CN112281216A - 一种tasgg磁光晶体制备方法 - Google Patents

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盖亮宇
李春
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    • G02F1/09—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on magneto-optical elements, e.g. exhibiting Faraday effect

Abstract

本发明涉及一种新型磁光晶体TASGG的生长方法。本发明涉及包括采用液相共沉淀法制备多晶原料以及原料处理；磁光晶体生长工艺理论，包括抽真空、设置系统、升温熔料、下籽晶、引晶、放肩、拉伸、停炉等。本发明采用中频感应晶体提拉炉，使用铱金坩埚进行生长。本发明结合了TGG晶体、TAG晶体和TSAG晶体的优点，生长出一种新型磁光晶体TASGG，生长出的晶体完整性好，磁光性能优良，工艺稳定，具有广阔的应用前景。

Description

一种TASGG磁光晶体制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁光晶体制备方法，尤其是Tb3AlxScyGa(5-x-y)O12(TASGG)晶体的制备方法，属于石榴石型磁光晶体生长工艺领域。
背景技术
磁光材料是光纤通信、光学信息处理技术、激光显示、光传感器等领域的关键材料。利用磁光材料的磁光特性以及磁、光、电的相互作用和转换，可以制成具有各种功能的光学器件。近年来，光纤激光器的迅速发展也迫切需要在400～1100nm波段有高透过率、高Verdet常数的磁光材料。自发现磁光效应以来，随着人们对磁光效应的研究和应用不断地深入和拓展,各类磁光材料相继涌现并得到快速的发展。与此同时，随着磁光器件不断朝着高功率、小型化、低成本等方向发展，对磁光材料的性能要求也越来越高，主要包括高Verdet常数、大尺寸、高光学质量、高热导率和高激光损伤阈值等。
TGG磁光晶体在波长为400-1100nm(不包括470-515nm)，TGG单晶几乎没有任何吸收峰，红外透过率高，吸收率小。TGG单晶主要优点：具有大的磁光常数、高热导性、低的光损失和高激光损伤阈值，是实现全固态高功率激光器的优质材料。
TAG磁光晶体具有高费尔德常数、高透过性能和优良的热学、机械性能，是可见及近红外光区理想的磁光材料。然而，TAG晶体熔融时是非同成分熔体，无法采用熔体提拉法(CZ)进行晶体生长。因此，目前还没有TAG晶体的磁光器件得到实际应用。
TSAG晶体其磁光性能测试也表明，在400～1100nm波长范围内，所生长的TSAG晶体的Verdet常数与TAG晶体基本持平。TSAG晶体能一定程度改善TAG晶体不一致熔融的特点，但仍无法采用熔体提拉法(CZ)进行大尺寸的晶体生长。
Tb3AlxScyGa(5-x-y)O12(TASGG)晶体是一种在可见及近红外光区域内性能优良的新型磁光晶体材料，具有高Verdet常数，低吸收系数，高热导率，高激光损伤阈值和卓越的光学性能。因此，对TASGG晶体的制备工艺提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型磁光晶体TASGG的制备方法，能够制备出尺寸较大、散射颗粒少、质量较高的TASGG晶体。
本发明的技术方案为：
1.一种新型磁光晶体TASGG制备方法，所述生长方法包括采用液相共沉淀法制备TASGG多晶料和使用的是中频感应晶体提拉炉生长TASGG晶体。
2.所述液相共沉淀法制备TASGG多晶料步骤中制备的多晶料原料纯度≥99.99％，有Tb4O7,Ga2O3,Al2O3,Sc2O3原料称量按照Tb:(Ga+Al+Sc)＝3:5。
3.所述液相共沉淀法制备TASGG多晶料的步骤包括：
(1)按Tb:(Ga+Al+Sc)＝3:5比例称量Tb4O7,Ga2O3,Al2O3,Sc2O3原料；
