CN116411348A - 一种低温条件下制备m型钡铁氧体单晶薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子信息材料技术领域，具体提供一种低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法；本发明通过液相原料的创新设计以及液相外延工艺参数的严格设计，实现在830～850℃的低温条件下利用液相外延方法于SGGG(111)衬底上直接生长出性能优异的M型钡铁氧体单晶薄膜，不仅工艺简单、成本低廉，而且所制备出的单晶薄膜结晶质量较高，无杂质和缺陷。本发明制备得M型钡铁氧体单晶薄膜为单晶材料，薄膜厚度高达150μm，饱和磁化强度约为4500Oe，剩磁约为1000Oe，易磁化轴(c轴)垂直于薄膜表面取向，具有较高的单轴磁晶各向异性场，非常有利于实现器件的自偏置设计。

Description

一种低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法
技术领域
本发明属于电子信息材料技术领域，具体提供一种利用液相外延工艺在低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法。
背景技术
由于微波通信技术的不断发展，使得人们对微波信息处理器件的要求越来越高，具体表现为对器件的需求量、器件整体质量和功能多样化方面的需求越来越大、越来越严格；而一切电子器件的良好性能无不是建立在一个优良材料属性之上，因此，为了不断提升微波信息处理器件的性能，加快微波通信技术的发展和通信技术的更新换代，则要求微波材料应具有一系列优越的特性；例如，平面型、便于集成化和小型化处理，非互易、具有单向传输无反向干扰的特点，自偏置、利于减小器件体积；低损耗与易操作、利于降低器件运行成本等。
作为如环行器、隔离器、移相器和滤波器等的下一代微波器件中相关组件，M型钡铁氧体(BaFe12O19，BaM)单晶薄膜属于六角晶系，晶体不对称度非常高，垂直于六角晶轴的易磁化轴(c轴)非常长，因此，具有非常强的磁各向异性场、较高的饱和磁化强度和较为稳定的磁性性能，是一种优良的永磁材料。尤其是它内部较高的单轴磁晶各向异性场，使其非常适用于微波器件的“自偏置”设计，有望成为新一代微波、毫米波磁性器件以及微波集成电路中最具有影响力的材料。因此，制备出具有较高饱和磁化强度、较高磁晶各向异性场、高矫顽力、高剩磁、高易磁化轴取向和易于半导体器件集成等特性的M型钡铁氧体单晶薄膜成为了研究重点，许多研究者都相继投入到该晶体的研究之中，并提出了许多有参考价值的制备方法。
目前，M型钡铁氧体单晶薄膜的制备方法主要有脉冲激光沉积法(PLD)、射频磁控溅射(MS-RF)、液相外延法(LPE)以及丝网印刷法(SP)等；其中，研究最多的方法是脉冲激光沉积法。脉冲激光沉积属于物理气相沉积技术，沉积过程是物理变化，材料的化学组分不会发生改变；脉冲激光沉积法对衬底没有严格的要求，允许在晶体结构差异较大的衬底上生长异质薄膜；因此，可以在不同的衬底上实现对M型钡铁氧体的沉积，例如：Al2O3(0001)和Al2O3(1100)、MgO(111)、SiC。然而，脉冲激光沉积法难以生长厚度较大的薄膜，而且高能量的激光束在轰击靶材表面时容易产生不均匀的颗粒或团簇，造成沉积后的薄膜不均匀，影响薄膜性能；并且，由于等离子体是定向区域膨胀，对于大尺寸的薄膜则无法沉积。与之相比，液相外延法(LPE)是制备铁氧体大尺寸单晶厚膜的最常用方法之一，能够制备出具有高度结晶、表面平整和化学计量准确的单晶薄膜，是磁性单晶薄膜材料制造的重要工艺手段。但是，使用液相外延工艺制备M型钡铁氧体对衬底材料的要求非常严格，不仅需要衬底材料的晶格常数和热膨胀系数与M型钡铁氧体材料接近，而且由于M型钡铁氧体制备原料的熔融温度和生长温度较高，衬底材料还需要有一定的耐高温能力和机械硬度，否则在高温生长中会发生衬底材料的融化和破碎，导致生长失败。如文献“Journal of AppliedPhysics.1978,49(3):1578-1581；IEEE Transactions on Magnetics.1977,13(5):1241-1243”中公开的在非磁性的尖晶石衬底(ZnGa2O4和Mg(In,Ga)2O4)上直接外延生长出M型钡铁氧体单晶薄膜，所生长的薄膜结晶质量较高，缺陷较小，铁磁共振线宽得到了缩减；但是，所使用的衬底需使用熔融法等工艺制备，导致整个薄膜的制备流程较为复杂，制备成本较为昂贵，不具备大量制备薄膜的可行性。