JP3699629B2 - 磁性ガーネット材料及びそれを用いた磁気光学素子 - Google Patents

磁性ガーネット材料及びそれを用いた磁気光学素子 Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁性ガーネット材料であるBi(ビスマス)置換希土類鉄ガーネット単結晶材料に関する。また、本発明は磁性ガーネット材料を用いた磁気光学効果を利用する磁気光学素子、特にファラデー回転子に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来の光通信は、波長が1310nmあるいは1550nm等の単波長の光を用いた通信システムで構成されている。従来の光通信システムに用いられる光受動部品である光アイソレータは上記単波長で使用されるため、光アイソレータを構成する磁気光学素子であるファラデー回転子も波長が1310nmあるいは1550nm等の単波長で優れた特性が得られるように開発されている。例えば、特公平3−69847号公報には、Tb(テルビウム)を含有するBi置換希土類鉄ガーネット単結晶が開示されている。ファラデー回転子をこの磁性ガーネット材料で作製すると温度特性の改善効果を得ることができる。このため、Tbを主要な構成元素とするファラデー回転子を使用した光アイソレータが広く光通信システムに利用されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
近年、インターネット等の普及により通信回線における通信量が飛躍的に増加している。今後の大容量光通信を実現する手段として、1本の光ファイバで波長の異なる複数の光信号を同時に伝送する光波長多重通信システム(以下、WDM通信システムという)が提案されている。WDM通信システムに用いられている光増幅器はエルビウム・ドープ・ファイバを増幅媒体として光信号を直接増幅する。WDM通信システムの場合、例えばLバンド帯(波長1570nm〜1620nm)の波長帯域内で波長の異なる複数の光信号を伝送する。
【0004】
そこで、光アイソレータや光アッテネータ、光複合モジュール等の光受動部品にも従来の波長1550nmより高い波長帯域で優れた磁気光学特性を有することが求められる。ところがTbを含有するBi置換希土類鉄ガーネット単結晶を用いて作製されたファラデー回転子は、1550nmより長波長の帯域で挿入損失が大きくなってしまう。従って、Tbを含有するファラデー回転子で構成された光受動部品の挿入損失は、1550nmより長い波長域の光で大きくなってしまう。
【0005】
つまり、Tbが主組成であるファラデー回転子は、WDM通信システムで利用されるLバンド帯の波長帯域で要求される挿入損失0.1dB以下の特性を満たすことが困難である。
このため、光通信システム内で一定の光量を確保するには光源の出力をより大きくする必要が生じ、その結果光通信システムのコストが増大してしまうという問題が生じる。
【0006】
また、光の波長が長くなるとファラデー回転係数(deg/μm)が低下するため、Bi置換希土類鉄ガーネット単結晶材料で作製されるファラデー回転子に要求されるファラデー回転角45degを得るにはファラデー回転子の膜厚を厚くする必要がある。そのため、WDM通信システムのLバンド帯のように従来の使用波長より長い波長帯で使用される光アイソレータのファラデー回転子は、1550nmの単波長で用いられる回転子より必要膜厚が厚くなり、単結晶膜育成時やファラデー回転子への研磨加工時に割れが多発して歩留まり低下の原因となるという問題が生じる。
【0007】
本発明の目的は、単結晶膜育成時や研磨加工時に割れが生じ難い磁性ガーネット材料を提供することにある。
また、本発明の目的は、波長λ(1570nm≦λ≦1620nm)の光が入射した際にファラデー回転角θが44deg≦θ≦46degとなる磁気光学素子であって、加工時に割れが生じ難く歩留まり低下を抑制できる磁気光学素子を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記目的は、一般式 BiaM13-aFe5-bM2b12で表されることを特徴とする磁性ガーネット材料によって達成される。ここで、M1は、Pbと共に、Y、La、Eu、Gd、Ho、Yb、Luから選択される少なくとも1種類の元素を含み、M2は、Ptと共に、Ga、Al、Ti、Ge、Siから選択される少なくとも1種類の元素を含み、aは、1.0≦a≦1.5、bは、0≦b≦0.5を満足する。
【0009】
上記本発明の磁性ガーネット材料であって、前記材料は、液相エピタキシャル成長法により育成されることを特徴とする。
【0010】
