KR20010092715A - 자성 석류석 단결정막 및 그 제조 방법, 및 그것을 사용한패러데이 회전자 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Bi 치환 희토류 철 석류석 단결정막 및 그 제조 방법, 및 그것을 사용한 패러데이 회전자에 관한 것으로서, 막 육성중이나 냉각중 또는 연마 가공중에 깨짐이 발생하기 힘든 자성 석류석 단결정막 및 그 제조 방법을 제공한다. 또, 막 육성중이나 냉각중 또는 연마 가공중에 깨짐이 발생하기 힘든 자성 석류석 단결정막을 사용하여 높은 수율로 제작할 수 있는 패러데이 회전자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
Bi 치환 자성 석류석 단결정을 액상 에피택셜 성장법을 사용하여 육성하는 자성 석류석 단결정막의 제조 방법에 있어서, 단결정막의 성장과 함께 자성 석류석 단결정의 격자정수를 일정, 또는 서서히 감소시키고, 이어서 단결정막의 성장과 함께 격자정수를 증가시켜 자성 석류석 단결정막을 형성한다.

Description

자성 석류석 단결정막 및 그 제조 방법, 및 그것을 사용한 패러데이 회전자{Magnetic garnet single crystal film and method for manufacturing the same, and faraday rotator using the same}
본 발명은 자성 석류석 단결정막(Bi(비스머스) 치환 희토류 석류석 단결정막) 및 그 제조 방법, 및 그것을 사용한 패러데이 회전자에 관한 것이다.
광 아이솔레이터나 광 서큘레이터 등의 패러데이 회전자에 사용되는 Bi 치환 자성 석류석 단결정막은 액상 에피택셜법에 의한 육성시나 패러데이 회전자로 연마 가공할 때 깨지기 쉬우므로, 패러데이 회전자 제작의 수율이 대단히 낮다는 문제를 갖고 있다. 이에 대해, 특개평 4-139093호 공보(이하, 문헌 1이라 한다)에 개시된 방법에서는, 액상 에피택셜막의 격자정수를 실온에서 기판의 격자정수와 일치하도록 육성함으로써 깨짐을 방지하도록 하고 있다. 또, 특개평 6-92796호 공보(이하, 문헌 2라 한다)에 개시되어 있는 방법에서는, 액상 에피택셜막의 격자정수를 막-기판 계면으로부터 막의 성장 방향으로 서서히 증가시켜 깨짐을 방지하도록 하고 있다.
액상 에피택셜법에 의해 얻어지는 Bi 치환 자성 석류석 단결정막은 Ca, Mg, Zr을 첨가한 가돌리늄·갈륨·석류석(Gd3Ga5O12)계 단결정 기판(이하, CaMgZr 치환 GGG 단결정 기판이라 한다)과 열팽창 계수가 다른 것이 원인이 되어, 700 ∼ 1000℃의 온도 범위에서의 육성중이나 육성 종료 후의 냉각중, 또는 패러데이 회전자로 가공할 때의 연마중에 깨짐이 발생하기 쉽다.
Bi 치환 자성 석류석 단결정막은 육성한 후, 실온에서 연마 기공하여 패러데이 회전자로 하는데, 가공시의 깨짐을 방지하기 위해 기판과 단결정막의 계면 근방의 격자정수는 거의 일치시킬 필요가 있다. 그런데, Bi 치환 자성 석류석막은 기판보다 열팽창 계수가 20 ∼ 30% 정도 크므로, 실온에서 기판-막 계면 근방의 격자정수를 일치시키면 700 ∼ 1000℃의 육성 온도에서는 단결정막의 격자정수가 기판의 격자정수보다 커져 버린다. 그 때문에, 기판 및 단결정막은 육성중에 막측이 볼록형이 되는 휨이 발생한다.