又如文献“Journal of Applied Physics.2003,93(10):8597-8599；Applied Physics Letters.2008,93(17)；Journal of AppliedPhysics.2002,92(11):6728-6732”中公开的在Al2O3、MgO衬底上生长M型钡铁氧体单晶，但是，该方法需要先通过脉冲激光沉积技术在上述衬底上沉积一层M型钡铁氧体种子层，然后以此作为晶种进行液相外延生长；使得该制备方法较为繁琐，制备过程较为复杂，制备周期较长，生产成本非常高，同样不利于M型钡铁氧体材料的大规模生产。
基于此，本发明提供了一种利用液相外延工艺在低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法，采用液相外延方法直接在衬底材料上生长出高质量的M型钡铁氧体单晶薄膜材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法，本发明通过液相原料的创新设计以及液相外延工艺参数的严格设计，利用液相外延方法在SGGG(111)衬底上直接生长出性能优异的M型钡铁氧体单晶薄膜，不仅工艺简单、成本低廉，而且所制备出的单晶薄膜结晶质量较高，无杂质和缺陷。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.以Fe2O3、BaCO3、B2O3、Bi2O3为原料，按照Fe2O3：BaCO3：B2O3：Bi2O3＝46.28：7.74：39.78：6.20的摩尔比例进行配料；
步骤2：将配置的原料转移至铂金坩埚中，并将铂金坩埚置于超高温液相外延炉体中进行升温融化，得到液相熔体；升温融化的过程为：以2～4℃/min的速率进行升温、直至1000℃，再保温1～3h；
步骤3：使用铂金搅拌头对液相熔体进行均匀化；
步骤4：设置生长温度为830～850℃，以2～4℃/min的速率将坩埚温度从1000℃降至生长温度，再放入衬底材料，并将衬底材料完全浸没在液相熔体中，以10～40r/min的转速保持衬底旋转10～20h，使M型钡铁氧体单晶材料在衬底材料上沉积生长；
步骤5：以5～8mm/min的速度将生长有M型钡铁氧体单晶材料的衬底提取出液相熔体(取出速度不能过快，否者将会使衬底材料破碎)，并保留在炉膛内随炉冷却，冷却至室温后取出；
步骤6：对取出后的M型钡铁氧体单晶材料进行清洗，除去表面的熔体杂质，得到M型钡铁氧体单晶薄膜。
进一步的，步骤1中，配料的过程为：分别称取原料，所有原料的质量误差不超过±0.2g；将所有原料混合、并机械搅拌10～20min，再研磨30～60min；所述配料过程中所有器皿均使用99.9％的酒精清洁，且配料过程在无尘环境中进行。
进一步的，步骤1中，所有原料的纯度均为99.999％。
进一步的，步骤3中，均匀化的过程为：将铂金搅拌头下降至液相熔体液面以下，以30～50r/min的转速、每隔1～2min切换正反转方向的方式搅拌5～6h。
进一步的，步骤4中，所述衬底材料置于液相熔体液面以下10～15cm处。
进一步的，步骤4中，所述衬底材料采用SGGG(111)衬底，衬底的长度为15mm、宽度为10mm、厚度为500μm。
进一步的，步骤6中，清洗过程为：首先，采用超声波清洗器，按照99.9％酒精、丙酮、99.9％酒精的顺序依次对M型钡铁氧体单晶材料进行超声波清洗，每次超声波清洗30～40min；然后，将M型钡铁氧体单晶材料放置于浓硝酸和去离子水的混合溶剂中，并放置在加热台上加热至180～200℃并保温30～60min；最后，使用去离子水多次进行超声波清洗，以彻底去除材料表面残留的杂质熔体，每次超声波清洗的时间为20～30min；浓硝酸和去离子水的混合溶剂中二者体积比为1:1。
基于上述技术方案，本发明的有益效果在于：
