CN116770416B - 一种tggg磁光晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TGGG磁光晶体的生长方法，包括以下步骤：称取Gd2O3、Tb4O7和Ga2O3原料，加热烧结得到多晶料，对加热烧结得到多晶料进行球磨处理，得到多晶粉料混料，将多晶粉料混料置于离心机内，然后对多晶粉料混料进行筛选，将离心筛选之后的多晶粉料置于坩埚内，再将盛有多晶粉料的坩埚放入晶体生长炉内，使得坩埚内的多晶粉料熔化，将熔化之后的多晶粉料置于晶体生长炉之内进行引晶，得到单晶材料，对生长完成的单晶材料进行降温处理，得到TGGG磁光晶体，有效的保证了TGGG磁光晶体生长的稳定性，有效的提升了成品率和合格率。
Description
技术领域
本发明涉及TGGG磁光晶体的生长技术领域，具体涉及一种TGGG磁光晶体的生长方法。
背景技术
目前国内常见的磁光晶体材料主要为铽镓石榴石晶体(TGG)，具有大的磁光常数、低的光损失、高热导性和高激光损伤阈值等特点，而随着光学器件及设备的发展，高功率光隔离器迎来较大的市场机遇，而TGG晶体相对无法满足，因此我们提出一种新型磁光晶体材料替代。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TGGG磁光晶体的生长方法，以解决上述背景中技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种TGGG磁光晶体的生长方法，包括以下步骤：
步骤一：加热预处理：按重量份1:8:1称取纯度高于99.9％的Gd2O3、Tb4O7和Ga2O3原料，加热烧结得到多晶料；
步骤二：球磨处理：对加热烧结得到多晶料进行球磨处理，得到多晶粉料混料；
步骤三：原料筛选：将多晶粉料混料置于离心机内，然后对多晶粉料混料进行筛选；
步骤四：原料熔化：将离心筛选之后的多晶粉料置于坩埚内，再将盛有多晶粉料的坩埚放入晶体生长炉内，然后对坩埚加热至1450℃，使得坩埚内的多晶粉料熔化；
步骤五：晶体生长：将熔化之后的多晶粉料置于晶体生长炉之内进行引晶，得到单晶材料；
步骤六：降温：对生长完成的单晶材料进行降温处理，得到TGGG磁光晶体。
作为本发明进一步的方案：步骤五中晶体生长的步骤包括：
步骤A1：多晶粉料完全熔化得到熔融料之后，将温度升高50℃并保持3h，然后将温度降低40-45℃；
步骤A2：调整晶体生长炉内籽晶杆使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速；再调整籽晶杆使籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第二转速；然后，调整籽晶杆转速达到保持第三转速；
步骤A3：当籽晶杆端部的晶种直径扩张至10-15mm之后，提拉籽晶杆，同时调整籽晶杆转速至第四转速。
作为本发明进一步的方案：所述步骤A2中第一转速为105-110r/min、第二转速为140-150r/min、第三转速为200-220r/min；所述步骤A3中第四转速为40-50r/min。
作为本发明进一步的方案：所述步骤A3中，提拉籽晶杆的速度为1mm/min。
作为本发明进一步的方案：所述步骤三中筛选的多晶粉料的细度为1200目。
作为本发明进一步的方案：所述步骤六中对生长完成的单晶材料降温是在真空环境中，以40-50℃/min的速度进行降温，直至室温。
本发明的有益效果：
(1)采用高纯度的原料制备得到的TGGG磁光晶体可以在保证高透过率的同时，提升温升系数，有效的满足生长之后的TGGG磁光晶体可以更好的满足高温环境下的苛刻要求，适用性更好；
(2)TGGG磁光晶体生长的过程中，通过智能温控技术配合定向转动的方式，采用籽晶杆提拉的方式提拉单晶材料制备TGGG磁光晶体，有效的保证了TGGG磁光晶体生长的稳定性，有效的提升了成品率和合格率。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明中TGGG磁光晶体生长过程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，本发明为一种TGGG磁光晶体的生长方法，包括以下步骤：