(2)将原料完全溶解于浓硝酸溶液中，获得Tb(NO3)3,Ga(NO3)3,Al(NO3)3,Sc(NO3)3混合溶液；
(3)调节溶液Ph至3～4；
(4)配制一定量的2mol/L的NH4HCO3溶液；
(5)将上述混合硝酸盐溶液反向滴入NH4HCO3溶液中，生成TASGG多晶原料前驱物；
(6)将上述反应物静置24小时以上；
(7)使用蒸馏水和酒精对上述沉淀进行反复洗涤、过滤；
(8)对(7)中所得到的沉淀物在100℃下烘干；
(9)对烘干后前驱物在1000～1300℃，碳还原气氛下煅烧4～6小时，得到TASGG多晶料。
4.2中所述的Ga：(Al+Sc)不超过3:2。
5.一种新型磁光晶体TASGG制备方法，所述的使用的是中频感应晶体提拉炉生长TASGG晶体的步骤包括：
(1)将煅烧好的粉料压制成Ф100×20mm的多晶块料；
(2)将籽晶放入所需采用的籽晶杆中；
(3)将压制成型的多晶块料放入Ф120×100mm的铱坩埚中，调整好线圈、保温系统、籽晶杆、石英筒、铱坩埚的同心度后抽真空，当炉体真空度达到8-10Pa时缓慢充入纯度≥99％的80％N2+20％CO2混合气体；
(4)开启中频感应晶体提拉炉，使炉膛内的加热系统开始工作，待铱坩埚中的原料完全熔化，熔体液流线清晰稳定时，缓慢下籽晶，待籽晶与熔体表面接触后，进行缩颈工艺，使籽晶直径缩小1-2mm；
(5)调节温度，开始晶体生长，籽晶方向为<111>，晶体生长过程主要有4个阶段：
①放肩：放肩时提拉速率为0.6-0.8mm/h，晶转速率为13-15rpm，放肩角度控制在35°-45°，当晶体放肩处尺寸与目标尺寸基本相等时，开始恒温。
②等径生长：在等径生长过程中要保持降温速率、拉速和转速不变。随着S-L界面的下降，坩埚辐射增大，导致晶体尺寸变细，这时就需调节温度以保持晶体能够等径生长。TASGG晶体等径生长时提拉速度为0.8-1.2mm/h，转速为10-12rpm。
③收尾：当晶体生长到一定长度时，进入收尾阶段。收尾与放肩过程正好相反，为保证晶体的完整性，采用逐渐升高温度，使晶体变细的方法，最后把拉速和转速降为0，结束晶体生长。
④降温退火：为了减少生长出晶体的内部应力，避免晶体开裂使晶体生长失败，采取较慢的降温速率和较长的退火时间以尽可能的降低晶体的内部应力，最后取出晶体。
本发明首先通过液相共沉淀法制备TASGG多晶原料，然后将多晶原料压制成块，放入铱坩埚中，将坩埚置于中频感应提拉炉内，调整好线圈、石英筒、坩埚、籽晶杆的同心度，抽真空后充入保护气，然后升温至一定温度，待原料完全熔化后，下籽晶，当籽晶顶部开始融化后，通过控制温度，调节S-L界面处的温度梯度，选择合理的提拉速率和旋转速率等工艺参数来实现晶体的稳定生长，生长结束后降温退火，最后获得优质的尺寸较大的TASGG磁光晶体。
优选的，本发明采用液相共沉淀法制备多晶原料，可以在比固相合成法低300℃左右的温度下合成多晶原料，可很好的抑制Ga2O3组分的挥发。
优选的，TASGG晶体籽晶的方向为<111>方向。
优选的，所用坩埚为耐高温的铱金埚。
优选的，所用惰性气体为纯度≥99％的80％N2+20％CO2混合气体，既避免晶体生长过程中缺氧问题,又有效克服Ga2O3组分的挥发。
优选的，在晶体生长过程中对籽晶进行缩颈处理。
本发明产生的有益效果是结合了TGG晶体、TAG晶体和TSAG晶体各自的优点，用提拉法生长出了TASGG磁光晶体，生长工艺简单易产业化，是性能优异的光隔离器材料。
附图说明
图1为TASGG晶体粉末的X射线衍射谱，与标准卡片PDF#88-0575对比，无杂峰出现。图2为TASGG晶体的红外光谱，在近红外区域有较高透过率，并且各吸收峰对应表明形成了TGG相。
具体实施方式
下面根据实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1.一种新型磁光晶体TASGG制备方法，所述生长方法包括采用液相共沉淀法制备TASGG多晶料和使用的是中频感应晶体提拉炉生长TASGG晶体。
