CN110808334A - 介孔电子传输层的制备方法、钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

介孔电子传输层的制备方法、钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种介孔电子传输层的制备方法、钙钛矿太阳能电池及其制备方法，所述介孔电子传输层的制备方法包括以下步骤：配置涂膜前驱体溶液A，所述前驱体溶液A含有电子传输材料和造孔剂，所述电子传输材料为二氧化锡；采用溶液涂膜工艺将所述前驱体溶液A涂在导电基板上；对涂膜后的导电基板进行退火处理，所述退火处理的温度为140～220℃，时间大于等于15min；对退火后的导电基板进行紫外线照射处理，处理的时间大于等于30min。所述钙钛矿太阳能电池包括上述制备方法制备的介孔电子传输层。本发明的介孔电子传输层的制备方法，能够大幅减少介孔薄膜制备的周期和成本，提高介孔电子传输层的质量，提高将其应用于钙钛矿太阳能电池中的转化效率。

Description

介孔电子传输层的制备方法、钙钛矿太阳能电池及其制备 方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，特别涉及一种介孔电子传输层的制备方法、钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池(PSC)主体结构包括电子传输层、光吸收层以及空穴传输层。其中电子传输层具有提取电子和阻隔空穴的作用，电子传输层对电子的提取能力越强电池性能越好。主流的电子传输层材料用的是二氧化钛(TiO2)和二氧化锡(SnO2)。根据电子传输层结构，钙钛矿太阳能电池又分为两种主要的类型：平面架构和介孔架构：平面架构是指作为基底的电子传输层(或空穴传输层)是一层平整的薄膜；介孔架构是指作为基底的电子传输层(或空穴传输层)含有一层多孔状(介孔)的薄膜。介孔架构相较于平面架构有散光效果好(增加光程增强吸收)、电子传输层与光吸收层的接触面积大(利于电子的抽取和传输)等优势，但是同时由于界面粗糙度显著增大而容易造成界面或光吸收层内缺陷的增多。
目前占绝对主流的两大电子传输层材料中(TiO2和SnO2)，应用于介孔架构PSC的主要是TiO2，这是因为介孔TiO2的制备工艺成熟，其界面修饰工艺也得到较好的发展。但是介孔TiO2层存在电子迁移率较低、光稳定性不足等问题，主要是因为介孔TiO2材料有很强的光敏特性(紫外线照射下有很强的化学活性，广泛应用于光催化领域)，紫外线激发TiO2的光催化性质使得PSC中钙钛矿吸收层的有机成分发生降解，从而使PSC的性能发生急剧下降。而且介孔TiO2材料表面活性高、面积大，在紫外线长期照射条件下界面很容易产生大量的缺陷，从而大幅降低PSC的性能。
与TiO2相比，SnO2有更高的电子迁移率和更深的导带，增加了对电子的提取能力，同时具有接近4.0eV的带隙，拥有更宽带隙的SnO2会吸收更少的紫外光，从而光敏性大大降低，相较于TiO2器件有更好的稳定性。但是目前在PSC中应用最多的是平面架构SnO2(p-SnO2)，这是因为虽然文献报道证实介孔架构SnO2(m-SnO2)具有更好的稳定性，然而一般文献报到的m-SnO2制备工艺在制备过程中m-SnO2层需要经历高温过程(介孔TiO2同样需要高温过程来去除造孔剂)，而高温工艺容易在m-SnO2层中产生氧空位缺陷，同时容易造成基底上的透明导电氧化物薄膜中的杂质往m-SnO2层中扩散，造成m-SnO2层性能的显著降低，不能有效阻隔空穴并给钙钛矿光吸收层带来缺陷。这就使得到目前为止使用介孔架构SnO2(m-SnO2)的钙钛矿太阳能电池效率较低，目前文献报到的效率不超过18％。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种介孔电子传输层的制备方法、钙钛矿太阳能电池及其制备方法，通过应用低温及紫外线处理方式，减少介孔电子传输层制备的周期和成本，提高介孔电子传输层的质量，提高将其应用于钙钛矿太阳能电池中电池的转化效率。
本发明的技术方案如下：
一方面，提供一种介孔电子传输层的制备方法，包括以下步骤：