また、上記目的は、所定波長λ(但し、1570nm≦λ≦1620nm)の光が入射した際、ファラデー回転角θが44deg≦θ≦46degとなる磁気光学素子であって、上記本発明の磁性ガーネット材料で形成されていることを特徴とする磁気光学素子によって達成される。
【0011】
上記本発明の磁気光学素子であって、前記波長λの光が入射した際の挿入損失が0.1dB以下であることを特徴とする。
【0012】
【発明の実施の形態】
本願発明者達は、以下の条件に基づいてガーネット組成を検討した。
(1)1550nmより長波長のLバンド帯(1570〜1620nm)の帯域で一般にファラデー回転子に求められる挿入損失0.1dBを満足すること;そして、
(2)エピタキシャル膜の育成中やファラデー回転子に加工する際に割れの少ない単結晶を得ること。
その結果、希土類元素としてY、La、Eu、Gd、Ho、Yb、Luを用い、Bi量を1.0〜1.5の範囲に収めると大きな効果があることを見出した。
【0013】
Tbはファラデー回転子の温度係数(deg/℃)の改善に大きな効果があり、また波長1550nm付近では波長係数(deg/nm)の改善にも効果を有しており光アイソレータの諸特性を改善するには有用な元素である。そのため、ファラデー回転子の主要元素として利用されてきた。しかし、Tbには1550nmより長波長の1800nm付近に光の吸収ピークがあり、これによりTbを主元素に用いたファラデー回転子は波長1550nm近辺から長波長になるに従い光吸収による挿入損失の増加が起き、1570nm以上の長波長の光ではファラデー回転子に求められる挿入損失0.1dB以下の特性を満足できなくなる。
【0014】
そこでこれらの光の波長帯域で吸収が小さく、主要な元素として利用してもファラデー回転子の挿入損失が0.1dB以下となり得る組成を検討した。その結果、Y、La、Eu、Gd、Ho、Yb、Luの元素は1550nm付近の波長帯域では光吸収が小さく、これらの元素を用いると1570〜1620nmの波長帯域で挿入損失が0.1dB以下となるが分かった。これらの元素はTbに比較するとLバンド帯での光吸収が著しく小さいため、挿入損失を0.1dB以下にすることができると考えられる。
【0015】
また、Ga、Al、Ti、Ge、Si等の元素が添加されてもLバンド帯(1570〜1620nm)で挿入損失0.1dB以下の特性が得られた。これらはFeと置換され、ファラデー回転係数(deg/μm)を低下させるが回転子の飽和磁界を小さくすることに効果があり、それにより外部磁石が小さくなり光アイソレータを小型にすることが可能である。しかし、Feとの置換量が増えるとファラデー回転係数(deg/μm)の減少によりファラデー回転角45degに必要な膜厚が厚くなり割れの原因となるため、これらの元素の置換量は0.5以下とすることが適当である。
【0016】
Bi置換希土類鉄ガーネット単結晶材料では光の波長が長くなるに従いファラデー回転係数(deg/μm)は小さくなり、Lバンド帯(1570〜1620nm)の光で使用するファラデー回転子は波長1550nmの光で使用するものよりファラデー回転角45degを得るための膜厚が大きくなる。液相エピタキシャル(LPE)法によりBi置換希土類鉄ガーネット単結晶を育成する場合、基板にはGdとGaを基本組成にする単結晶ウエハが一般に用いられる。
【0017】
例えば、LPE法により磁性ガーネット単結晶膜を形成する場合、Ca、Zr、Mgを添加したガドリニウム・ガリウム・ガーネット(以下、GGGという)単結晶基板が用いられる。ところがこのCa、Zr、Mg添加GGG基板と磁性ガーネット単結晶膜とは異なる組成を有しているため、基板とエピタキシャル膜との熱膨張係数は異なる。エピタキシャル膜の熱膨張係数の方が基板のそれより大きい。これがエピタキシャル膜育成時や冷却時に割れが発生する原因となっている。特にエピタキシャル膜の膜厚が厚くなると飛躍的に割れの発生する度合いが増す。波長1550nmより長波長で使用するファラデー回転子はより厚い膜厚が必要となるため割れの頻度も増大してしまい、高い歩留まりで製造することが難しくなる。
【0018】
そこで、ファラデー回転係数(deg/μm)を大きくして回転子の膜厚を薄くする必要が生じてくる。ファラデー回転係数を大きくすることはエピタキシャル膜組成のBi量を大きくすることにより可能であるが、エピタキシャル膜のBi量が変化すると膜の熱膨張係数も変化するため、割れの発生する膜厚も変化する。このため、ファラデー回転子の膜厚と研磨加工に必要な膜厚を加えた厚さのエピタキシャル膜の育成、冷却および研磨加工の各工程で割れの発生しないBi置換希土類鉄ガーネット単結晶の組成を検討した。
