CN113811064B - 一种Nb3Sn超导加速腔的热处理方法 - Google Patents

一种Nb3Sn超导加速腔的热处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Nb3Sn超导加速腔的热处理方法。该方法包括以下步骤：1)对Nb3Sn超导加速腔进行洁净装配前的后处理，如超声波清洗、高压纯净水冲洗；2)Nb3Sn超导加速腔的洁净装配；3)Nb3Sn超导加速腔洁净装配后的真空检漏；4)Nb3Sn超导加速腔的高真空低温烘烤。本发明的热处理工艺能够显著降低Nb3Sn超导加速腔的表面电阻，从而降低Nb3Sn超导加速腔的功率损耗；能够消除Nb3Sn超导加速腔在加速梯度小于5MV/m时品质因子随梯度显著下降的问题，从而增大Nb3Sn超导加速腔的有效加速梯度。

Description

一种Nb3Sn超导加速腔的热处理方法
技术领域
本发明涉及超导技术领域，具体涉及一种用于Nb3Sn超导加速腔的后处理方法。
背景技术
基于射频超导加速器的大科学装置规模大、造价高，经济原因往往成为其限制因素。Nb3Sn超导加速腔在4.2K时的射频性能即可达到纯铌超导加速腔2-K时的水平，并且具有运行在两倍于纯铌超导加速腔梯度的潜力。因此，Nb3Sn超导加速腔不但可以大幅度降低超导加速器的建造成本，还可以大幅度降低超导加速器的运行成本，是下一代超导加速器的关键技术，具有光明的应用前景。
但是，Nb3Sn超导加速腔的后处理工艺尚处于初步探索阶段，超导加速腔的后处理工艺水平直接决定着其射频性能。当前，Nb3Sn超导加速腔的有效后处理方法只有高压纯净水冲洗，限制着Nb3Sn超导加速腔的射频性能提升。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种Nb3Sn超导加速腔的后处理方法，能够有效提高Nb3Sn超导加速腔的射频性能，由此解决Nb3Sn超导加速腔有效后处理工艺缺乏的问题。
为实现上述目的，本发明拟采取以下技术方案来实现：
一种用于Nb3Sn超导加速腔的热处理方法，按照以下步骤进行：
1)对Nb3Sn超导加速腔进行洁净装配前的清洗处理；
2)对清洗后的Nb3Sn超导加速腔进行洁净装配；
3)对洁净装配后的Nb3Sn超导加速腔进行真空检漏；
4)对检漏后的Nb3Sn超导加速腔进行高真空低温烘烤；其中，所述烘烤的温度为90-150℃，烘烤的时间为12-54小时，所述Nb3Sn超导加速腔内真空度优于10-6mbar。
上述方法步骤1)中，所述清洁处理包括依次对Nb3Sn超导加速腔进行超声波清洗、高压纯净水冲洗。
其中，所述超声波清洗采用的水为超纯水；所述超纯水水温为50-60℃(优选55℃)，不加清洗剂；所述超声波清洗的清洗时间为30-60分钟；所述超声波清洗的超声功率密度为25-35W/gal。所述超声波清洗在不低于万级的洁净环境中进行。
所述高压纯净水冲洗采用的纯净水的压力为80-100psi。所述高压纯净水冲洗在不低于百级的洁净环境中进行。
所述清洗处理结束后，在进行清洁装配前还包括：将清洗后的Nb3Sn超导加速腔放置于百级洁净间晾干的步骤。所述晾干的时间不低于12小时。
上述步骤2)中所述清洁装配在百级洁净间进行。
上述步骤3)中，所述真空检漏要求漏率需要低于1x10-10mbar·L/s。所述真空检漏过程中需采用慢速抽真空，真空泵需为无油泵组。
在所述步骤3)真空捡漏结束后，进行步骤4)之前还需进行下述处理：将Nb3Sn超导加速腔关好角阀阀门，使腔处于真空状态，然后把Nb3Sn超导加速腔放置于烘烤平台继续抽真空，直到Nb3Sn超导加速腔内真空度优于10-6mbar，然后将Nb3Sn超导加速腔外部用加热带缠绕，并用锡纸将所述加热带以及Nb3Sn超导加速腔外表面整体包裹，以达到均匀加热的效果。
上述方法步骤4)中，所述烘烤的温度优选100-120℃，具体可为100℃；所述烘烤的时间优选为24-48小时，具体可为48小时。所述烘烤全程需对Nb3Sn超导加速腔持续抽真空。所述抽真空所用的泵组需要全部采用无油泵。所述Nb3Sn超导加速腔通过抽气管道与所述无油泵组相连。
与Nb3Sn超导加速腔现有的单纯高压纯净水冲洗后处理相比，本发明具有如下有益效果：
本发明能够显著降低Nb3Sn超导加速腔的表面电阻Rs，显著提升Nb3Sn超导加速腔的品质因子Q值，且消除Nb3Sn超导加速腔在加速梯度小于5MV/m时品质因子随梯度显著下降的问题，降低Nb3Sn超导加速腔的低温损耗，增加Nb3Sn超导加速腔的有效加速梯度。
附图说明
图1为1.3GHz Nb3Sn超导加速腔测试结果对比(低温烘烤前、后)；
图2为本发明方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明的流程如图2所示，下面结合图2对这种Nb3Sn超导加速腔的后处理方法做详细介绍。
下述实施例中使用的Nb3Sn超导加速腔可按照下述文献中的方法进行制备：SamPosen,Understanding and overcoming limitation mechanisms in Nb3Snsuperconducting RF cavities，美国Cornell大学博士论文，2015年；或S.Posen,M.Liepeand Y.Xie,Cornell SRF New Materials Program,Proceedings of IPAC2011.