문헌 1에 개시되어 있는 바와 같이, 실온에서 막과 기판의 격자정수가 일치하고, 전체 격자정수가 일정한 값을 갖는 단결정막을 기판 상에 성장시킨 경우, 이 볼록형상의 휨은 단결정막 두께가 두꺼워짐과 동시에 커져, 단결정막 두께가 기판 두께의 대체로 반이 된 시점에서 최대의 휨을 갖는다. 또한, 성장하여 막두께가 기판 두께의 대체로 반을 넘으면 볼록형상의 휨은 그 이상 커지지 않으나, 막 표면에 동심원상의 깨짐이 발생한다. 그 때문에, 패러데이 회전자를 제작하는 수율이 저하해 버린다.
그래서, 패러데이 회전자의 제작에 필요한 막두께(패러데이 회전자 두께 + 연마 두께)의 약 2배 이상의 두께를 갖는 결정 기판을 사용하여 단결정막을 성장시키면, 동심원상의 깨짐을 방지할 수 있다. 그러나, 단결정막의 육성 조건이나 기판 격자정수의 불균일에 의해 발생하는 기판-막 계면의 약간의 격자정수의 어긋남이 원인이 되어, 결정 기판의 두꺼워지면 육성중이나 육성 종료 후의 냉각시에 기판-막 계면에서 깨짐이 발생하기 쉬워, 패러데이 회전자 제작의 수율 저하의 원인이 된다.
따라서, 문헌 1에서 제안되어 있는 바와 같이 실온에서 결정 기판과 단결정막의 격자정수가 일치하고 또한 막 전체의 격자정수가 일정해지는 방법으로 에피택셜 막의 육성을 시도하면, 기판 두께를 얇게 하면 동심원 깨짐이 발생하고, 기판두께를 두껍게 하면 기판-막 계면에서 깨짐이 발생한다. 그 결과, 패러데이 회전자 제작의 수율 저하 문제를 피할 수 없다.
또, 문헌 2에는 단결정막의 성장 막두께가 성장 막두께가 두꺼워짐과 동시에 격자정수를 서서히 크게 하여, 막 표면에 발생하는 동심원상의 깨짐을 억제하는 것이 기재되어 있다. 실온에서 기판-막 계면에서의 격자정수를 일치시키면 육성 온도에서 결정 기판과 단결정막은 볼록형상이 된다. 그래서, 단결정막의 막두께가 두꺼워지는 것에 맞춰 단결정의 격자정수를 크게 해 주어, 육성중에 발생하는 휨에 맞춰 볼록형상의 단결정막을 육성한다.
이렇게 하면, 문헌 1에 기재된 방법으로 얇은 기판을 사용한 단결정막의 육성시에 문제가 되는 동심원 깨짐을 제거할 수 있다. 또, 문헌 2의 방법으로 얇은 기판을 사용하여 육성하면, 두꺼운 기판을 사용하여 육성할 시에 문제가 되는 기판-막 계면에서 발생하는 깨짐은 발생하지 않는다. 따라서, 문헌 2의 방법은 문헌 1의 방법에 비해, 단결정막의 육성 및 냉각 공정에서 깨짐의 제거에 유효하다.
그러나, 이러한 조작에 의해 깨짐을 억제하면 단결정막은 볼록형상이 되어, 실온으로 냉각 후에도 볼록형의 휨을 가진 상태로 유지된다. 결정 기판의 형상은 평활한 원판이므로, 결정 기판 상에 볼록형의 자성 석류석 단결정막이 에피택셜 성장하면, 기판과 막 사이에서 응력을 내재시키면서 실온에서는 약간의 볼록형상이 된다. 이 때문에, 단결정막의 연마 가공을 행할 때, 내재하는 응력이 원인이 되어 깨짐이 발생한다. 그 결과, 패러데이 회전자를 제작하는 수율이 저하해 버린다.