本发明提供一种在低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法，首先，对液相原料进行创造性设计，对各原料之间的比例进行了严格的探索，最终设计出一种适用于M型钡铁氧体单晶材料生长的原料配方，最为重要的是，采用B2O3和Bi2O3两种原料作为助熔剂，使原料的整体熔点和粘度得到降低，材料的生长温度能够处于一个较低的温度水平，解决了高温生长对衬底不利的问题，实现了高质量M型钡铁氧体单晶薄膜的制备；然后，对液相外延工艺参数进行严格设计，采用较为缓慢的升降温方式，保证了薄膜材料不因应力的作用而破碎；最终实现在830～850℃的低温条件下利用液相外延方法于SGGG(111)衬底上直接生长出性能优异的M型钡铁氧体单晶薄膜，不仅工艺简单、成本低廉，而且所制备出的单晶薄膜结晶质量较高，无杂质和缺陷。本发明制备得M型钡铁氧体单晶薄膜为单晶材料，薄膜厚度高达150μm，饱和磁化强度约为4500Oe，剩磁约为1000Oe，易磁化轴(c轴)垂直于薄膜表面取向，具有较高的单轴磁晶各向异性场，非常有利于实现器件的自偏置设计。
附图说明
图1为本发明中利用液相外延工艺在低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法的工艺流程图。
图2为本发明实施例1中制备得到的M型钡铁氧体单晶薄膜的XRD图。
图3为本发明实施例1中制备得到的M型钡铁氧体单晶薄膜的磁滞回线图。
图4为本发明实施例1中抛去衬底的M型钡铁氧体单晶薄膜的实物图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案与有效效果更加清楚明白，下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供一种利用液相外延工艺在低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法，具体是在830℃的恒定温度下生长M型钡铁氧体单晶薄膜材料，其流程如图1所示，具体步骤如下：
步骤1：采用高精度天平称取如下成分的原料：Fe2O3(1011.92g)、BaCO3(208.44g)、B2O3(379.32g)、Bi2O3(400.30g)，所有原料的质量误差不超过±0.2g，纯度均为99.999％；且在原料称取之前所有的烧杯器皿均需使用99.9％的酒精擦洗，确保所使用器具表面和内部的清洁，整个称量过程在无尘间中进行；
步骤2：将所配置的原料转移至3英寸的高纯度铂金坩埚中，并将装满原料的坩埚放入超高温液相外延炉体中进行升温融化；在原料转移至铂金坩埚之前采用玻璃搅拌棒对原料进行初步的机械搅拌，确保原料大致混合均匀，然后研磨30～60min；在原料转移的过程中每转移一定量的原料就使用药勺进行多次按压，使整个原料完全压实，以确保所有的原料都能够一次性转移至坩埚中；待原料完全转移后，将铂金坩埚放入液相外延炉体内以4℃/min的速率进行升温，当温度升至800℃时原料开始有所融化，进一步升温至温度大于1000℃时原料已经完全融化，然后保温1～3h；
步骤3：在液相外延炉体上装配搅拌头，并将其降至液相原料液面以下，以30r/min的转速对液相熔体进行搅拌，每隔1min正反转搅拌一次直至熔体搅拌均匀；
步骤4：将坩埚温度以2℃/min的速率从1000℃降至830℃，然后将搅拌头取下，装上衬底夹具，将长×宽为10×15mm、厚度为500μm的SGGG衬底固定在衬底夹具上；随后将衬底材料缓慢降至完全浸没在液相熔体液面以下约10cm位置处，以10r/min的转速使衬底缓慢旋转起来，随后M型钡铁氧体单晶材料将会逐渐在SGGG衬底上缓慢沉积生长；
步骤5：生长大约10～20h后，M型钡铁氧体单晶材料在SGGG衬底上沉积并形成一定的厚度，以5mm/min的转速缓慢将衬底材料从液相熔体中取出，取出速度不能过快，否者将会使衬底材料破碎；然后将衬底材料留在炉膛里随炉冷却，冷却至室温后取出单晶材料；
步骤6：采用超声波清洗器，按照99.9％酒精、丙酮、99.9％酒精的顺序依次对刚取出的单晶材料初次清洗30min；然后将单晶材料放置于体积比为1:1的浓硝酸和去离子水的混合溶剂中，并放置在加热台上加热至200℃保温60min，最后使用去离子水多次进行超声波清洗，以彻底去除材料表面残留的杂质熔体。
实施例2
本实施例是在840℃的恒定温度下生长M型钡铁氧体单晶薄膜材料，具体步骤如下：
步骤1：采用高精度天平称取如下成分的原料：Fe2O3(1011.92g)、BaCO3(208.44g)、B2O3(379.32g)、Bi2O3(400.30g)，所有原料的质量误差不超过±0.2g，纯度均为99.999％；且在原料称取之前所有的烧杯器皿均需使用99.9％的酒精擦洗，确保所使用器具表面和内部的清洁，整个称量过程在无尘间中进行；
