CN103710024A - Ho及Tm、Cr、Yb共掺杂钽酸盐铌酸盐发光材料及其熔体法晶体生长方法 - Google Patents

Ho及Tm、Cr、Yb共掺杂钽酸盐铌酸盐发光材料及其熔体法晶体生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ho及Tm、Cr、Yb共掺杂钽酸盐铌酸盐发光材料及其熔体法晶体生长方法，该发光材料包括：1)Cr、Tm、Ho共掺杂的钽酸盐和铌酸盐；2)Tm、Ho掺杂的钽酸盐和铌酸盐；3)Ho掺杂的钽酸盐和铌酸盐；4)Yb、Ho掺杂的钽酸盐和铌酸盐；5)Yb、Tm、Ho掺杂的钽酸盐和铌酸盐；熔体法晶体生长方法如下：按比例配制好的原料经充分混合、压制成形、高温烧结或不经高温烧结，成为晶体生长的起始原料；生长起始原料放入坩埚加热充分熔化后，成为熔体法生长的初始熔体，然后用熔体法如提拉法、坩埚下降法、温梯法及其它熔体法来进行生长，获得其单晶。这些发光材料主要用作激光工作物质。

Description

Ho及Tm、Cr、Yb共掺杂钽酸盐铌酸盐发光材料及其熔体法晶体生长方法
技术领域
本发明涉及激光晶体、发光材料和晶体生长领域，是Ho及Tm、Cr、Yb共掺杂钽酸盐铌酸盐发光材料及其熔体法晶体生长方法，这些晶体主要用提拉法生长，并主要用作激光材料。
技术背景
稀土钽酸盐（如ScTaO4、YTaO4、GdTaO4、LuTaO4）、铌酸盐（如ScNbO4、YNbO4、GdNbO4、LuNbO4）是一类重要的发给基质或发光材料，作为闪烁体、激光晶体发光基质近年来引起了人们的注意。中国科学院安徽光学精密机械研究所晶体材料研究人员近年来在用提拉法生长这一类晶体获得了重要进展，已经能生长出直径
Figure BDA0000448380430000011
的、无开裂的透明钽酸盐、铌酸盐单晶。由于这些晶体中的稀土离子的格位对称性为C2，有助于解除稀土离子的f→f发光跃迁禁戒；另外一方面，它们的晶场环境使得稀土发光离子如Ho3+的晶场分裂大小不同于石榴石基质等系列，从而为获得新的激光发射波长提供了可能；同时，通过调节它们的稀土离子组成，也可在一定程度上调节Ho3+的晶场分裂和发射波长。本发明即是基于这些考虑，通过在稀土钽酸盐和铌酸盐中加入Cr3+，使其能提高闪光灯的发光能量，提高泵浦效率；或掺入Tm、Yb，使其可吸收796nm、970nm附近的激光能量，实现这些波长的激光二极管（LD）泵浦而实现激光发射。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ho及Tm、Cr、Yb共掺杂钽酸盐铌酸盐发光材料及其熔体法晶体生长方法，以获得性能优良的激光晶体材料等，在激光技术、激光医疗、遥感等领域有重要的应用前景。
为实现上述目的本发明采用的技术方案如下：
Ho及Tm、Cr、Yb共掺杂钽酸盐铌酸盐发光材料，包括：1)Cr、Tm、Ho共掺杂的钽酸盐和铌酸盐，分子式可表示为CrxTmyHozREuRE′(1-x-y-z-u)MO4；2)Tm、Ho掺杂的钽酸盐和铌酸盐，TmyHozREuRE′(1-y-z-u)MO4；3)Ho掺杂的钽酸盐和铌酸盐，HozREuRE′(1-z-u)MO4；4)Yb、Ho掺杂的钽酸盐和铌酸盐，YbvHozREuRE′(1-v-z-u)MO4；5)Yb、Tm、Ho掺杂的钽酸盐和铌酸盐，YbvTmyHozREuRE′(1-y-z-u-v)MO4；分子式中RE、RE′代表Sc、Y、La、Gd、Lu，且同一化合物中RE≠RE′，M代表Ta、Nb。x、y、z、u、v的取值范围为：0<x≤0.5，0<y≤0.5，0<z≤0.5,0<u≤0.5，0<v≤0.5，同时还应满足下列条件：对于CrxTmyHozREuRE′(1-x-y-z-u)MO4，0<x+y+z+u<1；对于TmyHozREuRE′(1-y-z-u)MO4，0<y+z+u<1；对于HozREuRE′(1-z-u)MO4，0<z+u<1；对于YbvHozREuRE′(1-v-z-u)MO4，0<v+z+u<1;对于YbvTmyHozREuRE′(1-y-z-u-v)MO4，0<y+z+u+v<1。
这些材料的熔体法晶体生长方法如下：
1、Ho及Tm、Cr、Yb共掺杂钽酸盐铌酸盐发光材料熔体法晶体生长的配料方法
①CrxTmyHozREuRE′(1-x-y-z-u)MO4熔体法晶体生长的配料方法：
采用Cr2O3、Tm2O3、Ho2O3、RE2O3、RE′2O3、M2O5作为原料，按如下化合式：
Figure BDA0000448380430000021
Figure BDA0000448380430000022