2.所述液相共沉淀法制备TASGG多晶料步骤中制备的多晶料原料纯度≥99.99％，有Tb4O7,Ga2O3,Al2O3,Sc2O3原料称量按照Tb:(Ga+Al+Sc)＝3:5。
3.所述液相共沉淀法制备TASGG多晶料的步骤包括：
(1)按Tb:(Ga+Al+Sc)＝3:5比例称量Tb4O7,Ga2O3,Al2O3,Sc2O3原料；
(2)将原料完全溶解于浓硝酸溶液中，获得Tb(NO3)3,Ga(NO3)3,Al(NO3)3,Sc(NO3)3混合溶液；
(3)调节溶液Ph至3～4；
(4)配制一定量的2mol/L的NH4HCO3溶液；
(5)将上述混合硝酸盐溶液反向滴入NH4HCO3溶液中，生成TASGG多晶原料前驱物；
(6)将上述反应物静置24小时以上；
(7)使用蒸馏水和酒精对上述沉淀进行反复洗涤、过滤；
(8)对(7)中所得到的沉淀物在100℃下烘干；
(9)对烘干后前驱物在1000～1300℃，碳还原气氛下煅烧4～6小时，得到TASGG多晶料。
4.2中所述的Ga：(Al+Sc)不超过3:2，且Al：Sc＝2:1。
5.一种新型磁光晶体TASGG制备方法，所述的使用的是中频感应晶体提拉炉生长TASGG晶体的步骤包括：
(1)将煅烧好的粉料压制成Ф100×20mm的多晶块料；
(2)将籽晶放入所需采用的籽晶杆中；
(3)将压制成型的多晶块料放入Ф120×100mm的铱坩埚中，调整好线圈、保温系统、籽晶杆、石英筒、铱坩埚的同心度后抽真空，当炉体真空度达到8-10Pa时缓慢充入纯度≥99％的80％N2+20％CO2混合气体；
(4)开启中频感应晶体提拉炉，使炉膛内的加热系统开始工作，待铱坩埚中的原料完全熔化，熔体液流线清晰稳定时，缓慢下籽晶，待籽晶与熔体表面接触后，进行缩颈工艺，使籽晶直径缩小1-2mm；
(5)调节温度，开始晶体生长，籽晶方向为<111>，晶体生长过程主要有4个阶段：
①放肩：放肩时提拉速率为0.6-0.8mm/h，晶转速率为13-15rpm，放肩角度控制在35°-45°，当晶体放肩处尺寸与目标尺寸基本相等时，开始恒温。
②等径生长：在等径生长过程中要保持降温速率、拉速和转速不变。随着S-L界面的下降，坩埚辐射增大，导致晶体尺寸变细，这时就需调节温度以保持晶体能够等径生长。TASGG晶体等径生长时提拉速度为0.8-1.2mm/h，转速为10-12rpm。
③收尾：当晶体生长到一定长度时，进入收尾阶段。收尾与放肩过程正好相反，为保证晶体的完整性，采用逐渐升高温度，使晶体变细的方法，最后把拉速和转速降为0，结束晶体生长。
④降温退火：为了减少生长出晶体的内部应力，避免晶体开裂使晶体生长失败，采取较慢的降温速率和较长的退火时间以尽可能的降低晶体的内部应力，最后取出晶体。
实施例2：
1.一种新型磁光晶体TASGG制备方法，所述生长方法包括采用液相共沉淀法制备TASGG多晶料和使用的是中频感应晶体提拉炉生长TASGG晶体。
2.所述液相共沉淀法制备TASGG多晶料步骤中制备的多晶料原料纯度≥99.99％，有Tb4O7,Ga2O3,Al2O3,Sc2O3原料称量按照Tb:(Ga+Al+Sc)＝3:5。
3.所述液相共沉淀法制备TASGG多晶料的步骤包括：
(1)按Tb:(Ga+Al+Sc)＝3:5比例称量Tb4O7,Ga2O3,Al2O3,Sc2O3原料；
(2)将原料完全溶解于浓硝酸溶液中，获得Tb(NO3)3,Ga(NO3)3,Al(NO3)3,Sc(NO3)3混合溶液；
(3)调节溶液Ph至3～4；
(4)配制一定量的2mol/L的NH4HCO3溶液；
(5)将上述混合硝酸盐溶液反向滴入NH4HCO3溶液中，生成TASGG多晶原料前驱物；
(6)将上述反应物静置24小时以上；
(7)使用蒸馏水和酒精对上述沉淀进行反复洗涤、过滤；
(8)对(7)中所得到的沉淀物在100℃下烘干；
(9)对烘干后前驱物在1000～1300℃，碳还原气氛下煅烧4～6小时，得到TASGG多晶料。
4.2中所述的Ga：(Al+Sc)不超过3:2，且Al：Sc＝1:1。
