CN106929010A - 一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法和产品 - Google Patents

一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法和产品 Download PDF

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陈威威
臧志刚
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Abstract

本发明涉及一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法和产品，属于半导体量子点发光材料技术领域，该方法具体为：(1)将FABr和PbBr2加入二甲基甲酰胺中，搅拌后制得溶液A；(2)将正己烷、油胺和正辛胺混合后制得溶液B；(3)将溶液A逐滴加入溶液B中，搅拌后加入正丁醇和丙酮，继续搅拌至混合溶液呈黄色悬浊液；(4)将黄色悬浊液离心后取沉淀，再将所述沉淀洗涤干燥后，制得球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点。该制备方法可在常温下进行，操作简单方便，由该方法制备的甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点呈球形，粒径为5～10nm，发光效率高达75％，在量子点发光二极管、太阳能电池，微激光等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法和产品
技术领域
本发明属于半导体量子点发光材料技术领域，具体涉及一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法和产品。
背景技术
钙钛矿是一种具有优异的光学和电学性能的功能材料，在太阳能电池，发光二极管，微激光等领域具有广泛的应用前景。近年来，对钙钛矿(CH3NH3/Cs/FAPbX3，X＝Cl，Br，I)体材料薄膜的研究取得了突飞猛进的成果，对具有较高发光效率的钙钛矿量子点，则主要集中在具有立方晶向FAPbBr3量子点的研究，例如在Jeunghee Park使用超声波振荡法合成立方晶向的FAPbBr3纳米颗粒，Maksym V.Kovalenko小组使用热注射法合成的立方晶向FAPbBr3量子点，尺寸大小在5-12nm可调，半高宽小于22nm，最高发光效率可达85％。而对于球形甲脒基钙钛矿却鲜有报道，因此，急需一种球形甲脒基钙钛矿的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于：(1)提供一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法；(2)提供一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)将FABr和PbBr2加入二甲基甲酰胺中，搅拌后制得溶液A；
(2)将正己烷、油胺和正辛胺混合后制得溶液B；
(3)将步骤(1)中制备的溶液A逐滴加入步骤(2)中制备的溶液B中，搅拌后加入正丁醇和丙酮，继续搅拌至混合溶液呈黄色悬浊液；
(4)将步骤(3)中制备的黄色悬浊液离心后取沉淀，再将所述沉淀洗涤干燥后，制得球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点。
进一步，步骤(1)中，所述FABr和PbBr2的质量比为1:1-3.675。
进一步，步骤(2)中，所述正己烷、油胺和正辛胺的体积比为500:25:1。
进一步，步骤(3)中，所述混合溶液中FABr和正己烷的质量体积比(mg/mL)为2:1-5。
进一步，步骤(3)中，所述混合溶液中正丁醇、丙酮和正己烷的体积比为1:4-10:5-10。
进一步，步骤(4)中，所述离心为在7000rpm下离心5min。
进一步，步骤(4)中，所述洗涤用溶液为甲苯、正己烷或辛烷中的一种。
进一步，步骤(4)中，所述干燥为真空条件下至洗涤用溶液挥发。
2、由所述的一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法制备的球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法及球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点，该制备方法可在常温下进行，操作简单方便，由该方法制备的甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点呈球形，粒径为5～10nm，发光效率高达75％，在量子点发光二极管、太阳能电池，微激光等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例1中甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的XRD图；
图2为实施例1中甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的透射电镜图；
图3为实施例1中甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的高分辨透射电镜图；
图4为实施例1中甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的光致发光和吸收光谱图；
图5为实施例1中甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点在日光灯下(a)及在紫外灯(λ＝365nm)下(b)的发光图；
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法
(1)将FABr和PbBr2按质量比1:3.675加入二甲基甲酰胺中，搅拌1min后制得溶液A；
(2)将正己烷、油胺和正辛胺按体积比500:25:1混合后搅拌1min制得溶液B；
(3)将步骤(1)中制备的溶液A逐滴加入步骤(2)中制备的溶液B中，搅拌1min后加入正丁醇和丙酮，此时，混合溶液中FABr与正己烷的质量体积比为2:1，正丁醇、丙酮和正己烷的体积比为1:4:5，继续搅拌至混合溶液呈黄色悬浊液；