配置涂膜前驱体溶液A，所述前驱体溶液A含有电子传输材料和造孔剂，所述电子传输材料为二氧化锡；
采用溶液涂膜工艺将所述前驱体溶液A涂在导电基板上；
对涂膜后的导电基板进行退火处理，所述退火处理的温度为140～220℃，时间大于等于15min；
对退火后的导电基板进行紫外线照射处理，所述紫外线照射处理的时间大于等于30min。
进一步地，所述造孔剂为聚乙二醇。
进一步地，所述前驱体溶液A还含有表面活性剂，所述表面活性剂在所述前驱体溶液A中的质量百分比小于5％。
进一步地，对退火后的导电基板进行所述紫外线照射处理时，加入臭氧。
进一步地，所述导电基板为制备了平面电子传输层的导电玻璃基板。
进一步地，所述平面电子传输层的制备方法包括：
配置涂膜前驱体溶液B，所述前驱体溶液B中的电子传输材料与所述前驱体溶液A中的电子传输材料相同；
采用溶液涂膜工艺将所述前驱体溶液B涂在所述导电玻璃基板上；
对涂膜后的导电玻璃基板进行退火处理，所述退火处理的温度为80～300℃，时间大于等于15min。
进一步地，所述前驱体溶液A的涂膜厚度为5nm～200nm，所述前驱体溶液B的涂膜厚度为5nm～200nm。
进一步地，所述前驱体溶液B中的电子传输材料的晶粒大小为1nm～100nm，所述前驱体溶液A中的电子传输材料的晶粒大小为1nm～50nm。
另一方面，提供一种钙钛矿太阳能电池，包括上述任意一项所述的介孔电子传输层的制备方法制备得到的介孔电子传输层。
另一方面，提供一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
通过上述任意一项所述的介孔电子传输层的制备方法制备介孔电子传输层；
在所述介孔电子传输层上制备光吸收薄膜层；
在所述光吸收薄膜层上制备空穴传输层；
在所述空穴传输层上制备金属电极。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明提供的介孔电子传输层的制备方法，不需要经历高温过程，避免在高温过程中，m-SnO2层中产生氧空位缺陷，避免基底上的杂质往m-SnO2层中扩散，造成m-SnO2层性能的显著降低，不能有效阻隔空穴并给钙钛矿光吸收层带来缺陷，通过应用低温及紫外线处理方式，能够减少介孔电子传输层制备的周期和成本，提高介孔电子传输层的质量，能够提高将其应用于钙钛矿太阳能电池中的稳定性及转化效率。本发明提供的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，能够提高钙钛矿太阳能电池的效率，节约资源。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1聚乙二醇0％浓度下即平面SnO2扫描电镜图；
图2为实施例1聚乙二醇3％浓度下介孔SnO2扫描电镜图；
图3为实施例1聚乙二醇6％浓度下介孔SnO2扫描电镜图；
图4为实施例1聚乙二醇9％浓度下介孔SnO2扫描电镜图；
图5为实施例1聚乙二醇12％浓度下介孔SnO2扫描电镜图；
图6为实施例1中钙钛矿太阳能电池的J-V曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的技术特征可以相互结合。
一方面，提供一种介孔电子传输层的制备方法，包括以下步骤：
配置涂膜前驱体溶液A，所述前驱体溶液A含有电子传输材料和造孔剂，所述电子传输材料为二氧化锡；
采用溶液涂膜工艺将所述前驱体溶液A涂在导电基板上；
对涂膜后的导电基板进行退火处理，所述退火处理的温度为140～220℃，时间大于等于15min；
对退火后的导电基板进行紫外线照射处理，所述紫外线照射处理的时间大于等于30min。
在一个具体的实施例中，所述造孔剂为聚乙二醇。通过所述退火处理以及紫外线照射处理，能够避免介孔二氧化锡层在高温工艺中产生氧空位缺陷，避免导电基板上的导电氧化物薄膜中的杂质往介孔二氧化锡层中扩散，避免介孔二氧化锡层性能显著降低，不能有效阻隔空穴，并给钙钛矿光吸收层带来缺陷的问题，成功制备得到高质量的介孔二氧化锡电子传输层。
在另一个具体的实施例中，所述造孔剂还可以为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、酚醛中的任意一种或多种。