5.一种新型磁光晶体TASGG制备方法，所述的使用的是中频感应晶体提拉炉生长TASGG晶体的步骤包括：
(1)将煅烧好的粉料压制成Ф100×20mm的多晶块料；
(2)将籽晶放入所需采用的籽晶杆中；
(3)将压制成型的多晶块料放入Ф120×100mm的铱坩埚中，调整好线圈、保温系统、籽晶杆、石英筒、铱坩埚的同心度后抽真空，当炉体真空度达到8-10Pa时缓慢充入纯度≥99％的80％N2+20％CO2混合气体；
(4)开启中频感应晶体提拉炉，使炉膛内的加热系统开始工作，待铱坩埚中的原料完全熔化，熔体液流线清晰稳定时，缓慢下籽晶，待籽晶与熔体表面接触后，进行缩颈工艺，使籽晶直径缩小1-2mm；
(5)调节温度，开始晶体生长，籽晶方向为<111>，晶体生长过程主要有4个阶段：
①放肩：放肩时提拉速率为0.6-0.8mm/h，晶转速率为13-15rpm，放肩角度控制在35°-45°，当晶体放肩处尺寸与目标尺寸基本相等时，开始恒温。
②等径生长：在等径生长过程中要保持降温速率、拉速和转速不变。随着S-L界面的下降，坩埚辐射增大，导致晶体尺寸变细，这时就需调节温度以保持晶体能够等径生长。TASGG晶体等径生长时提拉速度为0.8-1.2mm/h，转速为10-12rpm。
③收尾：当晶体生长到一定长度时，进入收尾阶段。收尾与放肩过程正好相反，为保证晶体的完整性，采用逐渐升高温度，使晶体变细的方法，最后把拉速和转速降为0，结束晶体生长。
④降温退火：为了减少生长出晶体的内部应力，避免晶体开裂使晶体生长失败，采取较慢的降温速率和较长的退火时间以尽可能的降低晶体的内部应力，最后取出晶体。
实施例3：
1.一种新型磁光晶体TASGG制备方法，所述生长方法包括采用液相共沉淀法制备TASGG多晶料和使用的是中频感应晶体提拉炉生长TASGG晶体。
2.所述液相共沉淀法制备TASGG多晶料步骤中制备的多晶料原料纯度≥99.99％，有Tb4O7,Ga2O3,Al2O3,Sc2O3原料称量按照Tb:(Ga+Al+Sc)＝3:5。
3.所述液相共沉淀法制备TASGG多晶料的步骤包括：
(1)按Tb:(Ga+Al+Sc)＝3:5比例称量Tb4O7,Ga2O3,Al2O3,Sc2O3原料；
(2)将原料完全溶解于浓硝酸溶液中，获得Tb(NO3)3,Ga(NO3)3,Al(NO3)3,Sc(NO3)3混合溶液；
(3)调节溶液Ph至3～4；
(4)配制一定量的2mol/L的NH4HCO3溶液；
(5)将上述混合硝酸盐溶液反向滴入NH4HCO3溶液中，生成TASGG多晶原料前驱物；
(6)将上述反应物静置24小时以上；
(7)使用蒸馏水和酒精对上述沉淀进行反复洗涤、过滤；
(8)对(7)中所得到的沉淀物在100℃下烘干；
(9)对烘干后前驱物在1000～1300℃，碳还原气氛下煅烧4～6小时，得到TASGG多晶料。
4.2中所述的Ga：(Al+Sc)不超过3:2，且Al：Sc＝1:2。
5.一种新型磁光晶体TASGG制备方法，所述的使用的是中频感应晶体提拉炉生长TASGG晶体的步骤包括：
(1)将煅烧好的粉料压制成Ф100×20mm的多晶块料；
(2)将籽晶放入所需采用的籽晶杆中；
(3)将压制成型的多晶块料放入Ф120×100mm的铱坩埚中，调整好线圈、保温系统、籽晶杆、石英筒、铱坩埚的同心度后抽真空，当炉体真空度达到8-10Pa时缓慢充入纯度≥99％的80％N2+20％CO2混合气体；
(4)开启中频感应晶体提拉炉，使炉膛内的加热系统开始工作，待铱坩埚中的原料完全熔化，熔体液流线清晰稳定时，缓慢下籽晶，待籽晶与熔体表面接触后，进行缩颈工艺，使籽晶直径缩小1-2mm；
(5)调节温度，开始晶体生长，籽晶方向为<111>，晶体生长过程主要有4个阶段：
①放肩：放肩时提拉速率为0.6-0.8mm/h，晶转速率为13-15rpm，放肩角度控制在35°-45°，当晶体放肩处尺寸与目标尺寸基本相等时，开始恒温。
②等径生长：在等径生长过程中要保持降温速率、拉速和转速不变。随着S-L界面的下降，坩埚辐射增大，导致晶体尺寸变细，这时就需调节温度以保持晶体能够等径生长。TASGG晶体等径生长时提拉速度为0.8-1.2mm/h，转速为10-12rpm。