步骤2：将所配置的原料转移至3英寸的高纯度铂金坩埚中，并将装满原料的坩埚放入超高温液相外延炉体中进行升温融化；在原料转移至铂金坩埚之前采用玻璃搅拌棒对原料进行初步的机械搅拌，确保原料大致混合均匀，然后研磨30-60min；在原料转移的过程中每转移一定量的原料就使用药勺进行多次按压，使整个原料完全压实，以确保所有的原料都能够一次性转移至坩埚中；待原料完全转移后，将铂金坩埚放入液相外延炉体内以4℃/min的速率进行升温，当温度升至800℃时原料开始有所融化，进一步升温至温度大于1000℃时原料已经完全融化，然后保温1～3h；
步骤3：在液相外延炉体上装配搅拌头，并将其降至液相原料液面以下，以30r/min的转速对液相熔体进行搅拌，每隔1min正反转搅拌一次直至熔体搅拌均匀；
步骤4：将坩埚温度以2℃/min的速率从1000℃降至840℃，然后将搅拌头取下，装上衬底夹具，将长×宽为10×15mm，厚度为500μm的SGGG衬底固定在衬底夹具上；随后将衬底材料缓慢降至完全浸没在液相熔体液面以下约10cm位置处，以10r/min的转速使衬底缓慢旋转起来，随后M型钡铁氧体单晶材料将会逐渐在SGGG衬底上缓慢沉积生长；
步骤5：生长大约10～20h后，M型钡铁氧体单晶材料在SGGG衬底上沉积并形成一定的厚度，以5mm/min的转速缓慢将衬底材料从液相熔体中取出，取出速度不能过快，否者将会使衬底材料破碎；然后将衬底材料留在炉膛里随炉冷却，冷却至室温后取出单晶材料；
步骤6：采用超声波清洗器，按照99.9％酒精、丙酮、99.9％酒精的顺序依次对刚取出的单晶材料初次清洗30min；然后将单晶材料放置于体积比为1:1的浓硝酸和去离子水的混合溶剂中，并放置在加热台上加热至200℃保温60min，最后使用去离子水多次进行超声波清洗，以彻底去除材料表面残留的杂质熔体。
实施例3
本实施例是在850℃的恒定温度下生长M型钡铁氧体单晶薄膜材料，具体步骤如下：
步骤1：采用高精度天平称取如下成分的原料：Fe2O3(1011.92g)、BaCO3(208.44g)、B2O3(379.32g)、Bi2O3(400.30g)，所有原料的质量误差不超过±0.2g，纯度均为99.999％；且在原料称取之前所有的烧杯器皿均需使用99.9％的酒精擦洗，确保所使用器具表面和内部的清洁，整个称量过程在无尘间中进行；
步骤2：将所配置的原料转移至3英寸的高纯度铂金坩埚中，并将装满原料的坩埚放入超高温液相外延炉体中进行升温融化；在原料转移至铂金坩埚之前采用玻璃搅拌棒对原料进行初步的机械搅拌，确保原料大致混合均匀，然后研磨30-60min；在原料转移的过程中每转移一定量的原料就使用药勺进行多次按压，使整个原料完全压实，以确保所有的原料都能够一次性转移至坩埚中；待原料完全转移后，将铂金坩埚放入液相外延炉体内以4℃/min的速率进行升温，当温度升至800℃时原料开始有所融化，进一步升温至温度大于1000℃时原料已经完全融化，然后保温1～3h；
步骤3：在液相外延炉体上装配搅拌头，并将其降至液相原料液面以下，以30r/min的转速对液相熔体进行搅拌，每隔1min正反转搅拌一次直至熔体搅拌均匀；
步骤4：将坩埚温度以2℃/min的速率从1000℃降至850℃，然后将搅拌头取下，装上衬底夹具，将长×宽为10×15mm，厚度为500μm的SGGG衬底固定在衬底夹具上；随后将衬底材料缓慢降至完全浸没在液相熔体液面以下约10cm位置处，以10r/min的转速使衬底缓慢旋转起来，随后M型钡铁氧体单晶材料将会逐渐在SGGG衬底上缓慢沉积生长；
步骤5：生长大约10～20h后，M型钡铁氧体单晶材料在SGGG衬底上沉积并形成一定的厚度，以5mm/min的转速缓慢将衬底材料从液相熔体中取出，取出速度不能过快，否者将会使衬底材料破碎；然后将衬底材料留在炉膛里随炉冷却，冷却至室温后取出单晶材料；
步骤6：采用超声波清洗器，按照99.9％酒精、丙酮、99.9％酒精的顺序依次对刚取出的单晶材料初次清洗30min；然后将单晶材料放置于体积比为1:1的浓硝酸和去离子水的混合溶剂中，并放置在加热台上加热至200℃保温60min，最后使用去离子水多次进行超声波清洗，以彻底去除材料表面残留的杂质熔体。
