CN114318536A - 铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜、其制备方法以及光学器件 - Google Patents

铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜、其制备方法以及光学器件 Download PDF

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CN114318536A CN202111659397.1A CN202111659397A CN114318536A CN 114318536 A CN114318536 A CN 114318536A CN 202111659397 A CN202111659397 A CN 202111659397A CN 114318536 A CN114318536 A CN 114318536A
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Abstract

本申请公开了一种铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜、其制备方法以及光学器件,该方法包括:将单晶组分和助溶剂投入铂坩埚,加热使其熔化;将铂坩埚内熔体的温度降低至初始生长温度,使单晶组分逐渐沉积在设置于铂坩埚内部的单晶衬底表面;在沉积过程中,控制铂坩埚和单晶衬底反向旋转,并按照预设的第一周期转换铂坩埚和单晶衬底的旋转方向;以及,按照预设的第二周期将单晶衬底沿着熔体深度方向移动一设定距离,不同深度处的熔体在单晶衬底上均匀沉积,形成铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜;本发明能够制得磁光性能及光学性能更加均匀的单晶薄膜,在不需要较大膜厚的情况下,通过提高铋的有效置换量来提升其法拉第系数,降低单晶薄膜开裂的风险。

Description

铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜、其制备方法以及光学器件
技术领域
本申请涉及光通信技术领域,更具体地,涉及一种铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜、其制备方法以及光学器件。
背景技术
光隔离器是光通信中不可或缺的光学器件,其可以使正向光信号传输,但阻止反射的光信号返回,起到保护前置光路的作用,在高速长距离传输光通信系统中应用广泛。光隔离器的应用原理是法拉第效应,即在施加磁场的透明介质中,透过的光的偏振面旋转的现象,且旋转的方向和光的传播方向没有关系。目前铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜作为法拉第磁光单晶薄膜,可改变偏振光偏振方向,且由于其在光通信波段插损低,是光通信隔离器关键器芯材料。铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜决定了光隔离器的性能,而铋掺杂稀土铁石榴石晶体最为关键的技术指标是法拉第系数(单位膜厚的法拉第旋转角,单位“°/cm”)、插入损耗、波长及温度稳定性,需要和光通信隔离器的应用相匹配。
铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜一般采取液相外延法配合助溶体系生长成膜,低熔点的PbO、Bi2O3、B2O3助溶剂体系有助于高熔点的单晶薄膜氧化物组分熔化,在超过饱和温度条件下使熔体均匀混合,然后通过降低温度到过饱和,单晶组分将析出并沉积生长在光滑的单晶衬底表面,形成单晶薄膜。
铋掺杂稀土铁石榴石晶体其本质是在低法拉第系数单晶如钇铁石榴石(YIG)结构中进行掺杂置换,通过铋Bi置换钇Y来增加其法拉第系数,通过掺杂其它金属元素等来提高膜片的波长和温度稳定性能以及缓解由于铋Bi离子半径较大引起的晶格膨胀开裂。
铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜应用在光通信隔离器中时,光会从一个面射入,从另一个面射出,出射光和入射光的偏振面角度需严格控制在45°。在低于饱和磁场时,线偏振光通过时偏振面旋转角度与单晶薄膜的法拉第系数、磁场大小及薄膜厚度正相关。而隔离器内部设计的磁场大小设计需高于单晶薄膜的饱和磁场的,所以,为了达到45°法拉第旋转角,要么膜层有足够大的法拉第系数(单位“°/cm”),要么单晶薄膜有足够的厚度,目前常规的单晶薄膜在厚度在300μm以上才可在1310nm波段达到45°法拉第旋转角。
