KR100408792B1 - 자성 가넷 단결정 및 이를 이용한 패러데이 회전자 - Google Patents

자성 가넷 단결정 및 이를 이용한 패러데이 회전자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자성 가넷(garnet) 단결정 및 이를 이용한 패러데이 회전자에 관한 것으로, 결정 결함의 발생을 억제한 자성 가넷 단결정 및, 소광비(消光比)를 향상시킨 패러데이 회전자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
액상 에피택셜 성장법에 의해 육성되어, 일반식 BiaPbbA3-a-bFe5-c-dBcPtdO12(식 중의 A는 Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중에서 선택되는 적어도 1 종류의 원소, B는 Ga, A1, Sc, Ge, Si 중에서 선택되는 적어도 1종류의 원소, a, b, c, d는 각각 0<a<3.0, 0<b≤2.0, 0≤c≤2.0, 0<d≤2.0)로 나타내는 자성 가넷 단결정을 이용한다.

Description

자성 가넷 단결정 및 이를 이용한 패러데이 회전자 {Magnetic garnet single crystal and Faraday rotator using the same}
본 발명은 자성 가넷 단결정 및 이를 이용한 자기광학효과를 이용하는 패러데이 회전자에 관한 것이다. 자성 가넷 단결정을 이용한 패러데이 회전자는 예컨대 광 아이솔레이터(isolator), 광 서큘레이터(circulator), 또는 광 어테뉴에이터(attenuator) 등의 자기광학소자에 이용된다.
반도체 레이저를 이용한 광통신이나 광응용기기에는 광 아이솔레이터, 광 서큘레이터 또는 광 어테뉴에이터가 널리 사용되고 있다. 이들 장치에 필수적인 소자의 하나로서 패러데이 회전자를 들 수 있다.
패러데이 회전자에는 YIG(이트륨철 가넷) 단결정, 비스무트(Bi) 치환 희토류 철 가넷 단결정이 알려져 있지만, 현재에는 액상 에피택셜(LPE)법에 의해 형성된 비스무트 치환 희토류 철 가넷 단결정막을 이용한 패러데이 회전자가 주류로 되어 있다.
예컨대, 특공평 6-46604호 공보에는 액상 에피택셜 성장법에 의해 육성되어, 일반식 R3-(a+b)PbaBibFe5-cMcO12-d(R는 희토류 원소 및 그것과 치환가능한 원소 중에서선택되는 적어도 1 종의 성분, M은 철원소와 치환가능한 원소 중에서 선택되는 적어도 1 종의 성분, a는 O.O1∼O.2의 수, b는 0.5∼2.0의 수, c는 0.01∼2.0의 수, d는 0∼1의 수이다)로 나타내는 조성을 가지며, 또한 상기식 중의 M의 일부는 Pb 이외의 주기율표 IVA족 및 IVB족에 속하는 4 가 원소를 상기 일반식의 원자비(c)로 0.01 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 비스무트 치환 희토류 철 가넷이 기재되어 있다.
상기 공보에 개시되어 있는 바와 같이, IV족 원소를 첨가함으로써, Bi 치환희토류 철 가넷 단결정을 액상 에피택셜법으로 육성할 때에 Pb4+를 소실시킬 수 있고, 이것에 의해 Bi 치환 희토류 철 가넷 단결정에 광이 투과할 때의 흡수손실을 저감시킬 수 있게 된다.
그런데, 특공평 6-46604호 공보에 개시된 실시예에 나타나 있는 바와 같이, IV족 원소로서 예컨대 TiO2를 첨가하여 액상 에피택셜법에 의해 단결정 에피택셜막을 육성하면, 얻어진 Bi 치환 희토류 철 가넷 단결정 에피택셜막의 광흡수 손실을 저감시키는 효과가 확인된다. 그러나, 얻어지는 에피택셜막의 막두께가 약 200 μm 이상으로 된 경우에는, 막 표면에 다수의 결정 결함이 확인된다. 이와 같은 결정표면을 연마하여 무반사막을 형성하여, 광 아이솔레이터용 패러데이 회전자를 제작한 바, 적외선을 이용한 관찰에 의해 패러데이 회전자의 내부에 다수의 결함이 확인되고, 또한 소광비도 저하하는 것으로 판명되었다.
특공평 6-46604호 공보에 기재된 발명은 Bi 치환 희토류 철 가넷 단결정 에피택셜막의 광흡수 손실저감을 기술적 과제로 하고 있고, 결정결함의 발생을 억제하는 것이나 소광비를 향상시킨다는 과제에 관해서는 조금도 개시하고 있지 않다. Bi 치환 희토류 철 가넷 단결정 에피택셜막의 결정결함의 발생을 억제할 수 있으면, 패러데이 회전자의 소광비를 향상시킬 수 있고, 또한 패러데이 회전자의 소광비의 향상에 의해, 광 아이솔레이터를 비롯한 광통신용 부품의 성능을 향상시킬 수 있게 된다.