在一个具体的实施例中，所述前驱体溶液A为加入了聚乙二醇造孔剂的纳米晶粒二氧化锡均匀分散溶液，所述分散溶液的分散剂为去离子水或者氨水溶液，所述二氧化锡晶粒的大小为1nm-50nm，所述二氧化锡在前驱体溶液A中的质量百分比为1％-90％，所述聚乙二醇在前驱体溶液A中的质量百分比为1％-90％。
可选地，所述前驱体溶液A还含有表面活性剂，所述表面活性剂在所述前驱体溶液A中的质量百分比小于5％。
在一个具体的实施例中，对退火后的导电基板进行所述紫外线照射处理时，加入臭氧。
在一个具体的实施例中，所述导电基板为制备了平面电子传输层的导电玻璃基板，所述导电玻璃基板为镀有摻锡氧化铟薄膜或摻氟氧化锡薄膜的玻璃基板。
可选地，所述平面电子传输层的制备方法包括：
配置涂膜前驱体溶液B，所述前驱体溶液B中的电子传输材料与所述前驱体溶液A中的电子传输材料相同；
采用溶液涂膜工艺将所述前驱体溶液B涂在所述导电玻璃基板上；
对涂膜后的导电玻璃基板进行退火处理，所述退火处理的温度为80～300℃，时间大于等于15min。
在一个具体的实施例中，所述前驱体溶液B为纳米晶粒二氧化锡均匀分散溶液，所述分散溶液的分散剂为去离子水或者氨水溶液，所述二氧化锡晶粒的大小为1nm-100nm，所述二氧化锡在前驱体溶液B中的质量百分比为1％-90％。
在一个具体的实施例中，所述前驱体溶液A的涂膜厚度为5nm～200nm，所述前驱体溶液B的涂膜厚度为5nm～200nm。
可选地，涂膜时可采用旋涂工艺、喷雾工艺、刮涂工艺或狭缝涂布工艺中的任意一种工艺。
可选地，当采用旋涂工艺进行涂膜时，旋涂的转速为4000转每分钟，旋涂时间为30秒。
另一方面，提供一种钙钛矿太阳能电池，包括根据上述任意一项所述的介孔电子传输层的制备方法制备得到的介孔电子传输层。
另一方面，提供一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
通过上述任意一项所述的介孔电子传输层的制备方法制备介孔电子传输层；
在所述介孔电子传输层上制备光吸收薄膜层；
在所述光吸收薄膜层上制备空穴传输层；
在所述空穴传输层上制备金属电极。
实施例1
一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗
将ITO导电玻璃用清洁剂与去离子水混合溶液清洗干净，再用去离子水清洗，然后采用乙醇、丙酮、异丙醇、乙醇有机溶剂依次进行清洗，所有溶剂清洗均在超声清洗器中清洗20min，最后用氮气吹干，紫外臭氧处理15min。
(2)制备平面电子传输层
准备纳米晶粒二氧化锡均匀分散溶液(以下称为SnO2原液)，所述SnO2原液中二氧化锡纳米晶粒的大小在2nm-10nm之间，分散液为水，二氧化锡质量百分比为15％；
将所述SnO2原液与去离子水按SnO2原液：离子水的体积比为1:3的比例混合，然后再超声20min，得到平面SnO2前驱体溶液；
将SnO2前驱体溶液用甩胶机均匀的旋涂在ITO导电玻璃基板上，旋涂时转速为4000转每分钟，旋涂时间为30秒；
然后再在150℃条件下对旋涂了SnO2前驱体溶液的ITO导电玻璃基板退火30min，获得致密平面电子SnO2传输层；
(3)制备m-SnO2电子传输层
将SnO2原液与去离子水按SnO2原液：离子水体积比为1:3的比例混合，再将混合溶液均分为5份，在5份混合溶液中分别加入体积分数为0％、3％、6％、9％、12％的聚乙二醇(PEG)，然后再超声20min，得到m-SnO2前驱体溶液；
再将m-SnO2前驱体溶液用甩胶机均匀地旋涂在所述致密平面电子SnO2传输层上，旋涂时转速为4000转每分钟，旋涂时间为30秒；
然后再在180℃条件下对旋涂了m-SnO2前驱体溶液的ITO导电玻璃基板退火20min；
接着马上进行紫外处理45min，获得介孔电子SnO2传输层；
(4)制备光吸收薄膜层
①配置钙钛矿前驱体溶液：将摩尔比为20:1的PbI2和CsI一同溶解在二甲基甲酰胺(DMF)与二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液中，其中混合溶液的比例为9:1(DMF:DMSO的体积比)，然后再在70℃的热台上搅拌12小时，同时将质量比为10:1:1的FAI、MABr和MACl溶解在异丙醇(IPA)中，常温搅拌12小时，其中PbI2浓度为1.3mol/L；FAI溶液(混合溶液)中FAI的浓度为60mg/mL；