目前通常采用掺杂铋离子的方式来增加单晶薄膜的法拉第系数,薄膜的法拉第旋转系数会随着掺杂的Bi离子浓度增加而增加,且Bi离子不会增加吸收损耗,但正如前文所述,增加Bi离子的置换量将导致晶格畸变大易引起单晶膜层开裂;通过提高生长速度和生长时间可增加单晶膜层厚度,但厚度的增加会影响单晶膜层的热应力及晶格失配度,导致热应力及晶格失配度随之增加,使开裂风险加大。因此,通过控制Bi的置换量和生长工艺来平衡单晶薄膜的法拉第系数和膜厚是急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术的至少一个缺陷或改进需求,本发明提供了一种铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜、其制备方法以及光学器件,其目的在于在提升单晶薄膜法拉第系数的同时降低单晶薄膜开裂的风险。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,该方法包括:
S1将单晶组分和助溶剂投入铂坩埚,加热使其熔化;
S2按照预设的降温速度将铂坩埚内熔体的温度降低至生长温度,使单晶组分逐渐沉积在设置于铂坩埚内部的单晶衬底表面;
S3在沉积过程中,控制所述铂坩埚和单晶衬底反向旋转,并按照预设的第一周期转换铂坩埚和单晶衬底的旋转方向;
以及,按照预设的第二周期将单晶衬底沿着熔体深度方向移动一设定距离,不同深度处的熔体在单晶衬底上分层沉积,形成铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜。
优选地,上述铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,所述单晶衬底为掺杂钙镁锆的钆镓石榴石(CaMgZr:GGG)单晶圆片,化学式(Gd3-xCax)(Ga5-y-zMgyZrz)O12
其中,0.3≤x≤0.4,0.25≤y≤0.35,0.6≤z≤0.7;
所述单晶圆片的厚度为0.4~0.6mm,单面抛光,抛光面晶向为<111>,其晶格常数在
Figure BDA0003446993010000031
范围。
在单晶组分的沉积过程中,如果温度控制不当,活着助熔剂-单晶溶质体系的熔体均匀性不佳,会导致生长出的单晶膜层表面存在质量缺陷,透过率不高,插入损耗大等问题。
优选地,上述铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,S2中,所述预设的降温速度为-0.6~-0.3℃/h,所述生长温度为700℃~800℃。
优选地,上述铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,S3中,所述单晶衬底的旋转速度为100~300rpm,铂坩埚的旋转速度为10~100rpm;所述预设的第一周期为60~180s。
优选地,上述铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,S3中,所述单晶衬底沿着熔体深度方向移动的设定距离为3~6mm。
优选地,上述铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,所述铂坩埚内不同位置处的熔体温度差不高于0.5℃。
优选地,上述铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,S1中,所述单晶组分包括Bi2O3、Fe2O3、Ga2O3和稀土R氧化物,其中,R为镧系稀土金属中的任意一种或多种;Bi2O3与单晶组分的摩尔比为(0.75~0.8):1。
优选地,上述铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,所述助溶剂包括PbO、Bi2O3和B2O3
其中,PbO含量为单晶组分和助溶剂总质量的20%~40%,、Bi2O3含量为单晶组分和助溶剂总质量的45~55%,B2O3为单晶组分和助溶剂总质量的0.5~1%。
PbO、Bi2O3和B2O3组成的组分氧化物体系熔点低,能够降低原料总体熔化温度;助溶剂组分的加入量较多,可在低于1000℃条件下即可充分熔料。
按照本发明的第二个方面,提供了一种铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜,该铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜采用上述任一项所述的制备方法制得。
