CN113718313B - 一种提高铌表面锡成核均匀性的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高铌表面锡成核均匀性的处理方法。该方法包括以下步骤：1)衬底铌腔阳极化表面处理前的预处理，如高温除气、内表面BCP抛光或EP抛光、超声波清洗；2)衬底铌腔的阳极化处理；3)衬底铌腔阳极化处理后的后处理。本发明的表面处理工艺能够显著提高铌表面锡成核的均匀性，有效避免锡蒸汽扩散法制备的Nb3Sn超导加速腔内表面出现Nb3Sn薄膜分布不均匀的现象而发热，从而降低Nb3Sn超导加速腔的功率损耗并增大Nb3Sn超导加速腔的有效加速梯度。

Description

一种提高铌表面锡成核均匀性的处理方法
技术领域
本发明属于超导技术领域，具体涉及一种提高铌表面锡成核均匀性的处理方法。
背景技术
Nb3Sn超导加速腔在4.2K时的射频性能即可达到纯铌超导加速腔2K时的水平，并且具有运行在两倍于纯铌超导加速腔梯度的潜力，是最具有应用前景的射频超导新技术，其工程化应用将在射频超导领域引起技术革命，是下一代超导加速器的关键技术。
锡蒸汽扩散法是研制Nb3Sn超导加速腔的最好技术。但是，锡蒸汽扩散法研制的Nb3Sn超导加速腔所能达到的加速梯度却不到其理论极限的5％。过低的加速梯度限制了Nb3Sn超导加速腔的工程应用。
在衬底铌腔内表面生长致密的锡点(以下简称成核)是锡蒸汽扩散法研制Nb3Sn超导加速腔的必要步骤。均匀成核是获取均匀分布Nb3Sn薄膜的前提。在成核过程中，会因衬底铌晶粒取向的不同、缺陷的存在等原因导致锡核点分布不均匀。锡核点偏少的局部区域会导致此处Nb3Sn薄膜生长偏薄，无法完全屏蔽射频电磁场而发热，降低Nb3Sn超导加速腔的射频性能。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种能够提高铌表面锡成核均匀性的处理方法，能够有效解决锡核点在铌表面局部区域分布不均匀的难题，由此避免锡蒸汽扩散法研制的Nb3Sn超导加速腔内表面出现Nb3Sn薄膜局部偏薄的问题。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案来实现：
一种用于提高铌表面锡成核均匀性的处理方法(即一种对纯铌超导腔内表面阳极化的处理方法以提高铌表面的锡成核均匀性)，包括下述步骤：将纯铌超导腔放置于质量浓度为10％-25％的氨水中作为阳极，在所述纯铌超导腔内插入阴极，然后通过直流稳压电源施加恒定极间电流，对所述纯铌超导腔内表面进行阳极化处理，在所述纯铌超导腔内表面生长一层Nb2O5薄膜。
上述方法中，所述氨水的温度控制在4-20℃(具体可为10℃)；所述阴极的材料可为铝或铅等。
所述恒定极间电流的电流密度为1mA/cm2-10mA/cm2(具体可为5mA/cm2)。所述阳极化处理的时间是待极间电压达到稳定值后，维持阳极化处理10-60分钟(具体可为30分钟)。
上述方法还包括对阳极化处理后的纯铌超导腔进行清洗处理的步骤。
所述清洗处理包括对阳极化处理后的纯铌超导腔进行超声波清洗，晾干后再进行高压纯净水冲洗；冲洗结束后再放置于百级洁净间晾干。此步的超声波清洗是为了去除超导腔内表面可能残留的酸液以除去可能残留的酸液。此步的高压纯净水冲洗、晾干是为了进一步去除超导腔内表面可能残存的吸附物。经本发明上述方法处理后的纯铌超导腔准备在锡蒸汽扩散法研制Nb3Sn超导加速腔时使用。
所述方法还包括在阳极化处理前对，所述纯铌超导腔进行前处理的步骤，具体如下：
(1)将纯铌超导加速腔进行超声波清洗；
(2)对清洗后的纯铌超导腔内表面进行抛光处理；
(3)将抛光处理后的纯铌超导腔放入真空炉内加热，进行高温除气处理；
(4)将高温除气处理后的纯铌超导腔进行超声波清洗，晾干后对其内表面进行抛光处理；
(5)对步骤(4)抛光后的纯铌超导腔进行清洗处理。
上述方法步骤(1)中，超声清洗的目的是为了去除纯铌超导腔内外表面可能的油污等污染物。
