JP2009013059A - ビスマス置換型ガーネット厚膜材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】TbBi系ガーネットが本質的に持っている波長約1.6μm以上での吸収を忌避するものであり、GdBi系ガーネットのθfの温度変化率の改善したビスマス置換型ガーネット厚膜材料及びその製造方法を提供し、更に、波長の中でも、約1.5μmを越える波長帯域で使用できるファラデー回転素子を提供すること。
【解決手段】ガーネット基板上に、液相成長法により育成されたGd,Yb,Bi,Fe及びAlを主成分とする光学用のガーネット厚膜であって、前記ガーネット厚膜の組成式が、Gd3-x-yYbxBiyFe5-zAlzO12、(ただし、0<x≦0.45,0.85≦y≦1.55,0<z≦0.95で表わされるGdBi系ガーネット厚膜材料。
【選択図】図1
【解決手段】ガーネット基板上に、液相成長法により育成されたGd,Yb,Bi,Fe及びAlを主成分とする光学用のガーネット厚膜であって、前記ガーネット厚膜の組成式が、Gd3-x-yYbxBiyFe5-zAlzO12、(ただし、0<x≦0.45,0.85≦y≦1.55,0<z≦0.95で表わされるGdBi系ガーネット厚膜材料。
【選択図】図1
Description
本発明は、ファラデー回転効果を有する光学用ガーネット材料の中で、ビスマス(Bi)置換型ガーネットとその製造方法に関し、詳しくは、液相エピタキシャル成長法(LPE法)にて育成したGdBi系ガーネット単結晶厚膜及びその製造方法に関する。
従来、光通信において、ファラデー回転を応用したデバイスが開発、実用化されている。半導体レーザ発振器を使用した光通信では、光ファイバーケーブルやコネクタなどからの反射光が発振部に戻ると、発振が不安定となったり、停止する状態となる。それゆえ、半導体レーザへの戻り光を遮断し、安定した発振状態を確保するために、光アイソレータが使用されている。
大きなファラデー回転を有するBi置換型希土類鉄ガーネットは、LPE法、フラックス法等で育成され、近赤外線領域でのアイソレータに使用されている。特に、LPE法で育成されるガーネット厚膜は、生産性に優れ、現在では、ほとんどがこの方法で生産されている。
現在、ファイバーケーブルを用いた長距離の通信には、波長が1.31μmと1.55μmの帯域が使用されている。また、光通信網の監視等に約1.6〜2.0μmの範囲にある波長が使用される。
近赤外線用ファラデー回転素子用材料として、LPE法で作製されたTbBi系ガーネット厚膜とGdBi系(Ga,Al置換)ガーネット厚膜が市販されている。
前者は、ファラデー回転角θfの温度変化率θF/T が約0.04〜0.06deg(度)/℃と小さいが、印加磁界強度Hsは約800〜1200Oeと高く、強力な永久磁石を必要とするが、磁化反転温度Tcomp は約−50℃以下であり、広い温度範囲で使用できる。
一方、後者は、θfの温度変化率θF/T が、約0.08deg/℃と大きいが、Hs は約300Oeと小さく、磁化反転温度Tcomp は約−10℃と高いため、使用温度範囲は生活温度近傍である。従って、市場の要求は、温度特性の良好なTbBi系ガーネット材が多くなっている。
しかしながら、希土類Bi系ガーネットにおいては、Journal
of Applied Physics Vd.38、No.3,p.1038の“Effect of Impurities on the Optical Properties of Yttrium Iron
Garnet”と題される文献に示されている図では、波長が1.6μmを越えた領域では、Tbイオンに関係した吸収スペクトルが見られ、TbBi系ガーネット材は、この波長帯域においては、機能を失う可能性も推定される。
of Applied Physics Vd.38、No.3,p.1038の“Effect of Impurities on the Optical Properties of Yttrium Iron
Garnet”と題される文献に示されている図では、波長が1.6μmを越えた領域では、Tbイオンに関係した吸収スペクトルが見られ、TbBi系ガーネット材は、この波長帯域においては、機能を失う可能性も推定される。
一方、GdBi系(Ga,Al置換)ガーネット厚膜については、その製造条件等については、Journal of Crystal Growth 64 (1983)p.275の“LPE
Growth of Bismuth Substituted Gadolinium Iron Garnet Layers:Systematization ofExperimental Result”と題される文献に示されているが、GdBi系(Yb,Al置換)ガーネット厚膜及びGdBi系(Yb,Ga置換)ガーネット厚膜及びGdBi系(Yb,Al,Ga置換)ガーネット厚膜の光学特性に関する示唆は見られない。
Growth of Bismuth Substituted Gadolinium Iron Garnet Layers:Systematization ofExperimental Result”と題される文献に示されているが、GdBi系(Yb,Al置換)ガーネット厚膜及びGdBi系(Yb,Ga置換)ガーネット厚膜及びGdBi系(Yb,Al,Ga置換)ガーネット厚膜の光学特性に関する示唆は見られない。
ここで、光アイソレータは、光の進行に関し、順方向には、より高い透過率を示し、逆方向には、より低い透過率を示すことが望ましい。
そこで、本発明の技術的課題は、TbBi系ガーネットが本質的に持っている波長約1.6μm以上での吸収を忌避するとともに、GdBi系ガーネットのθfの温度変化率θF/T を改善したビスマス置換型ガーネット厚膜材料及びその製造方法を提供することにある。
又、本発明の他の技術的課題は、波長の中でも、特に、約1.5μmを越える波長帯域で使用できるファラデー回転素子及びそれを用いた光アイソレータを提供することにある。
本発明では、GdBi系ガーネット厚膜に対する具体的な要求特性を下記のごとくした。
(1)約1.5μmを越える波長帯域でも、高い透過率(低い挿入損失)を示すこと。
(2)ファラデー回転角θfの−20℃〜+80℃の温度範囲での平均温度変化率θF/T が、従来から市販のGdBi系ガーネット材(約0.08deg/℃)よりも良好な0.07deg/℃以下であること。
(3)磁化反転温度Tcomp が、−20℃以下(通常の生活環境室温範囲で使用できる)であること。
(4)ファラデー回転角θfが、約45degとなる厚さにおける挿入損失(I.L.)が、0.2dB以下(通常は0.3dB以下で可)であること。
(5)低下するガーネットの挿入損失(I.L.)が、飽和状態に達するために必要な最小の印加磁界(ガーネットの磁気スピンを一方向に揃えるのに必要な飽和磁界Hs)が、500Oe以下(大きな印加磁界を必要としないため、強力な永久磁石が不要となり、安価、小型化に有益)であること。
(6)ファラデー回転能θF (以下、単にθF
という)が従来と同等(波長1.62μmにおけるθF が700deg/cm)以上であること。
以上を、本発明におけるガーネット材料の適合範囲と規定した。
(1)約1.5μmを越える波長帯域でも、高い透過率(低い挿入損失)を示すこと。
(2)ファラデー回転角θfの−20℃〜+80℃の温度範囲での平均温度変化率θF/T が、従来から市販のGdBi系ガーネット材(約0.08deg/℃)よりも良好な0.07deg/℃以下であること。
(3)磁化反転温度Tcomp が、−20℃以下(通常の生活環境室温範囲で使用できる)であること。
(4)ファラデー回転角θfが、約45degとなる厚さにおける挿入損失(I.L.)が、0.2dB以下(通常は0.3dB以下で可)であること。
(5)低下するガーネットの挿入損失(I.L.)が、飽和状態に達するために必要な最小の印加磁界(ガーネットの磁気スピンを一方向に揃えるのに必要な飽和磁界Hs)が、500Oe以下(大きな印加磁界を必要としないため、強力な永久磁石が不要となり、安価、小型化に有益)であること。
(6)ファラデー回転能θF (以下、単にθF
という)が従来と同等(波長1.62μmにおけるθF が700deg/cm)以上であること。
以上を、本発明におけるガーネット材料の適合範囲と規定した。
なお、ファラデー回転素子としては、ファラデー回転能θF の大きい方が、素子としての膜厚を小さくすることができる。また、LPE法においては、育成膜厚が大となるに従い、結晶性の劣化、割れ発生の増加、育成時間の増加等、工業上、不利益となることが多い。
従って、厚い膜厚(約800μm以上)を必要とする場合、ファラデー回転素子を複数個、使用することが生じる。
しかしながら、使用数が増加するに従い、ばらつきの拡大、構成部材の増加、アイソレータ寸法の拡大、挿入損の増加等、コスト増大や性能低下等の不利益が著しく増大することになる。
従って、本発明においては、ガーネット厚膜の使用数が2個以下で可能な特性を有することを必須とした。これは、例えば、波長1.55μmにおけるθFが800deg/cm以上であれば、このような条件を十分に満たすことになるので、これをθF の設定条件とした。
θF は、単純な要因の変更によって、容易に変化できるものではなく、種々の溶液(メルト)組成及び育成条件の適合によって、最適化が図られ、実現できるものである。
その結果、Gd,Yb,Bi,Fe,Alを主成分としたガーネット厚膜をLPE法にて育成すること、ガーネット厚膜をNGG基板上に育成すること、ガーネット厚膜を酸素含有量が10〜100%の雰囲気中で、950〜1140℃の温度で保持する熱処理をすること、により、上記課題が解決され、本発明をなすにいたったものである。
また、Gd,Yb,Bi,Fe,Gaを主成分としたガーネット厚膜をLPE法にて育成すること、ガーネット厚膜をNGG基板上に育成すること、ガーネット厚膜を酸素含有量が10〜100%の雰囲気中で、950〜1140℃の温度で保持する熱処理をすること、により、上記課題が解決され、本発明をなすにいたったものである。
また、Gd,Yb,Bi,Fe,Al,Gaを主成分としたガーネット厚膜をLPE法にて育成すること、ガーネット厚膜をNGG基板上に育成すること、ガーネット厚膜を酸素含有量が10〜100%の雰囲気中で、950〜1140℃の温度で保持する熱処理をすること、により、上記課題が解決され、本発明をなすにいたったものである。
また、Gd,Yb,Bi,Fe,Alを主成分とし、PbO又はB2 O3 又はPtO2 のいずれか1種類を0〜4.0 wt%(0を含まず)含有するガーネット厚膜をLPE法にて育成すること、ガーネット厚膜をNGG基板上に育成すること、ガーネット厚膜を酸素含有量が10〜100%の雰囲気中で、950〜1140℃の温度で保持する熱処理をすること、により、上記課題が解決され、本発明をなすにいたったものである。
また、Gd,Yb,Bi,Fe,Gaを主成分とし、PbO又はB2 O3 又はPtO2 のいずれか1種類を0〜4.0 wt%(0を含まず)含有するガーネット厚膜をLPE法にて育成すること、ガーネット厚膜をNGG基板上に育成すること、ガーネット厚膜を酸素含有量が10〜100%の雰囲気中で、950〜1140℃の温度で保持する熱処理をすること、により、上記課題が解決され、本発明をなすにいたったものである。
また、Gd,Yb,Bi,Fe,Al,Gaを主成分とし、PbO又はB2 O3 又はPtO2 のいずれか1種類を0〜4.0 wt%(0を含まず)含有するガーネット厚膜をLPE法にて育成すること、ガーネット厚膜をNGG基板上に育成すること、ガーネット厚膜を酸素含有量が10〜100%の雰囲気中で、950〜1140℃の温度で保持する熱処理をすること、により、上記課題が解決され、本発明をなすにいたったものである。
また、Gd,Yb,Bi,Fe,Alを主成分とし、B2 O3 及びPbOを各々0〜4.0wt%(但し、0を含まず)含有するガーネット厚膜をLPE法にて育成すること、ガーネット厚膜をNGG基板上に育成すること、ガーネット厚膜を酸素含有量が10〜100%の雰囲気中で、950〜1140℃の温度で保持する熱処理をすること、により、上記課題が解決され、本発明をなすにいたったものである。
また、Gd,Yb,Bi,Fe,Gaを主成分とし、B2 O3 及びPbOを各々0〜4.0wt%(但し、0を含まず)含有するガーネット厚膜をLPE法にて育成すること、ガーネット厚膜をNGG基板上に育成すること、ガーネット厚膜を酸素含有量が10〜100%の雰囲気中で、950〜1140℃の温度で保持する熱処理をすること、により、上記課題が解決され、本発明をなすにいたったものである。
また、Gd,Yb,Bi,Fe,Al,Gaを主成分とし、B2 O3 及びPbOを各々0〜4.0wt%(但し、0を含まず)含有するガーネット厚膜をLPE法にて育成すること、ガーネット厚膜をNGG基板上に育成すること、ガーネット厚膜を酸素含有量が10〜100%の雰囲気中で、950〜1140℃の温度で保持する熱処理をすること、により、上記課題が解決され、本発明をなすにいたったものである。
また、Gd,Yb,Bi,Fe,Alを主成分とし、B2 O3 及びPbO及びPtO2 が各々0〜4.0wt%(但し、0を含まず)の範囲で、かつ、2種類以上の合計が0〜9.0wt%(但し、0を含まず)含有するガーネット厚膜をLPE法にて育成すること、ガーネット厚膜をNGG基板上に育成すること、ガーネット厚膜を酸素含有量が10〜100%の雰囲気中で、950〜1140℃の温度で保持する熱処理すること、により、上記課題が解決され、本発明をなすにいたったものである。
また、Gd,Yb,Bi,Fe,Gaを主成分とし、B2
O3 及びPbO及びPtO2 が各々0〜4.0wt%(但し、0を含まず)の範囲で、かつ、3種類の合計が0〜9.0wt%(但し、0を含まず)含有するガーネット厚膜をLPE法にて育成すること、ガーネット厚膜をNGG基板上に育成すること、ガーネット厚膜を酸素含有量が10〜100%の雰囲気中で、950〜1140℃の温度で保持する熱処理すること、により、上記課題が解決され、本発明をなすにいたったものである。
O3 及びPbO及びPtO2 が各々0〜4.0wt%(但し、0を含まず)の範囲で、かつ、3種類の合計が0〜9.0wt%(但し、0を含まず)含有するガーネット厚膜をLPE法にて育成すること、ガーネット厚膜をNGG基板上に育成すること、ガーネット厚膜を酸素含有量が10〜100%の雰囲気中で、950〜1140℃の温度で保持する熱処理すること、により、上記課題が解決され、本発明をなすにいたったものである。
また、Gd,Yb,Bi,Fe,Al,Gaを主成分とし、B2 O3 及びPbO及びPtO2 が各々0〜4. 0wt%(但し、0を含まず)の範囲で、かつ、3種類の合計が0〜9.0wt%(但し、0を含まず)含有するガーネット厚膜をLPE法 にて育成すること、ガーネット厚膜をNGG基板上に育成すること、ガーネット厚膜を酸素含有量が10〜100%の雰囲気中で、950〜1140℃の温度で保持する熱処理すること、により、上記課題が解決され、本発明をなすにいたったものである。
即ち、本発明によれば、ガーネット基板上に、液相成長法により育成された、Gd,Yb,Bi,Fe,Alを主成分とするガーネット厚膜であって、該ガーネット厚膜の組成式が、Gd3-x-y Ybx Biy Fe5-z Alz O12 (但し、0<x≦
0. 45,0.55≦y≦1.55,0<z≦0.95)であることを特徴とするGdBi系ガーネット厚膜材料が得られる。
0. 45,0.55≦y≦1.55,0<z≦0.95)であることを特徴とするGdBi系ガーネット厚膜材料が得られる。
また、本発明によれば、ガーネット基板上に、液相成長法により育成された、Gd,Yb,Bi,Fe,Gaを主成分とするガーネット厚膜であって、該ガーネット厚膜の組成式が、Gd3-x-y Ybx Biy Fe5-z Gaz O12 (但し、0<x≦
0. 40,0.55≦y≦1.10,0.15≦z≦0.60)であることを特徴とするGdBi系ガーネット厚膜材料が得られる。
0. 40,0.55≦y≦1.10,0.15≦z≦0.60)であることを特徴とするGdBi系ガーネット厚膜材料が得られる。
また、本発明によれば、ガーネット基板上に、液相成長法により育成された、Gd,Yb,Bi,Fe,Al,Gaを主成分とするガーネット厚膜であって、該ガーネット厚膜の組成式が、Gd3-x-y Ybx Biy Fe5-z (Ala Gab )z O1 2 (但 し、0.05≦a/(a+b)≦0.90,0<x≦ 0.50,0.85≦y≦1.60,0.20≦z≦1.00)であることを特徴とするGdBi系ガーネット厚膜材料が得られる。
また、本発明によれば、前記に記載のGdBi系ガーネット厚膜材料中にPbOを0〜4.0wt%(但し、0を含まず)含有することを特徴とするビスマス置換型ガーネット厚膜材料が得られる。
また、本発明によれば、前記に記載のGdBi系ガーネット厚膜材料中にB2 O3 を0〜4.0wt%(但し、0を含まず)含有することを特 徴とするビスマス置換型ガーネット厚膜材料が得られる。
また、本発明によれば、前記に記載のGdBi系ガーネット厚膜材料中にPtO2 が0〜4.0wt%(ただし、0を含まず)含有されたことを特徴とするビスマス置換型ガーネット厚膜材料が得られる。
また、本発明によれば、前記に記載のGdBi系ガーネット厚膜材料中にB2 O3 及びPbOを各々0〜4. 0wt%(但し、0を含まず)含有することを特徴とするビスマス置換型ガーネット厚膜材料が得られる。
