CN111800933B - 一种超导腔中温退火方法 - Google Patents

一种超导腔中温退火方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111800933B
CN111800933B CN202010648759.6A CN202010648759A CN111800933B CN 111800933 B CN111800933 B CN 111800933B CN 202010648759 A CN202010648759 A CN 202010648759A CN 111800933 B CN111800933 B CN 111800933B
Authority
CN
China
Prior art keywords
superconducting cavity
superconducting
temperature annealing
cavity
medium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010648759.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111800933A (zh
Inventor
贺斐思
潘卫民
沙鹏
米正辉
刘佰奇
靳松
翟纪元
戴旭文
葛锐
李中泉
刘振超
戴劲
董超
杜磊
赵建兵
张占军
孙良瑞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of High Energy Physics of CAS
Original Assignee
Institute of High Energy Physics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of High Energy Physics of CAS filed Critical Institute of High Energy Physics of CAS
Priority to CN202010648759.6A priority Critical patent/CN111800933B/zh
Publication of CN111800933A publication Critical patent/CN111800933A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111800933B publication Critical patent/CN111800933B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H7/00—Details of devices of the types covered by groups H05H9/00, H05H11/00, H05H13/00
    • H05H7/14—Vacuum chambers
    • H05H7/18—Cavities; Resonators

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Particle Accelerators (AREA)

Abstract

本发明公开了一种超导腔中温退火方法，本方法为：1)对超导腔的内表面进行电化学抛光及清洗；2)如果超导腔为已除氢的超导腔，则进行步骤3)；否则对超导腔进行高温退火，然后进行步骤3)；3)将超导腔置于真空炉中，抽真空并加热至中温区，保温一段时间进行中温退火。本发明相比传统超导腔处理工艺能够进一步降低超导腔的表面电阻，从而减小超导腔的功耗，并且能够简化工艺流程。