본 발명의 목적은 4 가 원소를 첨가하여 흡수손실을 저감시키고, 또한 결정결함발생을 억제한 자성 가넷 단결정을 제공하는 것에 있다.
또한, 본 발명의 목적은 삽입손실을 저하시켜 소광비를 향상시킨 패러데이 회전자를 제공하는 것에 있다.
그리하여, 본 발명자들은 결정결함을 다수 발생시키는 일없이 패러데이 회전자의 제작에 필요한 약 200 μm 이상의 단결정을 얻는 것, 및 광흡수 저감을 달성하기 위한 첨가물을 검토하였다.
그 결과, 첨가원소로서 IV족 원소와 동일한 4 가 구조를 안정시켜 얻은 Pt를 이용하면 큰 효과가 있는 것을 알아냈다. 즉, PtO2또는 Pt를 플럭스에 용해하여, 두께 200 μm 이상의 Bi 치환 희토류 철 가넷 단결정을 육성한 바, 에피택셜막 표면의 결정결함수는 현저히 적어져, 그 단결정 내부를 적외선을 이용한 편광현미경으로 관찰해도 결정결함은 확인되지 않고, 또한 광흡수 손실을 거의 영(제로)으로할 수 있었다.
또한, 첨가원소로서 Ge를 이용하면 큰 효과가 있는 것을 알아냈다. 즉, GeO2을 첨가하여, 두께 200 μm 이상의 Bi 치환 희토류 철 가넷 단결정을 육성한 바, 에피택셜막 표면의 결정결함수는 현저히 적어져, 그 단결정 내부를 적외선을 이용한 편광현미경으로 관찰해도 결정결함은 확인되지 않고, 또한 광흡수 손실을 거의 영(제로)으로 할 수 있었다.
상기 목적은 액상 에피택셜 성장법에 의해 육성되어, 일반식 BiaPbbA3-a-bFe5-c-dBcPtdO12(식 중의 A는 Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중에서 선택되는 적어도 1 종류의 원소, B는 Ga, Al, Sc, Ge, Si 중에서 선택되는 적어도 1 종류의 원소, a, b, c, d는 각각 0<a<3.0, 0<b≤2.0, 0≤c≤2.0, 0<d≤2.0)로 나타내는 것을 특징으로 하는 자성 가넷 단결정에 의해 달성된다.
상기 본 발명의 자성 가넷 단결정에 있어서, 막두께가 200 μm 이상인 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 본 발명의 자성 가넷 단결정에 있어서, 0.5≤b/d≤2.0인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 목적은 액상 에피택셜 성장법에 의해 육성되어, 일반식 BiaPbbA3-a-bFe5-c-dBcGedO12(식 중의 A는 Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중에서 선택되는 적어도 1 종류의 원소, B는 Ga, A1, Sc, Pt, Si 중에서 선택되는 적어도 1 종류의 원소, a, b, c, d는 각각 0<a<3.0, 0<b≤2.0, 0≤c≤2.0, 0<d≤2.0)로 나타내는 것을 특징으로 하는 자성 가넷 단결정에 의해 달성된다.
상기 본 발명의 자성 가넷 단결정에 있어서, 막두께가 200 μm 이상인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 목적은 상기 본 발명의 자성 가넷 단결정으로 형성되는 것을 특징으로 하는 패러데이 회전자에 의해 달성된다. 또한, 본 발명의 패러데이 회전자는 삽입손실이 0.1 dB 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 작용에 대해서 이하에 설명한다. Ti4+나 Pt4+, 또는 Ge4+는 주로 Bi 치환 희토류 철 가넷 격자에서는 6 배위의 Fe 사이트에 치환된다. 그러나, Ti4+는 이온반경이 6 배위의 Fe3+보다 크기 때문에 Bi 치환 희토류 철 가넷 격자에 비뚤어짐이 생겨, 그 때문에 에피택셜 성장이 진행하여 막두께가 두텁게 되면 격자의 비뚤어짐이 축적되어, 결정결함이 다수 발생한다고 추정된다. Pt4+나 Ge4+는 이온반경이 6 배위의 Fe3+보다도 작기 때문에 가넷의 격자에 비뚤어짐은 발생하지 않고, 에피택셜막이 두텁게 되더라도 결정결함이 발생하지 않는 것으로 추정된다. 이 Pt4+나 Ge4+로 Fe3+를 치환한 단결정을 이용하고 파장 1.31 μm 및 1.55 μm의 광으로 패러데이 회전각 45도의 패러데이 회전자를 제작하면 결정내부의 결함은 확인되지 않고, 40 dB 이하로 되는 것과 같은 소광비 불량은 발생하지 않게 되었다. 그리고 이러한 첨가물로서의 PtO2및 Pt의 효과는 다른 Pt 화합물을 사용하더라도 같은 효과가 기대될 수 있다. 또한 첨가물로서의 GeO2의 효과는 다른 Ge 화합물을 사용하더라도 같은 효과가 기대될 수 있다.