また、本発明によれば、前記に記載のGdBi系ガーネット厚膜材料中にB2 O3 及びPbO及びPtO2 が各々0〜4. 0wt%(但し、0を含まず)の範囲で、かつ、3種類の合計が0〜9.0wt%(但し、0を含まず)含有することを特徴とするビスマス置換型ガーネット厚膜材料が得られる。
また、本発明によれば、前記に記載のGdBi系ガーネット厚膜材料から実質的になることを特徴とするファラデー回転素子が得られる。
また、本発明によれば、前記ファラデー回転素子からなることを特徴とする光アイソレ−タが得られる。
また、本発明によれば、前記GdBi系ガーネット厚膜材料を、ネオジウム・ガリウ ム・ガーネット(NGG)基板上に育成することを特徴とする前記のいずれかに記載のGdBi系ガーネット厚膜材料の製造方法が得られる。
また、本発明によれば、前記GdBi系ガーネット厚膜材料を、950〜1140℃の範囲で保持する熱処理を施すことを特徴とする前記のいずれかに記載のGdBi系ガーネット厚膜材料の製造方法が得られる。
また、本発明によれば、前記熱処理における雰囲気の酸素含有量が10〜100%の範囲であることを特徴とする前記のGdBi系ガーネット厚膜材料の製造方法が得られる。
ここで、本発明において、GdYbBi系(Ga,Al置換)ガーネット厚膜を対象とした理由は、GdYbBi系(Ga,Al置換)ガーネット厚膜材料では、1.6μm以上の波長帯域で光の吸収ピークが見られないからである。
また、LPE法によって育成する単結晶厚膜で、前記の光学用特性を満たすGdYbBi系ガーネット厚膜材料の組成は、各化学式において、0<x≦0.45,0.55≦y≦1.55,0≦z≦0.95の範囲とした。
本発明において、GdYbBi系ガーネット厚膜材料を対象とした理由は、TbBi系ガーネット厚膜材料では、約1.5μm以上の波長領域で明らかな光吸収のピークが認められるのに対し、GdYbBi系ガーネット厚膜材料では、約1.2μm以上の波長領域で光の吸収ピークが見られないからである。
また、本発明において、xの範囲を0<x≦0.45としたのは、xの増加によりθf/T が減少し、改善されること、および、xが0.45を超えると、飽和磁化4πMS が500G以上となるためである。
また、yの範囲を0.55≦y≦1.55としたのは、yが0.55を越えると、 ファラデー回転能が500deg/cm以上となり、yが1.55を越えると、 挿入損失が急激に増加するからである。
さらに、zの範囲を0<z≦0.95としたのは、zの増加とともに飽和磁化4πMS は減少するが、zが0.95を越えると、θf/T が急激に増加する傾向があるからである。これらの特性の変化は、結晶を構成する各イオンの磁気モーメント等に起因する。
また、本発明において、単結晶厚膜の熱処理温度範囲を950〜1140℃としたのは、950℃未満の温度では、結晶中の原子の均質化が十分でなく、挿入損失の低減は認められず、1140℃を越える温度では、GdYbBi系ガーネット結晶で、とくにBi2O3
の蒸発による分解のために、挿入損失が増大するからである。
の蒸発による分解のために、挿入損失が増大するからである。
さらに、本発明のガーネット厚膜材料において、B2 O3 、PbO、PtO2 の内の1種類を0〜4.0wt%(0を含まず)含有するか、もしくは2種類以上を0〜9.0wt%(0を含まず)含有するとしたのは、この範囲の含有量で挿入損失(I.L.)が減少することを見い出したためである。なお、B2 O3 、PbO、PtO2 の含有による挿入損失 (I.L.)の低減効果は、ガーネット組成における結晶構成元素のイオン状態を調整する効果と推察される。
また、本発明において、光学用ガーネット厚膜をLPE法によりNGG基板上に育成するのは、本育成法において、よく使用されているSGGG基板よりも、やや格子定数の大きいNGG基板の方が、本発明におけるガーネット膜との適合性がよく、500μmを越えた厚膜を育成しても、SGGG基板上の育成に比べて、著しく割れ発生が低減できるからである。
ちなみに、使用波長が長くなるに従い、必要な膜厚が大となる。従って、高厚膜に育成できることは、実用上、極めて有益となる。
また、本発明のガーネット厚膜材料を製造する方法において、ガーネット厚膜材料を950〜1140℃の範囲で保持する熱処理をするのは、この範囲において、挿入損失(I.L.)の低減効果が認められ、950℃未満では、温度が低いために、組成の均質化が不十分であり、1140℃を越えると、ガーネットの分解(含有するBi2 O3 、の蒸発)が生ずるためである。
なお、熱処理による挿入損失(I.L.)の低減は、原子の拡散による均質化の向上(結晶格子、イオンバランスのばらつき低減)に起因している。
また、本発明のガーネット厚膜材料を製造する方法において、熱処理における雰囲気の酸素含有量が5%以上の範囲とするのは、これ以上での熱処理による効果が認められるからであり、5%未満では、酸素の欠乏により、挿入損失(I.L.)が増大するためである。
なお、本発明のガーネット厚膜材料の主成分の組成値による特性の変化は、結晶格子における各原子の置換と磁気スピンに深く関係しており、本発明の組成領域は、光学特性の最適領域となっている。
以下、本発明の実施の形態について説明する。
光アイソレータ等に用いられるファラデー回転素子等用のBi置換型ガーネットの液相成長法(LPE法)は、次のようにして行われる。
まず、白金るつぼの中に、PbO,Bi2O3 ,B2 O3 等をフラックス成分とし、ガーネット成分(Gd2 O3 ,Yb2 O3 ,Tb2 O3 ,Fe2 O3 ,Al2 O3 ,Ga2 O3 等)を約900〜1100℃にて溶解して、溶液(メルト)を作製した後、降温し、過冷却状態(過飽和溶液状態)とする。そのメルトにガーネット基板を浸漬し、長時間、回転することにより、Bi置換型ガーネットの厚膜を育成する。
このBi置換型ガーネットの中でも、GdBi系ガーネットは、比較的高いファラデー回転能θFを有し、ガーネットに対する必要印加磁場が小さくて済むといった特徴を有している。ここでいう必要印加磁場(飽和磁界Hs )とは、ガーネッ トの挿入損失低下が、飽和状態に達するために、必要な最小の磁場である。尚、物理的には、ガーネットの磁気スピンを一方向に揃えるのに必要な磁界である。
一般に、この印加磁界は、ガーネット膜の周辺に配置した永久磁石から供給される構成となっている。従って、ガーネット膜の飽和磁化4πMs が低いと、Hs も低くなり、使用する磁石の特性が低くできる。又、小型化、軽量化等が可能となり、工業上、有益となる。
なお、本発明のGdBi系ガーネット厚膜材料の主成分の組成値による特性の変化は、結晶格子における各原子の置換と磁気スピンに深く関係しており、本発明の組成領域は、光学特性の最適領域となっている。
以下、本発明の実施例について、図面を参照して、詳細に説明する。
(実施例1)
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化第二鉄(Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を使用した。これらの粉末を使って、PbO−Bi2 O3- B2 O3 系をフラックスとするLPE法によって、NGG基板(化学式Nd3 Ga5 O12 )上に、Gd1.7 Yb0.1 Bi1.2 Fe4.7 Al0.3 O12なる組成のGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約700μm育成した。
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化第二鉄(Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を使用した。これらの粉末を使って、PbO−Bi2 O3- B2 O3 系をフラックスとするLPE法によって、NGG基板(化学式Nd3 Ga5 O12 )上に、Gd1.7 Yb0.1 Bi1.2 Fe4.7 Al0.3 O12なる組成のGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約700μm育成した。
比較のために、酸化テルビウム(Tb2 O3 )等の粉末を使用し、LPE法によって、同様に、SGGG基板[化学式(GdCa)3 (GaMgZr)5O12 ]上に、Tb2.0 Bi1.0 Fe5 O12 なる組成のTbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約700μm育成した。
次に、これらのガーネット単結晶厚膜から基板を除去し、両面を鏡面研磨し、厚さ約600μmとした。図1は、LPE法によって育成したこれらGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜およびTbBi系ガーネット単結晶厚膜の透過率の波長依存性を示す図である。図1から明らかなように、約1.2〜2.2μmの波長範囲で、GdYbBi系ガーネット単結晶厚膜は、高い透過率をもっている。
他方、TbBi系ガーネット単結晶厚膜が高い透過率を示す波長範囲は、約1.2〜1.5μmにすぎない。この結果から、1.5μm以上の波長帯域においては、GdYbBi系ガーネット単結晶厚膜が有用である。
(実施例2)
実施例1と同様の方法で、NGG基板上に、Gd2.2-x Ybx Bi0.8 Fe4.5 Al0.5O12 の化学式で、x=0,0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5のGdYbBi系ガーネット厚膜を、厚さ約700〜900μm育成した。
実施例1と同様の方法で、NGG基板上に、Gd2.2-x Ybx Bi0.8 Fe4.5 Al0.5O12 の化学式で、x=0,0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5のGdYbBi系ガーネット厚膜を、厚さ約700〜900μm育成した。
実施例1と同様の方法で、基板を除去し、酸素濃度約40%の雰囲気中で、温度1050℃、20時間保持する熱処理を行った。その後、波長1.62μmにおいてファラデー回転角が約45度となるように厚さを調整し、両面にSiO2 反射防止膜をつけた。これらのGdYbBi系ガーネット厚膜材料について、波長1.62μmにおける、600Oeの印加磁界のもとでの挿入損失、ファラデー回転能、および室温付近におけるθf/T を求めた。また、振動型磁力計(VSM)を用いて、飽和磁化も測定した。なお、これらのGdYbBi系ガーネット厚膜材料組成は、前記反射防止膜をつけるに先立つEPMA分析によって、予め確認した。
図2は、本実施例におけるGdYbBi系ガーネット厚膜材料についての各測定結果を示す図である。図2(a)は飽和磁化の測定結果を、図2(b)はθf/ T の値を示す図である。図2から、x=0.4以下で飽和磁化は500G以下となる。また、θf/T は、x=0〜0.4の範囲で、いずれも0.08deg/℃以下で、xの増加に対して単調に減少することがわかる。
また、本実施例で対象とするすべてのGdYbBi系ガーネット厚膜材料について、挿入損失は0.4〜0.8dB、ファラデー回転能は約700〜800deg/cmであった。
これらの結果から、Gd2.2-x Ybx Bi0.8 Fe4.5 Al0.5 O12 で示されるガーネット単結晶厚膜のうち、x=0〜0.40の範囲の組成が有用であるということができる。
(実施例3)
実施例2と同様の方法で、NGG基板上に、Gd2.9-y
Yb0.1 Biy Fe4.8 Al0.2O12 なる化学式で、y=0.5,0.55,0.6,0.7,0.9,1.1,1.3,1.4,1.5,1.6のGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約500〜1200μm育成した。
実施例2と同様の方法で、NGG基板上に、Gd2.9-y
Yb0.1 Biy Fe4.8 Al0.2O12 なる化学式で、y=0.5,0.55,0.6,0.7,0.9,1.1,1.3,1.4,1.5,1.6のGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約500〜1200μm育成した。
実施例2と同様に、これらの試料から基板を除去し、酸素濃度約40%の雰囲気中で、温度1050℃、20時間保持する熱処理を行った。その後、波長1.62μmにおいてファラデー回転角が約45度となるように厚さを調整し、両面にSiO2 反射防止膜をつけた。これらのGdYbBi系ガーネット厚膜材料について、波長1.62μmにおける、600Oeの印加磁界のもとでの挿入損失、ファラデー回転能、および室温付近におけるθf/T を求めた。また、振動型磁力計(VSM)を用いて、飽和磁化も測定した。なお、これらのGdYbBi系ガーネット厚膜材料組成は、前記反射防止膜をつけるに先立つEPMA分析によって、予め確認した。
図3は、本実施例におけるGdYbBi系ガーネット厚膜材料についての各測定結果を示す図である。図3(a)はファラデー回転能の測定結果を、図3(b)は挿入損失値を、それぞれ示す図である。図3から、y=0.55以上でファラデー回転能は500deg/cm以上となり、またy=1.5を越えると、挿入損失は急激に増加する。
また、本実施例で対象としたすべてのGdYbBi系ガーネット厚膜材料について、θf/T は約0.06〜0.075deg/℃、飽和磁化は約200〜450Gであった。これらの結果から、Gd2.9-y Yb0.1Biy Fe4.8 Al0.2 O12 で示されるガーネット単結晶厚膜のうち、y=0.55〜1.50の範囲の組成が有用であるということができる。
(実施例4)
実施例2と同様の方法で、NGG基板上に、Gd1.9 Yb0.1 Bi1.0 Fe5-z Alz O12 なる化学式で、z=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8のGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約700〜1000μm育成した。
実施例2と同様の方法で、NGG基板上に、Gd1.9 Yb0.1 Bi1.0 Fe5-z Alz O12 なる化学式で、z=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8のGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約700〜1000μm育成した。
基板の除去、酸素濃度約40%の雰囲気中での、温度1050℃、20時間保持する熱処理、および反射防止膜の形成等は、実施例2と同様の方法で行った。
そして前記と同様に、挿入損失、ファラデー回転能、θf/T 、および飽和磁化を測定した。
図4は、本実施例におけるGdYbBi系ガーネット厚膜材料についての各測定結果を示す図である。図4(a)はθf/T の測定結果を、また、図4(b)は飽和磁化を、それぞれ示す図である。
図4から、z=0.7を越えると、θf/T は急激に増加する。また、z=0〜0.7の範囲で飽和磁化は500G以下となっている。
また、本実施例で対象としたすべてのGdYbBi系ガーネット厚膜材料について、ファラデー回転能は約900deg/cmであり、挿入損失は0.04〜0.07dBであった。
これらの結果から、Gd1.9 Yb0.1 Bi1.0 Fe5-z Alz O12 で示されるガーネット単結晶厚膜のうち、z=0〜0.7の範囲の組成が有用であるということができる。
(実施例5)
実施例2と同様の方法で、NGG基板上に、Gd1.7 Yb0.1 Bi1.2 Fe4.7 Al0.3O12 で表されるGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約700〜1000μm育成した。
実施例2と同様の方法で、NGG基板上に、Gd1.7 Yb0.1 Bi1.2 Fe4.7 Al0.3O12 で表されるGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約700〜1000μm育成した。
このGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、基板除去後に、酸素濃度が約50%以上の雰囲気中で、950℃,1000℃,1050℃,1100℃,1130℃,および1150℃の各温度で、10時間の熱処理を行った。
その後、波長1.62μmにおいてファラデー回転角が約45度となるように厚さを調整し、両面にSiO2 反射防止膜をつけた。そして、実施例2と同様に、挿入損失、θf 、θf/T 、および飽和磁化4πMSを測定した。
図5は、本実施例におけるGdYbBi系ガーネット厚膜材料についての挿入損失を示す図である。図5から、950〜1130℃の温度範囲で熱処理を行うことによって、熱処理前(非処理)よりも挿入損失が低減していることがわかる。
また、本実施例で対象としたすべてのGdYbBi系ガーネット厚膜材料について、ファラデー回転能は約1100deg/cm、θf/T は約0.06deg/℃、飽和磁化は約400Gであった。
(実施例6)
実施例2と同様の方法で、NGG基板上に、Gd1.7 Yb0.1 Bi1.2 Fe4.7 Al0.3O12 で表されるGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約700〜1000μm育成した。