Description

一种超导腔中温退火方法
技术领域
本发明涉及一种超导腔中温退火方法，属于粒子加速器、射频超导与低温技术领域。
背景技术
超导腔是加速器中用来加速带电粒子的一种微波谐振腔，为带电粒子提供能量，其在超导加速器中的作用类似于汽车的发动机。目前常规的超导腔都是由纯金属铌制成，与常温腔相比有比较明显的优势(加速梯度高、腔壁损耗小、束流孔径大等)。因此，世界上近年来建成的和建设中的大型加速器装置中有相当大的比例采用超导腔加速各种带电粒子(电子、质子、重离子……)，如正在建设中的美国直线加速器相干光源二期(LCLS-II)、中国上海开工建设中的硬X射线自由电子激光装置(SHINE)，以及加速器驱动嬗变研究装置(CiADS)和强流重离子加速器(HIAF)等。
衡量超导腔性能优劣的指标主要有两个：一个是加速梯度(Eacc)，另外一个是超导腔的无载品质因数(Q0)。超导腔的品质因数直接由其几何形状和表面电阻(Rs)决定。Rs越小，超导腔的Q0就越高，超导腔自身的功耗也就越小(从而能够大幅度降低低温系统的建设和运行成本)，超导腔的性能也就越好。为此，从超导腔研发开始，科研人员采用各种方法来降低超导腔的表面电阻，例如：提高铌材纯度、化学抛光去除表面杂质、高温退火(600-800摄氏度)除氢、低温烘烤(50-150摄氏度)消除高场Q-slope、氮掺杂等等。
随着相关技术的发展进步，目前超导腔的表面电阻(Rs)已经接近传统BCS超导理论的极限，很难继续降低，并且工艺复杂。因此，需要采用一些新方法、新技术来进一步降低超导腔的表面电阻，从而进一步降低超导腔的功耗。
发明内容
针对现有方法中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种超导腔中温退火(250-500摄氏度)方法，本发明相比传统超导腔处理工艺能够进一步降低超导腔的表面电阻，从而减小超导腔的功耗，并且能够简化工艺流程。
本发明的技术方案为：
一种超导腔中温退火方法，其步骤包括：
1)对超导腔的内表面进行电化学抛光及清洗，去除加工过程中引入的杂质和缺陷，降低超导腔内表面的粗糙度；
2)(可省略)对超导腔的外表面进行缓冲化学抛光；
3)(对已除氢的超导腔可省略)对超导腔进行常规高温退火；
4)(可省略)将超导腔从真空炉中移出，进行内表面电化学抛光；去除步骤3)高温退火引起的表面污染；
5)将超导腔置于真空炉中，抽真空并加热至设定温度后(中温区250-500摄氏度)，保温一段时间进行中温退火；
6)(可省略)对外表面进行缓冲化学抛光、内表面进行电化学抛光；通过此步骤的缓冲化学抛光去除步骤5)引起的外面表氧化层，通过此步骤的电化学抛光去除内表面的部分杂质；
7)完成以上六步后，超导腔中温退火完成，可以进行常规高压水冲洗和洁净组装后直接进行垂直测试或带束运行。
进一步的，所述步骤1)对超导腔的内表面进行电化学抛光：首先将超导腔放入超声清洗池对内外表面进行超声除油、并用纯水冲干净；然后将超导腔作为阳极，空心铝棒作为阴极，电解液为氢氟酸和浓硫酸按1:9配比的混合溶液，在低于25度的环境下对超导腔进行电化学抛光；电化学抛光结束后立即对超导腔内表面进行超声脱硫。
进一步的，所述步骤2)用酸液对超导腔外表面进行缓冲化学抛光：超导腔外用缓冲化学抛光混合酸液清洗，酸液包括浓度为49％的HF、浓度为65％的HNO3和浓度为85％的H3PO4，且HF：HNO3：H3PO4的体积比为1:1:2，控制酸液温度低于25度；抛光结束后，用纯水洗去残留酸液，直至纯水PH值大于6。
进一步的，所述步骤3)常规高温退火：将超导腔置于真空炉内，抽真空至1e-4Pa以下，加温至高温区600-800度并保温2～10小时。
进一步的，所述步骤5)中温退火：超导腔置于真空炉内，结合图3、图4可以得出，真空至1e-5Pa以下，加温至中温区250-500度并保温1-3小时，能够取得很好的效果，如图4所示，常规处理和其它温度处理的超导腔在电场梯度为16MV/m的时候，Q0低于2.7e+10。真空炉的升温速率一般不超过5度/分钟，温度到达中温区后真空度一般好于1e-4Pa，超导腔法兰口一般使用酸洗过的铌箔包裹。
与现有技术相比，本发明的积极效果
本发明能够在较大范围的加速梯度内显著降低超导腔的表面电阻Rs，从而降低超导腔的功耗，节省低温制冷设备的造价和运行费用，并且超导腔后处理的工艺复杂度相对于传统的掺氮工艺而言更低。
本发明先对两只1.3GHz超导腔(中温退火处理前)进行了2.0K下的测试，Rs和Eacc的测试曲线如图1所示。
之后，本发明又对这两只腔进行了中温退火处理后的测试(2.0K)，测试结果与中温退火处理前做了对比，如图1所示。
从图1可以看出，中温退火处理后，两只1.3GHz超导腔的表面电阻Rs在加速梯度16MV/m～28MV/m(超导腔可能的工作梯度)都显著降低。可见，本项发明(一种超导腔中温退火方法)的确降低了超导腔的表面电阻。
附图说明
图1为1.3G Hz超导腔测试结果对比(中温退火前、后)。
图2为本发明方法流程图。
图3为超导腔中温退火过程中温度、压力的变化图。
图4为不同温度退火处理的超导腔性能曲线图。
具体实施方式
为了更好的阐述本发明的技术方案，下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的详细描述。
本发明的流程如图2所示，下面结合图2对这种超导腔的中温退火技术做详细介绍。
一、超导腔进行中温退火之前，为了去除超导腔表面(主要是内表面)的缺陷(坑洼、凸起、污染)，必须对内、外表面进行预先处理，大致流程如下：