对上述实施例1～3制备得到的M型六角铁氧体单晶薄膜材料进行测试，其性能指标如下表所示：
实施例 4πMs(Oe) 4πMr(Oe) Hc(Oe)
1 4510 994 90
2 4503 1108 98
3 4420 1014 96
由表可见，经本发明所制备的M型钡铁氧体薄膜具有较高的饱和磁化强度和良好剩磁表现，可应用于微波/毫米波器件中，同时，较低的矫顽力说明该材料内由缺陷和晶界所导致的钉扎效应较少，薄膜具有较高的晶体质量，在实际使用中的微波损耗会更小；
同时，实施例1制备得M型六角铁氧体单晶薄膜材料的XRD图如图2所示，磁滞回线图如图3所示，抛去衬底的实物图如图4所示，由图可见，经本发明所制备的M型钡铁氧体薄膜，易磁化c轴具有高度的垂直取向，所制备薄膜具有较高的结构和性能上的各向异性，可应用于高场器件中。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (7)

1.一种低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.以Fe2O3、BaCO3、B2O3、Bi2O3为原料，按照Fe2O3：BaCO3：B2O3：Bi2O3＝46.28：7.74：39.78：6.20的摩尔比例进行配料；
步骤2：将配置的原料转移至铂金坩埚中，并将铂金坩埚置于超高温液相外延炉体中进行升温融化，得到液相熔体；升温融化的过程为：以4～6℃/min的速率进行升温、直至1000℃，再保温1～3h；
步骤3：使用铂金搅拌头对液相熔体进行均匀化；
步骤4：设置生长温度为830～850℃，以2～4℃/min的速率将坩埚温度从1000℃降至生长温度，再放入衬底材料，并将衬底材料完全浸没在液相熔体中，以10～40r/min的转速保持衬底旋转10～20h，使M型钡铁氧体单晶材料在衬底材料上沉积生长；
步骤5：以5～8mm/min的速度将生长有M型钡铁氧体单晶材料的衬底提取出液相熔体，并保留在炉膛内随炉冷却，冷却至室温后取出；
步骤6：对取出后的M型钡铁氧体单晶材料进行清洗，除去材料表面的熔体杂质，得到M型钡铁氧体单晶薄膜。
2.按权利要求1所述低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法，其特征在于，步骤1中，配料的过程为：分别称取原料，所有原料的质量误差不超过±0.2g；将所有原料混合、并机械搅拌10～20min，再研磨30～60min；所述配料过程中所有器皿均使用99.9％的酒精清洁，且配料过程在无尘环境中进行。
3.按权利要求1所述低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法，其特征在于，步骤1中，所有原料的纯度均为99.999％。
4.按权利要求1所述低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法，其特征在于，步骤3中，均匀化的过程为：将铂金搅拌头下降至液相熔体液面以下，以30～50r/min的转速、每隔1～2min切换正反转方向的方式搅拌5～6h。
5.按权利要求1所述低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法，其特征在于，步骤4中，所述衬底材料置于液相熔体液面以下10～15cm处。
6.按权利要求1所述低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法，其特征在于，步骤4中，所述衬底材料采用SGGG(111)衬底，衬底的长度为15mm、宽度为10mm、厚度为500μm。
7.按权利要求1所述低温条件下制备M型钡铁氧体单晶薄膜的方法，其特征在于，步骤6中，清洗过程为：首先，采用超声波清洗器，按照99.9％酒精、丙酮、99.9％酒精的顺序依次对M型钡铁氧体单晶材料进行超声波清洗，每次超声波清洗30～40min；然后，将M型钡铁氧体单晶材料放置于浓硝酸和去离子水的混合溶剂中，并放置在加热台上加热至180～200℃并保温30～60min，浓硝酸和去离子水的混合溶剂中二者体积比为1:1；最后，使用去离子水多次进行超声波清洗，每次超声波清洗的时间为20～30min。
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