実施例2と同様の方法で、NGG基板上に、Gd1.7 Yb0.1 Bi1.2 Fe4.7 Al0.3O12 で表されるGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約700〜1000μm育成した。
このGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、基板除去後に、酸素濃度が0,5,10,20,40,60,80,および100%の各雰囲気中、温度1050℃で10時間保持する熱処理を行った。
その後、波長1.62μmにおいてファラデー回転角が約45度となるように厚さを調整し、両面にSiO2 反射防止膜をつけた。そして、実施例2と同様に、挿入損失、θf 、θf/T 、および飽和磁化を測定した。
図6は、本実施例におけるGdYbBi系ガーネット厚膜材料の挿入損失を示す図である。図6から、酸素濃度5%以上の雰囲気中での熱処理によって、挿入損失は、熱処理前(非処理)よりも低減していることがわかる。
また、本実施例で対象としたすべてのGdYbBi系ガーネット厚膜材料について、ファラデー回転能は約1100deg/cm、θf/T は約0.06deg/℃、飽和磁化は約400Gであった。
これらの結果から、Gd1.7 Yb0.1 Bi1.2 Fe4.7 Al0.3 O12 なる化学式で表されるGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜には、酸素濃度5%以上の雰囲気中での熱処理が有用であるといえる。
さらに、前述した実施例1〜実施例6で対象としたすべてのGdYbBi系ガーネット厚膜材料について、磁化反転温度Tcomp は、すべて−5℃以下であり、さらに詳しくは、ほとんどが−50℃以下であることを確認した。
(実施例7)
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イットリウム(Yb2 O3 ),酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2O3
)、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、主成分比が、Gd1.9 Yb0.1 Bi1.0 Fe4.8 Al0.2 O12 で、PbOを約1.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約700μm育成した。
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イットリウム(Yb2 O3 ),酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2O3
)、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、主成分比が、Gd1.9 Yb0.1 Bi1.0 Fe4.8 Al0.2 O12 で、PbOを約1.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約700μm育成した。
また、同様にして、SGGG基板(格子定数12.496オングストローム)上に、主成分比が、Tb2.0 Bi1.0 Fe5 O12 成る組成のTbBi系ガーネット膜を厚さ約700μmに育成した。
次に、これらの試料の基板を除去し、約600μmの厚さに鏡面研磨した後、波長可変型分光計を用いて、波長が0.9〜2.2μmの範囲におけるガーネット厚膜の光透過率を測定した。その結果を図7に示す。なお、これらの試料の両面について、各5点ずつEPMA分析を行い、その平均値として求めたものが、上記組成値である。
図7に示したガーネット厚膜の波長と透過率との関係において、実線はGdYbBi系ガーネット、破線はTbBi系ガーネットについて各厚膜の透過率と波長の関係を示す。GdYbBi系ガーネットにおいては、波長約1.2μm以上の領域で高い透過性を示している。一方、TbBi系ガーネット厚膜においては、高い透過性を示す波長帯域は、約1.2〜1.5μmの範囲である。従って、1.5μm以上の波長帯域においては、GdYbBi系ガーネットが特に有用となる。
なお、該GdYbBi系ガーネット厚膜について、試料の両面を研磨し、波長1.62μmにおけるファラデー回転が約45degとなる厚さに調整した後、SiO2 による無反射被覆処理を行い、電磁石を用いて磁界を約500Oeまで印加し、波長1.62μmにおける挿入損失I.L.、ファラデー回転能θF 、飽和磁界Hs を求めた。
また、同様にして、温度を変化し、ファラデー回転角の温度変化率θF/T 、磁化の反転温度Tcompを求めた。その結果、I.L.は0.09dB、Hsは約400Oe、θF は約900deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。従って、該GdYbBi系ガーネット厚膜は、ファラデー回転素子として、極めて有用であるといえる。
(実施例8)
実施例7と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.75 Yb0.05 Bi1.2 Fe4.7 Al0.3 O12 で、PbOを0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0wt%含有する組成のGdYbBi系ガーネット膜を厚さ約700μm
育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例7と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.75 Yb0.05 Bi1.2 Fe4.7 Al0.3 O12 で、PbOを0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0wt%含有する組成のGdYbBi系ガーネット膜を厚さ約700μm
育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hsは約300Oe、θF は約1100deg/cm、θF/T は約0.06〜0.07deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.とPbOの含有量との関係を図8に示す。図8から、PbOの含有により、I.L.は減少し、PbOが4.0wt%を越える領域で、I.L.は著し く増加していることがわかる。従って、PbOの含有量は、0〜4.0wt%(但し、0を含まず)の範囲が有用といえる。
(実施例9)
第8の実施の形態と同様にして、主成分比が、Gd2.1 Yb0.1 Bi0.8 Fe4.9 Al0.1 O12 で、PbOを1.3wt%含有するガーネット膜を厚さ約900μm育成した。
第8の実施の形態と同様にして、主成分比が、Gd2.1 Yb0.1 Bi0.8 Fe4.9 Al0.1 O12 で、PbOを1.3wt%含有するガーネット膜を厚さ約900μm育成した。
次に、この試料を、約50%の酸素濃度雰囲気中で、950℃,1000℃,1050℃,1100℃,1130℃,1150℃の各温度で10時間保持し、熱処理した。
次に、これらの試料を、波長1.62μmにおけるファラデー回転角が約45degとなる厚さに調整(約650μm)した後、第1の実施の形態と同様にして、各特性を測定した。
その結果、全ての試料について、Hsは約350Oe、θF は約700deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
又、I.L.と熱処理温度との結果を図9に示す。図9から、熱処理温度が950〜1130℃の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。従って、950〜1130℃の温度範囲での熱処理が有用といえる。
(実施例10)
実施例9と同様にして、主成分比が、Gd1.3 Yb0.2 Bi1.5 Fe4.4 Al0.6 O12で、PbOを約0.7wt%含有するガーネット膜を厚さ約600μm育成した。
実施例9と同様にして、主成分比が、Gd1.3 Yb0.2 Bi1.5 Fe4.4 Al0.6 O12で、PbOを約0.7wt%含有するガーネット膜を厚さ約600μm育成した。
次に、この試料を、1050℃の温度で、雰囲気の酸素濃度を、0,10,20,40,60,80,100%とし、20時間保持して熱処理した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約450Oe、θF は約1300deg/cm、θF/T は約0.07deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と雰囲気の酸素濃度との結果を図10に示す。図10から、雰囲気の酸素濃度が10〜100%の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。従って、10〜100%の熱処理雰囲気の酸素濃度が有用といえる。
(実施例11)
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、主成分比が、Gd1.9 Yb0.1 Bi1.0 Fe4.8 Al0.2 O12で、B2 O3 を約1.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約700μm育成した。
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、主成分比が、Gd1.9 Yb0.1 Bi1.0 Fe4.8 Al0.2 O12で、B2 O3 を約1.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約700μm育成した。
また、同様にして、SGGG基板(格子定数12.496オングストローム)上
に、主成分比が、Tb2.0 Bi1.0 Fe5 O12 成る組成のTbBi系ガーネット膜
を厚さ約700μmに育成した。
に、主成分比が、Tb2.0 Bi1.0 Fe5 O12 成る組成のTbBi系ガーネット膜
を厚さ約700μmに育成した。
次に、これらの試料の基板を除去し、約600μmの厚さに鏡面研磨した後、波長可変型分光計を用いて、波長が0.9〜2.2μmの範囲におけるガーネット厚膜の光透過率を測定した。その結果を図11に示す。なお、これらの試料の両面について、各5点ずつEPMA分析を行い、その平均値として求めたものが、上記組成値である。なお、B2 O3 は、原子吸光分析法にて求めた。
図11に示したガーネット厚膜の波長と透過率との関係において、実線はGdYbBi系ガーネット、破線はTbBi系ガーネットについての各厚膜の透過率と波長の関係を示す。GdYbBi系ガーネットにおいては、波長約1.2μm以上の領域で高い透過性を示している。一方、TbBi系ガーネット厚膜においては、高い透過性を示す波長帯域は、約1.2〜1.5μmの範囲である。従って、1.5μ
m以上の波長帯域においては、GdYbBi系ガーネットが特に有用となる。
m以上の波長帯域においては、GdYbBi系ガーネットが特に有用となる。
なお、該GdYbBi系ガーネット厚膜について、試料の両面を研磨し、波長1. 62μmにおけるファラデー回転が約45degとなる厚さに調整した後、SiO2 による無反射被覆処理を行い、電磁石を用いて磁界を約500Oeまで印加し、波長1.62μmにおける挿入損失I.L.、ファラデー回転能θF 、飽和磁界Hs を求めた。
また、同様にして、温度を変化し、ファラデー回転の温度変化率θF/T 、磁化の反転温度Tcomp を求めた。その結果、I.L.は0.08dB、Hs は約400Oe、θF は約900deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。従って、該GdYbBi系ガーネット厚膜は、ファラデー回転素子として、極めて有用であるといえる。
(実施例12)
第11の実施の形態と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.75 Yb0.05 Bi1.2 Fe4.6 Al0.4 O12 で、B2 O3 を0,1.0,2.0,3.0,4.0wt%含有する組成のGdYbBi系ガーネット膜を厚さ約700μm育成した後、試料を作製し、測定した。
第11の実施の形態と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.75 Yb0.05 Bi1.2 Fe4.6 Al0.4 O12 で、B2 O3 を0,1.0,2.0,3.0,4.0wt%含有する組成のGdYbBi系ガーネット膜を厚さ約700μm育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約300Oe、θF は約1100deg/cm、θF/T は約0.07deg/℃、Tcomp は−40℃以下であっ た。
また、I.L.とB2 O3 含有量との関係を図12に示す。図12から、B2 O3 の含有により、I.L.は減少し、B2 O3 が3.5wt%を越える領域で、I.L.は著しく
増加していることがわかる。従って、B2O3 の含有量は、0〜3.5wt%(但し、0を含まず)の範囲が有用といえる。さらに、望ましくは、B2 O3 が0.4〜3.5wt%の範囲とすることにより、I.L.を0.1dB以下とすることができる。
増加していることがわかる。従って、B2O3 の含有量は、0〜3.5wt%(但し、0を含まず)の範囲が有用といえる。さらに、望ましくは、B2 O3 が0.4〜3.5wt%の範囲とすることにより、I.L.を0.1dB以下とすることができる。
(実施例13)
第12の実施の形態と同様にして、主成分比が、Gd2.1 Yb0.1 Bi0.8 Fe4
.9 Al0.1 O12 で、B2 O3 を約0.5wt%含有するガーネット膜を厚さ約900μm育成した。
第12の実施の形態と同様にして、主成分比が、Gd2.1 Yb0.1 Bi0.8 Fe4
.9 Al0.1 O12 で、B2 O3 を約0.5wt%含有するガーネット膜を厚さ約900μm育成した。
次に、この試料を、約50%の酸素濃度雰囲気中で、950℃,1000℃,1050℃,1100℃,1130℃,1150℃の各温度で10時間保持し、熱処理した。
次に、これらの試料を、波長1.62μmにおけるファラデー回転角が約45degとなる厚さに調整(約650μm)した後、第1の実施の形態と同様にして、各特性を測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約350Oe、θF は約700deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と熱処理温度との結果を図13に示す。図13から、熱処理温度が950〜1130℃の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。従って、950〜1130℃の温度範囲での熱処理が有用といえる。
(実施例14)
実施例13と同様にして、主成分比が、Gd1.3 Yb0.3 Bi1.5 Fe4.4 Al0. 6 O12 で、B2 O3 を約3.5wt%含有するガーネット膜を厚さ約600μm育成した。
実施例13と同様にして、主成分比が、Gd1.3 Yb0.3 Bi1.5 Fe4.4 Al0. 6 O12 で、B2 O3 を約3.5wt%含有するガーネット膜を厚さ約600μm育成した。
次に、この試料を、1050℃の温度で、雰囲気の酸素濃度を、0,10,20,40,60,80,100%とし、20時間保持して熱処理した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約400Oe、θF は約1300deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と雰囲気の酸素濃度との結果を図14に示す。図14から、雰囲気の酸素濃度が10〜100%の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。従って、10〜100%の熱処理雰囲気の酸素濃度が有用といえる。
(実施例15)
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)及び酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を使用した。これらの粉末を使って、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとするLPE法によって、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、Gd1.7 5 Yb0.05Bi1.2 F e4.6 Al0.4 O12 なる主成分組成で、PtO2 を約1.0wt%含有するGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約700μmに育成した。