(4)将步骤(3)中制备的黄色悬浊液在7000rpm下离心5min后取沉淀，再将所述沉淀用甲苯洗涤后常温真空干燥至甲苯挥发，制得球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点。
实施例2
球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法
(1)将FABr和PbBr2按质量比1:1加入二甲基甲酰胺中，搅拌1min后制得溶液A；
(2)将正己烷、油胺和正辛胺按体积比500:25:1混合后搅拌1min制得溶液B；
(3)将步骤(1)中制备的溶液A逐滴加入步骤(2)中制备的溶液B中，搅拌1min后加入正丁醇和丙酮，此时，混合溶液中FABr与正己烷的质量体积比为2:3，正丁醇、丙酮和正己烷的体积比为1:7:10，继续搅拌至混合溶液呈黄色悬浊液；
(4)将步骤(3)中制备的黄色悬浊液在7000rpm下离心5min后取沉淀，再将所述沉淀用正己烷洗涤后常温真空干燥至正己烷挥发，制得球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点。
实施例3
球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法
(1)将FABr和PbBr2按质量比1:2加入二甲基甲酰胺中，搅拌1min后制得溶液A；
(2)将正己烷、油胺和正辛胺按体积比500:25:1混合后搅拌1min制得溶液B；
(3)将步骤(1)中制备的溶液A逐滴加入步骤(2)中制备的溶液B中，搅拌1min后加入正丁醇和丙酮，此时，混合溶液中FABr与正己烷的质量体积比为2:5，正丁醇、丙酮和正己烷的体积比为1:10:8，继续搅拌至混合溶液呈黄色悬浊液；
(4)将步骤(3)中制备的黄色悬浊液在7000rpm下离心5min后取沉淀，再将所述沉淀用辛烷洗涤后常温真空干燥至辛烷挥发，制得球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点。
图1为实施例1中甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的XRD图，由图可知，该甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点有很好的结晶性，符合典型立方晶向的钙钛矿结构。
图2为实施例1中甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的透射电镜图，由图可知，该甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点呈球形，粒径为5～10nm。
图3为实施例1中甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的高分辨透射电镜图，由图可知，该甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点具有明显的晶格条纹，晶格间距为0.22纳米。
图4为实施例1中甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的光致发光和吸收光谱图，由图可知，该甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点光致发光最大值在540nm，量子效率高达75％，发光性能好，且光谱的半高宽仅有20纳米，且无明显的斯克托斯位移。
图5为实施例1中甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点在日光灯下(a)及在紫外灯(λ＝365nm)下(b)的发光图，由图可知，在不同波长的光照下，该该甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点呈现不同的颜色，经试验验证可知，该甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点在日光灯下显示黄色，在紫外灯下显示为绿色。
本发明中，用于洗涤沉淀的溶液除了甲苯外，还可以使用正己烷或辛烷中的一种。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将FABr和PbBr2加入二甲基甲酰胺中，搅拌后制得溶液A；
(2)将正己烷、油胺和正辛胺混合后制得溶液B；
(3)将步骤(1)中制备的溶液A逐滴加入步骤(2)中制备的溶液B中，搅拌后加入正丁醇和丙酮，继续搅拌至混合溶液呈黄色悬浊液；
(4)将步骤(3)中制备的黄色悬浊液离心后取沉淀，再将所述沉淀洗涤干燥后，制得球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点。
2.如权利要求1所述的一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述FABr和PbBr2的质量比为1:1-3.675。
3.如权利要求1所述的一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述正己烷、油胺和正辛胺的体积比为500:25:1。
4.如权利要求1所述的一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合溶液中FABr和正己烷的质量体积比(mg/mL)为2:1-5。
5.如权利要求1所述的一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合溶液中正丁醇、丙酮和正己烷的体积比为1:4-10:5-10。
6.如权利要求1所述的一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述离心为在7000rpm下离心5min。
7.如权利要求1所述的一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述洗涤用溶液为甲苯、正己烷或辛烷中的一种。
8.如权利要求1所述的一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥为真空条件下至洗涤用溶液挥发。
9.由权利要求1-8任一项所述的一种球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点的制备方法制备的球形甲脒基钙钛矿FAPbBr3量子点。
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