进行配料，将其充分混合均匀后，压制成盘片、柱状或不经压制，在1200-1600℃下煅烧80-200小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料。
②TmyHozREuRE′(1-y-z-u)MO4熔体法晶体生长的配料方法：
采用Tm2O3、Ho2O3、RE2O3、RE′2O3、M2O5作为原料，按如下化合式：
Figure BDA0000448380430000023
Figure BDA0000448380430000024
Figure BDA0000448380430000025
进行配料，将其充分混合均匀后，压制成盘片、柱状或不经压制，在120-1600℃下煅烧80-200小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料。
③HozREuRE′(1-z-u)MO4熔体法晶体生长的配料方法：
采用Ho2O3、RE2O3、RE′2O3、M2O5作为原料，按如下化合式： 进行配料，将其充分混合均匀后，压制成盘片、柱状或不经压制，在120-1600℃下煅烧80-200小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料。
④YbvHozREuRE′(1-v-z-u)MO4熔体法晶体生长的配料方法：
采用Yb2O3、Ho2O3、RE2O3、RE′2O3、M2O5作为原料，按如下化合式：
Figure BDA0000448380430000032
进行配料，将其充分混合均匀后，压制成盘片、柱状或不经压制，在120-1600℃下煅烧80-200小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料。
⑤YbvTmyHozREuRE′(1-v-z-u)MO4熔体法晶体生长的配料方法：
采用Yb2O3、Tm2O3、Ho2O3、RE2O3、RE′2O3、M2O5作为原料，按如下化合式：
Figure BDA0000448380430000034
进行配料，将其充分混合均匀后，压制成盘片、柱状或不经压制，在120-1600℃下煅烧80-200小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料。
2、Ho及Tm、Cr、Yb共掺杂钽酸盐铌酸盐发光材料的熔体法晶体生长方法：
把2、3、4、5、6制备好的晶体生长初始原料放入生长铱坩埚、钼坩埚或钨坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法进行生长；熔体法晶体生长中存在杂质分凝效应，生长出的晶体成分和配料成分会有差别，但各组分的剂量在所述的化合物分子式指明的范围之内。
所述熔体法晶体生长包括不采用籽晶生长，或者采用籽晶定向生长。对于采用籽晶定向生长CrxTmyHozREuRE′(1-x-y-z-u)MO4，籽晶采用CT:RMO、Tm,Ho:RMO、REMO4或REvRE′1-vMO4（0<v<1）均可；对于采用籽晶定向生长Tm,Ho:RMO，籽晶采用Tm,Ho:RMO、Ho:RMO、REMO4或TmxRE1-xMO4；对于采用籽晶定向生长Ho:RMO，籽晶为Ho:RMO、REMO4或REvRE′1-vMO4、HoxRE1-xMO；对于采用籽晶定向生长Yb,Ho:REMO，籽晶为Yb,Ho:RMO、REMO4、REvRE′1-vMO4、HoxRE1-xMO4或YbxRE1-xMO4；对于采用籽晶定向生长YTH:RMO，籽晶为YTH:REMO、Yb,Ho:RMO、Tm,Ho:RMO、HoxRE1-xMO、YbxRE1-xMO4、TmxRE1-xMO4、REMO4或REvRE′1-vMO4；这些籽晶方向<100>、<010>或<001>方向。
所述配料中，所用原料Cr2O3、Tm2O3、Ho2O3、RE2O3、RE′2O3和M2O5，可采用相应的Cr、Tm、Ho、RE、RE′、M的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物CrxTmyHozREuRE′(1-x-y-z-u)MO4、TmyHozREuRE′(1-y-z-u)MO4、HozREuRE′(1-z-u)MO4、YbvHozREuRE′(1-v-z-u)MO4、YbvTmyHozREuRE′(1-y-z-u-v)MO4这一条件。
本发明的有益效果：
