CN112133837A - 一种钙钛矿晶体薄膜的制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿晶体薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿晶体薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1、制备碘化铅薄膜；S2、将含甲脒氢碘酸盐的混合物溶于有机溶剂中，掺入去离子水，混合均匀后滴加到经步骤S1制得的所述薄膜表面，静置一段时间后进行涂覆，并在惰性气氛下进行退火处理，制得钙钛矿晶体薄膜。采用本发明方法能够有效提高钙钛矿晶体薄膜的结晶转化并有效地增大晶粒的尺寸；与现有技术相比，本发明方法更加精确且能从内部直接改善晶体结晶状态，在增强钙钛矿结晶性方面有着更大的优势。

Description

一种钙钛矿晶体薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能应用技术领域，尤其涉及一种钙钛矿晶体薄膜的制备方法。
背景技术
目前制备钙钛矿薄膜的方法中，由于碘化铅(PbI2)薄膜在第一步中已经优先部分结晶，导致第二步甲脒氢碘酸盐(FAI)与碘化铅(PbI2)反应不充分、不迅速，致使得到的钙钛矿薄膜出现晶粒较小、薄膜表面较为粗糙等问题。而钙钛矿薄膜的结晶性良好有助于降低其缺陷态密度、减少载流子的复合。因此，研究人员通常采取在一定湿度环境下退火的方法，利用水分来改善钙钛矿薄膜的性能，但此种方法存在钙钛矿成分在过多水蒸汽气氛下会发生分解的缺点，极难控制。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种钙钛矿晶体薄膜的制备方法，该方法通过在含甲脒氢碘酸盐的溶液中掺入去离子水，能够显著增强钙钛矿晶体薄膜的结晶性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种钙钛矿晶体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备碘化铅薄膜；
S2、将含甲脒氢碘酸盐的混合物溶于有机溶剂中，掺入去离子水，混合均匀后滴加到经步骤S1制得的所述薄膜表面，静置一段时间后进行涂覆，并在惰性气氛下进行退火处理，制得钙钛矿晶体薄膜。
优选地，S1中，所述碘化铅薄膜中还添加有PbBr2、PbCl2、Pb(SCN)2、Pb(CH3COO)2、CsI和CsCl中的一种或几种。
优选地，S2中，所述混合物还包括甲脒氢氯酸盐FACl、甲脒氢溴酸盐FABr、甲脒硫氰酸盐FASCN、甲胺氢氯酸盐MACl、甲胺氢溴酸盐MABr、甲胺氢碘酸盐MAI和甲胺硫氰酸盐MASCN中的一种或几种。
优选地，S2中，所述混合物由甲脒氢碘酸盐FAI、甲胺氢氯酸盐MACl、甲胺氢溴酸盐MABr按照80：8：8的质量比混合而成。
优选地，S2中，所述有机溶剂为异丙醇、甲苯、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、异丁醇、对二甲苯、二乙醚、丁醇、丙醇和氯仿中的一种或几种。
优选地，S2中，所述去离子水的掺入量占所述含甲脒氢碘酸盐的溶液总体积的比为0.01-10％。
优选地，S2中，所述退火处理的具体过程为：在100-170℃温度条件下热处理10-120分钟。
优选地，S2中，所述钙钛矿晶体薄膜的材料为FAPbI3、FAPbI1-xClx、FAPbIxClyBrz、CsxFA(1-x)PbI3、CsxFA(1-x)Pb(IyCl1-y)3、CsxFA(1-x)Pb(IxClyBrz)3、MAxFA(1-x)PbI3、MAxFA(1-x)PbI3、MAxFA(1-x)Pb(IyCl1-y)3、MAxFA(1-x)Pb(IxClyBrz)3、CsxMAyFAzPbI3、CsxMAyFAzPb(InCl1-n)3和CsxMAyFAzPb(InClgBrh)3中的一种。
优选地，S2中，所述钙钛矿晶体薄膜的厚度为10-2000nm，晶粒尺寸为10-5000nm。