본 발명의 목적은 막 육성중이나 냉각중 또는 연마 가공중에 깨짐이 발생하기 힘든 자성 석류석 단결정막 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
또, 본 발명의 목적은 막 육성중이나 냉각중 또는 연마 가공중에 깨짐이 발생하기 힘든 자성 석류석 단결정막을 사용하여 높은 수율로 제작할 수 있는 패러데이 회전자를 제공하는 것에 있다.
도 1은 본 발명의 일실시형태에 의한 실시예 1에서의 단결정막 격자정수와 막두께의 관계를 나타낸 도면,
도 2는 본 발명의 일실시형태에 의한 실시예 2에서의 단결정막 격자정수와 막두께의 관계를 나타낸 도면,
도 3은 본 발명의 일실시형태에 의한 비교예 1에서의 단결정막 격자정수와 막두께의 관계를 나타낸 도면,
도 4는 본 발명의 일실시형태에 의한 비교예 2에서의 단결정막 격자정수와 막두께의 관계를 나타낸 도면,
도 5는 본 발명의 일실시형태에 의한 비교예 3에서의 단결정막 격자정수와 막두께의 관계를 나타낸 도면이다.
상기 목적은, 막성장 방향을 향해 격자정수가 일정, 또는 서서히 감소하고, 이어서 증가하도록 막형성되어 있는 것을 특징으로 하는 자성 석류석 단결정막에 의해 달성된다.
또, 상기 목적은, Bi 치환 자성 석류석 단결정을 액상 에피택셜 성장법을 사용하여 육성하는 자성 석류석 단결정막의 제조 방법으로서, 단결정막의 성장과 함께 상기 자성 석류석 단결정의 격자정수를 일정, 또는 서서히 감소시키고, 이어서 상기 단결정막의 성장과 함께 상기 격자정수를 증가시키는 것을 특징으로 하는 자성 석류석 단결정막의 제조 방법에 의해 달성된다.
또한, 상기 목적은, 액상 에피택셜 성장법에 의해 육성한 자성 석류석 단결정막으로 제작되는 패러데이 회전자로서, 상기 자성 석류석 단결정막의 광 입사면의 격자정수 A와, 광 사출 표면의 격자정수 B와, 상기 광 입사면 및 상기 광 사출면으로부터 거의 같은 거리에 있는 상기 자성 석류석 단결정막의 격자정수 C 사이에, (A+B)/2 〉C의 관계가 성립하는 것을 특징으로 하는 패러데이 회전자에 의해달성된다.
이렇게 본 발명은, 액상 에피택셜법에 의해 Bi 치환 희토류 철 석류석 단결정막을 육성할 때, 에피택셜 성장의 초기부터 일정한 막두께까지 막의 격자정수를 일정하게 유지하거나, 또는 서서히 감소시키도록 하여 막형성한다. 그리고, 또한 막두께가 두꺼워지면, 막두께에 따라 막의 격자정수를 증가시키도록 한다. 따라서, 단결정막 육성중, 냉각시 및 연마 가공 공정에서 깨짐을 방지할 수 있어, 패러데이 회전자를 제작하는 수율을 높일 수 있다.
본 발명의 일실시형태에 의한 자성 석류석 단결정막 및 그 제조 방법, 및 그것을 사용한 패러데이 회전자에 대해 도 1 내지 도 5를 사용하여 설명한다.
본 발명자들은 자성 석류석 단결정막의 육성중, 냉각중 및 연마 가공시의 깨짐을 방지하는 것을 목적으로 하여 막성장 방향의 격자정수 제어를 검토했다. 그 결과, 단결정막의 성장 초기부터 도중까지 막의 격자정수를 일정, 또는 서서히 감소시키고, 그 후 막성장과 함께 막의 격자정수를 증가시켜 육성하는 것이 육성중, 냉각중 및 연마 가공시의 깨짐의 억제에 큰 효과가 있는 것을 발견했다.
