CN115418711A - 一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法 - Google Patents

一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法 Download PDF

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Abstract

一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法，属于光通讯器件技术领域。包括：在非磁性石榴石基片背面依次制备黏附金属层、应力金属层和隔绝金属层；将非磁性石榴石基片正面浸入熔体中，采用液相外延法在非磁性石榴石基片正面生长Bi取代稀土类铁石榴石单晶膜。本发明提出的一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法，在基片的背面设置热膨胀系数大于基片的应力层，抵抗在生长和降温过程中薄膜与基片之间热膨胀系数差异带来的应力，平衡晶片在生长过程中产生的翘曲；在基片和应力层之间设置黏附金属层，提高应力层的黏附性；在应力层上设置隔绝金属层，用于隔离应力层和高温熔体，防止熔体中的熔融氧化铅腐蚀应力层。

Description

一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法
技术领域
本发明属于光通讯器件技术领域，具体涉及一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法。
背景技术
随着5G通讯、云计算、大数据等信息技术的快速发展和传统产业数字化的转型，全球数据量呈现几何级增长。在数据量需求的推动下，光通信器件的产量和技术得到持续的发展，体现在光通讯器件生产总值的逐年上升。作为光通讯器件中的重要组成部分，光隔离器设置于光源与其他光传输组件之间，仅传输朝向光传输组件的光，并选择性阻挡朝向光源的反射光。
在偏振相关光隔离器的结构中，在光的入射端设置起偏器，出射端设置检偏器。偏振元件——法拉第旋转子设置于起偏器与检偏器之间，起偏器与检偏器之间的偏振角相差45°，在光通过法拉第旋转子时，光的偏振面旋转45°。由于这种旋转，光的偏振面与检偏器的偏振面重合，因此光可以通过检偏器。反射光从相反方向入射到检偏器后入射至法拉第旋转子，由于反射光的偏振面再次被法拉第旋转子旋转了45°，这时光的偏振面与起偏器正交，因此反射光不能通过起偏器，达到了使光纤中光单向传输的作用。
目前，用于光隔离器法拉第旋转子的Bi取代稀土类铁石榴石单晶膜(Bi：RIG)一般通过液相外延法在非磁性石榴石基片上生长，通常采用晶格常数与Bi：RIG相近的SGGG(钙镁锆掺杂钆镓石榴石)衬底。薄膜生长400～600微米后经过研磨和抛光加工工艺去除SGGG，得到Bi取代稀土类铁石榴石单晶膜。
传统的液相外延薄膜生长工艺是将SGGG基片单面浸入氧化铅-氧化铋-氧化硼助熔剂体系的熔体中生长。生长前需要将高纯度(99.99％)的氧化铅、氧化铋、氧化硼、氧化铁、氧化铽按比例加入铂金坩埚中并加热到1100℃搅拌以确保熔体均匀，然后再将SGGG基片单面浸入熔体中生长。但是，传统工艺生长的晶片易碎裂，这是由于：其一，SGGG基片和Bi：RIG薄膜的热膨胀系数不同，Bi：RIG生长后会导致晶片有较大的翘曲，SGGG基片通常弯曲成凸状，弯曲的晶片会导致其无法承受弯曲强度而直接碎裂；其二，基片单面浸入熔体时，由于基片较薄，一部分熔体会覆盖基片背面生长，使得基片背面边缘生长出部分晶体，这会导致基片边缘相较基片中心厚度更大，边缘晶体产生的巨大力矩超出基片的断裂强度，基片会从边缘处碎裂。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术存在的问题，提出了一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法，包括：
在非磁性石榴石基片背面依次制备黏附金属层、应力金属层和隔绝金属层；
将非磁性石榴石基片正面浸入熔体中，采用液相外延法在非磁性石榴石基片正面生长Bi取代稀土类铁石榴石单晶膜(Bi：RIG)。
其中，所述黏附金属层为金属钛(Ti)，厚度为0.02～0.04微米。
其中，所述应力金属层为金属镍(Ni)，厚度为10～30微米。
其中，所述隔绝金属层为纯度大于99.99％的金属铂(Pt)，厚度为0.5～1.5微米。
优选地，所述黏附金属层的厚度为0.03微米。
优选地，所述应力金属层的厚度为20微米。
优选地，所述隔绝金属层的厚度为1.0微米。
其中，所述黏附金属层和隔绝金属层是通过磁控溅射方法制备得到的，所述应力金属层是通过电镀方法制备得到的。
其中，所述非磁性石榴石基片为晶格常数为12.497～12.499埃的钙镁锆掺杂钆镓石榴石(SGGG)单晶圆片，厚度为645～655微米，直径为3英寸，晶向<111>；所述非磁性石榴石基片经过双面抛光，边缘定向精度为2°，表面粗糙度Ra≤1nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提出的一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法，在基片的背面设置热膨胀系数大于基片的应力层，抵抗在生长和降温过程中薄膜与基片之间热膨胀系数差异带来的应力，平衡晶片在生长过程中产生的翘曲；在基片和应力层之间设置黏附金属层，提高应力层的黏附性；在应力层上设置隔绝金属层，用于隔离应力层和高温熔体，防止熔体中的熔融氧化铅腐蚀应力层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提出的一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的处理后的基片的剖视图；