优选地，所述涂覆的方式包括但不限于旋涂法、蒸镀法、狭缝涂布法、刮刀法、丝网印刷法、软膜法。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明方法通过在含甲脒氢碘酸盐的溶液中掺入去离子水，由于钙钛矿材料的强吸湿性，在成膜过程中钙钛矿前体暴露于水分中可能会导致水分在晶界内的积累，引起晶界蠕变，随后将相邻晶粒融合在一起，这有效地增加了晶粒尺寸并减少了针孔的形成，除晶界移动外，水分还可提供水性环境，以增强前体离子的扩散长度，从而进一步促进钙钛矿晶粒的生长。本发明方法操作简单，相比现有技术中利用水气环境退火，本发明水含量更精确易控，且具有高度重复性，能稳定应用于工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中钙钛矿晶体薄膜表面SEM图；
图2为本发明实施例2中钙钛矿晶体薄膜表面SEM图；
图3为本发明实施例3中钙钛矿晶体薄膜表面SEM图；
图4为本发明实施例4中钙钛矿晶体薄膜表面SEM图；
图5为本发明对比例1中钙钛矿晶体薄膜表面SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供一种钙钛矿晶体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备碘化铅薄膜；
S2、将含甲脒氢碘酸盐的混合物溶于有机溶剂中，掺入去离子水，混合均匀后滴加到经步骤S1制得的所述薄膜表面，静置一段时间后进行涂覆，并在惰性气氛下进行退火处理，制得钙钛矿晶体薄膜。
作为一个优选实施例，S1中，所述碘化铅薄膜中还添加有PbBr2、PbCl2、Pb(SCN)2、Pb(CH3COO)2、CsI和CsCl中的一种或几种。
作为一个优选实施例，S2中，所述混合物还包括甲脒氢氯酸盐FACl、甲脒氢溴酸盐FABr、甲脒硫氰酸盐FASCN、甲胺氢氯酸盐MACl、甲胺氢溴酸盐MABr、甲胺氢碘酸盐MAI和甲胺硫氰酸盐MASCN中的一种或几种。
作为一个优选实施例，S2中，所述混合物由甲脒氢碘酸盐FAI、甲胺氢氯酸盐MACl、甲胺氢溴酸盐MABr按照80：8：8的质量比混合而成。
作为一个优选实施例，S2中，所述有机溶剂为异丙醇、甲苯、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、异丁醇、对二甲苯、二乙醚、丁醇、丙醇和氯仿中的一种或几种
作为一个优选实施例，S2中，所述去离子水的掺入量占所述含甲脒氢碘酸盐的溶液总体积的比为0.01-10％。
作为一个优选实施例，S2中，所述退火处理的具体过程为：在100-170℃温度条件下热处理10-120分钟。
作为一个优选实施例，S2中，所述钙钛矿晶体薄膜的材料为FAPbI3、FAPbI1-xClx、FAPbIxClyBrz、CsxFA(1-x)PbI3、CsxFA(1-x)Pb(IyCl1-y)3、CsxFA(1-x)Pb(IxClyBrz)3、MAxFA(1-x)PbI3、MAxFA(1-x)PbI3、MAxFA(1-x)Pb(IyCl1-y)3、MAxFA(1-x)Pb(IxClyBrz)3、CsxMAyFAzPbI3、CsxMAyFAzPb(InCl1-n)3和CsxMAyFAzPb(InClgBrh)3中的一种。
作为一个优选实施例，S2中，所述钙钛矿晶体薄膜的厚度为10-2000nm，晶粒尺寸为10-5000nm。
作为一个优选实施例，所述涂覆的方式包括但不限于旋涂法、蒸镀法、狭缝涂布法、刮刀法、丝网印刷法、软膜法。
实施例1
如图1所示，一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用旋涂法在洗净的基底FTO导电玻璃上旋涂上一层电子传输层，所述电子传输层为氧化锡(SnO2)层，在所述电子传输层上涂覆一层碘化铅(PbI2)薄膜；