1，进行外观检查，超导腔内、外表面必须光滑、平整、洁净，光学检查内表面焊缝附近区域确保没有明显缺陷。
2，清洗超导腔外表面后，将超导腔整体放入超声清洗池超声30～40分钟(水温50度，加超声清洗剂去油)，再用纯水将超导腔内、外均冲洗干净。
3，对超导腔的内表面进行电化学抛光。抛光用的酸液HF(浓度49％)和浓H2SO4(浓度98％)体积比为1:9。抛光结束后，要将超导腔灌满纯水洗去残留酸液，反复多次，直至PH值大于6；然后立即对超导腔进行超声脱硫。
4，上一步完成后立即在洁净间内对超导腔进行高压纯水喷淋(清洗超导腔内表面)，时间30分钟以上。
5，对超导腔的外表面进行缓冲化学抛光。抛光用的酸液HF(49％)：HNO3(65％)：H3PO4(85％)的体积比为1:1:2，抛光结束后，要将用纯水洗去腔上残留的酸液，反复多次，直至PH值大于6。
6，对超导腔的内表面进行电化学抛光。抛光用的酸液HF(浓度49％)和浓H2SO4(浓度98％)体积比为1:9。抛光结束后，要将超导腔灌满纯水洗去残留酸液，反复多次，直至PH值大于6；然后立即对超导腔进行超声脱硫。
5，在洁净间内对超导腔进行高压纯水喷淋(清洗超导腔内表面)，时间30分钟以上，晾干时间不小于10小时。晾干后用酸洗过的铌箔包裹超导腔的法兰。
二、超导腔的中温退火，具体如下：
1，超导腔的中温退火在真空炉中完成，从洁净间到真空炉的运输必须保证洁净，真空炉必须配备低温泵、非常洁净、全无油。
2，超导腔放入真空炉抽至1e-6Pa后，加热至400度，加热过程中升温速率不超过5度/分钟、真空度好于1E-4Pa；保温3小时；开始降温(真空状态自然冷却)，至50度以下，开启炉门，中温退火完成。超导腔中温退火整个过程中对应的温度、压力曲线如图3所示。
三、超导腔完成中温退火、从真空炉中取出后，再次进行外表面缓冲化学抛光。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种超导腔中温退火方法，其步骤包括：
1）对超导腔的内表面进行电化学抛光及清洗；
2）如果超导腔为已除氢的超导腔，则进行步骤3）；否则对超导腔进行高温退火，然后进行步骤3）；
3）将超导腔置于真空炉中，抽真空至1e-5Pa以下，然后将真空炉加温至中温区250-500度并保温1-3小时，进行中温退火；其中将真空炉加温至中温区时，所述真空炉的升温速率不超过5度/分钟；中温退火过程中，超导腔法兰口使用酸洗过的铌箔包裹。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）之后对超导腔的外表面进行缓冲化学抛光，然后进行步骤2）。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，完成步骤2）的对超导腔进行高温退火之后，将超导腔从真空炉中移出，进行内表面电化学抛光，去除高温退火引起的表面污染。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3）之后，对超导腔外表面进行缓冲化学抛光，去除中温退火过程引起的外面表氧化层；以及对超导腔内表面进行电化学抛光，去除中温退火过程时内表面上的杂质。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，对超导腔外表面进行缓冲化学抛光的方法为：用缓冲化学抛光混合酸液清洗超导腔外表面，其中缓冲化学抛光混合酸液包括浓度为49%的HF、浓度为65%的HNO3和浓度为85%的H3PO4，且HF：HNO3：H3PO4的体积比为1:1:2，控制酸液温度低于25度；抛光结束后，用纯水洗去残留酸液，直至纯水PH值大于6。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，对超导腔的内表面进行电化学抛光的方法为：首先将超导腔放入超声清洗池对超导腔的内、外表面进行超声除油，并用纯水冲干净；然后将超导腔作为阳极、空心铝棒作为阴极，电解液为氢氟酸和浓硫酸按1:9配比的混合溶液，在低于25度的环境下对超导腔进行电化学抛光；电化学抛光结束后对超导腔内表面进行超声脱硫。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，进行高温退火的方法为：将超导腔置于真空炉内，抽真空至1e-4Pa以下，加温至高温区并保温2~10小时。
CN202010648759.6A 2020-07-08 2020-07-08 一种超导腔中温退火方法 Active CN111800933B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010648759.6A CN111800933B (zh) 2020-07-08 2020-07-08 一种超导腔中温退火方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010648759.6A CN111800933B (zh) 2020-07-08 2020-07-08 一种超导腔中温退火方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111800933A CN111800933A (zh) 2020-10-20
CN111800933B true CN111800933B (zh) 2021-10-22

