RU2328561C1 - Способ получения оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната - Google Patents
Способ получения оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната Download PDFInfo
- Publication number
- RU2328561C1 RU2328561C1 RU2006133055/15A RU2006133055A RU2328561C1 RU 2328561 C1 RU2328561 C1 RU 2328561C1 RU 2006133055/15 A RU2006133055/15 A RU 2006133055/15A RU 2006133055 A RU2006133055 A RU 2006133055A RU 2328561 C1 RU2328561 C1 RU 2328561C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- terbium
- single crystals
- calcium
- crystals
- growing
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к выращиванию монокристаллов гранатов и может быть использовано в лазерной технике, магнитной микроэлектронике (полупроводники, сегнетоэлектрики) и для ювелирных целей. Монокристаллы тербий-галлиевого граната получают методом Чохральского путем расплавления исходной шихты, включающей просветляющую кальцийсодержащую добавку, и последующего выращивания монокристалла из расплава на затравку. В качестве исходной шихты используют смесь оксидов тербия и галлия, в качестве кальцийсодержащей добавки - оксид или карбонат кальция, а после выращивания осуществляют отжиг кристалла в атмосфере водорода при 850-950°С в течение около 5 часов до исчезновения оранжевой окраски. Изобретение позволяет получать оптически прозрачные однородные кристаллы с коэффициентом поглощения 0,5·10-3 см-1.
Description
Изобретение относится к выращиванию монокристаллов и может быть использовано при выращивании монокристаллов гранатов, более конкретно монокристаллов тербий-галлиевого граната, применяющихся, например, в лазерной технике, магнитной микроэлектронике, для ювелирных целей.
Из заявки Российской Федерации №94008750, приоритет 27.04.1996, известны окрашенные монокристаллы, в частности, окрашенные монокристаллы тербий-галлиевого граната. Окрашенные монокристаллы со структурой граната выращивали по методу Чохральского в иридиевом или платиновом тигле (если в составе граната доминируют ниобий и кальций). Для монокристаллов на основе кальций-ниобий-галлиевого граната оптимальными являются следующие условия роста: скорость вытягивания 2-5 мм/ч, скорость вращения 60-80 об/мин, скорость потока кислорода через реакционный объем 0,5-2 л/мин, отношение диаметра кристалла к диаметру тигля не более 0,6. Выращенные кристаллы имели диаметр до 80 мм, причем из расплава переходило в кристалл до 75 вещества.
Выращенные монокристаллы подвергали одному из типов обработки: облучали рентгеновскими лучами; отжигали в вакууме при температуре до 800-2000К в течение 0,5-10 час с последующим снижением температуры со скоростью 500 К/час; отжигали в инертной атмосфере в течение 0,5-40 час при температуре не выше 1900К, отжигали на воздухе при температуре до 1600К.
Известные монокристаллы получены с использованием введения в окрашенный монокристалл дополнительной примеси Me, валентность ионов которой отличается от валентности ионов окрашивающей примеси М и/или матрицы монокристалла А, что приводит к ряду физических эффектов, влияющих на окраску монокристалла.
Окрашенные монокристаллы получали различными известными методами, например методом Багдасарова, методом Чохральского. Получение монокристаллов тербий-галлиевого граната в опубликованной заявке не описано.
Из заявки Российской Федерации № 94008773, приоритет 27.04.1996, известен бесцветный синтетический монокристалл, в том числе и со структурой граната, в частности, матрица монокристалла может быть выполнена на основе тербий-галлиевого граната (матрица) и при этом дополнительно содержать в качестве просветляющей примеси неодим, никели и/или кобальт, причем содержание просветляющей примеси составляет от 10-8 до 10-2 мас.% и может плюс к этому дополнительно содержать дополнительные просветляющие примеси (кальций, стронций и/или магний), причем содержание дополнительной просветляющей примеси составляет от 10-8 до 10-2 мас.%.
Бесцветные монокристаллы получали различными известными методами, в частности методом Багдасарова, а также методом Чохральского.
Так, в частности, бесцветные монокристаллы со структурой граната выращивали по методу Чохральского в иридиевом или платиновом тигле (если в составе граната доминируют ниобий и кальций). Для монокристаллов на основе кальций-ниобий-галлиевого граната оптимальным являются следующие условия роста: скорость вытягивания 2-5 мм/ч, скорость вращения 60-80 об/мин, скорость потока кислорода через реакционный объем 0,5-2 л/мин, отношение диаметра кристалла к диаметру тигля не более 0,6. Выращенные кристаллы имели диаметр до 80 мм, причем из расплава переходило в кристалл до 75 вещества.
