CN116600576A - 钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法，所述钙钛矿太阳能电池的结构自下而上依次包括基底层、电子传输层、修饰层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属背电极层，其中，所述修饰层为甲脒二硫醚二盐酸盐。本发明通过甲脒二硫醚二盐酸盐制备中间相调控钙钛矿结晶，并修饰电子传输层和钙钛矿吸光层之间的界面缺陷，进而提高钙钛矿太阳能电池的光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及光电子器件制备技术领域，尤其涉及一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
太阳能电池是通过光伏效应将太阳能直接转换为电能的一种装置。由于太阳能电池具有安全可靠、无噪声、无污染等优势，因此已经成为重要研究课题之一。
钙钛矿太阳能电池的出现，对太阳能电池的发展和应用产生了积极的影响。这种新型太阳能电池不仅具有较高的能量转化效率和成本效益，而且还能够减少对传统能源的依赖、降低碳排放、改善环境质量。
但是，钙钛矿太阳能电池普遍存在钙钛矿层与电子传输层或者空穴传输层的界面缺陷(界面缺陷可以理解为在该界面欠配位卤化物离子和欠配位)，导致光电转换效率低等问题。为了解决上述问题。界面修饰被广泛用来钝化钙钛矿吸光层与电子传输层或者空穴传输层之间的界面缺陷，进而提高太阳能电池的光电转化效率。常用的界面修饰材料往往通过抑制电子传输层的二氧化锡表面的缺陷，来抑制二氧化锡/钙钛矿的界面缺陷。
但是此类修饰材料，对钙钛矿吸光层的生长影响较小，无法减少钙钛矿薄膜的本征缺陷，以提高钙钛矿薄膜的质量，进而也无法有效提升钙钛矿太阳能电池的光电转换效率。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法，旨在通过甲脒二硫醚二盐酸盐与钙钛矿前体形成的中间相来调控钙钛矿吸光层的结晶，减少钙钛矿层本征缺陷，并修饰电子传输层和钙钛矿吸光层之间的界面缺陷，进而提高钙钛矿太阳能电池的光电转换效率。
为实现上述目的，本发明提供一种钙钛矿太阳能电池，所述钙钛矿太阳能电池的结构自下而上依次包括基底层、电子传输层、修饰层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属背电极层，其中，所述修饰层为甲脒二硫醚二盐酸盐。
可选地，所述基底层包括氧化铟锡薄膜、所述电子传输层包括二氧化锡、所述钙钛矿吸光层包括铯甲脒碘基钙钛矿、所述空穴传输层包括2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、所述金属背电极层包括银膜。
本发明还提供一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，所述钙钛矿太阳能电池的制备方法用于制备上述任一项的钙钛矿太阳能电池，所述钙钛矿太阳能电池的制备方法包括以下步骤：
对氧化铟锡薄膜依次进行清洗、吹干和紫外臭氧处理，得到基底层；
将二氧化锡溶液滴加至所述基底层，并依次进行旋涂和退火处理，得到位于所述基底层上方的电子传输层，并将所述电子传输层和所述基底层冷却至室温；
将预设浓度的甲脒二硫醚二盐酸盐水溶液滴加至冷却至室温的电子传输层，并依次进行旋涂和退火处理，得到位于所述电子传输层上方的修饰层，并将所述修饰层、所述电子传输层和所述基底层冷却至室温；
将钙钛矿前驱液滴加至冷却至室温的修饰层，依次进行旋涂和退火处理，得到位于所述修饰层上方的钙钛矿吸光层，并将所述钙钛矿吸光层、所述修饰层、所述电子传输层和所述基底层冷却至室温；
将2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴氯苯溶液滴加至冷却至室温的钙钛矿吸光层，并进行旋涂处理，得到空穴传输层；
在预设条件下，向所述空穴传输层上方传输银膜，得到钙钛矿太阳能电池。
可选地，所述预设浓度低于1mg/ml，所述将预设浓度的甲脒二硫醚二盐酸盐水溶液滴加至冷却至室温的电子传输层，并依次进行旋涂和退火处理，得到修饰层的步骤，包括：
将第一预设容量、浓度低于1mg/ml的甲脒二硫醚二盐酸盐水溶液滴加至冷却至室温的电子传输层；
将滴加所述甲脒二硫醚二盐酸盐水溶液的电子传输层以第一预设速度旋涂第一预设时长，并在第一预设温度下退火第二预设时长，得到非连续的修饰层。
可选地，在所述将二氧化锡溶液滴加至所述基底层的步骤之前，还包括：
通过预设规格的针头式过滤器，对二氧化锡溶液进行过滤，以将过滤后的二氧化锡溶液滴加至所述基底层。