또한, 본 발명의 자성 가넷 단결정에 있어서, a는 자성 가넷 중의 Bi 양을 나타내고 있다. Bi 양(a)은 패러데이 회전자의 회전능(deg/μm)을 결정하는 인자이고, Bi 양(a)이 클수록 패러데이 회전능은 커진다. 패러데이 회전자로서 사용하는 경우의 자성 가넷 단결정의 바람직한 Bi 양(a)은 약 0.6∼1.5이다. Bi 양(a)이 0.6 이하에서는 패러데이 회전능이 지나치게 작아지고, 1.5 이상에서는 가넷 이외의 상 석출이 일어나 자성 가넷이 정상적으로 에피택셜 성장될 수 없게 될 가능성이 있다. 단, 현상에 있어서 실험적으로 Bi 양(a)이 0.6 이하인 자성 가넷도 제조가능하고, 또한 진공성막기술에 의하면 Bi 양(a)이 3.0인 자성 가넷도 얻어지고 있다. 따라서, 패러데이 회전자를 제작하기 위한 자성 가넷 단결정의 Bi 양(a)은 본 발명에 있어서는 0<a<3.0으로 설정된다.
b는 자성 가넷 중의 Pb 양을 나타낸다. Pb 양(b)이 적어도 2.0 정도까지의 가넷은 소결체 상태로 존재될 수 있기 때문에, 본 발명에 있어서는 0<b≤2.0으로 설정되어 있다.
c는 Ca나 A1 등의 Fe로 치환할 수 있는 비자성 원소량을 나타낸다. 비자성 원소량(c)이 2.0정도를 넘으면 자성 가넷은 페리 자성체로부터 상자성체가 되기 때문에 패러데이 회전능은 현저하게 작아지게 되어 회전자로서 사용할 수 없게 된다. 따라서, 본 발명에서는 비자성 원소량(c)을 0≤c≤2.0으로 설정하고 있다.
d는 Pt 또는 Ge의 양을 나타낸다. 광흡수 손실을 작게 하기 위해서는 2 가 원소인 Pb 양과 4 가 원소인 Pt 양(d) 또는 Ge 양(d)을 거의 동일량으로 할 필요가있으므로, Pt 양(d) 또는 Ge 양(d)은 Pb 양과 동일하게 0<d≤2.0으로 설정하고 있다.
또한, Pt에서, 0.5≤b/d≤2.0인 것이 바람직하다는 것도 광흡수 손실(삽입손실)과의 관계로부터 얻어지는 것이다. 예컨대 후술되는 실시예 1에서는 Pb 양(b)이 0.04이고 Pt 양(d)도 0.04이므로 Pb 양(b)/Pt 양(d)=1이 된다. 이 때의 패러데이 회전자의 삽입손실은 0.01∼0.05 dB이다. 또 예컨대 실시예 2에서는 Pb 양(b)이 0.04이고 Pt 양(d)은 0.02이므로 Pb 양(b)/Pt 양(d)=2가 된다. 이 때의 패러데이 회전자의 삽입손실은 0.06∼0.10 dB이다. 광 아이솔레이터용 패러데이 회전자의 삽입손실로서 일반적으로 요구되는 값은 0.10 dB이다. Pb 양(b)과 Pt 양(d)이 일치하는 조성이 가장 삽입손실이 작게 되고, Pb 양(b)과 Pt 양(d)의 비율이 달라짐과 동시에 삽입손실은 커진다. 따라서, 일반적인 요구치인 삽입손실이 0.10 dB를 충족시키기 위해서는 0.5≤b/d≤2.0의 조건이 필요하게 된다.
본 발명의 실시형태에서는 Pt 또는 Ge를 함유하는 막두께 200 μm 이상의 Bi 치환 희토류 철 가넷 단결정막을 Pb를 포함하는 플럭스로부터 육성한다. 얻어진 Bi 치환 희토류 철 가넷 단결정막을 사용하여, 광흡수 손실이 작고 결정결함이 적어져 소광비가 높은 패러데이 회전자를 안정하게 제조할 수 있다.