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)及び酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を使用した。これらの粉末を使って、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとするLPE法によって、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、Gd1.7 5 Yb0.05Bi1.2 F e4.6 Al0.4 O12 なる主成分組成で、PtO2 を約1.0wt%含有するGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約700μmに育成した。
比較のために、酸化テルビウム(Tb2 O3 )等の粉末を使用し、LPE法によって、同様に、SGGG基板(格子定数12.496オングストローム)上に、Tb2 BiFe5 O12 なる組成のTbBi系ガーネット単結晶厚膜を、厚さ約700μmに育成した。
次に、これらのガーネット単結晶厚膜から基板を除去し、両面を鏡面研磨し、厚さ約600μmとした。その後、波長可変型分光計を用いて、波長が0.9〜2.2μmの範囲におけるガーネット厚膜の光透過率を測定した。なお、上記の組成値は、これらの試料の両面について各5点ずつEPMA分析を行い、その平均値として求めたものである。
図15に、LPE法によって育成したこれらのGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜及びTbBi系ガーネット単結晶厚膜の透過率の波長依存性を示す。図15において、実線は、GdYbBi系ガーネット、破線は、TbBi系ガーネットである。
図15から明らかなように、GdYbBi系ガーネット単結晶厚膜は、約1.2μm以上の領域で、高い透過率をもっている。他方、TbBi系ガーネット単結晶厚膜が高い透過率を示す波長範囲は、約1.2〜1.5μmにすぎない。この結果から、1.5μm以上の波長帯域においては、GdYbBi系ガーネット単結晶厚膜が有用であることがわかる。
なお、このGdYbBi系ガーネット厚膜について、試料の両面を研磨し、波長1.62μmにおけるファラデー回転が約45degとなる厚さに調整した後、SiO2 による無反射被覆処理を行い、電磁石を用いて磁界を約500Oeまで印加し、波長1.62μmにおけるI.L.、θF 、Hs を求めた。また、同様にして、温度を変化し、θF/T 、Tcomp. を求めた。I.L.は、0.08dB、Hs は、約300Oe、θF は、約1100deg/cm、θF/T は、約0.07deg/℃、Tcomp. は、−40℃以下であった。したがって、本発明のGdYbBi系ガーネット厚膜は、ファラデー回転素子としてきわめて有用であることがわかる。
(実施例16)
実施例15と同様の方法で、NGG基板上に、主成分比がGd1.9 Yb0.1 Bi1.0 Fe4.8 Al0.2 O12 で、PtO2 を0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0w t%含有するGdYbBi系ガーネット厚膜を、厚さ約800μmに育成した後、試料を作製し、各特性を測定した。
実施例15と同様の方法で、NGG基板上に、主成分比がGd1.9 Yb0.1 Bi1.0 Fe4.8 Al0.2 O12 で、PtO2 を0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0w t%含有するGdYbBi系ガーネット厚膜を、厚さ約800μmに育成した後、試料を作製し、各特性を測定した。
図16に、本実施例におけるGdYbBi系ガーネット厚膜材料についてのI. L.の測定結果を示す。図16から、PtO2 の含有により、I.L.は、減少し、PtO2 が3.5wt%を越える領域で、I.L.は、著しく増加している。
また、本実施例で対象としたすべてのGdBi系ガーネット厚膜材料について、Hs は、約400Oe、θF は、約900deg/cm、θF/T は、約0.06deg/℃、Tcomp. は、−40℃以下であった。したがって、PtO2 含有量は、0〜3.5wt%(0を含まず)の範囲が有用である。更に、望ましくは、PtO2 が0.4〜3wt%の範囲でI.L.が0.1dBとなり、有用である。
(実施例17)
実施例16と同様の方法で、NGG基板上に、主成分比がGd2.1 Yb0.1 Bi0.8 Fe4.9 Al0.1 O12 で、PtO2 を約0.5wt%含有するGdBi系ガーネッ
ト厚膜を、厚さ約900μmに育成した。
実施例16と同様の方法で、NGG基板上に、主成分比がGd2.1 Yb0.1 Bi0.8 Fe4.9 Al0.1 O12 で、PtO2 を約0.5wt%含有するGdBi系ガーネッ
ト厚膜を、厚さ約900μmに育成した。
このGdBi系ガーネット単結晶厚膜を、酸素濃度が約50%の雰囲気中で、950℃,1000℃,1050℃,1100℃,1130℃,1150℃の各温度で、10時間保持し、熱処理した。
その後、これらの試料を波長1.62μmにおいてθf が約45度となるように厚さを調整(約650μm)した後、実施例1と同様に、各特性を測定した。
図17に、本実施例におけるGdYbBi系ガーネット厚膜材料についてのI. L.を示す。図17から、950〜1130℃の温度範囲で熱処理を行うことによ
って、熱処理前(非処理)よりもI.L.が低減していることがわかる。
って、熱処理前(非処理)よりもI.L.が低減していることがわかる。
また、本実施例で対象としたすべてのGdYbBi系ガーネット厚膜材料について、Hs は、約350Oe、θF は、約700deg/cm、θF/T は、約0.06deg/℃、Tcomp. は、−40℃以下であった。したがって、950〜1130℃の温度範囲での熱処理が有用であることがわかる。
(実施例18)
実施例17と同様の方法で、NGG基板上に、主成分比がGd1.2 Yb0.3 Bi1.5 Fe4.4 Al0.6 O12 で、PtO2 を約3.5wt%含有するGdYbBi系ガーネット厚膜を、厚さ約600μmに育成した。
実施例17と同様の方法で、NGG基板上に、主成分比がGd1.2 Yb0.3 Bi1.5 Fe4.4 Al0.6 O12 で、PtO2 を約3.5wt%含有するGdYbBi系ガーネット厚膜を、厚さ約600μmに育成した。
このGdYbBi系ガーネット単結晶厚膜を、1050℃の温度で、0、10、20、40、60、80、100%の雰囲気の酸素濃度で、20時間保持し、熱処理した後、試料を作製し、各特性を測定した。
図18に、本実施例におけるGdYbBi系ガーネット厚膜材料についてのI. L.を示す。図18から、10〜100%の範囲の雰囲気の酸素濃度で熱処理を行うことによって、熱処理前(非処理)よりもI.L.が低減していることがわかる。
また、本実施例で対象としたすべてのGdYbBi系ガーネット厚膜材料について、Hs は、約450Oe、θF は、約1300deg/cm、θF/T は、約0.07deg/℃、Tcomp. は、−40℃以下であった。したがって、10〜100℃の雰囲気の酸素濃度での熱処理が有用であることがわかる。
(実施例19)
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、主成分比が、Gd1.4 Yb0.2 Bi1.4 Fe4.3 Al0.7 O12なる組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約700μm育成 した。
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、主成分比が、Gd1.4 Yb0.2 Bi1.4 Fe4.3 Al0.7 O12なる組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約700μm育成 した。
また、同様にして、SGGG基板(格子定数12.496オングストローム)上に、主成分比が、Tb2.0 Bi1.0 Fe5 O12 からなる組成のTbBi系ガーネット膜を厚さ約700μmに育成した。
次に、これらの試料の基板を除去し、約600μmの厚さに鏡面研磨した後、波長可変型分光計を用いて、波長が0.9〜2.2μmの範囲におけるガーネット厚膜の光透過率を測定した。その結果を図1に示す。なお、これらの試料の両面について、各5点ずつEPMA分析を行い、その平均値として求めたものが、上記組成値である。
図19に、ガーネット厚膜の波長と透過率との関係を示す。尚、図中、実線はGdBi系ガーネット、破線はTbBi系ガーネットについての各厚膜の透過率と波長の関係を示す。
図19において、GdBi系ガーネットにおいては、波長約1.2μm以上の領域で高い透過性を示している。一方、TbBi系ガーネット厚膜においては、高い透過性を示す波長帯域は、約1.2〜1.5μmの範囲である。従って、1.5μm以上の波長帯域においては、GdBi系ガーネットが特に有用となる。
なお、該GdBi系ガーネット厚膜について、試料の両面を研磨し、波長1.55μmにおけるファラデー回転が約45degとなる厚さに調整した後、SiO2 による無反射被覆処理を行い、電磁石を用いて磁界を約500Oeまで印加し、波長1.55μmにおける挿入損失(I.L.)、ファラデー回転能θF 、飽和磁界Hs を求めた。
また、同様にして、温度を変化し、ファラデー回転角の温度変化率θF/T 、磁化の反転温度Tcompを求めた。
その結果、I.L.は0.10dB、Hs は約400Oe、θF は約1300deg/cm、θF/T は約0.04deg/℃、Tcomp は−40 ℃以下であった。
従って、該GdBi系ガーネット厚膜は、ファラデー回転素子として、極めて有用であるといえる。
(実施例20)
実施例19と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.6-x Y bx Bi1.4Fe4.1 Al0.9 O12 で、x=0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約700μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例19と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.6-x Y bx Bi1.4Fe4.1 Al0.9 O12 で、x=0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約700μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、θF は約1300deg/cm、θF/T は約0.02〜0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であっ た。
また、組成値xとθF/T とHs との関係を図20に示す。
図20から、xの増加により、I.L.は減少する傾向を示すことがわかる。また、Hs はxの増加により増大し、xが0.45以上で500Oeを越す値となる。
従って、xの組成値は、0<x≦0.45の範囲が有用といえる。
(実施例21)
第20の実施の形態と同様にして、NGG基板上に主成分比が、Gd2.8-y Yb0.2Biy Fe4.2 Al0.8 O12 で、y=0.80,0.90,1.00,1.10,1.20,1.30,1.40,1.50,1.60なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約600μm育成した後、試料を作製し、測定した。
第20の実施の形態と同様にして、NGG基板上に主成分比が、Gd2.8-y Yb0.2Biy Fe4.2 Al0.8 O12 で、y=0.80,0.90,1.00,1.10,1.20,1.30,1.40,1.50,1.60なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約600μm育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約200〜450Oe、θF/T は約0.02〜0.07deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、組成値yとθF 、I.L.との関係を図21に示す。
図21から、θF が800deg/cmを越えるのは、yが0.85以上で得られている。又、I.L.は、yが1.55を越えると著しく増加する傾向を示す。
従って、yの組成値は、0.85≦y≦1.55の範囲が有用といえる。尚、yが1.55を越える領域でI.L.が増大するのは、ガーネット結晶の結晶格子の歪み、イオンバランスのばらつきに起因していると推定される。
(実施例22)
実施例20と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.4 Yb0.3 Bi1.3Fe5-z Alz O12 で、z=0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70,0.80,0.90,1.00なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約800μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例20と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.4 Yb0.3 Bi1.3Fe5-z Alz O12 で、z=0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70,0.80,0.90,1.00なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約800μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、θF は約1200deg/cm、θF/T は約0.04〜0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、組成値zとHs 、I.L.との関係を図22に示す。
図22から、Hs が500Oe以下は、zが0.25以上で得られている。また、I.L.はZが0.95以上で急激に増加していることがわかる。
従って、zの組成値は、0.25≦z≦0.95の範囲が有用といえる。なお、zが0.95以上の領域で、I.L.が増大するのは、ガーネット結晶の結晶格子の歪み、イオンバランスのばらつきに起因していると推定される。
(実施例23)
実施例20と同様にして、主成分比が、Gd2.0 Yb0.1 Bi0.9 Fe4.5 Al0. 5 O12 なる組成のガーネット膜を厚さ約700μmに育成した。
実施例20と同様にして、主成分比が、Gd2.0 Yb0.1 Bi0.9 Fe4.5 Al0. 5 O12 なる組成のガーネット膜を厚さ約700μmに育成した。
次に、この試料を、約50%の酸素濃度雰囲気中で、950℃,1000℃,1050℃,1100℃,1130℃,1150℃の各温度で、10時間保持する熱処理を施した。
次に、これらの試料を、波長1.55μmにおけるファラデー回転角が、約45degとなる厚さに調整(約550μm)した後、第1の実施の形態と同様にして、各特性を測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約400Oe、θF は約850deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と熱処理温度との結果を図23に示す。
図23から、熱処理温度が950〜1140℃の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。
従って、950〜1140℃の温度範囲での熱処理が有用といえる。
(実施例24)
実施例20と同様にして、主成分比が、Gd1.6 Yb0.2 Bi1.2 Fe4.3 Al0. 7 O12 なる組成のガーネット膜を厚さ約600μmに育成した。
実施例20と同様にして、主成分比が、Gd1.6 Yb0.2 Bi1.2 Fe4.3 Al0. 7 O12 なる組成のガーネット膜を厚さ約600μmに育成した。
次に、この試料を、1050℃の各温度で、雰囲気の酸素濃度を、0,10,20,40,60,80,100%とし、20時間保持する熱処理をした後、試料を作製し、各特性を測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約400Oe、θF は約1100deg/cm、θF/T は約0.04deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と雰囲気の酸素濃度との関係を図24に示す。
図24から、雰囲気の酸素濃度が、10〜100%の範囲で、熱処理によるI. L.の低減効果が認められる。
従って、10〜100%の範囲の熱処理雰囲気の酸素濃度が有用といえる。
(実施例25)
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化第二鉄(Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、PbOを約0.5wt%含有した、主成分比が、Gd1.4 Yb0.3 Bi1.3 Fe4.4 Al0.6 O12 で、B2O3 を0,1,2,3,4,5wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約500μm育成した。