可选地，所述将二氧化锡溶液滴加至所述基底层，并依次进行旋涂和退火处理，得到电子传输层的步骤，包括：
将过滤后的二氧化锡溶液滴加至所述基底层，并依次以第二预设速度旋涂第三预设时长、在第二预设温度下退火第四预设时长，得到所述电子传输层。
可选地，所述将钙钛矿前驱液滴加至冷却至室温的修饰层，依次进行旋涂和退火处理，得到钙钛矿吸光层的步骤，包括：
将铯甲脒碘基钙钛矿前驱液滴加至冷却至室温的修饰层；
针对滴加了所述铯甲脒碘基钙钛矿前驱液的修饰层，依次以第三预设速度旋涂第五预设时长、以第四预设速度旋涂第六预设时长，在第三预设温度下退火第七预设时长，得到钙钛矿吸光层。
可选地，在旋涂结束前的预设时刻，向所述修饰层滴加第二预设容量的无水乙醚。
可选地，所述将2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴氯苯溶液滴加至冷却至室温的钙钛矿吸光层，并进行旋涂处理，得到空穴传输层的步骤包括：
将第三预设容量的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴氯苯溶液滴加至冷却至室温的钙钛矿吸光层，并以第五预设速度旋涂第八预设时长，得到所述空穴传输层。
可选地，所述对氧化铟锡薄膜依次进行清洗、吹干和紫外臭氧处理，得到基底层的步骤，包括：
依次利用洗洁精、去离子水、无水乙醇、丙酮、异丙醇，对边长为预设长度的氧化铟锡薄膜清洗第八预设时长，得到基底层；
利用氮枪对清洗后的基底层进行吹干处理，并通过紫外臭氧清洗机，对对吹干后的基底层进行紫外臭氧处理。
本发明提出了一种钙钛矿太阳能电池以及其制备方法，所述钙钛矿太阳能电池的结构自下而上依次包括基底层、电子传输层、修饰层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属背电极层，其中，所述修饰层为甲脒二硫醚二盐酸盐。
相比于现有技术中仅对电子传输层的修饰，在本发明中，一方面，FDSCl2中的FDS离子具有较强的氧化性，能够调控电子传输层中的氧空位，提高薄膜电导率，并且，FDSCl2中氯离子能够进一步提高薄膜电导率；另一方面，FDSCl2与钙钛矿前驱体有较强的相互作用，在低温下，就可以生成中间相，从而调控钙钛矿吸光层的结晶过程，延缓钙钛矿薄膜的生长，从而提高钙钛矿薄膜的晶体质量，进而提高钙钛矿薄膜的平整度，最终提高钙钛矿电池的光电转化效率及电池长期稳定性。
附图说明
图1是本发明钙钛矿太阳能电池的器件结构的第一示意图；
图2是本发明钙钛矿太阳能电池的器件结构的第二示意图；
图3为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的流程示意图；
图4-1为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的FDSCl2修饰SnO2的O的X射线光电子能谱分析图示意图；
图4-2为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的FDSCl2修饰SnO2的Cl的X射线光电子能谱分析图示意图；
图5-1为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的钙钛矿前驱液中PbI2与FDSCl2形成的中间相的X射线衍射第一示意图；
图5-2为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的钙钛矿前驱液中PbI2与FDSCl2形成的中间相的X射线衍射第二示意图；
图6-1为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的钙钛矿薄膜的表面形貌图及粒径统计第一示意图；
图6-2为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的钙钛矿薄膜的表面形貌图及粒径统计第二示意图；
图7-1为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的钙钛矿薄膜的X射线衍射第一示意图；
图7-2为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的钙钛矿薄膜的X射线衍射第二示意图；
图8-1为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线示意图；
图8-2为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的钙钛矿太阳能电池的量子效率曲线示意图；