Так был получен прозрачный бесцветный монокристалл на основе кальций-ниобий-галлиевого граната со следующим содержанием компонентов (в вес.): неодим 0,002; никель 0,0002; кобальт 0,0007.
Примеры на получение монокристаллов на основе тербий-галлиевого граната в известной заявке на предлагаемое изобретение отсутствуют.
Технической задачей заявленного изобретения является получение оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната (ТГГ) с бесцветной окраской и повышенной оптической прозрачностью с коэффициентом поглощения 0,5×10-3 см-1 для применения в лазерной технике.
Поставленная техническая задача достигается способом получения оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната методом Чохральского путем расплавления исходной шихты, включающей просветляющую кальцийсодержащую добавку и выращивание монокристалла из расплава на затравку, причем, согласно изобретению, в качестве исходной шихты используют смесь оксидов тербия и галлия, в качестве кальцийсодержащей добавки - оксид или карбонат кальция, а после выращивания осуществляют его отжиг в атмосфере водорода при 850-950°С в течение около 5 часов до исчезновения оранжевой окраски.
Оксид кальция (СаО) или карбонат кальция (СаСО3) вводят в расплав в количестве от 0,1 до 1,0 г один - два раза перед выращиванием кристаллов на количество шихты, равное 4-8 кг.
Ниже приводится конкретный пример осуществления способа, иллюстрирующий изобретение, но не ограничивающий его.
Пример 1. Оптически прозрачные монокристаллы тербий-галлиевого граната (ТГГ) выращивают по методу Чохральского, например, на установке «Скиф-3» или установке «Скиф-4». Гранатообразующие компоненты (матрица) предварительно просушенные (при температуре 800-1000°С, например) взвешивают на аналитических весах, перемешивают до образования гомогенной смеси.
Типичный примерный состав шихты может быть такой (в мас.%):
Оксид галлия - 45,523
Оксид тербия - 54,477
Из смеси могут прессовать таблетки. Смесь (шихту) помещают в тигель (иридиевый или платиновый), плавят, добавляют кальцийсодержащую добавку (Оксид кальция (СаО) или карбонат кальция (СаСО3) в расплавленную шихту.
Если добавляют оксид кальция (СаО), то его добавляют в количестве 0,1 г в состав оксид галлия 45,523 мас.%, оксид тербия 54,477 мас.%. Если добавляют карбонат кальция (СаСО3), то его добавляют в количестве до 1 г в состав оксид галлия 45,523 мас.%; оксид тербия 54,477 мас%.
Далее вытягивают ориентированные кристаллы из расплава (вытягивание кристаллов на ориентированную затравку). Выращенный монокристалл с добавкой оксида кальция (СаО) или карбоната кальция (СаСО3) имел оранжевую окраску и полосу поглощения в диапазоне длин волн 400-659 нм. Далее осуществляют отжиг кристаллов в течение 5 часов в атмосфере водорода при 900°С. После отжига кристалл становится бесцветным и полоса поглощения исчезает. Получают оптически прозрачные монокристаллы.
Введение добавок (оксид кальция (СаО) или карбонат кальция (СаСО3) препятствуют винтовому расту кристаллов. Их влияние на технический результат (который, как указано выше, состоит в получении оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната (ТГТ) с бесцветной окраской и повышенной оптической прозрачностью с коэффициентом поглощения 0,5×10-3 см-1 и для применения в лазерной технике) заключается в стабилизации процесса выращивания и препятствовании винтовому росту кристаллов.
Изделия из полученных монокристаллов - это, например, цилиндрические элементы, в частности, диаметром 20 мм и длиной 20-40 мм, или элементы, имеющие форму параллелепипеда, например 3×10×20 мм, используемые для изготовления Фарадеевских вращателей.
Основное требование по качеству для Фарадеевских вращателей - это оптическая однородность кристаллов и величина коэффициента поглощения, которые должны составлять 30-40 дБ и 0,5×10-3 см-1 соответственно.
Пример 2. Получают ювелирный материал на основе оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната, полученных методом Чохральского аналогично примеру 1, только отжигу подвергают получаемые ювелирные изделия (в виде камней, например) при 850°С в атмосфере водорода в течение 4,8 часов.
При получении монокристаллов тербий-галлиевого граната заявленным способом используют следующие оптимальные условия роста их:
- скорость вытягивания - 2-7 мм/час;
- скорость вращении тигеля - 2-10 об/мин;
- диаметр затравки - от 2 мм до 8 мм.