【0019】
ガーネットの組成式に占めるBi量が1.0以下では、Lバンド帯(1570〜1620nm)で使用するファラデー回転子を作製するために必要な膜厚を得ようとすると育成中や研磨加工中に割れが発生し歩留まりが低下した。
【0020】
また、LPE法は過飽和状態の液相から基板上に固相をエピタキシャル成長するように析出させるため、エピタキシャル膜以外にも固相が析出する可能性は常に含まれている。そのような固相が析出した場合、エピタキシャル膜表面への欠陥の発生、あるいは成長速度の著しい減少という問題を引き起こす。
ガーネットの組成式に占めるBi量が1.5以上のエピタキシャル膜を育成しようとすると、原材料融液の過飽和状態が不安定になり、エピタキシャル成長以外に融液中で鉄ガーネットの析出が起きた。その結果、ファラデー回転子の作製に必要な膜厚が得られなくなり、さらに育成中に割れや結晶欠陥が発生した。
以上の結果より、ガーネットの組成式に占めるBi量を1.0〜1.5にすることによりLバンド帯で使用するファラデー回転子を各工程での割れを少なくして作製できることが分かった。
【0021】
また、例えば磁気光学素子として光アイソレータを例に取ると、戻り光を除去するためにはファラデー回転子の回転角は45degであることが必要であり、ファラデー回転角が45degからずれるとアイソレーション特性が低下することになる。十分なアイソレーションを確保するにはファラデー回転角を44〜46degの範囲内にする必要がある。従ってLバンド帯で光アイソレータを構成するにはその帯域でファラデー回転角を44〜46degにすることが必要である。
【0022】
【実施例】
以上説明したように、希土類元素としてY、La、Eu、Gd、Ho、Yb、Luを用い、Bi量が1.0〜1.5のBi置換希土類鉄ガーネット単結晶材料を用いて磁気光学素子を作製することにより、単結晶膜の育成時や研磨加工時の割れを少なくすることができると共に、1570〜1620nmの波長帯域で挿入損失0.1dB以下の特性を得ることができる。
以下、本発明に係る磁性ガーネット材料及びそれを用いた磁気光学素子の具体的実施例として、実施例1乃至4および比較例1乃至3について表1を参照しつつ説明する。
【0023】
(実施例1)
Gd23を3.315g、Yb23を8.839g、B23を43.214g、Fe23を173.74g、PbOを1189.6g、Bi23を826.4g、GeO2を5.121g秤量してPtるつぼに充填し、約1000℃で融解して撹拌を行い均質化した後、120℃/Hで降温させ815℃の過飽和状態で温度の安定を取った。そして2インチφのCaMgZr置換GGG単結晶基板を100r.p.m.で回転させながら40時間、磁性ガーネット単結晶膜を液相エピタキシャル成長させ膜厚505μmの単結晶膜を得た。この磁性ガーネット単結晶膜の表面は鏡面状態であり割れは生じなかった。
【0024】
得られた単結晶膜の組成を蛍光X線法により分析したところ表1に示すようなBi1.20Gd0.78Yb0.98Pb0.04Fe4.96Ge0.02Pt0.0212であった。またこの磁性ガーネット単結晶膜を波長1600nmの光でファラデー回転角が45degとなるように研磨加工し、両面に無反射膜を付けた後、3mm角に切断して波長1600nmの光に使用するファラデー回転子を作製した。研磨加工および切断の工程でも単結晶膜に割れは生じなかった。このファラデー回転子のファラデー回転係数、挿入損失および温度特性を評価したところ、膜厚は400μmでファラデー回転係数は0.1125deg/μm、挿入損失は最大0.10dBで最小0.06dB、温度特性は0.066deg/℃の値が得られた。
【0025】
(実施例2)
Eu23を6.149g、Lu23を8.245g、B23を43.214g、La23を0.614g、Fe23を156.40g、PbOを1189.6g、Bi23を826.4g、TiO2を3.530g秤量してPtるつぼに充填し、約1000℃で融解して撹拌を行い均質化した後、120℃/Hで降温させ820℃の過飽和状態で温度の安定を取った。そして2インチφのCaMgZr置換GGG単結晶基板を100r.p.m.で回転させながら48時間、磁性ガーネット単結晶膜をエピタキシャル成長させ膜厚545μmの単結晶膜が得られた。この磁性ガーネット単結晶膜の表面は鏡面状態であり割れは生じなかった。
【0026】
