CN103457567B - 用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法，包括如下步骤：离心式滚磨抛光，离心式滚磨抛光的时间为10-15天；低温退火，低温退火的温度为750℃，低温退火的时间为2-5小时；高温退火，高温退火的温度为1400-1500℃，高温退火的时间为24-32小时；化学抛光，化学抛光的时间为20-40分钟；电抛光；高压水冲洗，高压水冲洗的时间为40-120小时；低温烘烤，低温烘烤的温度为70-80℃，低温烘烤的时间为3-7天。所述方法能够有效地消除因电子束焊接引起的超导谐振腔内表面的凸起，从而提高超导谐振腔的Q值，当超导谐振腔的频率为9GHz时，其Q值高达109。

Description

用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法
技术领域
本发明涉及表面处理方法技术领域，特别涉及一种用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法。
背景技术
超导稳频振荡器（SCSO）涉及无线电物理学、超导物理学、电子学、控制理论及精密机械加工等学科和技术。SCSO的频率稳定度可以达到10-15-10-16量级，远远超过了氢原子钟、铷原子钟和铯原子钟。因此，SCSO被广泛应用于空间航行、全球定位导航、重力及相对论物理学等领域。
SCSO主要由超导谐振腔、高增益低噪声锁频环路、压控振荡源和低温装置构成。超导谐振腔是SCSO的一个最重要的部分，其优劣直接影响SCSO的频率稳定度。超导谐振腔由超导材料铌制成。影响超导谐振腔品质因数即Q值的主要因素包括热不稳定性、氢中毒和磁场集中。
在加工过程中，超导谐振腔的内表面尤其是电子束焊接缝处通常会产生一些缺陷，该缺陷的几何尺寸一般为毫米量级。热不稳定现象通常发生在超导谐振腔内表面的缺陷处。当有射频电流流过超导谐振腔内表面的缺陷时，射频电流将在缺陷处产生焦耳热，导致缺陷处及其周围的温度升高。当超导谐振腔内表面的局部温度达到或高于超导材料铌的临界温度时，超导谐振腔内表面的缺陷处及其周围将失去超导特性，即由超导材料转变为普通导体材料。如果超导谐振腔内表面的缺陷较多时，热不稳定现象容易导致整个超导谐振腔失去超导特性。
氢中毒是指在超导谐振腔的加工和表面处理过程中，超导谐振腔内表面的超导材料铌会吸附一定量的氢气。如果超导谐振腔内表面吸附氢气的量很高，将导致超导谐振腔内表面的剩余电阻增大，使超导谐振腔的Q值快速下降。
如果超导谐振腔的内表面存在尖锐的凸起，凸起的边缘处将造成磁场的集中，导致超导谐振腔的Q值下降。
现有技术中，用于超导稳频振荡器谐振腔的表面处理方法主要是化学抛光加高压水冲洗法。上述方法主要用于低频超导谐振腔，并存在如下不足：
1、无法消除因电子束焊接导致的超导谐振腔内表面的凸起；
2、无法彻底消除除超导材料铌之外的杂质的影响，例如超导谐振腔内表面吸附的氢气和电子束焊接引入的其他金属元素的影响，导致超导谐振腔的Q值无法提高。
非常需要一种用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法，以消除因电子束焊接引起的超导谐振腔内表面的凸起，从而增大超导谐振腔的Q值。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法。
本发明提供的用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法包括如下步骤：
离心式滚磨抛光，向超导谐振腔内添加磨料，超导谐振腔绕设于其外部的转轴转动的同时绕自身的中心线转动，离心式滚磨抛光的时间为10-15天；
低温退火，低温退火的温度为750℃，低温退火的时间为2-5小时，低温退火时的真空度为10-8-10-10torr，低温退火后随炉冷却至室温；
高温退火，高温退火的温度为1400-1500℃，高温退火的时间为24-32小时，高温退火时的真空度为10-8-10-10torr，高温退火后随炉冷却至室温；
化学抛光，化学抛光的抛光剂使用体积比氢氟酸：硝酸：磷酸为1：1：1的第一混合酸溶液，将所述第一混合酸溶液添加到超导谐振腔中，化学抛光的时间为20-40分钟，化学抛光的深度为100-200μm；
电抛光，电抛光的抛光剂使用体积比氢氟酸：硫酸为1：9的第二混合酸溶液，将所述第二混合酸溶液添加到超导谐振腔中，然后在所述第二混合酸溶液与超导谐振腔的内表面之间施加220V的交流电压，且施加该交流电压的时间为20-40分钟，使得所述第二混合酸溶液与超导谐振腔的内表面之间产生电化学反应；
高压水冲洗，高压水冲洗时使用国家一级电子水，其水压为80kgf/cm2,高压水冲洗的时间为40-120分钟；
低温烘烤，低温烘烤的温度为70-80℃，低温烘烤的时间为3-7天，低温烘烤时的真空度为3*10-8-3.8*10-9torr。
优选地，低温退火之后，高温退火开始之前，超导谐振腔一直处于真空度为10-8-10-10torr的真空环境中。
优选地，进行化学抛光前，用超声波对超导谐振腔进行清洗。
优选地，化学抛光时所述第一混合酸溶液的温度为20℃-24℃。
优选地，低温烘烤时的升温速率为5℃/30分钟。
本发明具有如下有益效果：
所述方法能够有效地消除因电子束焊接引起的超导谐振腔内表面的凸起，从而提高超导谐振腔的Q值，当超导谐振腔的频率为9GHz时，其Q值高达109。
附图说明
图1为本发明实施例提供的用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法使用的超导谐振腔的剖面示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的发明内容作进一步的描述。
本实施例提供的用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法使用的超导谐振腔如图1所示。超导谐振腔3呈圆筒形，其内部中空。超导谐振腔3由例如超导材料铌制成。超导谐振腔3的中部有加工时留下的电子束焊接缝4。图1中的虚线A-A表示超导谐振腔3自身的中心线。超导谐振腔3的两端依次与波导2和法兰1连接。
本实施例提供的用于超导稳频振荡器谐振腔的表面处理方法，该方法包括如下步骤：
S1：离心式滚磨抛光，向超导谐振腔3内添加磨料，超导谐振腔3绕设于其外部的转轴（图中未示出）转动的同时绕自身的中心线A-A转动，离心式滚磨抛光的时间为10-15天；
S2：低温退火，低温退火的温度为750℃，低温退火的时间为2-5小时，低温退火时的真空度为10-8-10-10torr，低温退火后随炉冷却至室温；
S3：高温退火，高温退火的温度为1400-1500℃，高温退火的时间为24-32小时，高温退火时的真空度为10-8-10-10torr，高温退火后随炉冷却至室温；
S4：化学抛光，化学抛光的抛光剂使用体积比氢氟酸：硝酸：磷酸为1：1：1的第一混合酸溶液，将所述第一混合酸溶液添加到超导谐振腔中，化学抛光的时间为20-40分钟，化学抛光的深度为100-200μm；
S5：电抛光，电抛光的抛光剂使用体积比氢氟酸：硫酸为1：9的第二混合酸溶液，将所述第二混合酸溶液添加到超导谐振腔中，然后在所述第二混合酸溶液与超导谐振腔的内表面之间施加220V的交流电压，且施加该交流电压的时间为20-40分钟，使得所述第二混合酸溶液与超导谐振腔的内表面之间产生电化学反应；
S6：高压水冲洗，高压水冲洗时使用国家一级电子水，其水压为80kgf/cm2,高压水冲洗的时间为40-120分钟；
S7：低温烘烤，低温烘烤的温度为70-80℃，低温烘烤的时间为4天，低温烘烤时的真空度为3*10-8-3.8*10-9torr。
在本实施例中，低温退火之后，高温退火开始之前，超导谐振腔3一直处于真空度为10-8-10-10torr的真空环境中。进行化学抛光前，用超声波对超导谐振腔3进行清洗。化学抛光时所述第一混合酸溶液的温度为20℃-24℃，以避免温度过高造成超导谐振腔3的腔体对氢气的吸附，从而消除氢中毒现象。高压水冲洗完毕且低温烘烤前，对超导谐振腔3进行组装，即用密封盖将两个法兰1密封。在本实施例中，超导谐振腔3的组装是在百级超净间进行的，以保证超导谐振腔3的处理后的内表面不被污染。低温烘烤时的升温速率为5℃/30分钟。
离心式滚磨抛光能够通过离心力增加磨料对超导谐振腔3内表面的磨擦力，提高抛光速度，减少抛光时间。离心式滚磨抛光还能够大大降低超导谐振腔3的电子束焊接缝4处产生热不稳定性的可能，并降低超导谐振腔3内表面磁场在电子束焊接缝4处的局部集中。低温退火能够有效去除超导谐振腔3在机械加工和表面处理过程中吸附的氢气，以避免超导谐振腔3的氢中毒现象。高温退火能够使制作超导谐振腔3的超导材料铌纯化，即降低超导材料铌中其他金属的含量，提高超导材料铌的低温残余电阻率。低温残余电阻率是指温度为4.2K时材料的电阻值与室温下材料的电阻值之比。在化学抛光过程中，首先，氢氟酸作为腐蚀剂用于将超导材料铌表面的稳定的五氧化二铌层去除；然后，硝酸起氧化剂的作用，用于将超导材料铌表面新露出的超导材料铌重新氧化形成稳定的五氧化二铌层；接下来氢氟酸又将新形成的五氧化二铌层去除。如此循环，将超导材料铌表面的污染层去除。在化学抛光过程中，磷酸起缓冲剂的作用，通过加入不同比例的磷酸可以控制反应速度。电抛光过程中，超导谐振腔3内表面的凸起处将会使电流相对集中，导致超导谐振腔3内表面的凸起处较平缓处的电流更大，这样超导谐振腔3内表面的凸起处更容易被抛光掉，从而得到光滑的平面。相对于化学抛光而言，电抛光后的超导谐振腔3的内表面更光滑。高压水冲洗能够有效去除附着于超导谐振腔3内表面的粉尘颗粒等污染。
所述方法能够有效地消除因电子束焊接引起的超导谐振腔内表面的凸起，从而提高超导谐振腔的Q值，当超导谐振腔的频率为9GHz时，其Q值高达109。
应当理解，以上借助优选实施例对本发明的技术方案进行的详细说明是示意性的而非限制性的。本领域的普通技术人员在阅读本发明说明书的基础上可以对各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
离心式滚磨抛光，向超导谐振腔内添加磨料，超导谐振腔绕设于其外部的转轴转动的同时绕自身的中心线转动，离心式滚磨抛光的时间为10-15天；
低温退火，低温退火的温度为750℃，低温退火的时间为2-5小时，低温退火时的真空度为10-8-10-10torr，低温退火后随炉冷却至室温；
高温退火，高温退火的温度为1400-1500℃，高温退火的时间为24-32小时，高温退火时的真空度为10-8-10-10torr，高温退火后随炉冷却至室温；
化学抛光，化学抛光的抛光剂使用体积比氢氟酸：硝酸：磷酸为1：1：1的第一混合酸溶液，将所述第一混合酸溶液添加到超导谐振腔中，化学抛光的时间为20-40分钟，化学抛光的深度为100-200μm；
电抛光，电抛光的抛光剂使用体积比氢氟酸：硫酸为1：9的第二混合酸溶液，将所述第二混合酸溶液添加到超导谐振腔中，然后在所述第二混合酸溶液与超导谐振腔的内表面之间施加220V的交流电压，且施加该交流电压的时间为20-40分钟，使得所述第二混合酸溶液与超导谐振腔的内表面之间产生电化学反应；
高压水冲洗，高压水冲洗时使用国家一级电子水，其水压为80kgf/cm2,高压水冲洗的时间为40-120分钟；
低温烘烤，低温烘烤的温度为70-80℃，低温烘烤的时间为3-7天，低温烘烤时的真空度为3*10-8-3.8*10-9torr；
低温退火之后，高温退火开始之前，超导谐振腔一直处于真空度为10-8-10-10torr的真空环境中。
2.根据权利要求1所述的用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法，其特征在于，进行化学抛光前，用超声波对超导谐振腔进行清洗。
3.根据权利要求1所述的用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法，其特征在于，化学抛光时所述第一混合酸溶液的温度为20℃-24℃。
4.根据权利要求1所述的用于超导稳频振荡器的超导谐振腔的内表面处理方法，其特征在于，低温烘烤时的升温速率为5℃/30分钟。
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