下述实施例中品质因子均默认为无载品质因子，Q值表征在一定的储能情况下，超导腔腔壁的功率损耗。
下述实施例中加速梯度Eacc表征带电粒子在单位长度上能得到的能量增益。
下述实施例中品质因子-Eacc测试曲线采用超导腔低温垂直测试法进行测试，具体测试方法如下：把超导腔垂吊到一个竖井内，竖井内需有效屏蔽地球剩磁，并具有良好的热屏蔽能力，然后在竖井里充入冷氦气，直到竖井里出现液氦溶液，并且液氦溶液液面没过超导腔，然后通过线缆从一端向超导腔内部馈入功率，在腔另一端提取信号，通过分析信号可以得到超导腔在不同场强(Eacc表征)下的腔壁损耗(品质因子表征)，得到品质因子-Eacc测试曲线。
实施例1、对Nb3Sn超导加速腔的后处理
一、Nb3Sn超导加速腔洁净装配前的后处理，主要是去除Nb3Sn超导加速腔制备好后运往洁净间过程中内外表面可能的污染，主要流程包括：
肉眼检查阶段：Nb3Sn超导加速腔内表面各处的Nb3Sn薄膜需生长均匀，没有肉眼可见的不均匀分布情况；
纯净水超声波清洗阶段：用经无水乙醇湿润的无纺布将Nb3Sn超导加速腔外表面仔细擦洗，然后将Nb3Sn超导加速腔整体放置于超声波清洗池(不低于万级的洁净环境)内，用超纯水超声清洗30-60分钟，水温55℃左右，超声波功率密度为：25-35W/gal，然后用超纯水将Nb3Sn超导加速腔内外表面均冲洗干净，然后将Nb3Sn超导加速腔晾干。
高压纯净水冲洗阶段：对Nb3Sn超导加速腔内表面进行高压纯净水冲洗，用以去除Nb3Sn超导加速腔内表面吸附的颗粒物，清洗水压80-100Psi，清洗2-4个循环(此处一个循环是指，高压水喷头以一定上升速率和旋转速率，从腔底部移动到腔顶部，再从顶部移动回底部。)，清洗环境应为百级洁净环境，然后将高压纯净水冲洗后的Nb3Sn超导加速腔放置于百级洁净间的晾干区域晾干至少10小时。
二、Nb3Sn超导加速腔的洁净装配，需在正确的装配环境、装配流程下进行，主要流程包括：
1.装配需在无扰动的百级洁净环境内进行，预装前除角阀外的所有零部件先要经过超声清洗，超声清洗后的零件晾干并移入百级洁净间内。
2.在百级洁净间内，先用甲醇擦拭后用高纯氮气吹扫所有装配零件表面及真空面，直至粒子计数器10秒内示数为0。
3.装配过程应动作缓慢，用洁净盖板保护好各个装配法兰口，且各个法兰口需尽量转到口朝下进行装配，最装配结束后角阀需在Nb3Sn超导加速腔下部，防止角阀里有颗粒物吊入腔内部。
三、Nb3Sn超导加速腔装配后的检漏需在百级洁净环境内进行，主要是确保4.2K和2K低温下液氦不会漏入超导腔内，正确的检漏会防止对超导腔的二次污染，其主要流程包括：
1.抽气前确认快速抽气主阀门处于关闭状态，慢速抽气阀门处于打开状态，流量控制器处于关闭档并把其流量调到最小，然后打开Nb3Sn超导加速腔上的角阀，并开启干泵。
把质量流量计打到阀控档并把流量调到0.6slm(升每分钟)，对系统进行慢速抽真空，当质量流量计读数降低到0.01slm或者系统真空降低到10mbar以下时打开快速抽气阀门，关闭慢速抽气阀门，质量流量计切换到关闭档，开始对系统进行快速抽真空，这是为了防止在抽真空管道内形成湍流而导致管道内的杂质粒子进入腔内。当系统真空低于0.1mbar时，打开分子泵，对系统进行持续抽真空。
2.当系统真空抽至10-6mbar以下时，开始检漏：用连续气泡的气量从上往下在各个密封口喷氦气，每个密封口2分钟，当漏率小于1x10-10mbar·L/s时，可以保证在2K低温下超流氦不会漏进超导腔内。
四、Nb3Sn超导加速腔的低温烘烤，具体流程如下：
1.Nb3Sn超导加速腔低温烘烤的全程需要进行持续抽真空，抽真空所用的泵组需要全部采用无油泵，与腔相连的抽真空管道内部需非常洁净且漏率低于1x10-10mbar·L/s。
2.超导腔检漏结束后关闭角阀使腔处于真空状态，把腔放到低温烘烤平台(注意角阀向下)，通过抽气管道与无油泵组相连。
3.确保超导腔角阀处于关闭状态，开启泵组开始对管道抽真空，当管道真空低于10-6mbar时，缓慢打开腔角阀，泵组开始对超导腔管道组成的整个系统抽真空。