Family

ID=72810394

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010648759.6A Active CN111800933B (zh) 2020-07-08 2020-07-08 一种超导腔中温退火方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111800933B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113597081B (zh) * 2021-09-16 2023-07-25 中国科学院近代物理研究所 一种在超导腔内部对锡源进行局部加热的方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1238578C (zh) * 2003-03-04 2006-01-25 山东大学 用离子注入和退火制备铌酸锂晶体波导的方法
CN102400216B (zh) * 2011-12-07 2014-10-22 宁夏东方钽业股份有限公司 射频超导腔用单晶粒铌材制造方法
CN102682919B (zh) * 2012-05-08 2013-08-21 上海超导科技股份有限公司 一种简化的高温超导长带退火方法
CN103179775A (zh) * 2013-02-28 2013-06-26 中国科学院高能物理研究所 超导加速器、用于超导加速器的超导腔及其制备方法
CN103457567B (zh) * 2013-09-13 2016-06-15 北京无线电计量测试研究所 用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法
CN103567726B (zh) * 2013-11-18 2015-01-07 中国科学院近代物理研究所 超导腔的制备方法
US9023765B1 (en) * 2014-01-31 2015-05-05 Jefferson Science Associates, Llc Additive manufacturing method for SRF components of various geometries
CN203947160U (zh) * 2014-05-08 2014-11-19 中国科学院上海应用物理研究所 一种用于超导腔内表面化学抛光的封闭式循环系统
CN107699899B (zh) * 2017-10-25 2023-11-17 中国科学院近代物理研究所 超导腔整腔表面化学缓冲全自动抛光系统及方法
CN108277450B (zh) * 2017-12-29 2019-09-17 中国科学院高能物理研究所 一种超导腔氮掺杂方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111800933A (zh) 2020-10-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108277450B (zh) 一种超导腔氮掺杂方法
CN100384305C (zh) 大晶粒铌材超导腔及其制造方法
CN111800933B (zh) 一种超导腔中温退火方法
CN108091888A (zh) 一种全钒液流电池用碳毡电极的改性方法
CN108346793A (zh) 一种具有多孔结构的纳米硅制备方法及应用
CN111799521A (zh) 一种避免锂离子电池负极引脚-软连接发黑的方法
CN103834983B (zh) 金属型材的环保节能液相等离子清洗方法
CN107418789A (zh) 核设施放射性污染去污剂及去污方法
CN113373483A (zh) 一种铜基厚壁铌基超导腔的制备方法
Chouhan et al. Vertical electropolishing for 1.3 GHz single-and nine-cell superconducting niobium cavities: A parametric optimization and rf performance
CN108754568A (zh) 铝合金表面与磷酸二脂类化合物一体化处理方法
Geng et al. World record accelerating gradient achieved in a superconducting niobium RF cavity
CN113718313B (zh) 一种提高铌表面锡成核均匀性的处理方法
US5063651A (en) Method of manufacturing a low emissivity liquid nitrogen dewar
CN116219527A (zh) 一种安全高效的铌及射频超导腔的等离子电解抛光方法
CN113373404A (zh) 一种铜基厚壁Nb3Sn薄膜超导腔及其制备方法
CN110706989A (zh) 提高GaAs光电阴极稳定性的Cs/NF3激活方法
JPH01251677A (ja) デューアびんとその製造方法
Rizzi et al. Electropolishing for EXFEL cavities production at Ettore Zanon SpA
CN113690482B (zh) 一种固态电解质晶界面的处理方法、固态电解质及固态电池
CN110146528A (zh) 一种防氧化的蓄电池负极板处理方法
CN110010814A (zh) 一种动力电池及其电池外壳、电池外壳的处理方法
CN113388872B (zh) 复合结构超导谐振加速腔的制备方法及超导谐振加速腔
Pekeler et al. Development and RF Test Results of a New HF and H 2 SO 4 Free Electropolishing Method for Superconducting Niobium Cavities
Furuta et al. Optimization of Surface Treatment of High Gradient Single Cell Superconducting Cavities at KEK

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant