KR100540449B1 - 자성 가넷 단결정의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된자성 가넷 단결정 - Google Patents

자성 가넷 단결정의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된자성 가넷 단결정 Download PDF

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Abstract

본 발명은 가넷 단결정용 재료를 Bi2O3-B2O3-PbO 플럭스와 함께 용융시킨 후 이 용융액을 이용하여 액상 애피택셜 성장방법으로 가넷 단결정막을 성장시키는 과정에서, 단결정용 재료와 Bi2O3-B2O3-PbO의 플럭스 및 알칼리 금속 탄산화물을 함께 용융시킴으로서, 용융액의 점성을 줄이면서 성장온도를 줄일 수 있어 균일하면서 결정결함이 없고 경면의 자성 가넷 단결정 후막을 얻을 수 있는 자성 가넷 단결정의 제조방법과 그 방법에 의해 제조되는 자성 가넷 단결정을 제공한다.

Description

자성 가넷 단결정의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 자성 가넷 단결정{Manufacturing method of garnet single crystal and a garnet single crystal manufactured by the method}
본 발명은 자성 가넷 단결정의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 자성 가넷 단결정에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 가넷 단결정용 재료를 Bi2O3-B2 O3-PbO 플럭스(flux)와 함께 용융시킨 후 이 용융액을 이용하여 액상 애피택셜 성장방법(LPE: Liquid Phase Epitaxy)으로 가넷 단결정을 성장시키는 과정에서, 용융액의 점성을 줄이고 결정의 성장온도를 줄일 수 있도록 함으로서 균일하면서 결정결함이 없고, 경면을 갖는 자성 가넷 단결정을 얻을 수 있어 광CT(Optical Current Transducer)용으로 유용하게 적용될 수 있는 자성 가넷 단결정의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 자성 가넷 단결정에 관한 것이다.
일반적으로 가넷 단결정은 본래의 자기광학적 특성의 우수성 때문에 광CT, 광 아이솔레이터, 광 스위치, 공간 광 변조기 등의 수많은 자기광학 소자에 널리 응용되고 있다. 자성 가넷 단결정은 치환되는 이온종이나 위치에 따라 자기적, 광학적 그리고 자기광학적 특성이 서로 달라지며, 사용하는 파장도 각기 다르게 된다. 따라서 사용하고자 하는 자기광학 소자에 따라 각기 다른 조성을 갖는 가넷 단결정을 사용하게 된다.
가넷 단결정은 통상적으로 액상 애피택셜 성장방법(이하 "LPE"라 함)에 의해 제조되는데, 보다 구체적으로는 막을 구성하는 가넷 단결정 후막용 재료를 플럭스(flux)와 함께 고온에서 용융시키고, 이 용융액을 가넷막의 성장온도까지 냉각시킨 다음, 상기 용융액에 통상의 Ca-Mg-Zr이 치환된 Gd3Ga5O12(SGGG) 기판을 침적하여 결정막을 성장시키고, 성장한 자성 가넷 단결정막을 용융액 외부로 꺼내어 300∼500rpm으로 회전시켜 막면에 묻은 용융액을 제거하고(spin-off), 이후 성장된 단결정막 면의 플럭스 물질을 에칭하여 제거하는 과정을 통해 가넷 단결정을 제조하게 된다.
상기에서 플럭스는 자성 가넷 단결정의 재료의 융제로 사용되는 것으로서 B2O3-Bi2O3, PbO-B2O3, Bi2O 3-알칼리 금속 산화물계 등의 플럭스들이 일반적으로 사용되고 있다.
이 플럭스들 중에서 B2O3-Bi2O3계 플럭스는 용융액의 점성이 너무 높아 용융액내 구성 물질의 운동에 방해가 되어 성장이 불균일 해지는 단점이 있으며, PbO-B2O3계는 PbO가 휘발성이 강하고 막내 미량 치환되어 광 흡수율을 증가시킨다는 단 점이 있으며, Bi2O3-알칼리 금속 산화물 계는 기존의 Bi2O3-B 2O3 플럭스 시스템이 가지는 단점인 용융액의 점성이 너무 높아 용융액내 구성 물질의 운동에 방해가 되어 성장이 불균일 해지는 점을 보완하였으나 성장시간의 한계가 있다.
상기한 플럭스들이 가지는 문제점을 해소하고자 현재에는 여러 종류의 플럭스들이 가지는 단점을 보완하여 절충한 PbO-B2O3-Bi2O3계 플럭스가 널리 사용되고 있다.
그러나, PbO-B2O3-Bi2O3계 플럭스를 사용하여 가넷 단결정을 성장시킬 경우 결정결함이 발생함에 따라 자기적으로 높은 포화자계와 낮은 보자력을 요구하며, 광학적으로 낮은 반사율과 함께 높은 투과율을 요하는 광CT용 자성 가넷 단결정의 제조에는 적합하지 않다는 단점을 가진다.
이에 본 발명자는 기존의 PbO-B2O3-Bi2O3의 플럭스를 사용하여 가넷 단결정을 성장시키는 방법을 개선하여 용융액의 점성을 줄이면서 성장온도를 줄일 수 있도록 하여 균일하면서 결정결함이 없고 경면의 자성 가넷 단결정을 얻을 수 있어 광CT(Optical Current Transducer)용으로 유용하게 적용될 수 있는 자성 가넷 단결정의 제조방법을 연구한 끝에 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 가넷 단결정용 재료를 Bi2O3-B2O3-PbO 플럭스와 함께 용융 시킨 후 이 용융액을 이용하여 액상 애피택셜 성장방법으로 가넷 단결정막을 성장시키는 과정에서, 용융액의 점성을 줄이면서 성장온도를 줄일 수 있도록 함으로서 균일하면서 결정결함이 없고 경면의 자성 가넷 단결정 후막을 얻을 수 있도록 한 자성 가넷 단결정의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조되는 자성 가넷 단결정을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기 자성 가넷 단결정을 적용한 광CT(Optical Current Transducer) 광학소자를 제공하는데 또 다른 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은
자성 가넷 단결정용 재료와 Bi2O3-B2O3-PbO 플럭스를 용융시키고, 이 용융액을 이용하여 액상 애피택셜 성장방법(LPE: Liquid Phase Epitaxy)으로 가넷 단결정을 성장시키는 자성 가넷 단결정의 제조방법에 있어서,
상기 단결정용 재료와 Bi2O3-B2O3-PbO의 플럭스를 용융시키는 과정에서 알칼리 금속 탄산화물 1∼3중량%를 함께 첨가하여 용융시키는 것을 특징으로 하는 자성 가넷 단결정의 제조방법을 제공한다.
또, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조되는 것으로서 일반식이 BiaPbbYcGd3-(a+b+c)PtdFe5-dO12 (0.5≤a≤1.0 : 0≤b≤1.0 : 0.3≤c≤1.0 : 0≤d≤1.0)로 나타내어지는 것을 특징으로 하는 자성 가넷 단결정을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 자성 가넷 단결정을 적용하여 제조된 것임을 특징으로 하는 광CT(Optical Current Transducer) 광학소자를 제공한다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서는 광CT(Optical Current Transducer)용으로 유용하게 적용될 수 있는 가넷 단결정을 제조하기 위하여 가넷 단결정용 재료와 Bi2O3-B2O3-PbO 플럭스를 용융시키는 과정에서 알칼리 금속 탄산화물을 더 첨가하여 용융시킨 후 이 용융액을 이용하여 통상의 액상 애피택셜 성장방법을 적용하여 가넷 단결정막을 성장시키게 된다. 즉, 본 발명에서는 가넷 단결정용 재료 및 Bi2O3-B2O3-PbO 플럭스와 함께 알칼리 금속 탄산화물을 더 첨가하여 용융시킨 것에 그 특징이 있다.
통상적으로 가넷 단결정용 재료와 플럭스만을 용융시켜 제조한 용융액은 점성이 높아 결정의 성장 후 높은 표면 장력으로 pin-off 과정에서 잔여 플럭스가 단결정막에 붙어 경면의 막표면을 얻기 어렵다는 단점이 있다. 뿐만 아니라 결정막의 성장은 용융액내 용질물질이 막표면으로 이동하여 성장이 이루어지는데 용융액의 점성이 높으면 이런 물질들의 이동에 방해가 되어 균일한 막을 얻기 어렵다는 단점이 있다.
따라서 용융액의 점성을 줄이면 막내 구성물질의 원할한 공급으로 인해 결정결함이 없고 경면의 자성 단결정 후막을 얻을 수 있으므로 본 발명에서는 플럭스와 함께 알칼리 금속 탄산화물을 더 첨가하였다.
알칼리금속 탄산화물은 그 첨가량이 총 용융액량의 1중량% 미만일 경우 용융액의 점성이 충분이 낮아지지 않아 결정결함이 발생할 뿐만 아니라 경면을 갖는 자성 가넷 단결정을 얻을 수 없다는 문제점이 발생하게 되며, 알칼리 금속 탄산화물의 첨가량이 3중량%를 초과할 경우 결정이 성장하지 않거나 가넷 결정으로 성장하지 못하는 문제점이 발생하게 된다.
이때, 상기 알칼리 금속 탄산화물은 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐에서 선택되는 금속의 탄산화물을 첨가하는 것이 바람직하다.
상기한 바와 같이 플럭스를 가넷 단결정용 재료와 함께 용융시키는 과정에서 알칼리 금속 탄산화물을 첨가하여 용융시킬 경우 용융액의 점성이 크게 줄고, 결정의 성장온도를 줄일 수 있게 되며, 따라서 균일하면서 결정결함이 없고 경면의 자성 가넷 단결정을 얻을 수 있게 된다.
또한 Bi3+ 이온의 단결정막내의 치환량을 증가시킬 수 있어 자기광학 지수를 증대시킬 수 있는데, 이는 Bi3+ 이온의 경우 치환량이 성장온도가 감소하면 증가되기 때문이다. 즉, 본 발명에서는 용융액의 성장온도를 낮춤에 따라 가넷 단결정 막내에로 Bi3+ 이온의 치환량을 증대시켜 상업적으로 양산시 생산비 절감을 유도할 수 있다.
플럭스를 가넷 단결정용 재료와 함께 용융시키는 과정에서 알칼리 금속 탄산화물을 첨가하여 용융액의 점성을 낮추는 방법은 광학소자에 적용되는 가넷 단결정을 제조하기 위한 모든 가넷 단결정용 재료들에 적용될 수 있다.
특히 본 발명에서는 가넷 단결정용 재료로 자성 가넷 단결정의 일반식이 BiaPbbYcGd3-(a+b+c)PtdFe5-dO12 (0.5≤a≤1.0 : 0≤b≤1.0 : 0.3≤c≤1.0 : 0≤d≤1.0)로 나타내어지는 재료들을 사용하였다.
상기 조성에서 Bi3+는 가넷 결정내 12면체 부격자 자리에 치환되어 자기광학효과를 증대시키는 역할을 한다. 치환량이 증가와 더불어 자기광학효과도 선형적으로 증가함을 보인다. 하지만 온도 특성은 Bi3+ 이온의 치환과 더불어 나쁜 영향을 미치게 되는데 이는 Gd3+이온을 첨가함으로서 온도특성을 개선시킬 수 있다. Pb와 Pt는 단결정 성장 공정상 결정내로 치환되는 이온종으로서 적당히 치환량을 조절하면 자기광학적 혹은 광학적 특성의 개선에 도움이 될 수 있다. Bi3+이온의 치환량은 0.5 이하이면 자기 광학 성능이 너무 떨어지고 1.0 이상이면 온도 특성이 너무 나빠지거나 심한 경우 가넷상이 결정으로 만들어지지 못하는 특성을 가진다.
상기한 가넷 단결정용 재료와 함께 Bi2O3-B2O3-PbO 플럭스 및 알칼리 금속 탄산화물을 더 첨가하여 용융시킨 후 이 용융액을 이용하여 통상의 액상 애피택셜 성장법으로 가넷 단결정을 성장시키게 되면 양질의 가넷 단결정을 얻을 수 있다.
일반적으로 LPE 장비는 혼합 분말 시료를 1200℃이상 가열하여 용융할 수 있으며, 모든 단결정 성장과정은 외부 오염에도 민감함으로 Class 500 정도의 크린룸에서 이루어진다. 기판은 통상적으로 사용하는 Ca-Mg-Zr이 치환된 Gd3Ga5O12(SGGG)를 사용하였다.
간단히 LPE방법을 살펴보면 먼저 가넷 단결정용 재료와 플럭스 및 알칼리 금속 탄산화물을 혼합분쇄한 후 백금도가니에 넣고, 이를 LPE로 내에서 용융시키고, 용융이 완료되면 자성 가넷막을 성장시킬 온도까지 용융액을 냉각시킨다. 상기 용융액에 세정한 SGGG 기판을 용융액 바로 위까지 내려 기판과 용융액이 열적 평형상태에 도달할 때까지 유지시킨 후 담궈서 성장을 시작한다. 이때 기판은 2초 주기로 반전시키면서 75rpm 의 속도로 회전을 시키는데, 이는 막이 성장하는 기판 전 표면에서의 성장환경을 같게 하여 막이 성장속도를 일정하게 유지하기 위해서 이다. 성장이 완료되면 성장한 자성 가넷 단결정을 용융액 외부로 꺼내어 300∼500rpm으로 회전시켜 막면에 묻은 용융액을 제거하게 된다(spin-off). 이 과정이 끝나면 성장한 단결정막면의 플럭스 물질을 에칭 해내면 가넷 단결정을 얻을 수 있다.
상기한 LPE방법을 적용하여 제조된 가넷 단결정 특히, 본 발명에 따라 가넷 단결정용 재료, 플럭스 및 알칼리금속 탄산화물을 사용하여 제조된 가넷 단결정은 결정결함이 없고, 막두께가 균일하면서 경면을 갖게 된다. 따라서, 이렇게 제된 본 발명에 따른 자성 가넷 단결정은 광CT용으로 유용하게 적용될 수 있다.
이하 본 발명을 하기 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명하기로 하나, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제시된 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
백금도가니에 67.286g의 Bi2O3, 72.035g의 PbO, 3.5g의 B2O3, 0.556g의 Y2O3, 0.516g의 Gd2O3, 6.107g의 Fe2O3 및 Na2CO3 1.9757g을 넣고, 이를 1000℃에서 용융시켰다. 상기 용융액을 790℃까지 냉각한 후 SGGG 기판을 이용하여 결정을 성장시키는 통상의 LPE법으로 가넷 단결정을 얻었다.
<실시예 2>
Na2CO3 4.0004g을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 단결정을 얻었다.
<비교예 1>
Na2CO3를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 단결정을 얻었다.
<비교예 2>
Na2CO3를 첨가하지 않고 1000℃에서 용융시킨 후 이를 820℃로 냉각하여 결정을 성장시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 단결정을 얻었다.
<비교예 3>
Na2CO3 1.9757g을 첨가고 1000℃에서 용융시킨 후 이를 820℃로 냉각하여 결정을 성장시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 단결정을 얻었다.
<비교예 4>
Na2CO3 6.0000g을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 단결정을 얻었다.
<실험예 1>
상기 실시예 1과 2 및 비교예 1 내지 4에서 얻어진 단결정 가넷막의 결함수와 스핀 오프(spin-off) 후의 잔여 플럭스의 두께 및 두께편차를 측정하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
Figure 112002040143558-pat00001
상기 표 1에서 보는 바와 같이 원료분말에 Na2CO3를 첨가한 경우 성장온도가 낮아진 것을 확인할 수 있으며, 특히 Na2CO3의 첨가량이 증가함에 따라 잔여 플럭스의 두께가 증가한 것을 확인할 수 있다. 이는 용융액이 점성이 증가했음을 의미하는 것으로서 잔여 플럭스의 두께가 두꺼울수록 결함수가 크게 증가하고 잔여 플럭스의 두께가 얇을수록 결함수가 크게 감소한 것을 상기 표1을 통해 확인할 수 있다. 또한 용융액의 점성이 낮을수록, 즉 잔여 플럭스의 두께가 얇을수록 두께의 균일성 또한 우수한 것을 알 수 있다.
이러한 결과는 용융액의 점성이 낮으면 결정성장시 결정 구성물질의 원할한 공급으로 결정결함 없이 두께의 균일성을 유지하면서 성장하며, spin off 후 잔여 flux의 감소로 인해 냉각 과정에서 결정 표면과의 반응을 줄여 두께가 균일하면서도 경면인 결정면을 얻을 수 있기 때문이다.
상기에서 설명한 바와 같이 본 발명은 가넷 단결정용 재료와 Bi2O3-B2O3-PbO 플럭스 및 알칼리금속 탄산화물을 함께 첨가하여 용융시키고 이 용융액을 이용하여 액상 애피택셜 성장방법으로 가넷 단결정막을 성장시킬 경우 용융액의 점성을 줄이면서 성장온도를 줄일 수 있어 막의 두께가 균일하면서 결정결함이 없고 경면의 자성 가넷 단결정을 얻을 수 있다. 또한 이렇게 제조된 자성의 가넷 단결정은 광CT(Optical Current Transducer) 광학소자의 제조과정에서 유용하게 적용될 수 있다.

Claims (5)

  1. 자성 가넷 단결정용 재료와 Bi2O3-B2O3-PbO 플럭스를 용융시키고, 이 용융액을 이용하여 액상 애피택셜 성장방법(LPE: Liquid Phase Epitaxy)으로 가넷 단결정을 성장시키는 자성 가넷 단결정의 제조방법에 있어서,
    상기 단결정용 재료와 Bi2O3-B2O3-PbO의 플럭스를 용융시키는 과정에서 알칼리 금속 탄산화물 1∼3중량%를 함께 첨가하여 용융시키는 것을 특징으로 하는 자성 가넷 단결정의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 알킬리 금속 탄산화물이 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐에서 선택되는 금속의 탄산화물임을 특징으로 하는 자성 가넷 단결정의 제조방법.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서, 자성 가넷 단결정의 일반식이 BiaPbbYcGd3-(a+b+c)PtdFe5-dO12(0.5≤a≤1.0 : 0≤b≤1.0 : 0.3≤c≤1.0 : 0≤d≤1.0)로 나타내어지는 것을 특징으로 하는 자성 가넷 단결정의 제조방법.
  4. 청구항 1 또는 2의 제조방법에 의해 제조되는 것으로서 일반식이 BiaPbbYcGd 3-(a+b+c)PtdFe5-dO12(0.5≤a≤1.0 : 0≤b≤1.0 : 0.3≤c≤1.0 : 0≤d≤1.0)로 나타내어지는 것을 특징으로 하는 자성 가넷 단결정.
  5. 청구항 4의 자성 가넷 단결정을 적용하여 제조된 것임을 특징으로 하는 광CT(Optical Current Transducer) 광학소자.
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