步骤一：加热预处理：按重量份1:8:1称取纯度高于99.9％的Gd2O3、Tb4O7和Ga2O3原料，加热烧结得到多晶料；
步骤二：球磨处理：对加热烧结得到多晶料进行球磨处理，得到多晶粉料混料；
步骤三：原料筛选：将多晶粉料混料置于离心机内，然后对多晶粉料混料进行筛选，得到细度为1200目的多晶粉料；
步骤四：原料熔化：将离心筛选之后的多晶粉料置于坩埚内，再将盛有多晶粉料的坩埚放入晶体生长炉内，然后对坩埚加热至1450℃，使得坩埚内的多晶粉料熔化；
步骤五：晶体生长：将熔化之后的多晶粉料置于晶体生长炉之内进行引晶，得到单晶材料；
步骤六：降温：对生长完成的单晶材料进行降温处理，得到TGGG磁光晶体。
具体的，步骤五中晶体生长的步骤包括：
步骤A1：多晶粉料完全熔化得到熔融料之后，将温度升高50℃并保持3h，然后将温度降低40-45℃；
步骤A2：调整晶体生长炉内籽晶杆使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速；再调整籽晶杆使籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第二转速；然后，调整籽晶杆转速达到保持第三转速；
步骤A3：当籽晶杆端部的晶种直径扩张至10-15mm之后，以1mm/min的速度提拉籽晶杆，同时调整籽晶杆转速至第四转速。
其中，所述步骤A2中第一转速为105-110r/min、第二转速为140-150r/min、第三转速为200-220r/min；所述步骤A3中第四转速为40-50r/min。
TGGG磁光晶体生长的过程中，通过智能温控技术配合定向转动的方式，采用籽晶杆提拉的方式提拉单晶材料制备TGGG磁光晶体，有效的保证了TGGG磁光晶体生长的稳定性，有效的提升了成品率和合格率。
在对上述制备方法制备的TGGG磁光晶体进行性能测试，使用多功能粉末衍射仪进行测试，测试TGGG磁光晶体表面的衍射图谱，衍射过程中的衍射光源为X射线，同时，采用同步热分析仪检测TGGG磁光晶体的比热，另外，热扩散系数测量仪测试晶体的热扩散，最后采用分光光度计测试TGGG磁光晶体在近红外波段的透过性能，上述测试过程中，TGGG磁光晶体的测试样品和对比样品均选用长4mm、宽3mm和高3mm的块体进行测试，测试样品的测温范围为20-400℃，温度调整速率为5℃/min；
测试时，在开始之前调整检偏器透光方向与起偏器透光方向形成正交使得光线发生消光现象，然后，接通电源开始进行消光检测，检测时，释放一束线偏振光，使其穿过与光传播方向平行磁场作用下的TGGG磁光晶体时，会发生一定角度的偏转，部分光线会通过检偏器达到接收器，此时，可以通过调节检偏器来重新实现消光；
检测数据如下：
实施例：
| 序号 | 温升 | 旋转角度 | 透过率 |
| 标样1 | 0.0808 | 45° | 97.90％ |
| 标样2 | 0.0797 | 45° | 98.50％ |
| 标样3 | 0.2589 | 45° | 98.20％ |
| 标样4 | 0.2377 | 45° | 97.80％ |
| 标样5 | 0.1852 | 45° | 98.10％ |
| 标样6 | 0.205 | 45° | 98.10％ |
| 标样7 | 0.2001 | 45° | 98.80％ |
| 标样8 | 0.2089 | 45° | 98.80％ |
| 标样9 | 0.2171 | 45° | 98.20％ |
| 标样10 | 0.2153 | 45° | 98％ |
在对比例的选择过程中，试验选取的对比样品包括现有采购样品和生产过程中的掺杂对比样品，测试过程与实施例中的测试条件相同；
对比例一：
| 序号 | 温升 | 旋转角度 | 透过率 |
| 采购1 | 0.1021 | 45° | 95.54％ |
| 采购2 | 0.1064 | 45° | 95.61％ |
| 采购3 | 0.0912 | 45° | 95.31％ |
| 采购4 | 0.1102 | 45° | 95.67％ |