Выращивание кристаллов осуществляют в инертной атмосфере (например, в атмосфере азота) с добавкой кислорода.
Выращенные кристаллы имеют диаметр до 80 мм, вес (масса) их - 4-8 кг, время роста кристаллов- 20-40 часов, плотность кристаллов ≈7,2 г/см3.
Claims (1)
- Способ получения оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната методом Чохральского путем расплавления исходной шихты, включающей просветляющую кальцийсодержащую добавку и выращивание монокристалла из расплава на затравку, отличающийся тем, что в качестве исходной шихты используют смесь оксидов тербия и галлия, в качестве кальцийсодержащей добавки - оксид или карбонат кальция, а после выращивания осуществляют его отжиг в атмосфере водорода при 850-950°С в течение около 5 ч до исчезновения оранжевой окраски.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006133055/15A RU2328561C1 (ru) | 2006-09-15 | 2006-09-15 | Способ получения оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006133055/15A RU2328561C1 (ru) | 2006-09-15 | 2006-09-15 | Способ получения оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2006133055A RU2006133055A (ru) | 2008-03-20 |
| RU2328561C1 true RU2328561C1 (ru) | 2008-07-10 |
Family
ID=39279563
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006133055/15A RU2328561C1 (ru) | 2006-09-15 | 2006-09-15 | Способ получения оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2328561C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104790039A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-07-22 | 福州高意光学有限公司 | 一种用提拉法生长铽石榴石晶体的方法 |
| RU2560356C1 (ru) * | 2013-12-03 | 2015-08-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт прикладной физики Российской академии наук (ИПФ РАН) | Способ получения оптически прозрачных монокристаллов граната |
-
2006
- 2006-09-15 RU RU2006133055/15A patent/RU2328561C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2560356C1 (ru) * | 2013-12-03 | 2015-08-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт прикладной физики Российской академии наук (ИПФ РАН) | Способ получения оптически прозрачных монокристаллов граната |
| CN104790039A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-07-22 | 福州高意光学有限公司 | 一种用提拉法生长铽石榴石晶体的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2006133055A (ru) | 2008-03-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9201167B2 (en) | Bi-substituted rare earth iron garnet single crystal, method for producing same, and optical device | |
| CN108301045A (zh) | 偏硼酸钙双折射晶体及制备方法和用途 | |
| JP2002293693A (ja) | テルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶及びその製造方法 | |
| RU2328561C1 (ru) | Способ получения оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната | |
| US3912521A (en) | Synthetic crystal and method of making same | |
| Chen et al. | Growth of lead molybdate crystals by vertical Bridgman method | |
| Houlton et al. | A study of growth defects in lead germanate crystals | |
| US4483734A (en) | Method for the preparation of single crystals of gadolinium gallium garnet | |
| RU2777116C1 (ru) | Способ получения борсодержащего монокристалла ниобата лития | |
| JPH09328396A (ja) | 磁気光学素子の基板用ガーネット結晶及びその製造法 | |
| RU2128734C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КАЛИЙ ТИТАНИЛ АРСЕНАТА KTiOAsO4 | |
| RU2019587C1 (ru) | Монокристаллический ювелирный материал на основе гадолиний-галлиевого граната | |
| RU2560356C1 (ru) | Способ получения оптически прозрачных монокристаллов граната | |
| RU2019588C1 (ru) | Монокристаллический ювелирный материал на основе гадолиний-галлиевого граната | |
| US5043231A (en) | Gadolinium-lutetium-gallium garnet crystal, process for its production and substrate for magneto-optical device made thereof | |
| JPH034518B2 (ru) | ||
| Ito et al. | Growth of diopside (CaMgSi2O6) single crystal by the Czochralski technique | |
| SU1414015A1 (ru) | Способ выращивани монокристаллов кальций-ниобий-галлиевого граната | |
| DE2418711A1 (de) | Verfahren zur herstellung wismutdotierter eisengranateinkristalle | |
| SU1745779A1 (ru) | Способ получени монокристаллов ортогерманата висмута | |
| CN115341283B (zh) | 一种硼酸锂钡铽磁光晶体及其制备方法和应用 | |
| SU1228525A1 (ru) | Способ выращивани монокристаллов на основе иттрийалюминиевого гранита | |
| RU2076156C1 (ru) | Кристаллический материал на основе стабилизированной двуокиси циркония или гафния | |
| Harris et al. | Optical studies of Czochralski and hydrothermal bismuth silicate | |
| RU2641828C1 (ru) | Способ выращивания алюмоиттриевого граната, легированного ванадием |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090916 |