즉, 두께 t의 CaMgZr 치환 GGG 단결정 기판 상에 Bi 치환 희토류 철 석류석 단결정을 육성시킬 때, 육성 개시부터 막두께 약 t/2까지의 범위에서 단결정막의 격자정수가 실온에서 기판 격자정수와 동일해지거나, 또는 서서히 감소하도록 성장시킨다. 그 후, 막두께 약 t/2 이상에서의 막육성에서는 막성장과 함께 막의 격자정수를 증가시키도록 한다. 이렇게 함으로써, 육성중의 막 표면에 발생하는 동심원상의 깨짐의 발생을 억제하고, 또 육성 종료 후의 냉각시 및 연마 가공시의 깨짐을 억제할 수 있다.
실온에서 기판-막 계면에서 격자정수가 일치하도록 기판에 Bi 치환 희토류 석류석 단결정막을 에피택셜 성장시키면, 막의 열팽창 계수는 기판보다 커지므로 육성중에는 막의 격자정수가 기판보다 커진다. 단결정막 전체의 격자정수가 일정해지는 단결정막을 성장시키면 막두께가 기판 두께의 반에 달할 때까지는 막과 기판은 막측이 볼록형상으로 변형하면서 막 표면에는 압축 응력이 가해진다.
막두께가 기판 두께의 반을 넘어 막두께보다 더욱 두꺼워지면 성장중의 막 표면에 이번에는 인장 응력이 가해져, 단결정막이 두꺼워질수록 그 인장 응력은 커진다. 막의 육성중에 막 표면에 인장 응력이 가해지면 막을 구성하는 원자간의 결합이 절단되어, 응력의 분포가 나타나는 형태로 막 표면에 동심원상의 깨짐이 발생한다.
육성중에 막의 격자정수를 증가시키는 조작은, 막두께가 기판 두께의 약 반을 넘은 부근에서 발생하는 인장 응력을 억제하는 데 유효하나, 막두께가 기판 두께의 반보다 얇은 경우에는 압축 응력이 가해져 있으므로 격자정수를 일정, 또는 서서히 감소시켜도 동심원 깨짐의 발생은 없다. 그래서, 막두께가 기판 두께의 약 반보다 얇은 경우에는 막의 격자정수를 일정, 또는 서서히 감소시키고, 막두께가 기판 두께의 약 반보다 두꺼워지면 격자정수를 증가시킴으로써, 막 육성중의 동심원 깨짐 발생을 억제할 수 있다. 또, 막 육성중의 격자정수를 증가시키는 조건에 비해, 실온에서 단결정막과 결정 기판이 막측에 볼록형상이 되는 정도가 적으므로, 육성 종료 후의 냉각중이나 연마 가공시의 깨짐을 억제할 수 있다.
이상 설명한 방법에 의하면, 동심원상의 깨짐을 발생시키지 않고 기판 두께의 반 이상의 두께의 단결정막을 육성할 수 있으므로, 육성에 사용하는 결정 기판의 두께를 얇게 하는 것이 가능하다. 기판 두께가 두꺼워지면 기판과 막의 변형이 억제되므로, 육성 조건의 불균일에 기인하는 실온에서의 기판과 막의 격자정수의 미소한 어긋남에 의한 응력이 내재되므로, 기판과 막의 계면에서 깨짐이 발생한다. 기판 두께가 얇아지면 기판-막 계면의 격자정수 어긋남에 의한 응력은 기판과 막이 변형함으로써 완화되어, 기판-막 계면에서 깨짐이 발생하지 않게 된다.
따라서, 보다 얇은 기판을 사용하여, 에피택셜 성장의 초기부터 동심원 깨짐이 발생하지 않는 막두께까지 막의 격자정수를 일정, 또는 서서히 감소시켜 단결정막을 육성하고, 또한 단결정막이 두꺼워짐과 동시에 격자정수를 증가시킴으로써, 육성중, 냉각중 및 연막 가공시의 깨짐을 억제할 수 있어, 비약적으로 높은 수율로 패러데이 회전자가 얻어진다.