图3为对比例1(a)和实施例(b)得到的生长有单晶膜的基片的剖视图。
图中，1为SGGG基片，2为黏附金属层，3为应力金属层，4为隔绝金属层，5为Bi：RIG单晶膜。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S01.依次采用酒精、丙酮、水超声清洗SGGG基片180秒；
S02.在清洗后的基片的一面磁控溅射0.03微米的金属钛作为黏附金属层；
S03.在金属钛上磁控溅射1微米左右的金属镍；
S04.在溅射的金属镍上电镀20微米的金属镍作为应力金属层；
S05.在金属镍上磁控溅射1微米厚且纯度大于99.99％的金属铂作为隔绝金属层；
S06.将基片未沉积金属层的一面浸入熔体中，采用液相外延法生长Bi取代稀土类铁石榴石单晶膜(Bi：RIG)。
本发明提出的一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法，应力金属层的厚度对能否改善晶片的翘曲至关重要，当应力金属层的厚度过薄时，应力平衡效果弱，晶片碎裂情况得不到有效改善；当应力金属层的厚度过厚时，虽然应力平衡效果好，晶片翘曲得到有效改善，但SGGG基片由于受到Bi：RIG单晶膜和应力金属层的共同挤压，基片有一定几率直接崩裂，导致晶片碎裂。因此，经过大量实验和反复研究后发现，应力层的厚度设置为10～30微米较为合适。
实施例
一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法，具体包括以下步骤：
S01.依次采用酒精、丙酮、水超声清洗SGGG基片180秒，SGGG基片的直径为3英寸、厚度为650微米；
S02.在清洗后的SGGG基片的一面磁控溅射0.02微米的金属钛作为黏附金属层；
S03.在金属钛上磁控溅射0.5微米左右的金属镍；
S04.在溅射的金属镍上电镀19.5微米的金属镍作为应力金属层；
S05.在金属镍上磁控溅射1微米厚且纯度大于99.99％的金属铂作为隔绝金属层；
S06.将基片未沉积金属层的一面浸入熔体中，采用液相外延法生长Bi取代稀土类铁石榴石单晶膜(Bi：RIG)；具体过程为：
称取氧化物粉末加入铂金坩埚中，在1100℃熔融后搅拌12小时使熔料混合均匀；降温至842℃，使熔料进入过饱和状态；将SGGG基片单面浸入熔体，在转速为120rpm的条件下生长，生长过程中以0.6℃/h的降温速率降温，生长时间为35小时；生长完成后，得到了膜厚为480微米的Bi：RIG单晶膜。生长得到的单晶膜表面完整未碎裂，未出现明显翘曲，且背面未结晶。
在将实施例得到的3英寸晶片切割为11毫米×11毫米的小片的过程中，晶片未崩裂。在后续的研磨过程中，共有1片11毫米×11毫米小片出现碎裂现象。再用这些工序完全加工法拉第旋转子成品，可得到90％的成品率。
对比例1
S01.依次采用酒精、丙酮、水超声清洗SGGG基片180秒，SGGG基片的直径为3英寸、厚度为650微米；
S02.将清洗后的SGGG基片浸入熔体中，采用液相外延法生长Bi取代稀土类铁石榴石单晶膜(Bi：RIG)；具体过程为：
称取氧化物粉末加入铂金坩埚中，在1100℃熔融后搅拌12小时使熔料混合均匀；降温至842℃，使熔料进入过饱和状态；将SGGG基片单面浸入熔体，在转速为120rpm的条件下生长，生长过程中以0.6℃/h的降温速率降温，生长时间为35小时；生长完成后，得到了膜厚为486微米的Bi：RIG单晶膜。生长得到的单晶膜在取出过程中直接碎裂，无法继续加工。
对比例2
S01.依次采用酒精、丙酮、水超声清洗SGGG基片180秒，SGGG基片的直径为3英寸、厚度为650微米；
S02.在清洗后的SGGG基片的一面磁控溅射0.02微米的金属钛作为黏附金属层；
S03.在金属钛上磁控溅射0.5微米左右的金属镍；
S04.在溅射的金属镍上电镀4.5微米的金属镍作为应力金属层；
S05.在金属镍上磁控溅射1微米厚且纯度大于99.99％的金属铂作为隔绝金属层；
S06.将基片未沉积金属层的一面浸入熔体中，采用液相外延法生长Bi取代稀土类铁石榴石单晶膜(Bi：RIG)；具体过程为：
称取氧化物粉末加入铂金坩埚中，在1100℃熔融后搅拌12小时使熔料混合均匀；降温至842℃，使熔料进入过饱和状态；将SGGG基片单面浸入熔体，在转速为120rpm的条件下生长，生长过程中以0.6℃/h的降温速率降温，生长时间为35小时；生长完成后，得到了膜厚为480微米的Bi：RIG单晶膜。生长得到的单晶膜表面完整未碎裂，但能观察到明显翘曲，背面未结晶。
在将对比例2得到的3英寸晶片切割为11毫米×11毫米的小片的过程中，晶片崩裂，导致11毫米×11毫米小片产量降低。在后续的研磨过程中，共有2片11毫米×11毫米小片出现碎裂现象。再用这些工序完全加工法拉第旋转子成品，可得到40％的成品率。
对比例3
S01.依次采用酒精、丙酮、水超声清洗SGGG基片180秒，SGGG基片的直径为3英寸、厚度为650微米；
S02.在清洗后的SGGG基片的一面磁控溅射0.03微米的金属钛作为黏附金属层；
S03.在金属钛上磁控溅射0.5微米左右的金属镍；
S04.在溅射的金属镍上电镀34.5微米的金属镍作为应力金属层；
S05.在金属镍上磁控溅射1微米厚且纯度大于99.99％的金属铂作为隔绝金属层；
S06.将基片未沉积金属层的一面浸入熔体中，采用液相外延法生长Bi取代稀土类铁石榴石单晶膜(Bi：RIG)；具体过程为：
称取氧化物粉末加入铂金坩埚中，在1100℃熔融后搅拌12小时使熔料混合均匀；降温至842℃，使熔料进入过饱和状态；将SGGG基片单面浸入熔体，在转速为120rpm的条件下生长，生长过程中以0.6℃/h的降温速率降温，生长时间为35小时。在生长过程中发现基片先出现碎裂导致生长其上的单晶膜整体碎裂，无法继续加工。
综上所述，本发明方法在液相外延生长单晶膜时，可以改善在生长和降温过程中碎裂和加工过程中碎裂的现象，可以提高制作法拉第旋转子的成品率。