4.当系统真空重新低于10-6mbar时，在Nb3Sn超导加速腔的外表面缠上加热带，然后用锡纸把Nb3Sn超导加速腔外表面以及加热带包裹均匀，设置加热温度为90-150℃，加热时间为12-54小时，开始对Nb3Sn超导加速腔进行低温烘烤。加热时间结束后，关闭电源以及腔角阀，完成对Nb3Sn超导加速腔的低温烘烤后处理。
性能测试：
本发明先对一只1.3GHz Nb3Sn超导加速腔(仅仅高压纯净水冲洗，即采用上述步骤一至步骤三的处理方法)进行了4.2K下的测试，品质因子和Eacc的测试曲线如图1所示；之后，再对这只Nb3Sn超导加速腔继续进行上述步骤四的低温烘烤处理(100℃48小时的低温烘烤)，并在相同的测试条件下进行了4.2K下测试，测试结果与低温烘烤前进行了对比，如图1所示；
从图1可以看到，经过100℃48小时的低温烘烤后，Nb3Sn超导加速腔的品质因子最高提升了8倍，并且消除了在加速梯度小于5MV/m时品质因数随加速梯度显著下降的现象。可见，本发明提供的方法的确是一种能够显著提升Nb3Sn超导加速腔射频性能的后处理方法。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于Nb3Sn超导加速腔的热处理方法，包括下述步骤：
1)对Nb3Sn超导加速腔进行洁净装配前的清洗处理；
2)对清洗后的Nb3Sn超导加速腔进行洁净装配；
3)对洁净装配后的Nb3Sn超导加速腔进行真空检漏；
4)对检漏后的Nb3Sn超导加速腔进行高真空低温烘烤；其中，所述烘烤的温度为90-150℃，烘烤的时间为12-54小时，所述Nb3Sn超导加速腔内真空度优于10-6mbar；
所述方法在所述步骤3)后，进行步骤4)之前还需进行下述处理：将Nb3Sn超导加速腔关好角阀阀门，使腔处于真空状态，然后把Nb3Sn超导加速腔放置于烘烤平台继续抽真空，直到Nb3Sn超导加速腔内真空度优于10-6mbar，然后将Nb3Sn超导加速腔外部用加热带缠绕，并用锡纸将所述加热带以及Nb3Sn超导加速腔外表面整体包裹；
所述步骤4)中，所述烘烤全程需对Nb3Sn超导加速腔持续抽真空。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述烘烤的温度为100-120℃；所述烘烤的时间为24-48小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述抽真空所用的泵组需要全部采用无油泵；所述Nb3Sn超导加速腔通过抽气管道与所述无油泵相连。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述清洗处理包括依次对所述Nb3Sn超导加速腔进行超声波清洗、高压纯净水冲洗。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述超声波清洗采用的水为超纯水，不加清洗剂；所述超纯水水温为50-60℃；所述超声波清洗的清洗时间为30-60分钟；所述超声波清洗的超声功率密度为25-35W/gal；所述超声波清洗在不低于万级的洁净环境中进行；
所述高压纯净水冲洗采用的纯净水的压力为80-100psi；所述高压纯净水冲洗在不低于百级的洁净环境中进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)清洗处理结束后，在进行步骤3)清洁装配前还包括：将清洗后的Nb3Sn超导加速腔放置于百级洁净间晾干的步骤；所述晾干的时间不低于12小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中所述洁净装配在百级洁净间进行。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述真空检漏要求漏率需要低于1x10- 10mbar·L/s；所述真空检漏过程中需采用慢速抽真空，真空泵需为无油泵。
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