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化第二鉄(Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、PbOを約0.5wt%含有した、主成分比が、Gd1.4 Yb0.3 Bi1.3 Fe4.4 Al0.6 O12 で、B2O3 を0,1,2,3,4,5wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約500μm育成した。
次に、これらの試料の基板を除去し、両面を研磨し、波長1.55μmにおけるファラデー回転が、約45degとなる厚さに調整した。なお、上述した組成は、これらの試料の両面について、5点ずつEPMA分析を行い、その平均値として求めたものであり、B2 O3 については、試料片を原子吸光分析法により求めたものである。
次に、これらの試料板にSiO2 膜による無反射被覆処理を行った後、電磁石を用いて磁界を約0.5kOeまで印加していき、波長1.55μmにおいて、透過率が飽和に達する最小の印加磁界(飽和磁界Hs )と挿入損失(I.L.)、及びファラデー回転能θF 、及び−20℃〜+80℃の間におけるθF 温度変化率θF/T を求めた。
その結果、全ての試料について、Hs 約400Oe、θF 約1200deg/cm、θF/T 約0.06deg/℃、Tcomp −40℃以下であった。
また、I.L.とB2 O3 含有量との関係を図25に示す。
図25からわかるように、I.L.は、B2O3 の含有により減少し、4.0wt%を越える領域で著しく増加することがわかる。このことにより、I.L.の低減効果は、0〜4.0wt%(但し、0を含まず)の範囲で認められる。従って、B2 O3 の含有量は、0〜4.0wt%(但し、0を含まず)の範囲が有用となる。特に、1〜3.2wt%の範囲が好ましい。
(実施例26)
実施例25と同様にして、B2 O3 を約0.5wt%含有した、主成分比 が、Gd1.7 Yb0.2 Bi1.1 Fe4.6 Al0.4 O12 で、PbOを0,1,2,3, 4,5wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約600μm育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例25と同様にして、B2 O3 を約0.5wt%含有した、主成分比 が、Gd1.7 Yb0.2 Bi1.1 Fe4.6 Al0.4 O12 で、PbOを0,1,2,3, 4,5wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約600μm育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約400Oe、θF は約1100deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.とPbO含有量との関係を図26に示す。
図26から、PbOの含有により、I.L.は減少し、PbOが4.0wt%を越 える領域で、I.L.は著しく増加していることがわかる。従って、PbOの含有量は、0〜4.0wt%(0を含まず)の範囲が有用といえる。さらに、望ましくは、PbOが0.4〜4.0wt%の範囲とすることにより、I.L.を0.08dB以下とすることができる。なお、特に、1.0〜4.0wt%の範囲が好ましい。
(実施例27)
実施例25と同様にして、主成分比が、Gd1.1 Yb0.4 Bi1.5 Fe4.1 Al0. 9 O12 で、B2 O3 を約0.7wt%含有するガーネット膜を厚さ約500μm育成した。
実施例25と同様にして、主成分比が、Gd1.1 Yb0.4 Bi1.5 Fe4.1 Al0. 9 O12 で、B2 O3 を約0.7wt%含有するガーネット膜を厚さ約500μm育成した。
次に、この試料を、約50%の酸素濃度雰囲気中で、950℃,1000℃,1050℃,1100℃,1130℃,1150℃の各温度で10時間保持し、熱処理した。
次に、これらの試料の両面について研磨し、波長1.55μmにおけるファラデー回転角が約45degとなる厚さに調整した後、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約300Oe、θF は約1400deg/cm、θF/T は約0.05deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と熱処理温度との結果を図27に示す。
図27から、熱処理温度が950〜1140℃の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。従って、950〜1140℃の温度範囲での熱処理が有用といえる。
(実施例28)
実施例25と同様にして、主成分比が、Gd2.0 Yb0.1 Bi0.9 Al0.2 O12 で、B2 O3 を約1.5wt%、PbOを約1.5wt%含有するガーネット膜を厚さ約700μmに育成した。
実施例25と同様にして、主成分比が、Gd2.0 Yb0.1 Bi0.9 Al0.2 O12 で、B2 O3 を約1.5wt%、PbOを約1.5wt%含有するガーネット膜を厚さ約700μmに育成した。
次に、この試料を、1050℃の温度で、雰囲気の酸素濃度を、0,10,20,40,60,80,100%とし、20時間保持して熱処理した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約500Oe、θF は約900deg/cm、θF/T は約0.07deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と熱処理温度との関係を図28に示す。
図28から、熱処理雰囲気の酸素濃度が10〜100%の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。従って、10〜100%の熱処理雰囲気の酸素濃度が有用といえる。
(実施例29)
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)、酸化ホウ素(B2 O3 )及び酸化白金(PtO2 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム )上に、主成分比が、Gd1.4 Yb0.3 Bi1.3 Fe4.4 Al0.6 O12 でBi2 O3 を約1.5wt%、PbOを約2.0wt%、PtO2 を約2.0wt%、含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約700μm育成
した。
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)、酸化ホウ素(B2 O3 )及び酸化白金(PtO2 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム )上に、主成分比が、Gd1.4 Yb0.3 Bi1.3 Fe4.4 Al0.6 O12 でBi2 O3 を約1.5wt%、PbOを約2.0wt%、PtO2 を約2.0wt%、含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約700μm育成
した。
また、同様にして、SGGG基板(格子定数12.496オングストローム)上に、主成分比が、Tb2.0 Bi1.0 Fe5 O12 からなる組成のTbBi系ガーネット膜を厚さ約700μmに育成した。
次に、これらの試料の基板を除去し、約600μmの厚さに鏡面研磨した後、波長可変型分光計を用いて、波長が0.9〜2.2μmの範囲におけるガーネット厚膜の光透過率を測定した。その結果を図29に示す。なお、これらの試料の両面について、各5点ずつEPMA分析を行い、その平均値として求めたものが、上記組成値である。なお、B2 O3 は原子吸光分析法によって求めたものである。
図29に、ガーネット厚膜の波長と透過率との関係を示す。尚、図中、実線はGdBi系ガーネット、破線はTbBi系ガーネットについての各厚膜の透過率と波長の関係を示す。
図29において、GdBi系ガーネットにおいては、波長約1.2μm以上の領域で高い透過性を示している。一方、TbBi系ガーネット厚膜においては、高い透過性を示す波長帯域は、約1.2〜1.5μmの範囲である。従って、1.5μm以上の波長帯域においては、GdBi系ガーネットが特に有用となる。
なお、該GdBi系ガーネット厚膜について、試料の両面を研磨し、波長1.55μmにおけるファラデー回転が約45degとなる厚さに調整した後、SiO2 による無反射被覆処理を行い、電磁石を用いて磁界を約500Oeまで印加し、波長1.55μmにおける挿入損失(I.L.)、ファラデー回転能θF 、飽和磁界Hs を求めた。
また、同様にして、温度を変化し、ファラデー回転角の温度変化率θF/T 、磁化の反転温度Tcompを求めた。
その結果、I.L.は0.07dB、Hs は約400Oe、θF は約1200deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40 ℃以下であった。
従って、該GdBi系ガーネット厚膜は、ファラデー回転素子として、極めて有用であるといえる。
(実施例30)
実施例29と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.7 Yb0.2 Bi1.1Fe4.6 Al0.4 O12 で、B2 O3 を約0.5wt%、PbOを約0.5wt%としPtO2 を0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50含有した組成のGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約600μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例29と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.7 Yb0.2 Bi1.1Fe4.6 Al0.4 O12 で、B2 O3 を約0.5wt%、PbOを約0.5wt%としPtO2 を0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50含有した組成のGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約600μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hsは約400Oe、θF は約1100deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であっ た。
また、I.L.とPtO2 との関係を図30に示す。
図30から、PtO2 の増加により、I.L.は減少する傾向を示し、PtO2 が4.0wt%を越える領域でI.L.が著しく増加している。
従って、PtO2 の組成値は、0<PtO2≦0.40wt%の範囲が有用といえる。なお、特に、0.4〜3.6wt%の範囲が好ましい。
(実施例31)
実施例29と同様にして、NGG基板上に主成分比が、Gd2.0 Yb0.1 Bi0. 9 Fe4.8 Al0.2 O12 で、PbOを約3.5wt%、PtO2を約0.5wt%含有するGdBiガーネット厚膜を厚さ約600μm育成した後、この試料を約50%の酸素濃度雰囲気中で950℃、1000℃、1050℃,1100℃,1130℃,1150℃の各温度で10時間保持しする熱処理をした。
実施例29と同様にして、NGG基板上に主成分比が、Gd2.0 Yb0.1 Bi0. 9 Fe4.8 Al0.2 O12 で、PbOを約3.5wt%、PtO2を約0.5wt%含有するGdBiガーネット厚膜を厚さ約600μm育成した後、この試料を約50%の酸素濃度雰囲気中で950℃、1000℃、1050℃,1100℃,1130℃,1150℃の各温度で10時間保持しする熱処理をした。
次に、これらの試料の両面を研磨し、波長1.55μmにおけるファラデー回転が約45degとなる厚さにした後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約500Oe、θF は約900deg/cm、θF/T は約0.07deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と熱処理温度との関係を図31に示す。
図31から、熱処理温度が950〜1140℃の範囲で熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。
従って、950〜1140℃の範囲での熱処理が有用といえる。
(実施例32)
実施例29と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.1 Yb0.4 Bi1.5Fe4.1 Al0.9 O12 で、B2 O3 を約3.5wt%、PtO2 を約3.5wt%含有するGdBiガーネット厚膜を厚さ約500μmに育成した。
実施例29と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.1 Yb0.4 Bi1.5Fe4.1 Al0.9 O12 で、B2 O3 を約3.5wt%、PtO2 を約3.5wt%含有するGdBiガーネット厚膜を厚さ約500μmに育成した。
次に、この試料を1050℃の温度で、雰囲気の酸素濃度を0,10,20,40,60,80,100%とし、20時間保持する熱処理をした後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約300Oe、θF は約1400deg/cm、θF/T は約0.05deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と熱処理温度との関係を図32に示す。
図32から、熱処理雰囲気の酸素濃度が10〜100%の範囲で熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。
従って、10〜100%の範囲の熱処理雰囲気の酸素濃度が有用といえる。
(実施例33)
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化ガリウム(Ga2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム )上に、主成分比が、Gd1.9 Yb0.2 Bi0.9 Fe4.6 Ga0.4 O12 なる組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約800μm育成した。
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化ガリウム(Ga2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム )上に、主成分比が、Gd1.9 Yb0.2 Bi0.9 Fe4.6 Ga0.4 O12 なる組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約800μm育成した。
また、同様にして、SGGG基板(格子定数12.496オングストローム)上に、主成分比が、Tb2.0 Bi1.0 Fe5 O12 からなる組成のTbBi系ガーネット膜を厚さ約700μmに育成した。
次に、これらの試料の基板を除去し、約600μmの厚さに鏡面研磨した後、波長可変型分光計を用いて、波長が0.9〜2.2μmの範囲におけるガーネット厚膜の光透過率を測定した。その結果を図1に示す。なお、これらの試料の両面について、各5点ずつEPMA分析を行い、その平均値として求めたものが、上記組成値である。
図33に、ガーネット厚膜の波長と透過率との関係を示す。尚、図中、実線はGdBi系ガーネット、破線はTbBi系ガーネットについての各厚膜の透過率と波長の関係を示す。
図33において、GdBi系ガーネットにおいては、波長約1.2μm以上の領域で高い透過性を示している。一方、TbBi系ガーネット厚膜においては、高い透過性を示す波長帯域は、約1.2〜1.5μmの範囲である。従って、1.5μm以上の波長帯域においては、GdBi系ガーネットが特に有用となる。
なお、該GdBi系ガーネット厚膜について、試料の両面を研磨し、波長1.62μmにおけるファラデー回転が約45degとなる厚さに調整した後、SiO2 による無反射被覆処理を行い、電磁石を用いて磁界を約500Oeまで印加し、波長1.62μmにおける挿入損失(I.L.)、ファラデー回転能θF 、飽和磁界Hs を求めた。
また、同様にして、温度を変化し、ファラデー回転角の温度変化率θF/T 、磁化の反転温度Tcompを求めた。
その結果、I.L.は0.08dB、Hs は約400Oe、θF は約750deg/cm、θF/T は約0.07deg/℃、Tcomp は−40 ℃以下であった。
従って、該GdBi系ガーネット厚膜は、ファラデー回転素子として、極めて有用であるといえる。
(実施例34)
第33の実施の形態と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd2.2-x Y bx Bi0.8 Fe4.5 Ga0.5 O12 で、x=0,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約800μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
第33の実施の形態と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd2.2-x Y bx Bi0.8 Fe4.5 Ga0.5 O12 で、x=0,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約800μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、θF は約700deg/cm、θF/T は約0.07〜0.08deg/℃、Tcomp は−10℃以下であっ た。
また、組成値xとθF 、I.L.との関係を図34に示す。
図34から、xでの置換により、I.L.は著しく減少し、Hs はxが0.4以下で 500Oe以下となっていることがわかる。
従って、xの組成値は、0<x≦0.40の範囲が有用といえる。尚、xが0.10以下の領域でI.L.が増大するのは、ガーネット結晶の結晶格子の歪み、イオンバランスのばらつきに起因していると推定される。
(実施例35)
実施例34と同様にして、NGG基板上に主成分比が、Gd2.7-y Yb0.3 Biy Fe4.4 Ga0.6 O12 で、y=0.50,0.60,0.70,0.80,0.90,1.00,1.10,1.20なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約9 00μm育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例34と同様にして、NGG基板上に主成分比が、Gd2.7-y Yb0.3 Biy Fe4.4 Ga0.6 O12 で、y=0.50,0.60,0.70,0.80,0.90,1.00,1.10,1.20なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約9 00μm育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約500Oe、θF/T は約0.06〜0.08deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、組成値yとθF 、I.L.との関係を図35に示す。
図35から、θF が600deg/cmを越えるのは、yが0.55以上で得られている。また、I.L.は、yが1.10を越えると著しく増加する傾向を示す。
従って、yの組成値は、0.55≦y≦1.10の範囲が有用といえる。尚、yが1.10以上の領域でI.L.が増大するのは、ガーネット結晶の結晶格子の歪み、イオンバランスのばらつきに起因していると推定される。
(実施例36)
実施例34と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.8 Yb0.2 Bi1.0Fe5-z Gaz O12 で、z=0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約800μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例34と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.8 Yb0.2 Bi1.0Fe5-z Gaz O12 で、z=0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約800μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、I.L.は0.1dB以下、θF は約800deg/cm、Tcomp は−40℃以下であった。
また、組成値zとθF/T 、Hs との関係を図36に示す。
図36から、θF/T が0.08deg/℃以下は、zが0.60以下で得られている。また、Hs が500Oe以下は、zが0.15以上で得られている。
従って、zの組成値は、0.20≦z≦0.60の範囲が有用といえる。
(実施例37)
実施例34と同様にして、主成分比が、Gd2.2 Yb0.1 Bi0.7 Fe4.7 Ga0. 3 O12 なる組成のガーネット膜を厚さ約900μmに育成した。
実施例34と同様にして、主成分比が、Gd2.2 Yb0.1 Bi0.7 Fe4.7 Ga0. 3 O12 なる組成のガーネット膜を厚さ約900μmに育成した。
次に、この試料を、約50%の酸素濃度雰囲気中で、950℃,1000℃,1050℃,1100℃,1130℃,1150℃の各温度で、10時間保持する熱処理を施した。
次に、これらの試料を、波長1.62μmにおけるファラデー回転角が、約45degとなる厚さに調整(約650μm)した後、実施例33と同様にして、各特性を測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約300Oe、θF は約650deg/cm、θF/T は約0.07deg/℃、Tcomp は−30℃以下であった。
また、I.L.と熱処理温度との結果を図37に示す。
図37から、熱処理温度が950〜1130℃の範囲で、熱処理によるI.L.の低下が認められる。
従って、950〜1130℃の温度範囲での熱処理が有用といえる。
(実施例38)
実施例35と同様にして、主成分比が、Gd1.5 Yb0.3 Bi1.1 Fe4.5 Ga0. 5 O12 なる組成のガーネット膜を厚さ約600μmに育成した。
実施例35と同様にして、主成分比が、Gd1.5 Yb0.3 Bi1.1 Fe4.5 Ga0. 5 O12 なる組成のガーネット膜を厚さ約600μmに育成した。
次に、この試料を、1050℃の各温度で、雰囲気の酸素濃度を、0,10,20,40,60,80,100%とし、20時間保持する熱処理をした後、試料を作製し、各特性を測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約450Oe、θF は約900deg/cm、θF/T は約0.07deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と雰囲気の酸素濃度との関係を図38に示す。
図38から、雰囲気の酸素濃度が、10〜100%の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。
従って、10〜100%の範囲の熱処理雰囲気の酸素濃度が有用といえる。
(実施例39)
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化第二鉄(Fe2 O3 )、酸化ガリウム(Ga2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、主成分比が、Gd1.7 Yb0.3 Bi1.0 Fe4.5 Ga0.5 O12 で、B2 O3 を0
,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜をそれぞれ厚さ約600μm育成した。
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化第二鉄(Fe2 O3 )、酸化ガリウム(Ga2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、主成分比が、Gd1.7 Yb0.3 Bi1.0 Fe4.5 Ga0.5 O12 で、B2 O3 を0
,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜をそれぞれ厚さ約600μm育成した。
次に、これらの試料の基板を除去した後、両面を研磨し、波長1.58μmにおけるファラデー回転が、約45degとなる厚さに調整した。なお、上述した組成は、これらの試料の両面について、5点ずつEPMA分析を行い、その平均値として求めたものであり、B2 O3 については、試料片を原子吸光分析法により求めたものである。
次に、これらの試料板にSiO2 膜による無反射被覆処理を行った後、電磁石を用いて磁界を約500Oeまで印加していき、波長1.58μmにおける挿入損失(I.L.)、及
びファラデー回転能θF 、透過率が飽和に達する最小の印加磁界(飽和磁界Hs )を求めた。
びファラデー回転能θF 、透過率が飽和に達する最小の印加磁界(飽和磁界Hs )を求めた。
また、同様にして、温度を変化し、−20℃〜+80℃の間におけるファラデー回転角θF の温度変化率θF/T 、磁化の反転温度Tcomp を求めた。
その結果、全ての試料について、Hs は約400Oe、θF は約900deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp −40℃以下であった。
また、I.L.とB2 O3 含有量との関係を図39に示す。
図39からわかるように、I.L.は、B2O3 の含有により減少し、4.0wt%を越える領域で著しく増加することがわかる。このことにより、I.L.の低減効果は、0〜4.0wt%(但し、0を含まず)の範囲で認められる。
従って、B2 O3 の含有量は、0〜4.0wt%(但し、0を含まず)の範囲が有用となる。特に、1〜3.2wt%の範囲が好ましい。
(実施例40)
実施例39と同様にして、NGG基板上に、主成分比 がGd2.0 Yb0.2 Bi0 .8 Fe4.7 Ga0.3 O12 で、PbOを0,1.0,2.0,3.0, 4.0,5.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約700μm育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例39と同様にして、NGG基板上に、主成分比 がGd2.0 Yb0.2 Bi0 .8 Fe4.7 Ga0.3 O12 で、PbOを0,1.0,2.0,3.0, 4.0,5.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約700μm育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約400Oe、θF は約800deg/cm、θF/T は約0.07deg/℃、Tcomp は−40℃以下であっ た。
また、I.L.とPbO含有量との関係を図40に示す。
図40から、PbOの含有により、I.L.は減少し、PbOが4.0wt%を越える領域で、I.L.は著しく増加していることがわかる。
従って、PbOの含有量は、0〜4.0wt%(0を含まず)の範囲が有用といえる。さらに、望まし
くは、PbOが0.4〜4.0wt%の範囲とすることにより、I.L.を0.08 dB以下とすることができる。なお、特に、1.0〜4.0wt%の範囲が好ましい。
くは、PbOが0.4〜4.0wt%の範囲とすることにより、I.L.を0.08 dB以下とすることができる。なお、特に、1.0〜4.0wt%の範囲が好ましい。
(実施例41)
実施例40と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.5 Yb0.4 Bi1.1Fe4.4 Ga0.6 O12 で、PtO2 を0,1.0,2.0、3.0,4.0、5.0wt%含有するGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約600μm育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例40と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.5 Yb0.4 Bi1.1Fe4.4 Ga0.6 O12 で、PtO2 を0,1.0,2.0、3.0,4.0、5.0wt%含有するGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約600μm育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約400Oe、θF は約1000deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp −40℃以下であった。
また、I.L.とPtO2 含有量との関係を図41に示す。
図41から、PtO2 の含有により、I.L.は減少し、PtO2 が約4.0wt%を越える領域で、I.L.は著しく増加していることがわかる。
従って、PtO2 の含有量は、0〜4.0wt%(0を含まず)の範囲が有用といえる。なお、特に、0.4〜3.8wt%の範囲が好ましい。
(実施例42)
実施例40と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.9 Yb0.2 Bi0.9Fe4.6 Ga0.4 O12 で、B2 O3 ,PbO及びPtO2 を2種類以上含有し、その総量が0,1.0,2.0、4.0、6.0、8.0、9.0、10.0wt%含有するGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約600μm育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例40と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.9 Yb0.2 Bi0.9Fe4.6 Ga0.4 O12 で、B2 O3 ,PbO及びPtO2 を2種類以上含有し、その総量が0,1.0,2.0、4.0、6.0、8.0、9.0、10.0wt%含有するGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約600μm育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約400Oe、θF は約900deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であっ た。
また、I.L.とB2 O3 ,PbO、PtO2の含有量との関係を図42に示す。
図42から、B2 O3 ,PbO、PtO2 の含有により、I.L.は減少し、含有量が約9.0wt%を越える領域で、I.L.は増加する傾向を示していることがわかる。
従って、B2 O3 ,PbO、PtO2 の含有量は、0〜9.0wt%(但し、0を含まず)の範囲でI.L.は明らかに低減し、有用であるといえる。
(実施例43)
実施例40と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd2.1 Yb0.1 Bi0.7Fe4.8 Ga0.2 O12 で、B2 O3 を約1wt%、PbOを約2wt%、及びPtO2 を約2wt%含有するGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約700μm育成した。
実施例40と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd2.1 Yb0.1 Bi0.7Fe4.8 Ga0.2 O12 で、B2 O3 を約1wt%、PbOを約2wt%、及びPtO2 を約2wt%含有するGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約700μm育成した。
次に、この試料を、約50%の酸素濃度雰囲気中で、950℃,1000℃,1050℃,1100℃,1130℃,1150℃の各温度で10時間保持し、熱処理した。
次に、これらの試料の両面について研磨し、波長1.58μmにおけるファラデー回転角が約45degとなる厚さに調整した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約400Oe、θF は約700deg/cm、θF/T は約0.07deg/℃、Tcomp は−40℃以下であっ た。
又、I.L.と熱処理温度との関係を図43に示す。
図43から、熱処理温度が950〜1140℃の範囲で熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。
従って、950〜1140℃の温度範囲での熱処理が有用であるといえる。
(実施例44)
実施例43と同様にして、主成分比が、Gd1.7 Yb0.2 Bi1.1 Ga0.6 O12 で、B2 O3 を約2.0wt%、PbOを約3.0wt%、PtO2 を約2wt%含有するGdBi系ガーネット膜を厚さ約600μmに育成した。
実施例43と同様にして、主成分比が、Gd1.7 Yb0.2 Bi1.1 Ga0.6 O12 で、B2 O3 を約2.0wt%、PbOを約3.0wt%、PtO2 を約2wt%含有するGdBi系ガーネット膜を厚さ約600μmに育成した。