得られた単結晶膜の組成を蛍光X線法により分析したところ表1に示すようなBi1.00Eu1.08Lu0.83La0.05Pb0.04Fe4.96Ti0.02Pt0.0212であった。またこの磁性ガーネット単結晶膜を波長1620nmの光でファラデー回転角が45degとなるように研磨加工し、両面に無反射膜を付けた後、3mm角に切断して波長1620nmの光に用いるファラデー回転子を作製した。研磨加工および切断の工程でも単結晶膜に割れは生じなかった。このファラデー回転子のファラデー回転係数、挿入損失および温度特性を評価したところ、膜厚は455μmでファラデー回転係数は0.0989deg/μm、挿入損失は最大0.10dBで最小0.07dB、温度特性は0.062deg/℃の値が得られた。
【0027】
(実施例3)
Ho23を3.560g、Y23を4.241g、Lu23を3.416g、B23を43.214g、Fe23を190.70g、PbOを1189.6g、Bi23を826.4g、SiO2を5.598g秤量してPtるつぼに充填し、約1000℃で融解して撹拌を行い均質化した後、120℃/Hで降温させ805℃の過飽和状態で温度の安定を取った。そして2インチφのCaMgZr置換GGG単結晶基板を100r.p.m.で回転させながら35時間、磁性ガーネット単結晶膜をエピタキシャル成長させ膜厚430μmの単結晶膜が得られた。この磁性ガーネット単結晶膜の表面は鏡面状態であり割れは生じなかった。
【0028】
得られた単結晶膜の組成を蛍光X線法により分析したところ表1に示すようなBi1.40Ho0.450.51Lu0.60Pb0.04Fe4.96Si0.02Pt0.0212であった。またこの磁性ガーネット単結晶膜を波長1570nmの光でファラデー回転角が45degとなるように研磨加工し、両面に無反射膜を付けた後、3mm角に切断して波長1570nmの光に使用するファラデー回転子を作製した。研磨加工および切断の工程でも単結晶膜に割れは生じなかった。このファラデー回転子のファラデー回転係数、挿入損失および温度特性を評価したところ、膜厚は330μmでファラデー回転係数は0.1364deg/μm、挿入損失は最大0.09dBで最小0.05dB、温度特性は0.070deg/℃の値が得られた。
【0029】
(実施例4)
Ho23を5.178g、Y23を5.300g、B23を43.214g、Fe23を177.35g、Ga23を9.401g、Al23を3.409g、PbOを1189.6g、Bi23を826.4g、GeO2を5.850g秤量してPtるつぼに充填し、約1000℃で融解して撹拌を行い均質化した後、120℃/Hで降温させ801℃の過飽和状態で温度の安定を取った。そして2インチφのCaMgZr置換GGG単結晶基板を100r.p.m.で回転させながら40時間、磁性ガーネット単結晶膜をエピタキシャル成長させ膜厚465μmの単結晶膜が得られた。この磁性ガーネット単結晶膜の表面は鏡面状態であり割れは生じなかった。
【0030】
得られた単結晶膜の組成を蛍光X線法により分析したところ表1に示すようなBi1.50Ho0.750.71Pb0.04Fe4.46Ga0.30Al0.20Ge0.02Pt0.0212であった。またこの磁性ガーネット単結晶膜を波長1570nmの光でファラデー回転角が45degとなるように研磨加工し、両面に無反射膜を付けた後、3mm角に切断して波長1570nmの光に使用するファラデー回転子を作製した。研磨加工および切断の工程でも単結晶膜に割れは生じなかった。このファラデー回転子のファラデー回転係数、挿入損失および温度特性を評価したところ、膜厚は360μmでファラデー回転係数は0.1268deg/μm、挿入損失は最大0.10dBで最小0.08dB、温度特性は0.082deg/℃の値が得られた。
【0031】
(比較例1)
Tb23を4.446g、Yb23を7.645g、B23を43.214g、Fe23を173.74g、PbOを1189.6g、Bi23を826.4g、TiO2を3.912g秤量してPtるつぼに充填し、約1000℃で融解して撹拌を行い均質化した後、120℃/Hで降温させ823℃の過飽和状態で温度の安定を取った。そして2インチφのCaMgZr置換GGG単結晶基板を100r.p.m.で回転させながら43時間、磁性ガーネット単結晶膜をエピタキシャル成長させ膜厚520μmの単結晶膜が得られた。この磁性ガーネット単結晶膜の表面は鏡面状態であり割れは生じなかった。
【0032】
得られた単結晶膜の組成を蛍光X線法により分析したところ表1に示すようなBi1.20Tb1.03Yb0.73Pb0.04Fe4.96Ti0.02Pt0.0212であった。またこの磁性ガーネット単結晶膜を波長1620nmの光でファラデー回転角が45degとなるように研磨加工し、両面に無反射膜を付けた後、3mm角に切断して波長1620nm用のファラデー回転子を作製した。研磨加工および切断の工程でも単結晶膜に割れは生じなかった。このファラデー回転子のファラデー回転係数、挿入損失および温度特性を評価したところ、膜厚は415μmでファラデー回転係数は0.1082deg/μm、挿入損失は最大0.29dBで最小0.25dB、温度特性は0.055deg/℃の値が得られた。