所述超声波清洗采用的水为超纯水；所述超声波清洗采用超声波清洗液，用量为每升超纯水中加入10-20ml，所用超声清洗液一般为Micro-90或者Citranox亦或Liqui-Nox。所述超纯水水温为50-60℃(优选55℃)；所述超声波清洗的清洗时间为30-60分钟；所述超声波清洗的超声功率密度为25-35W/gal。所述超声波清洗在不低于万级的洁净环境中进行。
所述超声波清洗结束后还包括用超纯水将超声波清洗后的纯铌超导加速腔内外表面均冲洗干净并晾干的步骤。
上述方法步骤(2)中，抛光的目的是为了去除纯铌超导腔内表面因冲压等机械加工而形成的机械损伤层。
所述抛光处理的厚度可为80-150μm，具体可为100μm。
所述抛光处理可采用缓冲化学抛光处理(BCP)或电抛光处理(EP)；
所述缓冲化学抛光处理采用的酸液是由质量分数40％的氢氟酸、质量分数65％的硝酸、质量分数85％的磷酸依次按照1：1：2的体积比组成的混合酸液。所述缓冲化学抛光处理的酸温控制在25℃以内。
所述电抛光处理采用的酸液是由质量分数40％的氢氟酸和质量分数98％的硫酸按照1：9的体积比组成的混合酸液。所述电抛光处理的极间电圧为10-20V，电流密度～30mA/cm2，酸温控制在25℃以内。
所述抛光处理后还包括对抛光后的纯铌超导腔进行超声波清洗，以除去可能残留的酸液。所述超声波清洗采用的水为超纯水；所述超声波清洗采用超声波清洗液，用量为每升超纯水加入10-20ml超声清洗液，所用超声清洗液一般为Micro-90或者Citranox亦或Liqui-Nox。所述超纯水水温为50-60℃(优选55℃)；所述超声波清洗的清洗时间为30-60分钟；所述超声波清洗的超声功率密度为25-35W/gal。所述超声波清洗在不低于万级的洁净环境中进行。所述超声波清洗结束后还包括用超纯水将超声波清洗后的纯铌超导加速腔内外表面均冲洗干净并晾干的步骤。
上述方法步骤(3)中，所述加热的升温速率为1-6℃/分钟(具体可为3℃/分钟)；所述加热至600-8500C(具体可为800℃)高温、真空小于1x10-3Pa的条件下保温2-10小时(具体可为3小时)。
上述方法步骤(4)中，所述超声波清洗同步骤(1)；所述抛光的厚度为10-40μm(具体可为20μm)；所述抛光处理的方法同步骤(2)。此步的抛光处理是为了去除超导腔内表面在步骤(3)高温出气处理的降温过程吸附炉膛内残余气体而形成的污染层。
上述方法步骤(5)中，所述清洁处理包括对步骤(4)抛光后的纯铌超导腔进行超声波清洗，晾干后再进行高压纯净水冲洗；冲洗结束后再放置于百级洁净间晾干。此步的超声波清洗是为了去除超导腔内表面可能残留的酸液以除去可能残留的酸液。此步的高压纯净水冲洗、晾干是为了进一步去除超导腔内表面可能残存的吸附物。
所述高压纯净水冲洗采用的纯净水的电阻率不低于18MΩ·cm，所述纯净水的压力为80-100psi。所述高压纯净水冲洗优选进行2个循环。所述百级洁净间晾干的时间不低于12小时。
所述超声波清洗同步骤(1)；所述高压纯净水冲洗采用的纯净水的电阻率不低于18MΩ·cm，所述纯净水的压力为80-100psi。所述高压纯净水冲洗优选进行2个循环。所述百级洁净间晾干的时间不低于12小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的方法可以避免成核过程中因铌材晶粒晶向取向不同而导致的成核不均匀现象，为生长分布均匀的高质量Nb3Sn薄膜提供前提条件。
附图说明
图1为本发明纯铌超导腔阳极化处理结构示意图；
图2为本发明方法流程图。
图3为阳极化处理前250μm×250μm区域内的SEM形貌图像，显示有少核区。
图4为阳极化处理后250μm×250μm区域内的SEM形貌图像，显示均匀成核。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明的流程如图2所示，下面结合图2对这种锡蒸汽扩散法Nb3Sn超导加速腔衬底铌腔的阳极化预处理方法做详细介绍。