(실시예)
이하에, 본 발명에 관한 자성 가넷 단결정 및 이를 이용한 패러데이 회전자가 구체적인 실시예로서 실시예 1 내지 실시예 7에 관해 비교예와 동시에 설명한다.
(실시예 1)
Pt제 도가니내에, Yb2O3(중량: 6.747g), Gd2O3(중량: 6.624g), B2O3(중량: 43.214g), Fe2O3(중량: 144.84g), PbO(중량: 1189.6g), Bi2O3(중량: 826.4g), PtO2(중량: 5.121g)의 재료를 충전하여 약 1OOO℃에서 융해하여 교반시켜 균질화한 후, 120℃/h(시간)로 온도를 저하시켜 820℃의 과포화상태에서 온도안정을 취한다. 그리고, 2 인치ø의 사이즈를 갖는(Ca, Mg, Zr) 치환 가돌리늄ㆍ갈륨ㆍ가넷(이하, GGG라 한다) 단결정 기판을 100 회전/분(r.p.m.)으로 회전시키면서 자성 가넷 단결정막을 에피택셜 성장시켜 막두께 505 μm의 단결정막을 얻었다.
이 자성 가넷 단결정막의 표면은 경면 상태이고, 표면의 결정결함수를 평가한 바, 2 인치ø의 단결정막에서 결정결함은 10 개 확인되고, 단결정막에 깨어짐은 생기지 않았다. 형광X선법에 의해 얻어진 단결정막의 조성을 분석하였더니, Bi1.12Gd1.15Yb0.69Pb0.04Fe4.96Pt0.04O12이었다. 또한 이 자성 가넷 단결정막을 파장 1.55 μm의 광으로 패러데이 회전각이 45 deg가 되도록 연마가공하여 양면에 무반사막을 붙여 파장 1.55 μm용 패러데이 회전자를 제작하였다.
이 패러데이 회전자를 3 ㎜각으로 절단하여 내부결정결함, 패러데이 회전능, 삽입손실, 온도특성 및 소광비를 평가한 바, 적외선을 이용한 편광현미경 관찰에서는 결함은 확인되지 않고, 막두께는 400 μm이고 패러데이 회전계수는 0.113 deg/μm, 삽입손실은 최대 0.05 dB이고 최소 0.01 dB, 온도특성은 0.067 deg/℃, 소광비는 최대 45.6 dB이고 최소 42.1 dB의 값이 얻어진다(표 1 참조).
본 실시예 1에서는 패러데이 회전자의 삽입손실은 0.01∼0.05 dB이고, 일반적인 요구치인 삽입손실 0.10 dB 이하를 충족시킨다. 이 때의 Pb 양(b)은 0.04이고 Pt 양(d)이 0.04이므로 Pb 양(b)/Pt 양(d)=1이 되며, 0.5≤b/d≤2.0의 범위내에 들어간다.
(실시예 2)
Pt제 도가니에, Yb2O3(중량: 6.747g), Gd2O3(중량: 6.624g), B2O3(중량: 43.214g), Fe2O3(중량: 144.84g), PbO(중량: 1189.6g), Bi2O3(중량: 826.4g), PtO2(중량: 2.556g)를 충전하여 약 1OOO℃에서 융해하여 교반시켜 균질화한 후, 120℃/h로 온도를 저하시켜 820℃의 과포화상태에서 온도안정을 취한다. 그리고, 2 인치ø의 사이즈를 갖는(Ca, Mg, Zr) 치환 GGG 단결정 기판을 100r.p.m.으로 회전시키면서 자성 가넷 단결정막을 에피택셜 성장시켜 막두께 500 μm의 단결정막을 얻었다.
이 자성 가넷 단결정막의 표면은 경면 상태이고, 표면의 결정결함수를 평가한 바, 2 인치ø의 단결정막에서 결정결함은 15 개 확인되고, 단결정막에 깨어짐은 생기지 않았다. 형광X선법에 의해 얻어진 단결정막의 조성을 분석하였더니, Bi1.12Gd1.15Yb0.69Pb0.04Fe4.98Pt0.02O12이었다. 또한 이 자성 가넷 단결정막을 파장 1.55μm의 광으로 패러데이 회전각이 45 deg가 되도록 연마가공하여 양면에 무반사막을 붙여 파장 1.55 μm용 패러데이 회전자를 제작하였다.