【0033】
(比較例2)
Eu23を5.330g、Lu23を8.072g、B23を43.214g、Fe23を146.18g、PbOを1189.6g、Bi23を826.4g、TiO2を4.294g秤量してPtるつぼに充填し、約1000℃で融解して撹拌を行い均質化した後、120℃/Hで降温させ835℃の過飽和状態で温度の安定を取った。そして2インチφのCaMgZr置換GGG単結晶基板を100r.p.m.で回転させながら48時間、磁性ガーネット単結晶膜をエピタキシャル成長させ膜厚590μmの単結晶膜が得られた。しかし、この磁性ガーネット単結晶膜の表面の外周に同心円状に割れが多数発生した。
【0034】
得られた単結晶膜の組成を蛍光X線法により分析したところ表1に示すようなBi0.90Eu1.22Lu0.84Pb0.04Fe4.96Ti0.02Pt0.0212であった。また、この磁性ガーネット単結晶膜を波長1620nmの光でファラデー回転角が45degとなるように研磨加工し、両面に無反射膜を付けた後、3mm角に切断して波長1620nm用のファラデー回転子を作製した。研磨加工の工程中にも割れが発生し、3mm角のファラデー回転子として得られた数量は割れが発生しない場合に得られる数量の1/2程度であった。このファラデー回転子のファラデー回転係数、挿入損失および温度特性を評価したところ、膜厚は490μmでファラデー回転係数は0.0918deg/μm、挿入損失は最大0.10dBで最小0.08dB、温度特性は0.065deg/℃の値が得られた。
【0035】
(比較例3)
Ho23を10.915g、Lu23を7.664g、B23を43.214g、Fe23を184.74g、Al23を8.879g、PbOを1189.6g、Bi23を826.4g、TiO2を4.294g秤量してPtるつぼに充填し、約1000℃で融解して撹拌を行い均質化した後、120℃/Hで降温させ786℃の過飽和状態で温度の安定を取った。そして2インチφのCaMgZr置換GGG単結晶基板を100r.p.m.で回転させながら35時間、磁性ガーネット単結晶膜をエピタキシャル成長させた。しかし、エピタキシャル成長以外に融液中でガーネット相の析出が発生し、膜厚は280μmの単結晶膜しか得られなかった。この磁性ガーネット単結晶膜の表面は割れはなかったが、融液中のガーネット析出が原因で多数の欠陥が認められた。
【0036】
得られた単結晶膜の組成を蛍光X線法により分析したところ表1に示すようなBi1.60Ho0.70Lu0.66Pb0.04Fe4.46Al0.50Ti0.02Pt0.0212であった。この単結晶膜は膜厚が足りないためLバンド帯(波長1570nm〜1620nm)用のファラデー回転子に加工することはできなかった。
【0037】
【表1】
Figure 0003699629
【0038】
【発明の効果】
以上の通り、本発明によれば、単結晶膜の育成時や研磨加工時の割れを少なくした磁性ガーネット材料を得ることができると共に、1570〜1620nmの波長帯域で挿入損失0.1dB以下の特性を有するファラデー回転子を得ることができる。

Claims (4)

  1. 一般式 BiaM13-aFe5-bM2b12
    で表されることを特徴とする磁性ガーネット材料。
    ここで、M1は、Pbと共に、Y、La、Eu、Gd、Ho、Yb、Luから選択される少なくとも1種類の元素を含み、
    M2は、Ptと共に、Ga、Al、Ti、Ge、Siから選択される少なくとも1種類の元素を含み、
    aは、1.0≦a≦1.5、
    bは、0≦b≦0.5
    を満足する。
  2. 請求項1記載の磁性ガーネット材料であって、
    前記材料は、液相エピタキシャル成長法により育成されること
    を特徴とする磁性ガーネット材料。
  3. 所定波長λ(但し、1570nm≦λ≦1620nm)の光が入射した際、ファラデー回転角θが44deg≦θ≦46degとなる磁気光学素子であって、
    請求項1又は2に記載の磁性ガーネット材料で形成されていること
    を特徴とする磁気光学素子。
  4. 請求項3記載の磁気光学素子であって、
    前記波長λの光が入射した際の挿入損失が0.1dB以下であること
    を特徴とする磁気光学素子。
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