이상 설명한 바와 같이, 막성장 방향을 향해 격자정수가 일정, 또는 서서히 감소하고, 이어서 증가하도록 막형성되어 있는 자성 석류석 단결정막으로부터 패러데이 회전자를 제작한다. 해당 자성 석류석 단결정막에 있어서 격자정수가 증가하는 영역이 패러데이 회전자에 포함되면, 패러데이 회전자의 광 입사 표면 및 광 사출 표면의 격자정수의 평균값은 양 표면과 같은 거리에 있는 해당 자성 석류석 단결정막 내부의 격자정수보다 큰 값을 나타낸다. 즉, 자성 석류석 단결정의 광 입사면의 격자정수 A와, 광 사출 표면의 격자정수 B와, 상기 광 입사면 및 상기 광 사출면에서 거의 같은 거리에 있는 상기 자성 석류석 단결정의 격자정수 C의 사이에, (A+B)/2 〉C의 관계가 성립한다.
이하, 본 실시예의 자성 석류석 단결정막 및 그 제조 방법, 및 그것을 사용한 패러데이 회전자의 구체적 실시예로서, 실시예 1 및 실시예 2, 및 비교예 1 내지 3에 대해 도 1 내지 도 5를 참조하면서 설명한다.
[실시예 1]
Yb2O3를 6.747g, Gd2O3를 6.624g, B2O3를 43.214g, Fe2O3를 144.84g, PbO를 1189.6g, Bi2O3를 826.4g, GeO2를 2.360g 칭량하여 Pt 도가니에 충전하고, 약 1000℃에서 융해시켜 교반을 행하여 균질화한 후, 120℃/H로 강온시켜 820℃의 과포화 상태에서 온도의 안정을 취했다. 그리고, 2인치Φ(두께 500㎛)의 CaMgZr 치환 GGG 단결정 기판을 100r.p.m.으로 회전시켜, 0.30℃/H의 속도로 강온시키면서 15시간, 기판의 편면에 자성 석류석 단결정막을 에피택셜 성장시켰다. 다음으로, 0.80℃/H에서 강온시키면서 20시간, 단결정막을 성장시켰다.
그 결과, 막두께 525㎛의 단결정막이 얻어졌다. 이 자성 석류석 단결정막의 표면은 거울면 상태이며, 막 표면에 깨짐은 보이지 않았다. 형광 X선법에 의해 기판-막 계면 부근의 단결정막의 조성을 분석하면 Bi1.12Gd1.15Yb0.69Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ge0.03O12였다.
또, 이 자성 석류석 단결정막을 파장 1.55㎛의 광에서 패러데이 회전각이 45deg가 되도록 연마 가공하고, 양 면에 무반사막을 부착하여 파장 1.55㎛용 패러데이 회전자를 제작했다. 이 패러데이 회전자를 모서리 3mm로 절단하여 패러데이회전능, 삽입 손실, 온도 특성 및 소광비(消光比)를 평가하면, 막두께는 400㎛이고 패러데이 회전계수는 0.113deg/㎛, 삽입 손실은 최대 0.05dB이고 최소 0.01dB, 온도 특성은 0.067deg/℃, 소광비는 최대 45.1dB이고 최소 42.0dB의 값이 얻어졌다.
그리고, 이 단결정막을 막 표면측으로부터 연마와 X선 회절(본드법)에 의한 격자정수 측정을 반복하여, 단결정막의 격자정수와 성장 방향의 막두께의 관계를 평가했다(도 1 참조). 또한, 격자정수는 (888)면의 회절선에서 구했다. 그 결과, 도 1에 나타낸 바와 같이, 기판의 격자정수 12.495Å에 대해 단결정막의 격자정수는 두께 250㎛까지는 12.495Å의 값이 된 후, 막두께가 두꺼워짐과 동시에 격자정수는 증가하여, 막두께 500㎛에서 격자정수는 12.503Å이 되었다.