次に、この試料を、1050℃の温度で、雰囲気の酸素濃度を、0,10,20,40,60,80,100%とし、10時間保持して熱処理した後、波長1.58μmにおけるファラデー回転角が約45degとなる厚さに調整した後、試料を作製し、各特性を測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約300Oe、θF は約1000deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と熱処理雰囲気の酸素濃度との関係を図44に示す。
図44から、熱処理雰囲気の酸素濃度が10〜100%の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。
従って、10〜100%の熱処理雰囲気の酸素濃度が有用といえる。
(実施例45)
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテリビウム(Yb2 O3 )、酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ガリウム(Ga2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム
)上に、主成分比が、Gd1.5 Yb0.1 Bi1.3 Fe4 .4 Al0.6 Ga0.1 O12 なる組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約700μm育成した。
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテリビウム(Yb2 O3 )、酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(α−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ガリウム(Ga2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3 系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム
)上に、主成分比が、Gd1.5 Yb0.1 Bi1.3 Fe4 .4 Al0.6 Ga0.1 O12 なる組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約700μm育成した。
また、同様にして、SGGG基板(格子定数12.496オングストローム)上
に、主成分比が、Tb2.0 Bi1.0 Fe5 O12 からなる組成のTbBi系ガーネッ
ト膜を厚さ約700μmに育成した。
に、主成分比が、Tb2.0 Bi1.0 Fe5 O12 からなる組成のTbBi系ガーネッ
ト膜を厚さ約700μmに育成した。
次に、これらの試料の基板を除去し、約600μmの厚さに鏡面研磨した後、波長可変型分光計を用いて、波長が0.9〜2.2μmの範囲におけるガーネット厚膜の光透過率を測定した。その結果を図45に示す。なお、これらの試料の両面について、各5点ずつEPMA分析を行い、その平均値として求めたものが、上記組成値である。
図45に、ガーネット厚膜の波長と透過率との関係を示す。尚、図中、実線はGdBi系ガーネット、破線はTbBi系ガーネットについての各厚膜の透過率と波長の関係を示す。
図45において、GdBi系ガーネットにおいては、波長約1.2μm以上の領域で高い透過性を示している。一方、TbBi系ガーネット厚膜においては、高い透過性を示す波長帯域は、約1.2〜1.5μmの範囲である。従って、1.5μm以上の波長帯域においては、GdBi系ガーネットが特に有用となる。
なお、該GdBi系ガーネット厚膜について、試料の両面を研磨し、波長1.55μmにおけるファラデー回転が約45degとなる厚さに調整した後、SiO2 による無反射被覆処理を行い、電磁石を用いて磁界を約500Oeまで印加し、波長1.55μmにおける挿入損失(I.L.)、ファラデー回転能θF 、飽和磁界Hs を求めた。
又、同様にして、温度を変化し、ファラデー回転角の温度変化率θF/T 、磁化の反転温度Tcomp を求めた。
その結果、I.L.は0.09dB、Hs は約400Oe、θF は約1100deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40 ℃以下であった。
従って、該GdBi系ガーネット厚膜は、ファラデー回転素子として、極めて有用であるといえる。
(実施例46)
実施例45と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.6 Yb0.1 Bi1.3Fe4.3 (Ala 、Gab )0.7 O12 でa/(a+b)=0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70,0.80,0.90,1.00なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約600μmに育成した後、試料
を作製し、測定した。
実施例45と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.6 Yb0.1 Bi1.3Fe4.3 (Ala 、Gab )0.7 O12 でa/(a+b)=0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70,0.80,0.90,1.00なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約600μmに育成した後、試料
を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約400Oe、θF は約1200deg/cm、θF/T は約0.05deg/℃であった。
また、組成比a/(a+b)とTcomp 及びI.L.との関係を図46に示す。
図46から、a/(a+b)の増加により、Tcomp は低下する傾向を示し、a/(a+b)が0.05ではTcomp は−20℃よりも著しく低い値となっていることがわかる。なお、a/(a+b)が0.2以上では、Tcomp は−40℃以下であることは確認できたが、数値化が困難であったので、図中には<−40℃として示した。また、I.L.はa/(a+b)が0.9以上で著しく増加する傾向を示す。
従って、組成比a/(a+b)は、0.05≦a/(a+b)≦0.90の範囲が有用といえる。なお、a/(a+b)が0.90を越える領域でI.L.が増大するのは、ガーネット結晶の結晶格子の歪み、イオンバランスのばらつきに起因していると推定される。
(実施例47)
実施例46と同様にして、NGG基板上に主成分比が、Gd1.6-x Ybx Bi1. 4 Fe4.0 Al0.6 Ga0.4 O12 で、x=0,0.10,0.20,0.30, 0.40,0.50,0.60なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約600μm育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例46と同様にして、NGG基板上に主成分比が、Gd1.6-x Ybx Bi1. 4 Fe4.0 Al0.6 Ga0.4 O12 で、x=0,0.10,0.20,0.30, 0.40,0.50,0.60なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約600μm育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、θF は約1300deg/cm、θF/T は0.04〜0.07deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、組成値xとHs 及びI.L.との関係を図47に示す。
図47から、組成値xの増加によりI.L.は減少する傾向を示す。また、Hs はxの増加により向上し、xが0.50を越えるとHs は、500Oe以上となる。
従って、xの組成値は、0<x≦0.50の範囲が有用といえる。
(実施例48)
実施例46と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd2.8-y Yb0.2 BiyFe4.1 Al0.6 Ga0.3 O12 で、y=0.80,0.90,1.00,1.10,1.20,1.30,1.40,1.50,1.60,1.70なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約700μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例46と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd2.8-y Yb0.2 BiyFe4.1 Al0.6 Ga0.3 O12 で、y=0.80,0.90,1.00,1.10,1.20,1.30,1.40,1.50,1.60,1.70なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約700μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約200〜450Oe、θF/T は約0.04〜0.07deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、組成値yとθF 及びI.L.との関係を図48に示す。
図48から、θF が800deg/cm以上は、yが0.85以上で得られている。また、I.L.はyが1.60を越えると著しく増加する傾向を示す。
従って、yの組成値は、0.85≦y≦1.60の範囲が有用といえる。なお、yが1.60を越える領域で、I.L.が増大するのは、ガーネット結晶の結晶格子の歪み、イオンバランスのばらつきに起因していると推定される。
(実施例49)
実施例46と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.5 Yb0.2 Bi1.3Fe5-z (Al0.8 Ga0.2 )z O12 で、z=0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70,0.80,0.90,1.00,1.10なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約600μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例46と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.5 Yb0.2 Bi1.3Fe5-z (Al0.8 Ga0.2 )z O12 で、z=0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70,0.80,0.90,1.00,1.10なる組成のGdBiガーネット膜を厚さ約600μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、θF は約1200deg/cm、θF/T は約0.04〜0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また組成値zとHs 及びI.L.との関係を図49に示す。
図49から、Hs が500Oe以下はzが0.20以上で得られる。また、I.L.はzが1.00以上で急激に増加している。
従って、zの組成値は、0.20≦z≦1.00の範囲が有用といえる。なお、zが1.00を越える領域で、I.L.が増大するのは、ガーネット結晶の結晶格子の歪み、イオンバランスのばらつきに起因していると推定される。
(実施例50)
実施例46と同様にして、主成分比が、Gd1.2 Yb0.3 Bi1.5 Fe4.0 Al0. 8 Ga0.1 O12 なる組成のガーネット膜を厚さ約500μmに育成した。
実施例46と同様にして、主成分比が、Gd1.2 Yb0.3 Bi1.5 Fe4.0 Al0. 8 Ga0.1 O12 なる組成のガーネット膜を厚さ約500μmに育成した。
次に、この試料を、約50%の酸素濃度雰囲気中で、950℃,1000℃,1050℃,1100℃,1130℃,1150℃の各温度で、10時間保持する熱処理を施した。
次に、これらの試料を、波長1.55μmにおけるファラデー回転角が、約45degとなる厚さに調整(約300μm)した後、第1の実施の形態と同様にして、各特性を測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約450Oe、θF は約1400deg/cm、θF/T は約0.04deg/℃、Tcomp は約−40℃であった。
また、I.L.と熱処理温度との結果を図50に示す。
図50から、熱処理温度が950〜1140℃の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。
従って、950〜1140℃の温度範囲での熱処理が有用といえる。
(実施例51)
実施例46と同様にして、主成分比が、Gd1.9 Yb0.1 Bi1.0 Fe4.5 Al0. 4 Ga0.1 O12 なる組成のガーネット膜を厚さ約600μmに育成した。
実施例46と同様にして、主成分比が、Gd1.9 Yb0.1 Bi1.0 Fe4.5 Al0. 4 Ga0.1 O12 なる組成のガーネット膜を厚さ約600μmに育成した。
次に、この試料を、1050℃の各温度で、雰囲気の酸素濃度を、0,10,20,40,60,80,100%とし、20時間保持する熱処理をした後、試料を作製し、各特性を測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約350Oe、θF は約950deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と雰囲気の酸素濃度との関係を図51に示す。
図51から、雰囲気の酸素濃度が、10〜100%の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。
従って、10〜100%の範囲の熱処理雰囲気の酸素濃度が有用といえる。
(実施例52)
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化第二鉄(Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ガリウム(Ga2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、PbOを約0.5wt%含有した、主成分比が、Gd1.4 Yb0.3Bi1.3 Fe4.2 Al0 .2 Ga0.6 O12 で、B2 O3 を0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約500μm育成した。
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化第二鉄(Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ガリウム(Ga2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)および酸化ホウ素(B2 O3 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、PbOを約0.5wt%含有した、主成分比が、Gd1.4 Yb0.3Bi1.3 Fe4.2 Al0 .2 Ga0.6 O12 で、B2 O3 を0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約500μm育成した。
次に、これらの試料の基板を除去し、両面を研磨し、波長1.55μmにおけるファラデー回転が、約45degとなる厚さに調整した。なお、上述した組成は、これらの試料の両面について、5点ずつEPMA分析を行い、その平均値として求めたものであり、B2 O3 については、試料片を原子吸光分析法により求めたものである。
次に、これらの試料板にSiO2 膜による無反射被覆処理を行った後、電磁石を用いて磁界を約0.5kOeまで印加していき、波長1.55μmにおいて、透過率が飽和に達する最小の印加磁界(飽和磁界Hs )と挿入損失(I.L.)、及びファラデー回転能θF 、及び−20℃〜+80℃の間におけるθF の温度変化率θF/
T を求めた。
T を求めた。
その結果、全ての試料について、Hs 約400Oe、θF 約1200deg/cm、θF/T 約0.05deg/℃、Tcomp −40℃以下であった。
また、I.L.とB2 O3 含有量との関係を図52に示す。
図52からわかるように、I.L.は、B2O3 の含有により減少し、4.0wt%を越える領域で著しく増加することがわかる。このことにより、I.L.の低減効果は、0〜4.0wt%(但し、0を含まず)の範囲で認められる。
従って、B2 O3 の含有量は、0〜4.0wt%(但し、0を含まず)の範囲が有用となる。特に、1〜3.2wt%の範囲が好ましい。
(実施例53)