按照本发明的第三个方面,提供了一种光学器件,该光学器件中包括采用上述任一项所述的制备方法制得的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,能够取得下列有益效果:
(1)本发明在单晶组分沉积过程中,控制坩埚及单晶衬底反向旋转,并按照设定周期转换两者的旋转方向,能更好地匀化熔体;此外,严格控制坩埚内部不同位置处熔体的温度差,使衬底在熔体内不同高度生长时温度条件相近,提供了分层生长的充分条件,有益于消除生长过程单晶衬底附近熔体中单晶组分消耗引起的浓度变化,生长出磁光性能及光学性能更加均匀的单晶薄膜,法拉第系数大;同时该单晶薄膜膜层质量均匀,表面缺陷少,不易开裂。
(2)本发明中,通过控制Ca、Mg、Zr掺杂量选择性提拉生长最佳晶格常数的CaMgZr:GGG单晶衬底,使单晶衬底的晶格常数与单晶薄膜高度匹配,高度匹配的晶格常数使形成的单晶薄膜开裂风险降低。
(3)本发明采用慢速降温生长,同样可补偿单晶组分溶质元素随时间消耗降低的浓度,使溶质组分有相同的过冷动力析出沉积在单晶衬底表面。
(4)本发明通过控制液相外延生长工艺的温度、转速、生长位置来改变单晶薄膜的生长速度、助熔剂-单晶溶质体系的溶液均匀性及单晶衬底附近的溶液环境,在不需要较大膜厚的情况下,通过提高铋的有效置换量来提升单晶薄膜的法拉第系数;与同等厚度的单晶薄膜相比,本发明制备的单晶薄膜具有更大的法拉第系数,并避免单晶薄膜的凹坑缺陷,保证性能均匀性、插损等性能等指标。
(5)本发明制得的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜,在1310nm波段,可以在低于目前市面上常用300μm的厚度(250μm左右)的条件下具备45°法拉第旋转角,更薄的厚度具有更高的生长效率和更优异的插损指标。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例中所需使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实施例提供的液相外延生长设备的结构示意图;
图2为本实施例提供的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法的流程示意图;
图3为本实施例提供的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的加工过程的示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”等是用于区别不同对象,而不是用于描述特定顺序。此外,术语“包括”和“具有”以及它们任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元,而是可选地还包括没有列出的步骤或单元,或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其他步骤或单元。
此外,为了避免使技术人员对本发明的理解模糊,可能不详细地描述或示出公知的或广泛使用的技术、元件、结构和处理。尽管附图表示本发明的示例性实施例,但是附图不必按照比例绘制,并且特定的特征可被放大或省略,以便更好地示出和解释本发明。
本发明采用液相外延法制备铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜,通过优化外延生长工艺来改善单晶薄膜的性能,在不需要较大膜厚的条件下,通过提高铋的有效置换量来提高其法拉第系数,降低单晶薄膜开裂的风险,且单晶薄膜具有优异的法拉第系数、插入损耗、波长稳定性和温度稳定性等性能。
图1是本实施例提供的液相外延生长设备的结构示意图,请参阅图1,该液相外延生长设备包括液相外延炉1、铂坩埚6、夹具7;其中,铂坩埚6、夹具7放置在液相外延炉1的炉膛内部,液相外延炉1的内壁设置有炉膛保温层,保证坩埚区域温度均匀性,使铂坩埚6内部不同位置处的温度条件接近,温差满足要求。液相外延炉1的顶部还设置有炉膛盖板3,以尽量减少炉膛热量因轴向对流的损失。铂坩埚6通过坩埚垫板4进行固定,坩埚垫板4的底部连接下部电机,通过下部电机带动铂坩埚6进行旋转。铂坩埚6为耐高温、耐腐蚀的盛料容器,用于盛放制备单晶薄膜的原料以及单晶衬底,该单晶衬底由耐高温、耐腐蚀的铂夹具7夹持,铂夹具7的顶部通过陶瓷杆5连接上部电机,上部电机通过陶瓷杆5带动单晶衬底进行转换和升降。铂夹具7上设计有搅拌片,实现边生长边搅拌匀化溶液的功能。