이들 공정으로 패러데이 회전자를 제작한 경우, 약 85%의 수율이 얻어졌다.
[실시예 2]
Tb2O3를 14.110g, B2O3를 46.45g, Fe2O3를 148.82g, PbO를 1054.4g, Bi2O3를 965.8g, GeO2를 2.522g 칭량하여 Pt 도가니에 충전하고, 약 1000℃에서 융해시켜 교반을 행하여 균질화한 후, 120℃/H로 강온시켜 833℃의 과포화 상태에서 온도의 안정을 취했다. 그리고, 2인치Φ(두께 505㎛)의 CaMgZr 치환 GGG 단결정 기판을 100r.p.m.으로 회전시켜, 0.25℃/H의 속도로 강온시키면서 15시간, 기판의 편면에 자성 석류석 단결정막을 에피택셜 성장시켰다. 다음으로, 0.85℃/H에서 강온시키면서 27시간, 단결정막을 성장시켰다.
그 결과, 막두께 620㎛의 단결정막이 얻어졌다. 이 자성 석류석 단결정막의 표면은 거울면 상태이며, 막 표면에 깨짐은 보이지 않았다. 형광 X선법에 의해 기판-막 계면 부근의 단결정막의 조성을 분석하면 Bi0.80Tb2.16Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ge0.03O12였다.
또, 이 자성 석류석 단결정막을 파장 1.55㎛의 광에서 패러데이 회전각이 45deg가 되도록 연마 가공하고, 양 면에 무반사막을 부착하여 파장 1.55㎛용 패러데이 회전자를 제작했다. 이 패러데이 회전자를 모서리 3mm로 절단하여 패러데이 회전능, 삽입 손실, 온도 특성 및 소광비를 평가하면, 막두께는 505㎛이고 패러데이 회전계수는 0.089deg/㎛, 삽입 손실은 최대 0.10dB이고 최소 0.08dB, 온도 특성은 0.040deg/℃, 소광비는 최대 46.1dB이고 최소 42.3dB의 값이 얻어졌다.
그리고, 이 단결정막을 막 표면측으로부터 연마와 X선 회절(본드법)에 의한 격자정수 측정을 반복하여, 단결정막의 격자정수와 성장 방향의 막두께의 관계를 평가했다(도 2 참조). 또한, 격자정수는 (888)면의 회절선에서 구했다. 그 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이, 기판의 격자정수 12.495Å에 대해, 단결정막의 격자정수는 막두께 10㎛의 격자정수 12.495Å부터 막두께 310㎛의 격자정수 12.492Å까지, 막두께가 증가함과 동시에 서서히 감소한 후, 막두께가 두꺼워짐과 동시에 격자정수는 증가하여, 막두께 600㎛에서 격자정수는 12.502Å이 되었다.
이들 공정으로 패러데이 회전자를 제작한 경우, 약 80%의 수율이 얻어졌다.
[비교예 1]
Yb2O3를 6.747g, Gd2O3를 6.624g, B2O3를 43.214g, Fe2O3를 144.84g, PbO를1189.6g, Bi2O3를 826.4g, GeO2를 2.360g 칭량하여 Pt 도가니에 충전하고, 약 1000℃에서 융해시켜 교반을 행하여 균질화한 후, 120℃/H로 강온시켜 820℃의 과포화 상태에서 온도의 안정을 취했다. 그리고, 2인치Φ(두께 500㎛)의 CaMgZr 치환 GGG 단결정 기판을 100r.p.m.으로 회전시켜, 0.30℃/H의 속도로 강온시키면서 35시간, 기판의 편면에 자성 석류석 단결정막을 에피택셜 성장시켰다.
그 결과, 막두께 505㎛의 단결정막이 얻어졌다. 이 자성 석류석 단결정막의 표면에는 전면에 동심원상의 깨짐이 발생하고, 기판 외주부는 깨짐 때문에 이탈한 부분도 보였다. 형광 X선법에 의해 기판-막 계면 부근의 단결정막의 조성을 분석하면 Bi1.12Gd1.15Yb0.69Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ge0.03O12였다.