이 패러데이 회전자를 3 ㎜각으로 절단하여 내부결정결함, 패러데이 회전능, 삽입손실, 온도특성 및 소광비를 평가한 바, 적외선을 이용한 편광현미경 관찰에서는 결함은 확인되지 않고, 막두께는 400 μm이고 패러데이 회전계수는 0.113 deg/μm, 삽입손실은 최대 0.10 dB이고 최소 0.06 dB, 온도특성은 0.064 deg/℃, 소광비는 최대 44.9 dB이고 최소 41.6 dB의 값이 얻어진다(표 1 참조).
본 실시예 2에서는 패러데이 회전자의 삽입손실은 0.06∼0.10 dB이고, 일반적인 요구치인 삽입손실 0.10 dB 이하를 충족시킨다. 이 때의 Pb 양(b)은 0.04이고 Pt 양(d)이 0.02이므로 Pb 양(b)/Pt 양(d)=2가 되며, 0.5≤b/d≤2.0의 범위내에 들어간다.
(실시예 3)
Pt제 도가니에, Yb2O3(중량: 10.677g), Gd2O3(중량: 7.403g), B2O3(중량:48.68g), Fe2O3(중량: 205.58g), PbO(중량: 430.5g), Bi2O3(중량: 1605.8g)의 재료를 충전하여 약 1O5O℃에서 융해하여 교반시켜 균질화한 후, 120℃/h로 온도를 저하시켜 885℃의 과포화상태에서 온도안정을 취한다. 그리고, 2 인치ø의 사이즈를 갖는(Ca, Mg, Zr) 치환 GGG 단결정 기판을 100r.p.m.으로 회전시키면서 자성 가넷 단결정막을 에피택셜 성장시켜 막두께 620 μm의 단결정막을 얻었다.
이 자성 가넷 단결정막의 표면은 경면 상태이고, 표면의 결정결함수를 평가한 바, 2 인치ø의 단결정막에서 결정결함은 18 개 확인되고, 단결정막에 깨어짐은 생기지 않았다. 형광X선법에 의해 얻어진 단결정막의 조성을 분석하였더니, Bi1.16Gd1.08Yb0.72Pb0.04Fe4.97Pt0.03O12이었다. 자성 가넷에 함유되는 Pt는 Pb 함유 플럭스 중에 Pt 도가니에서 용출한 것이다. 또한 이 자성 가넷 단결정막을 파장 1.31 μm의 광으로 패러데이 회전각이 45 deg가 되도록 연마가공하여 양면에 무반사막을 붙여 파장 1.31 μm용 패러데이 회전자를 제작하였다.
이 패러데이 회전자를 3 ㎜각으로 절단하여 내부결정결함, 패러데이 회전계수, 삽입손실, 온도특성 및 소광비를 평가한 바, 적외선을 이용한 편광현미경 관찰에서는 결함은 확인되지 않고, 막두께는 240 μm이고 패러데이 회전계수는 0.188 deg/μm, 삽입손실은 최대 0.07 dB이고 최소 0.03 dB, 온도특성은 0.064 deg/℃, 소광비는 최대 45.6 dB이고 최소 41.9 dB의 값이 얻어진다(표 1 참조).
본 실시예 3에서는 패러데이 회전자의 삽입손실은 0.03∼0.07 dB이고, 일반적인 요구치인 삽입손실 0.10 dB 이하를 충족시킨다. 이 때의 Pb 양(b)은 0.04이고Pt 양(d)이 0.03이므로 Pb 양(b)/Pt 양(d)≒1.33이 되며, 0.5≤b/d≤2.0의 범위내에 들어간다.
(실시예 4)
Pt제 도가니에 Yb2O3(중량: 8.434g), Gd2O3(중량: 5.300g), B2O3(중량: 43.214g), Fe2O3(중량: 144.84g), PbO(중량: 1189.6g), Bi2O3(중량: 826.4g), PtO2(중량: 5.121g)의 재료를 충전하여 약 1OOO℃에서 융해하여 교반시켜 균질화한 후, 120℃/h로 온도를 저하시켜 804℃의 과포화상태에서 온도안정을 취한다. 그리고, 2 인치ø의 사이즈를 갖는(Ca, Mg, Zr) 치환GGG 단결정 기판을 100r.p.m.으로 회전시키면서 자성 가넷 단결정막을 에피택셜 성장시켜 막두께 360 μm의 단결정막을 얻었다.
이 자성 가넷 단결정막의 표면은 경면 상태이고, 표면의 결정결함수를 평가한 결과, 2 인치ø의 단결정막에서 결정결함은 10 개 확인되고, 단결정막에 깨어짐은 생기지 않았다. 형광X선법에 의해 얻어진 단결정막의 조성을 분석한 바, Bi1.30Gd0.90Yb0.76Pb0.04Fe4.96Pt0.04O12이었다. 또한 이 자성 가넷 단결정막을 파장 1.31 μm의 광으로 패러데이 회전각이 45 deg가 되도록 연마가공하여 양면에 무반사막을 붙여 파장 1.31 μm용 패러데이 회전자를 제작하였다.