下面结合图2,对本发明提供的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的核心制备方法进行说明,为了制得高性能的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜,本发明提供的制备方法包括:
S1将单晶组分和助溶剂投入铂坩埚,加热使其融化;
本实施例中,将配置好的单晶组分和助溶剂组分加入上述液相外延生长设备的铂坩埚6中,加热至单晶组分和助溶剂完全熔化。
单晶组分是指制备YIG(钇铁石榴石,Y3Fe5O12)的常规原料(Fe2O3和稀土R氧化物)以及用来部分替换Y的Bi元素物质(如Bi2O3)、替换Fe的Ga元素物资(如Ga2O3),其中,R为镧系稀土金属中的任意一种或多种;Bi2O3与单晶组分的摩尔比0.75~0.8。当然,不排除单晶组分中还包括其他用于置换Y或Fe元素的其它掺杂元素。
本例中,单晶组分包括Bi2O3、Fe2O3、Ga2O3和稀土R氧化物,其中,所述氧化物摩尔比(Fe2O3+Ga2O3+R氧化物)/(Fe2O3+Ga2O3+R氧化物+Bi2O3)为0.20~0.25。
助溶剂组分包括PbO、Bi2O3和B2O3;其中,PbO含量为单晶组分和助溶剂总质量的20%~40%,、Bi2O3含量为单晶组分和助溶剂总质量的45~55%,B2O3为单晶组分和助溶剂总质量的0.5~1%。由于助溶剂组分含量较多,单晶组分在低于1000℃条件下即可充分熔解,本实施例中,单晶组分在900℃~1000℃温度范围即可熔化。而过高的熔融温度会加速助溶剂组分内PbO的过多挥发,不是期望的结果。
S2按照预设的降温速度将铂坩埚内熔体的温度降低至生长温度,使单晶组分逐渐沉积在设置于铂坩埚内部的单晶衬底表面;
本实施例中,控制铂坩埚6内熔体的降温速度为-0.6~-0.3℃/h,当熔体温度降至700℃~800℃时,单晶组分在熔体中达到过饱和,将析出并沉积生长在光滑的单晶衬底表面。
在单晶薄膜的生长过程中,通过液相外延炉1控制铂坩埚6内不同位置处的熔体温度差不高于0.5℃。避免铂坩埚6内各区域温差过大,不同位置结晶速度差异导致单晶薄膜生长厚度及性能不均匀。
降温速度的控制是影响单晶薄膜的性能的重要因素之一,本例中采用慢速降温生长,可补偿单晶组分溶质元素随时间消耗降低的浓度,使溶质组分有相同的过冷动力析出沉积在单晶衬底表面,从而使单晶组分以更加均匀密集的方式沉积在单晶衬底表面。
另外,单晶衬底与单晶薄膜接触一侧的晶格常数也会影响单晶薄膜的膜层质量,为此,本实施例使用与单晶薄膜的结构相同、晶格常数相近的单晶衬底,具体的,该单晶衬底为掺杂钙镁锆的钆镓石榴石(CaMgZr:GGG)单晶圆片,其化学式(Gd3-xCax)(Ga5-y-zMgyZrz)O12
其中,0.3≤x≤0.4,0.25≤y≤0.35,0.6≤z≤0.7;
该单晶圆片的抛光面的晶向为<111>,晶格常数为
Figure BDA0003446993010000071
厚度为0.4mm~0.6mm。
本实施例采用掺杂Ca、Mg、Zr的钆镓石榴石(GGG)单晶衬底,更大离子半径的Ca离子取代部分Gd离子点位,更大离子半径的Mg和Zr离子取代Ga离子点位,从而获得与单晶薄膜匹配的晶格常数。
S3在沉积过程中,控制所述铂坩埚和单晶衬底反向旋转,并按照预设的第一周期转换铂坩埚和单晶衬底的旋转方向;
以及,按照预设的第二周期将单晶衬底沿着熔体深度方向移动一设定距离,不同深度处的熔体在单晶衬底上分层沉积,形成铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜。
本实施例中,在单晶薄膜生长过程中,由上部电机、下部电机分别控制单晶衬底和铂坩埚6同时旋转,且两者的旋转方向相反,比如单晶衬底顺时针旋转,铂坩埚6逆时针旋转;单晶衬底的旋转速度高于铂坩埚6,并周期性地转换单晶衬底和铂坩埚6的旋转方向,例如控制顺时针旋转的单晶衬底逆时针旋转,控制逆时针旋转的铂坩埚6顺时针旋转;通过这种方式,可以使单晶组分尽可能均匀地分散在熔体中,从而在沉积过程中尽可能均匀地生长在单晶衬底表面,形成磁光性能及光学性能更加均匀的单晶薄膜。
铂坩埚和单晶衬底的旋转速度会直接影响铋离子的有效置换量,在一个具体示例中,单晶衬底的旋转速度为100~300rpm,铂坩埚6的旋转速度为10~100rpm。单晶衬底和铂坩埚6周期换向的周期时间为60~180s,进一步优选为60~120s。