本发明方法制备的CrxTmyHozREuRE′(1-x-y-z-u)MO4、TmyHozREuRE′(1-y-z-u)MO4(下简记为Tm,Ho:RMO)、HozREuRE′(1-z-u)MO4、YbvHozREuRE′(1-v-z-u)MO4或YbvTmyHozREuRE′(1-y-z-u-v)MO主要用作激光材料等。在激光技术、激光医疗、遥感等领域有重要的应用前景。
附图说明
图1为Yb,Ho:GYTO吸收光谱图。
图2为Yb,Ho:GYTO发射光谱图（激发波长为940nm）。
具体实施方式
制备发射波长为2.9微米附近的激光材料YbvHozREuRE′(1-v-z-u)MO4，取RE′=Gd，RE=Y，v＝0.05，z=0.01，u＝0.2，M=Ta，即Yb0.05Ho0.01Y0.2Gd0.74TaO4（Yb,Ho:GYTO）。
（1）采用Yb2O3、Ho2O3、Y2O3、Gd2O3、Ta2O5作为原料，按如下化合式：
Figure BDA0000448380430000042
Figure BDA0000448380430000043
进行配料，并将这些原料充分混合均匀，得到配料混合物；
（2）将混合均匀的原料混合物压制成饼状，在1600℃下煅烧100小时，获得晶体生长的初始原料；
（3)把晶体生长初始原料放入铱坩埚内，利用JGD-600提拉单晶炉，用中频感应加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用提拉法晶体生长工艺，以<010>方向的GdTaO4单晶为籽晶，生长获得Yb0.05Ho0.01Y0.2Gd0.74TaO4单晶。它的吸收和发射光谱如附图1和附图2所示。

Claims (9)

1.Ho及Tm、Cr、Yb共掺杂钽酸盐铌酸盐发光材料，其特征在于包括：1)Cr、Tm、Ho共掺杂的钽酸盐和铌酸盐，分子式表示为CrxTmyHozREuRE′(1-x-y-z-u)MO4(下简记为CTH:RMO)；2)Tm、Ho掺杂的钽酸盐和铌酸盐，分子式表示为TmyHozREuRE′(1-y-z-u)MO4(下简记为Tm,Ho:RMO)；3)Ho掺杂的钽酸盐和铌酸盐，分子式表示为HozREuRE′(1-z-u)MO4(下简记为Ho:RMO)；4)Yb、Ho掺杂的钽酸盐和铌酸盐，分子式表示为YbvHozREuRE′(1-v-z-u)MO4(下简记为Yb,Ho:RMO)；5)Yb、Tm、Ho掺杂的钽酸盐和铌酸盐，分子式表示为YbvTmyHozREuRE′(1-y-z-u-v)MO4(下简记为YTH:RMO)；上述分子式中RE、RE′代表Sc、Y、La、Gd、Lu，且同一化合物中RE≠RE′，M代表Ta、Nb，x、y、z、u、v的取值范围为：0<x≤0.5，0<y≤0.5，0<z≤0.5,0<u≤0.5，0<v≤0.5，同时还应满足下列条件：对于CrxTmyHozREuRE′(1-x-y-z-u)MO4，0<x+y+z+u<1；对于TmyHozREuRE′(1-y-z-u)MO4，0<y+z+u<1；对于HozREuRE′(1-z-u)MO4，0<z+u<1；对于YbvHozREuRE′(1-v-z-u)MO4，0<v+z+u<1；对于YbvTmyHozREuRE′(1-y-z-u-v)MO4，0<y+z+u+v<1。
2.如权利要求1所述的CrxTmyHozREuRE′(1-x-y-z-u)MO4熔体法晶体生长的配料方法，其特征在于：采用Cr2O3、Tm2O3、Ho2O3、RE2O3、RE′2O3、M2O5作为原料，按如下化合式：
Figure FDA0000448380420000011
Figure FDA0000448380420000012
进行配料，将其充分混合均匀后，压制成盘片、柱状或不经压制，在1200-1600℃下煅烧80-200小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料。
3.如权利要求1所述的TmyHozREuRE′(1-y-z-u)MO4熔体法晶体生长的配料方法，其特征在于：采用Tm2O3、Ho2O3、RE2O3、RE′2O3、M2O5作为原料，按如下化合式：
Figure FDA0000448380420000013
Figure FDA0000448380420000014
Figure FDA0000448380420000015
进行配料，将其充分混合均匀后，压制成盘片、柱状或不经压制，在120-1600℃下煅烧80-200小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料。