이 패러데이 회전자를 3 ㎜각으로 절단하여 내부결정결함, 패러데이 회전계수, 삽입손실, 온도특성 및 소광비를 평가한 바, 적외선을 이용한 편광현미경 관찰에서는 결함은 확인되지 않고, 막두께는 200 μm이고 패러데이 회전계수는 0.225deg/μm, 삽입손실은 최대 0.04 dB이고 최소 0.01 dB, 온도특성은 0.063 deg/℃, 소광비는 최대 45.7 dB이고 최소 42.1 dB의 값이 얻어진다(표 1 참조).
본 실시예 4에서는 패러데이 회전자의 삽입손실은 0.01∼0.04 dB이고, 일반적인 요구치인 삽입손실 0.10 dB 이하를 충족시킨다. 이 때의 Pb 양(b)은 0.04이고 Pt 양(d)이 0.04이므로 Pb 양(b)/Pt 양(d)=1이 되며, 0.5≤b/d≤2.0의 범위내에 들어간다.
(비교예)
Pt제 도가니에 Yb2O3(중량: 8.434g), Gd2O3(중량: 5.300g), B2O3(중량: 43.214g), Fe2O3(중량: 144.84g), PbO(중량: 1189.6g), Bi2O3(중량: 826.4g), TiO2(중량: 1.810g)의 재료를 충전하여 약 1OOO℃에서 융해하여 교반시켜 균질화한 후, 120℃/h로 온도를 저하시켜 804℃의 과포화상태에서 온도안정을 취한다. 그리고, 2 인치ø의 사이즈를 갖는(Ca, Mg, Zr) 치환 GGG 단결정 기판을 100r.p.m.으로 회전시키면서 자성 가넷 단결정막을 에피택셜 성장시켜 막두께 355 μm의 단결정막을 얻었다.
이 자성 가넷 단결정막의 표면은 탁하고, 표면의 결정결함수를 평가한 바, 2 인치ø의 단결정막에서 결정결함은 166 개 확인되고, 단결정막에 깨어짐은 생기지 않았다. 형광X선법에 의해 얻어진 단결정막의 조성을 분석하였더니, Bi1.30Gd0.90Yb0.76Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ti0.03O12이었다. 또한 이 자성 가넷 단결정막을 파장 1.31 μm의 광으로 패러데이 회전각이 45 deg가 되도록 연마가공하여 양면에 무반사막을 붙여 파장 1.31 μm용 패러데이 회전자를 제작하였다.
이 패러데이 회전자를 3 ㎜각으로 절단하여 내부결정결함, 패러데이 회전계수, 삽입손실, 온도특성 및 소광비를 평가한 바, 적외선을 이용한 편광현미경 관찰에 의해 결함은 1∼2개 확인되고, 막두께는 200 μm이고 패러데이 회전계수는 0.225 deg/μm, 삽입손실은 최대 0.04 dB이고 최소 0.02 dB, 온도특성은 0.063 deg/℃, 소광비는 최대 38.9 dB이고 최소 36.9 dB이었다(표 1 참조).
본 비교예에서는 패러데이 회전자의 삽입손실은 0.02∼0.04 dB이고, 일반적인 요구치인 삽입손실 0.10 dB 이하를 충족시킨다. 이것은 본 비교예가 상술한 특공평 6-46604호 공보에 개시된 발명에 포함되어 있기 때문이다.
(실시예 5)
Pt제 도가니내에 Yb2O3(중량: 6.747g), Gd2O3(중량: 6.624g), B2O3(중량: 43.214g), Fe2O3(중량: 144.84g), PbO(중량: 1189.6g), Bi2O3(중량: 826.4g), GeO2(중량: 2.360g)의 재료를 충전하여 약 1OOO℃에서 융해하여 교반시켜 균질화한 후, 120℃/h(시간)로 저하시켜 820℃의 과포화상태에서 온도안정을 취한다. 그리고, 2 인치ø의 사이즈를 갖는(Ca, Mg, Zr) 치환 가돌리늄ㆍ갈륨ㆍ가넷(이하, GGG라 한다) 단결정 기판을 100 회전/분(r.p.m.)으로 회전시키면서 자성 가넷 단결정막을 에피택셜 성장시켜 막두께 495 μm의 단결정막을 얻었다.