S2、将甲脒氢碘酸盐FAI、甲胺氢氯酸盐MACl、甲胺氢溴酸盐MABr按照80:8:8的质量比溶于异丙醇溶液中，并加入2％的去离子水，充分搅拌6小时以上；然后将其滴加到所述碘化铅(PbI2)薄膜表面，静置10s后旋涂，并于N2环境中150℃温度条件下退火30分钟，制得钙钛矿晶体薄膜；
S3、在经步骤S2制得的所述钙钛矿晶体薄膜上旋涂一层空穴传输层，所述空穴传输层为Spiro-OMeTAD；在所述空穴传输层上蒸镀金属电极，所述金属电极为Au，制得所述钙钛矿太阳能电池。
实施例2
如图2所示，一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用旋涂法在洗净的基底FTO导电玻璃上旋涂上一层电子传输层，所述电子传输层为氧化锡(SnO2)层，在所述电子传输层上涂覆一层碘化铅(PbI2)薄膜；
S2、将甲脒氢碘酸盐FAI、甲胺氢氯酸盐MACl、甲胺氢溴酸盐MABr按照80:8:8的质量比溶于二甲基亚砜中，并加入5％的去离子水，充分搅拌6小时以上；然后将其滴加到所述碘化铅(PbI2)薄膜表面，静置10s后旋涂，并于N2环境中150℃温度条件下退火30分钟，制得钙钛矿晶体薄膜；
S3、在经步骤S2制得的所述钙钛矿晶体薄膜上旋涂一层空穴传输层，所述空穴传输层为Spiro-OMeTAD；在所述空穴传输层上蒸镀金属电极，所述金属电极为Ag，制得所述钙钛矿太阳能电池。
实施例3
如图3所示，一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用旋涂法在洗净的基底FTO导电玻璃上旋涂上一层电子传输层，所述电子传输层为氧化锡(SnO2)层，在所述电子传输层上涂覆一层碘化铅(PbI2)薄膜；
S2、将甲脒氢碘酸盐FAI、甲胺氢氯酸盐MACl、甲胺氢溴酸盐MABr按照80:8:8的质量比溶于二乙醚中，并加入8％的去离子水，充分搅拌6小时以上；然后将其滴加到所述碘化铅(PbI2)薄膜表面，静置10s后旋涂，并于N2环境中150℃温度条件下退火30分钟，制得钙钛矿晶体薄膜；
S3、在经步骤S2制得的所述钙钛矿晶体薄膜上旋涂一层空穴传输层，所述空穴传输层为Spiro-OMeTAD；在所述空穴传输层上蒸镀金属电极，所述金属电极为Ag，制得所述钙钛矿太阳能电池。
实施例4
如图4所示，一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用旋涂法在洗净的基底FTO导电玻璃上旋涂上一层电子传输层，所述电子传输层为氧化锡(SnO2)层，在所述电子传输层上旋涂一层碘化铅(PbI2)薄膜；
S2、将甲脒氢碘酸盐FAI、甲胺氢氯酸盐MACl、甲胺氢溴酸盐MABr按照80:8:8的质量比溶于氯仿中，并加入10％的去离子水，充分搅拌6小时以上；然后将其滴加到所述碘化铅(PbI2)薄膜表面，静置10s后旋涂，并于N2环境中150℃温度条件下退火30分钟，制得钙钛矿晶体薄膜；
S3、在经步骤S2制得的所述钙钛矿晶体薄膜上旋涂一层空穴传输层，所述空穴传输层为Spiro-OMeTAD；在所述空穴传输层上蒸镀金属电极，所述金属电极为Au，制得所述钙钛矿太阳能电池。
对比例1
如图5所示，一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用旋涂法在洗净的基底FTO导电玻璃上旋涂上一层电子传输层，所述电子传输层为氧化锡(SnO2)层，在所述电子传输层上旋涂一层碘化铅(PbI2)薄膜；
S2、将甲脒氢碘酸盐FAI、甲胺氢氯酸盐MACl、甲胺氢溴酸盐MABr按照80:8:8的质量比溶于异丙醇溶液中，充分搅拌6小时以上；然后将其滴加到所述碘化铅(PbI2)薄膜表面，静置10s后旋涂，并于N2环境中150℃温度条件下退火30分钟，制得钙钛矿晶体薄膜；
S3、在经步骤S2制得的所述钙钛矿晶体薄膜上旋涂一层空穴传输层，所述空穴传输层为Spiro-OMeTAD；在所述空穴传输层上蒸镀金属电极，所述金属电极为Au，制得所述钙钛矿太阳能电池。
应用例
采用本发明实施例1-4和对比例1制备的钙钛矿太阳能电池进行性能测试实验，具体如下：