下述实施例中使用的纯铌超导加速腔可按照下述文献中的方法进行制备：TheInternational Linear Collider Technical Design Report 2013。
下述实施例中使用的超声清洗液为Micro-90或者Citranox亦或Liqui-Nox。
实施例1、
一、衬底铌腔阳极化表面处理前的预处理，主要流程包括：
①将纯铌超导加速腔放置于超声波清洗池(不低于万级的洁净环境)内，且加入超声清洗液(每升超纯水加入10-20ml超声清洗液)，用超纯水超声清洗30-60分钟，水温55℃左右，超声波功率密度为25-35W/gal，然后用超纯水将纯铌超导加速腔内外表面均冲洗干净，然后将纯铌超导加速腔晾干，此步是为了去除纯铌超导腔内外表面可能的油污等污染物。
②用由氢氟酸(质量分数40％)、硝酸(质量分数65％)、磷酸(质量分数85％)按1：1：2体积比组成的混合酸液对纯铌超导腔内表面进行缓冲化学抛光处理(BCP)，BCP抛光的酸温控制在20℃以内，抛光厚度约为100μm；或者是用由氢氟酸(质量分数40％)、硫酸(质量分数98％)按1：9体积比组成的混合酸液对纯铌超导腔内表面进行电抛光处理(EP)，极间电圧为10-20V，电流密度～30mA/cm2，EP电抛光的酸温控制在250C以内，抛光厚度约为100μm；此步是为了去除纯铌超导腔内表面因冲压等机械加工而形成的机械损伤层。
③将抛光后的纯铌超导腔放置于超声波清洗池(不低于万级的洁净环境)内，且加入超声清洗液，用超纯水超声清洗30-60分钟，水温55℃左右，然后用超纯水将纯铌超导加速腔内外表面均冲洗干净，然后将纯铌超导加速腔晾干，此步是为了去除超导腔内表面可能残留的酸液。
④将清洗后的纯铌超导腔放入真空炉内开始加热，升温速率约为3℃/分钟，在800℃高温、真空好于1x10-3Pa的条件下保温3个小时，进行高温除气处理。
⑤将高温除气处理后的纯铌超导腔放置于超声清洗池(不低于万级的洁净环境)内，且加入超声清洗液，用超纯水超声清洗30-60分钟，水温55℃左右，然后用超纯水将纯铌超导加速腔内外表面均冲洗干净，然后将纯铌超导加速腔晾干。
⑥对晾干后的纯铌超导腔进行轻度BCP抛光或者轻度EP抛光(BCP抛光通过抛光时间控制，EP抛光通过抛光时间与抛光电流控制。)，抛光厚度为～20μm，此步是为了去除超导腔内表面在高温出气处理的降温过程吸附炉膛内残余气体而形成的污染层。
⑦将抛光后的纯铌超导腔进行超声清洗，清洗过程中加入清洗液，清洗时间30-60分钟，水温55℃左右，然后用超纯水将纯铌超导腔内外表面均冲洗干净，最后晾干，此步是为了去除超导腔内表面可能残留的酸液。
⑧对上述超声清洗后的纯铌超导腔进行2个循环的高压纯净水冲洗(此处1个循环是指：高压水喷头以一定上升速率和旋转速率，从腔底部移动到腔顶部，再从顶部移动回底部。)，纯净水电阻率不低于18MΩ·cm，水压80-100psi，将纯铌超导腔放置于百级洁净间晾干，晾干时间不低于12小时，此步是为了进一步去除超导腔内表面可能残存的吸附物。
二、纯铌超导腔内部的阳极化处理，此阶段将在纯铌超导腔内表面生长一层Nb2O5薄膜，主要流程包括：
①在电解槽内配置浓度为20％的氨水，将氨水温度控制在10-200C范围。
②通过工装将纯铌超导腔放置于电解槽上作为阳极，将铝电极插入纯铌超导腔内部作为阴极，使氨水溶液流入超导腔内部，使超导腔以每分钟6转的速度开始旋转或者对氨水溶液进行搅拌。
③通过直流电源施加5mA/cm2的恒定极间电流，实时监测极间电圧，当极间电圧达到稳定值后，继续维持阳极化处理～30分钟，在超导腔内表面生长一层Nb2O5薄膜。
三、衬底铌腔阳极化处理后的处理流程主要包括：
①将阳极化处理后的纯铌超导腔放置于超声清洗池(不低于万级的洁净环境)内，且加入超声清洗液，用超纯水超声清洗30-60分钟，水温550C左右，然后用超纯水将纯铌超导加速腔内外表面均冲洗干净，然后将纯铌超导加速腔晾干，去除超导腔内表面可能残留氨水溶液。