実施例52と同様にして、B2 O3 を約0.5wt%含有した、主成分比が、Gd1.7Yb0.2 Bi1.1 Fe4.5 Al0.3 O12 で、PbOを0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約600μm育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例52と同様にして、B2 O3 を約0.5wt%含有した、主成分比が、Gd1.7Yb0.2 Bi1.1 Fe4.5 Al0.3 O12 で、PbOを0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット膜を厚さ約600μm育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約400Oe、θF は約1100deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であっ た。
また、I.L.とPbO含有量との関係を図53に示す。
図53から、PbOの含有により、I.L.は減少し、PbOが4.0wt%を越 える領域で、I.L.は著しく増加していることがわかる。
従って、PbOの含有量は、0〜4.0wt%(0を含まず)の範囲が有用といえる。さらに、望ましくは、PbOが0.2〜4.0wt%の範囲とすることにより、I.L.を0.08dB以下とすることができる。なお、特に、1.0〜3.5wt%の範囲が好ましい。
(実施例54)
実施例52態と同様にして、主成分比が、Gd1.1 Yb0.4 Bi1.5 Fe4.1 Al0.4 Ga0.5 O12 で、B2 O3 を約0.7wt%、PbOを約0.7wt%含有するガーネット厚膜を厚さ約500μmに育成した。
実施例52態と同様にして、主成分比が、Gd1.1 Yb0.4 Bi1.5 Fe4.1 Al0.4 Ga0.5 O12 で、B2 O3 を約0.7wt%、PbOを約0.7wt%含有するガーネット厚膜を厚さ約500μmに育成した。
次に、この試料を、約50%の酸素濃度雰囲気中で、950℃,1000℃,1050℃,1100℃,1130℃,1150℃の各温度で10時間保持する熱処理をした。
次に、これらの試料の両面について研磨し、波長1.55μmにおけるファラデー回転角が約45degとなる厚さに調整した後、試料を作製し測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約500Oe、θF は約1400deg/cm、θF/T は約0.04deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と熱処理温度との結果を図54に示す。
図54から、熱処理温度が950〜1140℃の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。従って、950〜1140℃の温度範囲での熱処理が有用といえる。
(実施例55)
実施例52と同様にして、主成分比が、Gd2.0 Yb0.1 Bi0.9 Fe4.7 Al0. 2 Ga0.1 O12 で、B2 O3 を約1.5wt%、PbOを約1.5wt%含有するガーネット膜を厚さ約700μmに育成した。
実施例52と同様にして、主成分比が、Gd2.0 Yb0.1 Bi0.9 Fe4.7 Al0. 2 Ga0.1 O12 で、B2 O3 を約1.5wt%、PbOを約1.5wt%含有するガーネット膜を厚さ約700μmに育成した。
次に、この試料を、1050℃の温度で、雰囲気の酸素濃度を、0,10,20,40,60,80,100%とし、20時間保持して熱処理した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約400Oe、θF は約900deg/cm、θF/T は約0.07deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と熱処理温度との関係を図55に示す。
図55から、熱処理雰囲気の酸素濃度が10〜100%の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。従って、10〜100%の熱処理雰囲気の酸素濃度が有用といえる。
(実施例56)
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化ガリウム(Ga2 O3 )、酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(γ−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)、酸化ホウ素(B2 O3 )及び酸化白金(PtO2 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、主成分比がGd1.4 Yb0.3 Bi1.3 Fe4.3 Al0.2 Ga0.5 O12 で、B2 O3 を約1.5wt%、PbOを約0.5wt%、PtO2 を約1.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約700μm育成した。
高純度の酸化ガドリニウム(Gd2 O3 )、酸化イッテルビウム(Yb2 O3 )、酸化ガリウム(Ga2 O3 )、酸化テルビウム(Tb2 O3 )、酸化第二鉄(γ−Fe2 O3 )、酸化アルミニウム(Al2 O3 )、酸化ビスマス(Bi2 O3 )、酸化鉛(PbO)、酸化ホウ素(B2 O3 )及び酸化白金(PtO2 )の粉末を原料として使用し、PbO−Bi2 O3 −B2 O3系をフラックスとして、LPE法にて、NGG基板(格子定数12.509オングストローム)上に、主成分比がGd1.4 Yb0.3 Bi1.3 Fe4.3 Al0.2 Ga0.5 O12 で、B2 O3 を約1.5wt%、PbOを約0.5wt%、PtO2 を約1.0wt%含有する組成のGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約700μm育成した。
また、同様にして、SGGG基板(格子定数12.496オングストローム)上に、主成分比が、Tb2.0 Bi1.0 Fe5 O12 からなる組成のTbBi系ガーネット膜を厚さ約700μmに育成した。
次に、これらの試料の基板を除去し、両面を研磨して約600μmの厚さに鏡面研磨した後、波長可変型分光計を用いて波長が0.9〜2.2μmの範囲におけるガーネット厚膜の光透過率を測定した。
また、これらの試料の両面について、各5点ずつEPMA分析を行い、その平均値として求めたものが上記組成値である。なお、B2 O3 は、試料片を原子吸光分析により求めたものである。
図56に、ガーネット厚膜の波長と透過率との関係を示す。尚、図中、実線はGdBi系ガーネット、破線はTbBi系ガーネットについての各厚膜の透過率と波長の関係を示す。
図56において、GdBi系ガーネットは、波長約1.2μm以上の領域で高い透過性を示している。一方、TbBi系ガーネット厚膜においては、高い透過性を示す波長帯域は、約1.2〜1.5μmの範囲である。従って、1.5
μm以上の波長帯域においては、GdBi系ガーネットが特に有用となる。
μm以上の波長帯域においては、GdBi系ガーネットが特に有用となる。
なお、該GdBi系ガーネット厚膜について、試料の両面を研磨し、波長1.55μmにおけるファラデー回転が約45degとなる厚さに調整した後、SiO2 による無反射被覆処理を行い、電磁石を用いて磁界を約500Oeまで印加し、波長1.55μmにおける挿入損失(I.L.)、ファラデー回転能θF 、飽和磁界Hs を求めた。
また、同様にして、温度を変化させ、ファラデー回転角の温度変化率θF/T 、磁化の反転温度Tcomp を求めた。
その結果、I.L.は0.05dB、Hs は約400Oe、θF は約1200deg/cm、θF/T は約0.05deg/℃、Tcomp は−40 ℃以下であった。
従って、該GdBi系ガーネット厚膜は、ファラデー回転素子として、極めて有用であるといえる。
(実施例57)
実施例56と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.7 Yb0.2 Bi1.1Fe4.4 Al0.3 Ga0.3 O12 で、B2 O3 を約0.5wt%、PbOを約0.5wt%としPtO2 を0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0含有した組成のGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約500μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
実施例56と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd1.7 Yb0.2 Bi1.1Fe4.4 Al0.3 Ga0.3 O12 で、B2 O3 を約0.5wt%、PbOを約0.5wt%としPtO2 を0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0含有した組成のGdBi系ガーネット厚膜を厚さ約500μmに育成した後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hsは約400Oe、θF
は約1200deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であっ た。
は約1200deg/cm、θF/T は約0.06deg/℃、Tcomp は−40℃以下であっ た。
また、I.L.とPtO2 との関係を図57に示す。
図57から、PtO2 の増加により、I.L.は減少する傾向を示し、PtO2 が4.0wt%を越える領域でI.L.が著しく増加している。
従って、PtO2 の含有量は、0<PtO2≦0.40wt%の範囲が有用といえる。なお、特に、0.4〜3.8wt%の範囲が好ましい。
(実施例58)
実施例56と同様にして、NGG基板上に主成分比が、Gd1.1 Yb0.4 Bi1. 5 Fe4.1 Al0.5 Ga0.4 O12 で、PbOを約3.5wt%、PtO2 を約0.5wt%含有するGdBiガーネット厚膜を厚さ約500μm育成した後、この試料を約50%の酸素濃度雰囲気中で950℃、1000℃、1050℃,1100℃,1130℃,1150℃の各温度で10時間保持しする熱処理をした。
実施例56と同様にして、NGG基板上に主成分比が、Gd1.1 Yb0.4 Bi1. 5 Fe4.1 Al0.5 Ga0.4 O12 で、PbOを約3.5wt%、PtO2 を約0.5wt%含有するGdBiガーネット厚膜を厚さ約500μm育成した後、この試料を約50%の酸素濃度雰囲気中で950℃、1000℃、1050℃,1100℃,1130℃,1150℃の各温度で10時間保持しする熱処理をした。
次に、これらの試料の両面を研磨し、波長1.55μmにおけるファラデー回転が約45degとなる厚さにした後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約500Oe、θF は約1400deg/cm、θF/T は約0.04deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と熱処理温度との関係を図58に示す。
図58から、熱処理温度が950〜1140℃の範囲で、熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。
従って、950〜1140℃の範囲での熱処理が有用といえる。
(実施例59)
実施例56と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd2.0 Yb0.1 Bi0.9Fe4.7 Al0.2 Ga0.1 O12 で、B2 O3 を約3.5wt%、PtO2 を約3.5wt%含有するGdBiガーネット厚膜を厚さ約600μmに育成した。
実施例56と同様にして、NGG基板上に、主成分比が、Gd2.0 Yb0.1 Bi0.9Fe4.7 Al0.2 Ga0.1 O12 で、B2 O3 を約3.5wt%、PtO2 を約3.5wt%含有するGdBiガーネット厚膜を厚さ約600μmに育成した。
次に、この試料を1050℃の温度で、雰囲気の酸素濃度を0,10,20,40,60,80,100%とし、20時間保持する熱処理をした後、試料を作製し、測定した。
その結果、全ての試料について、Hs は約400Oe、θF は約900deg/cm、θF/T は約0.07deg/℃、Tcomp は−40℃以下であった。
また、I.L.と熱処理温度との関係を図59に示す。
図59から、熱処理雰囲気の酸素濃度が10〜100%の範囲で熱処理によるI.L.の低減効果が認められる。
従って、10〜100%の範囲の熱処理雰囲気の酸素濃度が有用といえる。
〔発明の効果〕
以上、説明したように、本発明によれば、TbBi系ガーネットが本質的に持っている波長約1.6μm以上での吸収を忌避するものであり、GdBi系ガ ーネットのθf の温度変化率の改善したビスマス置換型ガーネット厚膜材料及びその製造方法を提供することができる。
以上、説明したように、本発明によれば、TbBi系ガーネットが本質的に持っている波長約1.6μm以上での吸収を忌避するものであり、GdBi系ガ ーネットのθf の温度変化率の改善したビスマス置換型ガーネット厚膜材料及びその製造方法を提供することができる。
また、本発明によれば、波長の中でも、約1.5μmを越える波長帯域で使用できるファラデー回転素子を提供することができる。
また、本発明によれば、前記ファラデー回転素子からなることを特徴とする光アイソレ−タを提供することができる。
Claims (13)
- ガーネット基板上に、液相成長法により育成された、Gd,Yb,Bi,Fe,Alを主成分とするガーネット厚膜であって、該ガーネット厚膜の組成式が、Gd3-x-y Ybx Biy Fe5-z Alz O12 (但し、0<x≦ 0.45,0.55≦y≦1.55,0<z≦0.95)であることを特徴とするGdBi系ガーネット厚膜材料。
- ガーネット基板上に、液相成長法により育成された、Gd,Yb,Bi,Fe,Gaを主成分とするガーネット厚膜であって、該ガーネット厚膜の組成式が、Gd3-x-y Ybx Biy Fe5-z Gaz O12 (但し、0<x≦
0.40,0.55≦y≦1.10,0.15≦z≦0.60)であることを特徴とするGdBi系ガーネット厚膜材料。 - ガーネット基板上に、液相成長法により育成された、Gd,Yb,Bi,Fe,Al,Gaを主成分とするガーネット厚膜であって、該ガーネット厚膜の組成式が、Gd3-x-y Ybx Biy Fe5-z (Ala Gab )z O12 (但し、0<x≦ 0.50,0.85≦y≦1.60,0.20≦z≦1.00,0.05≦a/(a+b)≦0.90)であることを特徴とするGdBi系ガーネット厚膜材料。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載のGdBi系ガーネット厚膜材料中にPbOを0〜4.0wt%(但し、0を含まず)含有することを特徴とするビスマス置換型ガーネット厚膜材料。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載のGdBi系ガーネット厚膜材料中にB2 O3 を0〜4.0wt%(但し、0を含まず)含有することを特徴とするビスマス置換型ガーネット厚膜材料。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載のGdBi系ガーネット厚膜材料中にPtO2 が0〜4.0wt%(ただし、0を含まず)含有されたことを特徴とするビスマス置換型ガーネット厚膜材料。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載のGdBi系ガーネット厚膜材料中にB2 O3 及びPbOを各々0〜4. 0wt%(但し、0を含まず)含有することを特徴とするビスマス置換型ガーネット厚膜材料。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載のGdBi系ガーネット厚膜材料中にB2 O3 及びPbO及びPtO2 が各々0〜4. 0wt%(但し、0を含まず)の範囲で、かつ、3種類の合計が0〜9.0wt%(但し、0を含まず)含有することを特徴とするビスマス置換型ガーネット厚膜材料。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載のGdBi系ガーネット厚膜材料から実質的になることを特徴とするファラデー回転素子。
- 請求項9記載のファラデー回転素子からなることを特徴とする光アイソレ−タ。
- 前記GdBi系ガーネット厚膜材料を、ネオジウム・ガリウ ム・ガーネット(NGG)基板上に育成することを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載のGdBi系ガーネット厚膜材料の製造方法。
- 前記GdBi系ガーネット厚膜材料を、950〜1140℃の範囲で保持する熱処理を施すことを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載のGdBi系ガーネット厚膜材料の製造方法。
- 前記熱処理における雰囲気の酸素含有量が10〜100%の範囲であることを特徴とする請求項12記載のGdBi系ガーネット厚膜材料の製造方法。
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