在标准模拟太阳光照射条件下(AM1.5G)，对钙钛矿太阳能电池进行电流密度-电压曲线的测试，所有测试进行前都由标准硅电池对光源进行校正，并且用黑色遮掩膜对电池有效工作区域进行限定。对各钙钛矿太阳能电池(有效面积1cm2)进行测试，具体测试结果见表1所示：
Figure BDA0002678769290000061
由表1中数据可知，采用本发明方法制备的钙钛矿太阳能电池具有较高的能量转换效率，掺入一定比例的去离子水，扩大了钙钛矿晶粒尺寸，减少了针孔的形成，对比数据也反映了短路电流与影响因子的提升。在掺入比例0.1-10％体积比中存在一个最优比例(约为5％)，掺入去离子水偏多后，会引起钙钛矿结晶时PbI2的析出，影响到短路电流与影响因子(如实施例4数据所示)。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备碘化铅薄膜；
S2、将含甲脒氢碘酸盐的混合物溶于有机溶剂中，掺入去离子水，混合均匀后滴加到经步骤S1制得的所述薄膜表面，静置一段时间后进行涂覆，并在惰性气氛下进行退火处理，制得钙钛矿晶体薄膜。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，S1中，所述碘化铅薄膜中还添加有PbBr2、PbCl2、Pb(SCN)2、Pb(CH3COO)2、CsI和CsCl中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，S2中，所述混合物还包括甲脒氢氯酸盐FACl、甲脒氢溴酸盐FABr、甲脒硫氰酸盐FASCN、甲胺氢氯酸盐MACl、甲胺氢溴酸盐MABr、甲胺氢碘酸盐MAI和甲胺硫氰酸盐MASCN中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，S2中，所述混合物由甲脒氢碘酸盐FAI、甲胺氢氯酸盐MACl、甲胺氢溴酸盐MABr按照80：8：8的质量比混合而成。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，S2中，所述有机溶剂为异丙醇、甲苯、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、异丁醇、对二甲苯、二乙醚、丁醇、丙醇和氯仿中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，S2中，所述去离子水的掺入量占所述含甲脒氢碘酸盐的溶液总体积的比为0.01-10％。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，S2中，所述退火处理的具体过程为：在100-170℃温度条件下热处理10-120分钟。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，S2中，所述钙钛矿晶体薄膜的材料为FAPbI3、FAPbI1-xClx、FAPbIxClyBrz、CsxFA(1-x)PbI3、CsxFA(1-x)Pb(IyCl1-y)3、CsxFA(1-x)Pb(IxClyBrz)3、MAxFA(1-x)PbI3、MAxFA(1-x)PbI3、MAxFA(1-x)Pb(IyCl1-y)3、MAxFA(1-x)Pb(IxClyBrz)3、CsxMAyFAzPbI3、CsxMAyFAzPb(InCl1-n)3和CsxMAyFAzPb(InClgBrh)3中的一种。
9.根据权利要求1所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，S2中，所述钙钛矿晶体薄膜的厚度为10-2000nm，晶粒尺寸为10-5000nm。
10.根据权利要求1所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述涂覆的方式包括但不限于旋涂法、蒸镀法、狭缝涂布法、刮刀法、丝网印刷法、软膜法。
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