②对上述晾干的纯铌超导腔进行2个循环的高压纯净水冲洗，纯净水电阻率不低于18MΩ·cm，水压80-100psi，然后将纯铌超导腔放置于百级洁净间晾干，晾干时间不低于12小时。纯铌超导腔内表面的阳极化处理完成。
纯铌超导腔内表面阳极化处理前后的SEM表征。图3为阳极化处理前250μm×250μm区域内的SEM形貌图像，显示有少核区。图4为阳极化处理后250μm×250μm区域内的SEM形貌图像，显示均匀成核。
关于阳极化处理对提高铌表面成核均匀性的论证：
通过阳极化处理在其内表面生长一层Nb2O5氧化膜，氧化膜阻止了衬底铌的晶粒取向对SnCl2分子沉积的影响，SnCl2分子就会“一视同仁”的沉积在氧化膜上面。当温度升高到一定值后，氧化膜消失而它上面的锡则迅速和衬底铌接触，进而在铌腔内表面各处均生成密集、均匀的核点，抑制“少核区”出现的可能。
F.L.Palmer在1987-1990间的研究证明(Oxide Overlayers and theSuperconducting RF Properties of Yttrium-processed Nb)，当铌温度升高到200-2500C之间时，Nb2O5氧化膜依然存在于其表面，当温度升到250-300℃时，绝大部分氧扩散进铌材深处，氧化膜消失；R.C.Brouwer和R.Griessen在1989年则证实(Electromigration ofHydrogen in Alloys:Evidence of Unscreened proton Behavior)，2770C为Nb2O5开始快速分解、消失的温度。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纯铌超导腔阳极化处理用于提高铌表面锡成核均匀性的应用，所述用于提高铌表面锡成核均匀性的处理方法，包括下述步骤：
将纯铌超导腔放置于质量浓度为10％-25％的氨水中作为阳极，在所述纯铌超导腔内插入阴极，然后通过直流稳压电源施加恒定极间电流，对所述纯铌超导腔内表面进行阳极化处理，在所述纯铌超导腔内表面生长一层Nb2O5薄膜；
经所述方法处理后的纯铌超导腔用于锡蒸汽扩散法制备Nb3Sn超导加速腔；
所述氨水的温度控制在4-20℃；所述阴极的材料为铝或铅；
所述恒定极间电流的电流密度为1mA/cm2-10mA/cm2；所述阳极化处理的时间是待极间电圧达到稳定值后，维持阳极化处理10-60分钟；
通过阳极化处理在纯铌超导腔的内表面生长一层Nb2O5氧化膜，氧化膜阻止了衬底铌的晶粒取向对SnCl2分子沉积的影响；当温度升高到一定值后，氧化膜消失而它上面的锡则迅速和衬底铌接触，进而在铌腔内表面各处均生成密集、均匀的核点，抑制少核区的出现。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述方法还包括在阳极化处理前对，所述纯铌超导腔进行前处理的步骤，具体如下：
(1)将纯铌超导加速腔进行超声波清洗；
(2)对清洗后的纯铌超导腔内表面进行抛光处理；
(3)将抛光处理后的纯铌超导腔放入真空炉内加热，进行高温除气处理；
(4)将高温除气处理后的纯铌超导腔进行超声波清洗，晾干后对其内表面进行抛光处理；
(5)对步骤(4)抛光后的纯铌超导腔进行清洗处理。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：
所述步骤(1)中，所述超声波清洗采用的水为超纯水；所述超声波清洗采用超声波清洗液，用量为每升超纯水中加入10-20ml；所述超纯水水温为50-60℃；所述超声波清洗的清洗时间为30-60分钟；所述超声波清洗的超声功率密度为25-35W/gal；所述超声波清洗在不低于万级的洁净环境中进行；