이 자성 가넷 단결정막의 표면은 경면 상태이고, 표면의 결정결함수를 평가한 결과, 2 인치ø의 단결정막에서 결정결함은 12 개 확인되고, 단결정막에 깨어짐은 생기지 않았다. 형광X선법에 의해 얻어진 단결정막의 조성을 분석한 바, Bi1.12Gd1.15Yb0.69Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ge0.03O12이었다. 또한 이 자성 가넷 단결정막을 파장 1.55 μm의 광으로 패러데이 회전각이 45 deg가 되도록 연마가공하여 양면에 무반사막을 붙여 파장 1.55 μm용 패러데이 회전자를 제작하였다.
이 패러데이 회전자를 3 ㎜각으로 절단하여 내부결정결함, 패러데이 회전능, 삽입손실, 온도특성 및 소광비를 평가한 바, 적외선을 이용한 편광현미경 관찰에서는 결함은 확인되지 않고, 막두께는 400 μm이고 패러데이 회전계수는 0.113 deg/μm, 삽입손실은 최대 0.05 dB이고 최소 0.01 dB, 온도특성은 0.067 deg/℃, 소광비는 최대 45.1 dB이고 최소 42.0 dB의 값이 얻어진다(표 2 참조).
(실시예 6)
Pt제 도가니에 Tb2O3(중량: 14.110g), B2O3(중량: 46.45g), Fe2O3(중량: 148.82g), PbO(중량: 1054.4g), Bi2O3(중량: 965.8g), GeO2(중량: 2.522g)를 충전하여 약 1OOO℃에서 융해하여 교반시켜 균질화한 후, 120℃/h(시간)로 저하시켜 833℃의 과포화상태에서 온도안정을 취한다. 그리고, 2 인치ø의 사이즈를 갖는(Ca, Mg, Zr) 치환 GGG 단결정 기판을 100r.p.m.으로 회전시키면서 자성 가넷 단결정막을 에피택셜 성장시켜 막두께 460 μm의 단결정막을 얻었다.
이 자성 가넷 단결정막의 표면은 경면 상태이고, 표면의 결정결함수를 평가한 결과, 2 인치ø의 단결정막에서 결정결함은 15 개 확인되고, 단결정막에 깨어짐은 생기지 않았다. 형광X선법에 의해 얻어진 단결정막의 조성을 분석한 바, Bi0.80Tb2.16Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ge0.03O12이었다. 또한 이 자성 가넷 단결정막을 파장 1.31 μm의 광으로 패러데이 회전각이 45 deg가 되도록 연마가공하여 양면에 무반사막을 붙여 파장 1.31 μm용 패러데이 회전자를 제작하였다.
이 패러데이 회전자를 3 ㎜각으로 절단하여 내부결정결함, 패러데이 회전능, 삽입손실, 온도특성 및 소광비를 평가한 바, 적외선을 이용한 편광현미경 관찰에서는 결함은 확인되지 않고, 막두께는 352 μm이고 패러데이 회전계수는 0.128 deg/μm, 삽입손실은 최대 0.05 dB이고 최소 0.02 dB, 온도특성은 0.037 deg/℃, 소광비는 최대 45.8 dB이고 최소 42.8 dB의 값이 얻어진다(표 2 참조).
(실시예 7)
Pt제 도가니에 Yb2O3(중량: 8.434g), Gd2O3(중량: 5.300g), B2O3(중량:43.214g), Fe2O3(중량: 144.84g), PbO(중량: 1189.6g), Bi2O3(중량: 826.4g), GeO2(중량: 2.360g)의 재료를 충전하여 약 1OOO℃에서 융해하여 교반시켜 균질화한 후, 120℃/h(시간)로 저하시켜 804℃의 과포화상태에서 온도안정을 취한다. 그리고, 2 인치ø의 사이즈를 갖는(Ca, Mg, Zr) 치환 GGG 단결정 기판을 100r.p.m.으로 회전시키면서 자성 가넷 단결정막을 에피택셜 성장시켜 막두께 350 μm의 단결정막을 얻었다.
이 자성 가넷 단결정막의 표면은 경면 상태이고, 표면의 결정결함수를 평가한 결과, 2 인치ø의 단결정막에서 결정결함은 10 개 확인되고, 단결정막에 깨어짐은 생기지 않았다. 형광X선법에 의해 얻어진 단결정막의 조성을 분석한 바, Bi1.30Gd0.90Yb0.76Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ge0.03O12이었다. 또한 이 자성 가넷 단결정막을 파장 1.31μm의 광으로 패러데이 회전각이 45 deg가 되도록 연마가공하여 양면에 무반사막을 붙여 파장 1.31 μm용 패러데이 회전자를 제작하였다.