进一步地,在单晶薄膜生长过程中,本实施例还通过上部电机和陶瓷杆5周期性地控制单晶衬底沿陶瓷杆5的轴向方向上(即熔体的深度方向上)进行移动,从而使不同深度处的熔体在单晶衬底上分层沉积;单晶衬底移动方向可以是向上移动,也可以是向下移动;在一个具体示例中,控制单晶衬底向上提拉移动,以此来消除生长过程由于单晶组分消耗引起的单一位置的饱和度变化,使单晶组分沉积地更加均匀,形成磁光性能及光学性能更加均匀的单晶薄膜。
在一个具体示例中,单晶衬底每次向上提拉的距离为3~6mm,但不得超过铂坩埚6内熔体的液面。假如设熔体的液面处高度为H=0,则单晶组分的生长高度区间范围为-20mm≤H≤-5mm,在此高度区间范围内周期性向上提拉3~4次。
本实施例中,按照上述制备方法制得的单晶薄膜具有立方晶体石榴石结构,其化学式为(Bi3-xRx)(Fe5-yGay)O12,其中,1.5≤x≤2.5,0<y≤1.0。
Bi掺杂置换量为0.5≤3-x≤1.5,稀土R离子为镧系稀土金属中的一种或多种元素,总含量为1.5≤x≤2.5。
Ga置换量为0<y≤1.0,Fe含量为4.0≤5-y<5.0。
应当注意,尽管在上述的实施例中,以特定顺序描述了本说明书实施例的方法的操作,但是,这并非要求或者暗示必须按照该特定顺序来执行这些操作,或是必须执行全部所示的操作才能实现期望的结果。相反,流程图中描绘的步骤可以改变执行顺序或同时执行。附加地或备选地,可以省略某些步骤,将多个步骤合并为一个步骤执行,和/或将一个步骤分解为多个步骤执行。
下面通过具体的实施例对本发明提供的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备工艺进行详细说明。
实施例一
本实施例提供的一种铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜(Bi3-xRx)(Fe5-yGay)O12的制备方法,请参阅图3,其具体实施步骤为:
(1)提拉制备两英寸直径的CaMgZr:GGG单晶衬底,加工成0.5mm薄片,并单面抛光,测得的晶格常数为
Figure BDA0003446993010000091
酒精清洗后备用。
(2)原料配制:称量氧化铅810g,氧化铋1150g,氧化硼15g,三氧化二铁120g,氧化铽10.5g,氧化镓12.1g,氧化镱5.1g,充分混合均匀。
(3)将原料装入铂坩埚,放入液相外延炉,装夹CaMgZr:GGG单晶衬底到铂夹具上。
(4)液相外延炉升温到940℃,保温10小时,降温到740℃后将衬底片下降到H=-20mm位置。
(5)控制熔体温度以0.4℃/h降温,设定衬底和坩埚转速为150rpm/30rpm,往复循环周期为100s,每过10小时提高衬底片6mm,共生长30小时。
(6)提拉单晶衬底片使其脱离熔体液面,以300rpm高速旋转3小时,甩脱附着在单晶薄膜表面的熔体,并降温到室温。
(7)从炉中取出单晶薄膜,通过40%稀硝酸酸洗4h后,取出切割成11*11mm2方片,研磨去除单晶衬底,通过边测试法拉第旋转角边研磨的加工方式,当单晶薄膜在1310nm波段达到45°±1°法拉第旋转角时停止研磨,确定加工到膜厚255μm,对其双面进行抛光,并蒸发镀制AR膜层,得到单晶薄膜样品。
对该单晶薄膜样品进行组分测试,结果表明其化学式为Bi0.80Yb0.52Tb1.68Fe4.45Ga0.55O12。采用分光光度计测试单晶薄膜样品的反射及透过曲线,得到在1310nm波长时的表面反射率R=0.13%,透过率T=97.9%,计算插入损耗IL=10lgT=0.092dB;在1260nm~1360nm波段测得波长稳定性为0.079°/nm,在20℃~60℃范围温度稳定性为0.052°/℃;饱和磁场下法拉第旋转角为45.1°,法拉第系数为1768°/cm。
实施例二~实施例六
本实施例提供的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜(Bi3-xRx)(Fe5-yGay)O12的制备方法,其具体实施步骤同实施例一,区别在于制备工艺参数不同,各实施例的制备工艺参数见表1、制得的单晶薄膜产品以及对应的测试结果请参见表2:
表1实施例二~实施例六的工艺参数
Figure BDA0003446993010000101
表2实施例二~实施例六的测试结果
Figure BDA0003446993010000111