所述超声波清洗结束后还包括用超纯水将超声波清洗后的纯铌超导加速腔内外表面均冲洗干净并晾干的步骤。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述步骤(2)中，所述抛光处理的厚度为80-150μm；
所述抛光处理采用缓冲化学抛光处理或电抛光处理；
所述缓冲化学抛光处理采用的酸液是由质量分数40％的氢氟酸、质量分数65％的硝酸、质量分数85％的磷酸依次按照1：1：2的体积比组成的混合酸液，所述缓冲化学抛光处理的酸温控制在20℃以内；
所述电抛光处理采用的酸液是由质量分数40％的氢氟酸和质量分数98％的硫酸按照1：9的体积比组成的混合酸液，所述电抛光处理的极间电圧为10-20V，电流密度30mA/cm2，酸温控制在25℃以内；
所述步骤(2)中，所述抛光处理后还包括对抛光后的纯铌超导腔进行超声波清洗，以除去可能残留的酸液；所述超声波清洗采用的水为超纯水；所述超声波清洗采用超声波清洗液，用量为每升超纯水中加入10-20ml；所述超纯水水温为50-60℃；所述超声波清洗的清洗时间为30-60分钟；所述超声波清洗的超声功率密度为25-35W/gal；所述超声波清洗在不低于万级的洁净环境中进行；所述超声波清洗结束后还包括用超纯水将超声波清洗后的纯铌超导加速腔内外表面均冲洗干净并晾干的步骤。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述步骤(3)中，所述加热的升温速率1-6℃/分钟；所述加热至600-850℃、真空小于1x10-3Pa的条件下保温2-10小时。
6.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述步骤(4)中，所述超声波清洗采用的水为超纯水；所述超声波清洗采用超声波清洗液，用量为每升超纯水中加入10-20ml；所述超纯水水温为50-60℃；所述超声波清洗的清洗时间为30-60分钟；所述超声波清洗的超声功率密度为25-35W/gal；所述超声波清洗在不低于万级的洁净环境中进行；
所述超声波清洗结束后还包括用超纯水将超声波清洗后的纯铌超导加速腔内外表面均冲洗干净并晾干的步骤。
7.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述步骤(4)中，所述抛光的厚度为10-40μm；
所述抛光处理采用缓冲化学抛光处理或电抛光处理；
所述缓冲化学抛光处理采用的酸液是由质量分数40％的氢氟酸、质量分数65％的硝酸、质量分数85％的磷酸依次按照1：1：2的体积比组成的混合酸液，所述缓冲化学抛光处理的酸温控制在25℃以内；
所述电抛光处理采用的酸液是由质量分数40％的氢氟酸和质量分数98％的硫酸按照1：9的体积比组成的混合酸液，所述电抛光处理的极间电圧为10-20V，电流密度30mA/cm2，酸温控制在25℃以内。
8.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述步骤(5)中，所述清洗处理包括对步骤(4)抛光后的纯铌超导腔进行超声波清洗，晾干后再进行高压纯净水冲洗；冲洗结束后再放置于百级洁净间晾干；
所述高压纯净水冲洗采用的纯净水的电阻率不低于18MΩ·cm，所述纯净水的压力为80-100psi；所述高压纯净水冲选进行2个循环；所述百级洁净间晾干的时间不低于12小时。
9.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述方法还包括对阳极化处理后的纯铌超导腔进行清洗处理的步骤；
所述清洗处理包括对阳极化处理后的纯铌超导腔进行超声波清洗，晾干后再进行高压纯净水冲洗；冲洗结束后再放置于百级洁净间晾干；
所述高压纯净水冲洗采用的纯净水的电阻率不低于18MΩ·cm，所述纯净水的压力为80-100psi；所述高压纯净水冲洗进行2个循环；所述百级洁净间晾干的时间不低于12小时。
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