또, 이 자성 석류석 단결정막을 패러데이 회전자로의 가공을 시도했으나, 깨짐 때문에 회전자는 얻을 수 없었다. 그리고, 이 단결정막을 막 표면측으로부터 연마와 X선 회절(본드법)에 의한 격자정수 측정을 반복하여, 단결정막의 격자정수와 성장 방향의 막두께의 관계를 평가했다(도 3 참조). 또한, 격자정수는 (888)면의 회절선에서 구했다. 그 결과, 도 3에 나타낸 바와 같이, 기판의 격자정수 12.495Å에 대해 단결정막의 격자정수는 두께 500㎛까지 기판과 거의 동일한 12.495Å의 값이 되었다. 이들 공정으로 패러데이 회전자를 제작한 경우, 0%의 수율이었다.
[비교예 2]
Yb2O3를 6.747g, Gd2O3를 6.624g, B2O3를 43.214g, Fe2O3를 144.84g, PbO를1189.6g, Bi2O3를 826.4g, GeO2를 2.360g 칭량하여 Pt 도가니에 충전하고, 약 1000℃에서 융해시켜 교반을 행하여 균질화한 후, 120℃/H로 강온시켜 820℃의 과포화 상태에서 온도의 안정을 취했다. 그리고, 2인치Φ(두께 1000㎛)의 CaMgZr 치환 GGG 단결정 기판을 100r.p.m.으로 회전시켜, 0.30℃/H의 속도로 강온시키면서 35시간, 기판의 편면에 자성 석류석 단결정막을 에피택셜 성장시켰다.
그 결과, 막두께 510㎛의 단결정막이 얻어졌다. 이 자성 석류석 단결정막의 표면에는 깨짐은 보이지 않았으나, 막-기판 계면에서 직선상의 깨짐이 다수 발생했다. 형광 X선법에 의해 기판-막 계면 부근의 단결정막의 조성을 분석하면 Bi1.12Gd1.15Yb0.69Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ge0.03O12였다.
또, 이 자성 석류석 단결정막을 파장 1.55㎛의 광에서 패러데이 회전각이 45deg가 되도록 연마 가공하고, 양 면에 무반사막을 부착하여 파장 1.55㎛용 패러데이 회전자를 제작했다. 이 패러데이 회전자를 모서리 3mm로 절단하여 패러데이 회전능, 삽입 손실, 온도 특성 및 소광비를 평가하면, 막두께는 400㎛이고 패러데이 회전계수는 0.113deg/㎛, 삽입 손실은 최대 0.05dB이고 최소 0.01dB, 온도 특성은 0.067deg/℃, 소광비는 최대 45.1dB이고 최소 42.0dB의 값이 얻어졌다.
그리고, 이 단결정막을 막 표면측으로부터 연마와 X선 회절(본드법)에 의한 격자정수 측정을 반복하여, 단결정막의 격자정수와 성장 방향의 막두께의 관계를 평가했다(도 4 참조). 또한, 격자정수는 (888)면의 회절선에서 구했다. 그 결과, 도 4에 나타낸 바와 같이, 기판의 격자정수 12.496Å에 대해 단결정막의 격자정수는 두께 510㎛까지 12.495Å의 값이 되었다. 이들 공정에서 패러데이 회전자를 제작한 경우, 약 25%의 수율이 얻어졌다.
[비교예 3]
Yb2O3를 6.747g, Gd2O3를 6.624g, B2O3를 43.214g, Fe2O3를 144.84g, PbO를 1189.6g, Bi2O3를 826.4g, GeO2를 2.360g 칭량하여 Pt 도가니에 충전하고, 약 1000℃에서 융해시켜 교반을 행하여 균질화한 후, 120℃/H로 강온시켜 820℃의 과포화 상태에서 온도의 안정을 취했다. 그리고, 2인치Φ(두께 500㎛)의 CaMgZr 치환 GGG 단결정 기판을 100r.p.m.으로 회전시켜, 0.80℃/H의 속도로 강온시키면서 33시간, 기판의 편면에 자성 석류석 단결정막을 에피택셜 성장시켰다.