②将配置好的PbI2溶液旋涂在所述介孔电子SnO2传输层上，其中旋涂的转速为1500转每分钟，旋涂时间为30秒，旋涂PbI2结束后，在70℃热台上对基板退火1min；
③PbI2冷却后，再在PbI2层上旋涂FAI混合溶液，其中旋涂的转速为1500转每分钟，旋涂时间为30秒，旋涂结束后，在空气中对基板在150℃条件下退火15min，获得光吸收薄膜层；
(5)制备空穴传输层
用甩胶机在所述光吸收薄膜层上旋涂一层预先配好的空穴传输层前驱体溶液(该溶液的配比为1ml的氯苯中含有72.3mg的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、17.5ul的双三氟甲基磺酸亚酰胺锂和28.8ul的4-叔丁基吡啶的混合溶液)，其中旋涂的转速为2500转每分钟，旋涂时间为30秒；
(6)制备金属电极层
把旋涂好空穴传输层的样品放在真空蒸发设备里通过热蒸发工艺蒸发一层银薄膜电极，所述银薄膜的厚度为100nm-200nm；
在上述钙钛矿太阳能电池的制备方法过程中，当获得介孔电子SnO2传输层时，对其进行电镜扫描，其扫描结果如图1-5所示，从图1-5中可以看出，图1未使用聚乙二醇造孔剂，制得平面电子传输层作为对比，其中的块状为ITO基底轮廓，图2-5采用本发明的介孔电子传输层的制备方法成功制得了的介孔电子传输层，且随着造孔剂浓度的增加，介孔电子传输层的比表面积增加，粗糙度增加。
对上述钙钛矿太阳能电池的制备方法制备得到的钙钛矿太阳能电池进行测试，其测试条件为AM1.5，有效面积0.09cm2，测试结果如表1所示，电池的J-V曲线如图6所示：
表1电池测试结果
Figure BDA0002272386820000061
Figure BDA0002272386820000071
根据表1的电池测试结果以及图6的电池J-V曲线可知，采用本发明的介孔电子传输层的制备方法制得的介孔电子传输层，将其应用到钙钛矿太阳能电池后电池效率大于20％，相对于现有技术中的介孔架构SnO2的钙钛矿太阳能电池效率显著提高。另外，随着PEG在m-SnO2前驱体中含量增加，介孔尺寸增加，比表面积增加，粗糙度增加，随着比表面积的增大Jsc增加明显，从0％-3％增加最为明显，而后增加趋势减缓，FF略微增加，意味相较于p-SnO2，m-SnO2能够增加对电子的提取能力；但Voc呈现下降趋势，说明随着接触面积的增加，同时接触面的缺陷也增加，但在6％时形成一个最优值。
实施例2
与实施例1不同的是，控制步骤(3)制备m-SnO2电子传输层中的退火时间为20min，紫外处理时间为45min，PEG的体积分数为6％，然后在不同的退火温度(140℃、180℃、220℃)下制备m-SnO2电子传输层。
对本实施例获得的钙钛矿太阳能电池按照实施例1中的测试方法进行电池测试，其测试结果如表2所示：
表2电池测试结果
温度 PCE(％) Voc(V) Jsc(mA/cm<sup>2</sup>) FF(％)
140℃ 20.00 1.075 24.72 75.30
180℃ 20.61 1.086 24.54 77.30
220℃ 20.19 1.083 24.76 75.30
根据表2的电池测试结果可知，在退火温度温度为140℃～220℃范围内，退火器件性能良好。
实施例3
与实施例1不同的是，控制步骤(3)制备m-SnO2电子传输层中的退火温度为180℃，紫外处理时间为45min，PEG的体积分数为6％，然后在不同的退火时间(15min、20min、60min、90min)下制备m-SnO2电子传输层。
对本实施例获得的钙钛矿太阳能电池按照实施例1中的测试方法进行电池测试，其测试结果如表3所示：
表3电池测试结果
Figure BDA0002272386820000072
Figure BDA0002272386820000081
根据表3的电池测试结果可知，退火20min器件性能良好，且随着退火时间的增加，其对器件性能影响不显著，采用20min退火可以缩短工艺时间，降低成本。