Claims (6)

1.一种改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法，其特征在于，包括：
在非磁性石榴石基片背面依次制备黏附金属层、应力金属层和隔绝金属层；
将非磁性石榴石基片正面浸入熔体中，采用液相外延法在非磁性石榴石基片正面生长Bi取代稀土类铁石榴石单晶膜。
2.根据权利要求1所述改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法，其特征在于，所述黏附金属层为金属钛，厚度为0.02～0.04微米。
3.根据权利要求1所述改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法，其特征在于，所述应力金属层为金属镍，厚度为10～30微米。
4.根据权利要求1所述改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法，其特征在于，所述隔绝金属层为金属铂，厚度为0.5～1.5微米。
5.根据权利要求1所述改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法，其特征在于，所述黏附金属层和隔绝金属层是通过磁控溅射方法制备得到的，所述应力金属层是通过电镀方法制备得到的。
6.根据权利要求1所述改善磁性石榴石液相外延生长过程中晶片碎裂的方法，其特征在于，所述非磁性石榴石基片为晶格常数为12.497～12.499埃的钙镁锆掺杂钆镓石榴石单晶圆片，厚度为645～655微米，直径为3英寸，晶向<111>；所述非磁性石榴石基片经过双面抛光，边缘定向精度为2°，表面粗糙度Ra≤1nm。
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