이 패러데이 회전자를 3 ㎜각으로 절단하여 내부결정결함, 패러데이 회전능, 삽입손실, 온도특성 및 소광비를 평가한 바, 적외선을 이용한 편광현미경 관찰에서는 결함은 확인되지 않고, 막두께는 200 μm이고 패러데이 회전계수는 0.225 deg/μm, 삽입손실은 최대 0.03 dB이고 최소 0.01 dB, 온도특성은 0.063 deg/℃, 소광비는 최대 45.5 dB이고 최소 43.1 dB의 값이 얻어진다(표 2 참조).
(비교예)
Pt제 도가니에 Yb2O3(중량: 8.434g), Gd2O3(중량: 5.300g), B2O3(중량:43.214g), Fe2O3(중량: 144.84g), PbO(중량: 1189.6g), Bi2O3(중량: 826.4g), TiO2(중량: 1.810g)의 재료를 충전하여 약 1OOO℃에서 융해하여 교반시켜 균질화한 후, 120℃/h(시간)로 저하시켜 804℃의 과포화상태에서 온도안정을 취한다. 그리고, 2 인치ø의 사이즈를 갖는(Ca, Mg, Zr) 치환 GGG 단결정 기판을 100r.p.m.으로 회전시키면서 자성 가넷 단결정막을 에피택셜 성장시켜 막두께 355 μm의 단결정막을 얻었다.
이 자성 가넷 단결정막의 표면은 탁하고, 표면의 결정결함수를 평가한 결과, 2 인치ø의 단결정막에서 결정결함은 166 개 확인되고, 단결정막에 깨어짐은 생기지 않았다. 형광X선법에 의해 얻어진 단결정막의 조성을 분석한 바, Bi1.30Gd0.90Yb0.76Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ti0.03O12이었다. 또한 이 자성 가넷 단결정막을 파장 1.31 μm의 광으로 패러데이 회전각이 45 deg가 되도록 연마가공하여 양면에 무반사막을 붙여 파장 1.31 μm용 패러데이 회전자를 제작하였다.
이 패러데이 회전자를 3 ㎜각으로 절단하여 내부결정결함, 패러데이 회전계수, 삽입손실, 온도특성 및 소광비를 평가한 바, 적외선을 이용한 편광현미경 관찰로 1∼2 개의 결함이 확인되고, 막두께는 200 μm이고 패러데이 회전계수는 0.225 deg/μm, 삽입손실은 최대 0.04 dB이고 최소 0.02 dB, 온도특성은 0.063 deg/℃, 소광비는 최대 38.9 dB이고 최소 36.9 dB이었다(표 2 참조).
이상과 같이, 본 발명에 의하면, 광흡수 손실이 작을 뿐만 아니라 결정결함도 적은 자성 가넷 단결정을 얻을 수 있다. 또한, 소광비가 높은 패러데이 회전자를 안정하게 얻을 수 있게 된다.

Claims (7)

  1. 액상 에피택셜 성장법에 의해 육성되어, 일반식 BiaPbbA3-a-bFe5-c-dBcPtdO12(식 중의 A는 Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중에서 선택되는 적어도 1 종류의 원소, B는 Ga, A1, Sc, Ge, Si 중에서 선택되는 적어도 1종류의 원소, a, b, c, d는 각각 0<a<3.0, 0<b≤2.0, 0≤c≤2.0, 0<d≤2.0)로 나타내는 것을 특징으로 하는 자성 가넷 단결정.
  2. 제 1 항에 있어서, 막두께가 200 μm 이상인 것을 특징으로 하는 자성 가넷 단결정.
  3. 제 2 항에 있어서, 0.5≤b/d≤2.0인 것을 특징으로 하는 자성 가넷 단결정.
  4. 액상 에피택셜 성장법에 의해 육성되어, 일반식 BiaPbbA3-a-bFe5-c-dBcGedO12(식 중의 A는 Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 중에서 선택되는 적어도 1 종류의 원소, B는 Ga, Al, Sc, Pt, Si 중에서 선택되는 적어도 1종류의 원소, a, b, c, d는 각각 0<a<3.0, 0<b≤2.0, 0≤c≤2.0, 0<d≤2.0)로 나타내는 것을 특징으로 하는 자성 가넷 단결정.
  5. 제 4 항에 있어서, 막두께가 200 μm 이상인 것을 특징으로 하는 자성 가넷 단결정.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 자성 가넷 단결정으로 형성되는 것을 특징으로 하는 패러데이 회전자.
  7. 제 6 항에 있어서, 삽입손실이 0.1 dB 이하인 것을 특징으로 하는 패러데이 회전자.
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