实施例4
与实施例1不同的是，控制步骤(3)制备m-SnO2电子传输层中的退火温度为180℃，退火时间为20min，PEG的体积分数为6％，然后在不同的紫外处理时间(30min、45min、2h、3h)下制备m-SnO2电子传输层。
对本实施例获得的钙钛矿太阳能电池按照实施例1中的测试方法进行电池测试，其测试结果如表4所示：
表4电池测试结果
时间 PCE(％) Voc(V) Jsc(mA/cm<sup>2</sup>) FF(％)
30min 19.96 1.069 24.73 75.60
45min 20.82 1.104 24.39 77.30
2h 20.36 1.094 24.69 75.40
3h 20.56 1.109 24.21 76.60
根据表4的电池测试结果可知，紫外处理30min能够产生介孔结构，紫外处理45min，器件性能最佳，随着紫外处理时间的延长，其对器件性能影响不明显，因此采用45min可以减少工艺过程花费时间，降低成本。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种介孔电子传输层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配置涂膜前驱体溶液A，所述前驱体溶液A含有电子传输材料和造孔剂，所述电子传输材料为二氧化锡；
采用溶液涂膜工艺将所述前驱体溶液A涂在导电基板上；
对涂膜后的导电基板进行退火处理，所述退火处理的温度为140～220℃，时间大于等于15min；
对退火后的导电基板进行紫外线照射处理，所述紫外线照射处理的时间大于等于30min。
2.根据权利要求1所述的介孔电子传输层的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述的介孔电子传输层的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液A还含有表面活性剂，所述表面活性剂在所述前驱体溶液A中的质量百分比小于5％。
4.根据权利要求1所述的介孔电子传输层的制备方法，其特征在于，对退火后的导电基板进行所述紫外线照射处理时，加入臭氧。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的介孔电子传输层的制备方法，其特征在于，所述导电基板为制备了平面电子传输层的导电玻璃基板。
6.根据权利要求5所述的介孔电子传输层的制备方法，其特征在于，所述平面电子传输层的制备方法包括：
配置涂膜前驱体溶液B，所述前驱体溶液B中的电子传输材料与所述前驱体溶液A中的电子传输材料相同；
采用溶液涂膜工艺将所述前驱体溶液B涂在所述导电玻璃基板上；
对涂膜后的导电玻璃基板进行退火处理，所述退火处理的温度为80～300℃，时间大于等于15min。
7.根据权利要求6所述的介孔电子传输层的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液A的涂膜厚度为5nm～200nm，所述前驱体溶液B的涂膜厚度为5nm～200nm。
8.根据权利要求6或7所述的介孔电子传输层的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液B中的电子传输材料的晶粒大小为1nm～100nm，所述前驱体溶液A中的电子传输材料的晶粒大小为1nm～50nm。
9.一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，包括根据权利要求1-8中任意一项所述的介孔电子传输层的制备方法制备得到的介孔电子传输层。
10.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
通过权利要求1-8中任意一项所述的介孔电子传输层的制备方法制备介孔电子传输层；
在所述介孔电子传输层上制备光吸收薄膜层；
在所述光吸收薄膜层上制备空穴传输层；
在所述空穴传输层上制备金属电极。
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