| 采购5 | 0.0994 | 45° | 95.27％ |
对比例二：
由上述表格可以得出，在旋转角度相同的情况下，本申请生产的标样中，温升系数均值为0.1889，透过率为98.24％；在采购样品中，温升系数均值为0.1019，透过率为95.48％；在掺杂样品中，温升系数均值为0.0699，透过率为百分之97.2％；
因此，可以看出在与现有的采购样品的对比中，本申请生产的标样产品无论是在温升系数均值还是透过率均高于采购样品的测试值，较高的温升系数在对TGGG磁光晶体的后续使用过程中面对高温的使用环境，增加了其安全性能，更好的满足苛刻环境下的使用需求，同时保证了更高的透过率；
另外，为了保证在产品的生产过程中，微量元素和助剂以及气体发生环境的多样化，因此，增加了掺杂样品的对比，得到的结果相同，温升系数和透过率均低于本申请的无杂反应制备的TGGG磁光晶体的温升系数和透过率；
其次，可以看出，在面对掺杂生产的过程中，微量元素和助力以及气体的发生环境下，对TGGG磁光晶体的透过率影响不大，但是对其本身的温升系数具有较大的影响，即在生长条件相同的情况下，原料的纯度越高，得到的TGGG磁光晶体的质量越好。
因此，采用高纯度的原料制备得到的TGGG磁光晶体可以在保证高透过率的同时，提升温升系数，有效的满足生长之后的TGGG磁光晶体可以更好的满足高温环境下的苛刻要求，适用性更好。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (5)
1.一种TGGG磁光晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：加热预处理：按重量份1:8:1称取纯度高于99.9%的Gd2O3、Tb4O7和Ga2O3原料，加热烧结得到多晶料；
步骤二：球磨处理：对加热烧结得到多晶料进行球磨处理，得到多晶粉料混料；
步骤三：原料筛选：将多晶粉料混料置于离心机内，然后对多晶粉料混料进行筛选；
步骤四：原料熔化：将离心筛选之后的多晶粉料置于坩埚内，再将盛有多晶粉料的坩埚放入晶体生长炉内，然后对坩埚加热至1450℃，使得坩埚内的多晶粉料熔化；
步骤五：晶体生长：将熔化之后的多晶粉料置于晶体生长炉之内进行引晶，得到单晶材料；
步骤六：降温：对生长完成的单晶材料进行降温处理，得到TGGG磁光晶体；
步骤五中晶体生长的步骤包括：
步骤A1：多晶粉料完全熔化得到熔融料之后，将温度升高50℃并保持3h，然后将温度降低40-45℃；
步骤A2：调整晶体生长炉内籽晶杆使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速；再调整籽晶杆使籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第二转速；然后，调整籽晶杆转速达到保持第三转速；
步骤A3：当籽晶杆端部的晶种直径扩张至10-15mm之后，提拉籽晶杆，同时调整籽晶杆转速至第四转速。
2.根据权利要求1所述的一种TGGG磁光晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤A2中第一转速为105-110r/min、第二转速为140-150r/min、第三转速为200-220r/min；所述步骤A3中第四转速为40-50r/min。
3.根据权利要求1所述的一种TGGG磁光晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤A3中，提拉籽晶杆的速度为1mm/min。
4.根据权利要求1所述的一种TGGG磁光晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤三中筛选的多晶粉料的细度为1200目。
5.根据权利要求1所述的一种TGGG磁光晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤六中对生长完成的单晶材料降温是在真空环境中，以40-50℃/min的速度进行降温，直至室温。
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