③收尾：当晶体生长到一定长度时，进入收尾阶段。收尾与放肩过程正好相反，为保证晶体的完整性，采用逐渐升高温度，使晶体变细的方法，最后把拉速和转速降为0，结束晶体生长。
④降温退火：为了减少生长出晶体的内部应力，避免晶体开裂使晶体生长失败，采取较慢的降温速率和较长的退火时间以尽可能的降低晶体的内部应力，最后取出晶体。

Claims (6)

1.一种新型磁光晶体TASGG制备方法，其特征在于，所述生长方法包括采用液相共沉淀法制备TASGG多晶料和使用的是中频感应晶体提拉炉生长TASGG晶体。
2.如权利1要求所述的一种新型磁光晶体TASGG制备方法，其特征在于，所述液相共沉淀法制备TASGG多晶料步骤中制备的多晶料原料纯度≥99.99％，有Tb4O7,Ga2O3,Al2O3,Sc2O3,原料称量按照Tb:(Ga+Al+Sc)＝3:5。
3.如权利要求2所述的一种新型磁光晶体TASGG制备方法,其特征在于,所述液相共沉淀法制备TASGG多晶料的步骤包括：
(1)按Tb:(Ga+Al+Sc)＝3:5比例称量Tb4O7,Ga2O3,Al2O3,Sc2O3原料；
(2)将原料完全溶解于浓硝酸溶液中，获得Tb(NO3)3,Ga(NO3)3,Al(NO3)3,Sc(NO3)3混合溶液；
(3)调节溶液Ph至3～4；
(4)配制一定量的2mol/L的NH4HCO3溶液；
(5)将上述混合硝酸盐溶液反向滴入NH4HCO3溶液中，生成TASGG多晶原料前驱物；
(6)将上述反应物静置24小时以上；
(7)使用蒸馏水和酒精对上述沉淀进行反复洗涤、过滤；
(8)对(7)中所得到的沉淀物在100℃下烘干；
(9)对烘干后前驱物在1000～1300℃，碳还原气氛下煅烧4～6小时，得到TASGG多晶料。
4.如权利2要求所述的一种新型磁光晶体TASGG制备方法，其特征在于，所述Ga：(Al+Sc)不超过3:2。
5.如权利1要求所述的一种新型磁光晶体TASGG制备方法，其特征在于，所述的使用的是中频感应晶体提拉炉生长TASGG晶体的步骤包括：
(1)将权利3中煅烧好的粉料压制成Ф100×20mm的多晶块料；
(2)将籽晶放入所需采用的籽晶杆中；
(3)将压制成型的多晶块料放入Ф120×100mm的铱坩埚中，调整好线圈、保温系统、籽晶杆、石英筒、铱坩埚的同心度后抽真空，当炉体真空度达到8-10Pa时缓慢充入纯度≥99％的80％N2+20％CO2混合气体；
(4)开启中频感应晶体提拉炉，使炉膛内的加热系统开始工作，待铱坩埚中的原料完全熔化，熔体液流线清晰稳定时，缓慢下籽晶，待籽晶与熔体表面接触后，进行缩颈工艺，使籽晶直径缩小1-2mm；
(5)调节温度，开始晶体生长，籽晶方向为<111>，晶体生长过程主要有4个阶段：
①放肩：放肩时提拉速率为0.6-0.8mm/h，晶转速率为13-15rpm，放肩角度控制在35°-45°，当晶体放肩处尺寸与目标尺寸基本相等时，开始恒温。
②等径生长：在等径生长过程中要保持降温速率、拉速和转速不变。随着S-L界面的下降，坩埚辐射增大，导致晶体尺寸变细，这时就需调节温度以保持晶体能够等径生长。TASGG晶体等径生长时提拉速度为0.8-1.2mm/h，转速为10-12rpm。
③收尾：当晶体生长到一定长度时，进入收尾阶段。收尾与放肩过程正好相反，为保证晶体的完整性，采用逐渐升高温度，使晶体变细的方法，最后把拉速和转速降为0，结束晶体生长。
④降温退火：为了减少生长出晶体的内部应力，避免晶体开裂使晶体生长失败，采取较慢的降温速率和较长的退火时间以尽可能的降低晶体的内部应力，最后取出晶体。
6.根据权利要求书1所述的TASGG晶体制备方法，其特征在于所制备的TASGG晶体为一种新型的磁光晶体。
CN202011129518.7A 2020-10-21 2020-10-21 一种tasgg磁光晶体制备方法 Pending CN112281216A (zh)

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