SU1228525A1 - Способ выращивани монокристаллов на основе иттрийалюминиевого гранита - Google Patents

Description

(21)2889578/23-26

(22)04.03.80

(46) 07.10.87. Бюл. № 37 ,(71) Институт физических исследований АН АрмССР

(72) А.Г.Иетрос н, А.С.Кузан н, К.Л.Ованес н и Г.О.Ширин н (53) 621.315.592(088.8) (56) Патент США (Р 3761292, KJi; С 04 В 35/00, 1973.

АхметоВ С.Ф. и др. Перспективы выращивани  цветных разновидностей монокристаллов методом горизонталь ,ной направленной кристаллизации. Тезисы докладов I Всесоюзной конференции . Состо ние и перспективы развити  методов получени  искусственных монокристаллов. Харьков, 197 с. 12.

Авторское свидетельство СССР 778375, кл. С 30 В 29/28, 1979.

(54)(57) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОKPnCTAJUIOB НА ОСНОВЕ ИТТРИЙ-АЛБМИНИЕВОГО ГРАНАТА из расплава с добавкой в него двуокиси циркони , о тличающийс  тем, что, с целью придани  кристаллам зеленой окраки и повьшени  однородности окраски , в расплав дополнительно ввод т окись иттерби  в количестве 0,510 ,0 мас.%, а двуокись циркони  берут в количестве 0,001-1,0 мас.%. 1 Изобретение относитс  к области получени  MOHOKpHCTajmOB5 используемых дл  изготовлени  вставок в ювелирные украшени . Известно получение монокристаллов на основе иттрий-алюминиевого граната, соответствукзщего формуле согласно которому дл  придани  кристаллу густо-зеленой окраски со слегка голубым и изумрудным оттенком в расплав добавл ют окислы хрома5 железа, неодима и кобальта. К недостаткам указанного способа следует отнести использование в нем компонент с высо.кой упругостью паров . Поэтому получение кристаллов в услови х вакуума затруднено и достш :ениегусто-зеленых тонов требует введени  в кристаллизационную камеру инертного газа или использовани  закрытых контейнеров. С технологической точки зрени  это нежелательно , так как введение инертного газа требует предварительного достижени  вакуума и поэтому усложн ет технологию и приводит к дополнительным затратамэ а также ухудшает качество кристалловJ а закрытые контейнеры не позвол ют визуально следить за плавлением вещества и затравлением , а- также установлением соответствуюодего релсима кристаллизации и осуществлением контрол  в течение всего процесса, что приводит к ухуд шению качества выращенного кристалла . Известен также способ получени  монокристаллического материала на о нова иттрий-алюминиевого граната, с гласно которому в расплав в качеств окрашивающей примеси ввод т окись трехвалентного ванади . Кристаллыs полученные таким способом, имеют ок раску от темно-зеленой в начале до голубовато-зеленоватой в конце крис

талла н примен ютс  в промьачленности в качестве ювелирного материала.

К недостаткам этого способа следует отнести неоднородность окрашивани  выращенных кристаллов, св занную с обеднением расплава ванадием ввиду высокой упругости паров окислов ванади , а также высокую токсичность окислов ванади .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности  вл етс  монокристаллический ювелирный материал на основе иттрий-алюминиевого граната,

ры 50-20 С/см в среде азота. Скорость охлаждени  при окончании процесса 100 С/ч. Данные сведены в таблицу.

50 Пределы концентрации иттерби  в кристалле относительно произвольны, однако при содержании окиси иттерби  в расплаве менее чем 0,5 мас,% кристаллы окрашиваютс  в бледные тона а

gg при концентрации более чем 10,0 мае,7 окраска кристаллов выходит за пределы цели предложени . Область концентрации двуокиси циркони  от 0,00 до IjO мас.+ обеспечивает получение 5 содержащий цирконий в количестве OsOOl-1,0 мас.%, что достигаетс  введением в расплав двvoкиcи циркони  в количестве от 1 10 до 1,5 мас,% Цвет указанного материала -мен етс  от светло-красного в начале до темно-красного в конце кристалла. Целью изобретени   вл етс  придание кристаллам иттрий-алюминиевого граната зеленой окраски и повышение однородности окраски. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в расплав дополнительно ввод т окись иттерби  в количестве 0,5lOjO мас %., а двуокись циркони  берут в количестве 0,001-1,0 маСр%. Высока  технологичность предлагаемых объектов кристаллизации и однородность окрашивани  по длине кристаллов обеспечиваетс  близкими к единице значени ми коэффициентов распределени  окрашивающих добавок в указанных ко пдентрационных интервалак , высокими температурами плавлени  окиси иттерби  (2608к) и двуокиси циркони  (3123К) и значени ми упругости паров окрашивающих компонент расплава при температурах кристаллизации , на два и более пор дков меньшими по сравнению с окислами ванади , кобальта и хрома.. Окрашивание материала св за ю с переходом части ионов иттерби  из трех,валентного в двухвалентное состо ние j причем концентраци  двухвалентных ионов возрастает с увеличением концентрации циркони . Пример. UJtixTa дл  выращивани  кристаллов представл ет собой механическую смесь окислов в количествах , указанных в таблице. Монокристаллы выращивают направленной кристаллизацией расплава в молибденовых контейнерах при скорости выт гивани  2,5 мл/ч, градиенте температукристаллов с окраской от светло-зеленой до темно-зеленой. При концен-трации в расплаве двуокиси циркони  менее 0,001 мас.% кристаллы окрашиваютс  в бледные тона и не представл ют практического интереса, а введе ние более чем 1,0 мас.% двуокиси цир кони  приводит к нарушению- монокристалличности образцов. Оптимальньми с точки зрени   ркости оттенков концентраци ми окрашивающих добавок в данном примере выполнени   вл ютс  концентрации окиси иттерби  3-8 мае, и двуокиси циркони  0,02-0,1 мас.%. Предлагаемые искусственные монокристаллы на основе иттрий-алюминиевого граната могут найти широкое при менение в промьшшенности дл  получени  цветных разновидностей гранатов с окраской от светло-зеленой до темно-зеленой . Окраска кристаллов, выращенных по.предлагаемому способу, одинакова в начале и конце кристаллов при определенной концентрации окрашивающих добавок, Повьшение однородности обеспечивает получение одноцветного материала в больших количествах , что немаловажно и с точки зрени  использовани  материала при изготовлении крупных ювелирных одноцветных изделий. Показатель преломлени  кристаллов равен 1,85 на длине волны 0,А35 мм, твердость кристаллов по шкале Мооса равна ,5 дисперси  «л.0,03. С точки зрени  техники безопасности работа с используемыми в насто щем предложении окрашиваюш;ими добавками не требует никаких специальных мер предосторожности.

848,87 41,1 10,0

948,87 41,1 10,0

голубым оттенком 0,001 светло-зелена 

0,02 зелена  с голубым оттенком