采用本实施例六提供的配方以及外延生长工艺制备的单晶薄膜的最小厚度为235μm,表明本实施例制备的235μm的单晶薄膜在1310nm波段即可达到45°法拉第旋转角,更薄的厚度具有更高的生长效率和更优异的插损指标;在膜厚235μm的情况下,铋置换量为50%,因此对应的单晶薄膜具有更加优异的法拉第系数。基于各实施例的测试结果可以看出,本发明制得的单晶薄膜的插入损耗均低于0.1dB,波长稳定性低于0.1deg/nm,温度稳定性低于0.1deg/℃,性能优异。
本实施例还提供的一种光学器件,该光学器件中包括采用上述实施例提供的制备方法制得的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜;例如,该光学器件可为法拉第转子,对制得的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜施加磁场、热处理,可得到矫顽力高、法拉第系数高以及温度稳定性、波长稳定性和插入损耗较低的法拉第转子。该光学器件也可以是利用该法拉第转子装配成的光隔离器,或者其它光学器件。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,其特征在于,包括:
S1将单晶组分和助溶剂投入铂坩埚,加热使其熔化;
S2按照预设的降温速度将铂坩埚内熔体的温度降低至生长温度,使单晶组分逐渐沉积在设置于铂坩埚内部的单晶衬底表面;
S3在沉积过程中,控制所述铂坩埚和单晶衬底反向旋转,并按照预设的第一周期转换铂坩埚和单晶衬底的旋转方向;
以及,按照预设的第二周期将单晶衬底沿着熔体深度方向移动一设定距离,不同深度处的熔体在单晶衬底上均匀沉积,形成铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜。
2.如权利要求1所述的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述单晶衬底为掺杂钙镁锆的钆镓石榴石(CaMgZr:GGG)单晶圆片,化学式(Gd3-xCax)(Ga5-y- zMgyZrz)O12
其中,0.3≤x≤0.4,0.25≤y≤0.35,0.6≤z≤0.7;
所述单晶圆片的抛光面的晶向为<111>,晶格常数为
Figure FDA0003446984000000011
3.如权利要求1所述的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,其特征在于,S2中,所述预设的降温速度为-0.6~-0.3℃/h,所述初始生长温度为700℃~800℃。
4.如权利要求1-3任一项所述的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,其特征在于,S3中,所述单晶衬底的旋转速度为100~300rpm,铂坩埚的旋转速度为10~100rpm;所述预设的第一周期为60~180s。
5.如权利要求1-4任一项所述的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,其特征在于,S3中,所述单晶衬底沿着熔体深度方向移动的设定距离为3~6mm。
6.如权利要求1-5任一项所述的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述铂坩埚内不同位置处的熔体温度差不高于0.5℃。
7.如权利要求1-6任一项所述的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,其特征在于,S1中,所述单晶组分包括Bi2O3、Fe2O3、Ga2O3和稀土R氧化物,其中,R为镧系稀土金属中的任意一种或多种;Bi2O3与单晶组分的摩尔比为(0.75~0.8):1。
8.如权利要求1-7任一项所述的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述助溶剂包括PbO、Bi2O3和B2O3
其中,PbO含量为单晶组分和助溶剂总质量的20%~40%,、Bi2O3含量为单晶组分和助溶剂总质量的45~55%,B2O3为单晶组分和助溶剂总质量的0.5~1%。
9.一种铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜,其特征在于,所述铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.一种光学器件,其特征在于,所述光学器件中包括采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的铋掺杂稀土铁石榴石单晶薄膜。
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