그 결과, 막두께 500㎛의 단결정막이 얻어졌다. 이 자성 석류석 단결정막의 표면은 거울면 상태이며, 막 표면에 깨짐은 보이지 않았다. 형광 X선법에 의해 기판-막 계면 부근의 단결정막의 조성을 분석하면 Bi1.12Gd1.15Yb0.69Pb0.04Fe4.96Pt0.01Ge0.03O12였다.
또, 이 자성 석류석 단결정막을 파장 1.55㎛의 광에서 패러데이 회전각이 45deg가 되도록 회전자로 가공을 시도했으나, 절단시에 깨짐이 발생했다. 가공 후의 깨진 시료에 무반사막을 부착하여 파장 1.55㎛용 패러데이 회전자를 제작했다. 이 패러데이 회전자를 모서리 3mm로 절단하여 패러데이 회전능, 삽입 손실, 온도 특성 및 소광비를 평가하면, 막두께는 400㎛이고 패러데이 회전계수는 0.113deg/㎛, 삽입 손실은 최대 0.05dB이고 최소 0.02dB, 온도 특성은 0.067deg/℃, 소광비는 최대 45.5dB이고 최소 41.7dB의 값이 얻어졌다.
그리고, 이 단결정막을 막 표면측으로부터 연마와 X선 회절(본드법)에 의한 격자정수 측정을 반복하여, 단결정막의 격자정수와 성장 방향의 막두께의 관계를 평가했다(도 5 참조). 또한, 격자정수는 (888)면의 회절선에서 구했다. 그 결과, 도 5에 나타낸 바와 같이, 기판의 격자정수 12.495Å에 대해 단결정막의 격자정수는 막두께 10㎛의 격자정수 12.494Å에서 막두께 500㎛의 격자정수 12.510Å까지 막두께가 증가함과 동시에 격자정수는 증가했다. 이들 공정으로 패러데이 회전자를 제작한 경우, 약 35%의 수율이 얻어졌다.
이상과 같이, 본 발명에 의하면 액상 에피택셜법에 의해 Bi 치환 희토류 철 석류석 단결정막을 육성할 때, 단결정막 육성중, 냉각시 및 연마 가공 공정에서의 깨짐을 방지할 수 있어, 패러데이 회전자 제작의 수율을 높게 할 수 있다.

Claims (3)

  1. 막성장 방향을 향해 격자정수가 일정, 또는 서서히 감소하고, 이어서 증가하도록 막형성되어 있는 것을 특징으로 하는 자성 석류석 단결정막.
  2. Bi 치환 자성 석류석 단결정을 액상 에피택셜 성장법을 사용하여 육성하는 자성 석류석 단결정막의 제조 방법으로서,
    단결정막의 성장과 함께 상기 자성 석류석 단결정의 격자정수를 일정, 또는 서서히 감소시키고, 이어서 상기 단결정막의 성장과 함께 상기 격자정수를 증가시키는 것을 특징으로 하는 자성 석류석 단결정막의 제조 방법.
  3. 액상 에피택셜 성장법에 의해 육성한 자성 석류석 단결정막으로 제작되는 패러데이 회전자로서,
    상기 자성 석류석 단결정막의 광 입사면의 격자정수 A와, 광 사출 표면의 격자정수 B와, 상기 광 입사면 및 상기 광 사출면으로부터 거의 같은 거리에 있는 상기 자성 석류석 단결정막의 격자정수 C 사이에,
    (A+B)/2 〉C
    의 관계가 성립하는 것을 특징으로 하는 패러데이 회전자.
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