4.如权利要求1所述的HozREuRE′(1-z-u)MO4熔体法晶体生长的配料方法，其特征在于：采用Ho2O3、RE2O3、RE′2O3、M2O5作为原料，按如下化合式：
Figure FDA0000448380420000016
Figure FDA0000448380420000017
进行配料，将其充分混合均匀后，压制成盘片、柱状或不经压制，在120-1600℃下煅烧80-200小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料。
5.如权利要求1所述的YbvHozREuRE′(1-v-z-u)MO4熔体法晶体生长的配料方法，其特征在于：采用Yb2O3、Ho2O3、RE2O3、RE′2O3、M2O5作为原料，按如下化合式：
Figure FDA0000448380420000021
Figure FDA0000448380420000023
进行配料，将其充分混合均匀后，压制成盘片、柱状或不经压制，在120-1600℃下煅烧80-200小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料。
6.权利要求1所述的YbvTmyHozREuRE′(1-v-z-u)MO4熔体法晶体生长的配料方法，其特征在于：采用Yb2O3、Tm2O3、Ho2O3、RE2O3、RE′2O3、M2O5作为原料，按如下化合式：
Figure FDA0000448380420000024
Figure FDA0000448380420000025
进行配料，将其充分混合均匀后，压制成盘片、柱状或不经压制，在120-1600℃下煅烧80-200小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料。
7.如权利要求1-6所述的Ho及Tm、Cr、Yb共掺杂钽酸盐铌酸盐发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于：把按权利要求2、3、4、5、6制备的晶体生长初始原料放入生长铱坩埚、钼坩埚或钨坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺—提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法进行生长；熔体法晶体生长中存在杂质分凝效应，生长出的晶体成分和配料成分会有差别，但各组分的剂量在所述的化合物分子式指明的范围之内。
8.根据权利要求7所述的Ho及Tm、Cr、Yb共掺杂钽酸盐铌酸盐发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于，所述熔体法晶体生长包括不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长CrxTmyHozREuRE′(1-x-y-z-u)MO4，籽晶为CT:RMO、Tm,Ho:RMO、REMO4或REvRE′1-vMO4（0<v<1）；对于采用籽晶定向生长Tm,Ho:RMO，籽晶为Tm,Ho:RMO、Ho:RMO、REMO4或TmxRE1-xMO4；对于采用籽晶定向生长Ho:RMO，籽晶为Ho:RMO、REMO4或REvRE′1-vMO4、HoxRE1-xMO；对于采用籽晶定向生长Yb,Ho:REMO，籽晶为Yb,Ho:RMO、REMO4、REvRE′1-vMO4、HoxRE1-xMO4或YbxRE1-xMO4；对于采用籽晶定向生长YTH:RMO，籽晶为YTH:REMO、Yb,Ho:RMO、Tm,Ho:RMO、HoxRE1-xMO、YbxRE1-xMO4、TmxRE1-xMO4、REMO4或REvRE′1-vMO4；这些籽晶方向<100>、<010>或<001>方向。
9.根据权利要求2-6所述的Ho及Tm、Cr、Yb共掺杂钽酸盐铌酸盐发光材料熔体法晶体生长的配料方法，其特征在于，所述配料中，所用原料Cr2O3、Tm2O3、Ho2O3、RE2O3、RE′2O3和M2O5，可采用相应的Cr、Tm、Ho、RE、RE′、M的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物CrxTmyHozREuRE′(1-x-y-z-u)MO4、TmyHozREuRE′(1-y-z-u)MO4、HozREuRE′(1-z-u)MO4、YbvHozREuRE′(1-v-z-u)MO4、YbvTmyHozREuRE′(1-y-z-u-v)MO4这一条件。
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