图9-1为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的钙钛矿太阳能电池在不同湿度下的长期稳定性第一示意图；
图9-2为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的钙钛矿太阳能电池在不同湿度下的长期稳定性第二示意图；
图10-1为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的0mg/ml、0.25mg/mL、0.5mg/mL以及0.75mg/ml的FDSCl2溶液制备的钙钛矿电池的开路电压统计示意图；
图10-2为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的0mg/ml、0.25mg/mL、0.5mg/mL以及0.75mg/ml的FDSCl2溶液制备的钙钛矿电池的短路电流统计示意图；
图10-3为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的0mg/ml、0.25mg/mL、0.5mg/mL以及0.75mg/ml的FDSCl2溶液制备的钙钛矿电池的填充因子统计示意图；
图10-4为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法一实施例的0mg/ml、0.25mg/mL、0.5mg/mL以及0.75mg/ml的FDSCl2溶液制备的钙钛矿电池的光电转化效率统计示意图；
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
根据上述背景技术记载，钙钛矿太阳能电池中钙钛矿吸光层与电子传输层(比如二氧化锡)存在严重的界面缺陷。当前普遍采用界面修饰方式去克服钙钛矿太阳能电池中钙钛矿吸光层与电子传输层的界面缺陷。常用的界面修饰材料往往通过抑制二氧化锡表面的缺陷，来抑制二氧化锡/钙钛矿的界面缺陷。但是此类修饰材料对钙钛矿层的生长影响较小，无法延缓钙钛矿薄膜的生长，进而提高钙钛矿薄膜的质量，减少薄膜本征缺陷。
因此，在本发明中，采用甲脒二硫醚二盐酸盐(以下简称为FDSCl2)作为修饰材料进行界面修饰。甲脒二硫醚二盐酸盐既能修饰二氧化锡电子传输层，从而提高二氧化锡导电性，也能与钙钛矿前驱体形成中间相，延缓钙钛矿薄膜的生长，从而提高的钙钛矿薄膜晶体质量，最终提升钙钛矿电池的光电转化效率。
在一实施例中，本发明提供一种钙钛矿太阳能电池，所述钙钛矿太阳能电池的结构自下而上依次包括基底层、电子传输层、修饰层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属背电极层，其中，所述修饰层为甲脒二硫醚二盐酸盐。
参照图1所示的钙钛矿太阳能电池的器件结构示意图，该钙钛矿太阳能电池的结构自下而上依次包括基底层、电子传输层、修饰层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属背电极层，其中，所述修饰层为FDSCl2。
在本实施例中，由于FDSCl2中FDS离子具有强氧化性，可以提高电子传输层的导电率。同时，FDSCl2与钙钛矿吸光层中的钙钛矿前驱体形成中间相，延缓钙钛矿的结晶，提高钙钛矿薄膜晶体质量，减少界面非辐射复合，加快电子的传输速率，最终制备出高短路电流、高填充因子的高效太阳能电池。另外，本实施例中的钙钛矿太阳能电池的制备方法简单易操作，可以直接在工业生产中大规模推广，在太阳能电池方面有着潜在的应用价值。
进一步地，所述基底层包括氧化铟锡薄膜、所述电子传输层包括二氧化锡、所述钙钛矿吸光层包括铯甲脒碘基钙钛矿、所述空穴传输层包括2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、所述金属背电极层包括银膜。
在本实施例中，如图2所示，上述基底层具体可以为氧化铟锡薄膜(以下简称为ITO)，电子传输层可以为二氧化锡(SnO2)，空穴传输层可为2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)以及金属背电极层可为银膜(以下简称为Ag)。另外，钙钛矿吸光层可以为铯甲脒碘基钙钛矿(CsFAPbI3)钙钛矿吸光层
在此基础上，如图2所示，可将FDSCl2作为修饰层填入CsFAPbI3钙钛矿吸光层与SnO2之间。
在本实施例中的钙钛矿太阳能电池从下至上依次包括：ITO(基底层)、电子传输层(SnO2)、FDSCl2(修饰层)、CsFAPbI3钙钛矿吸光层、Spiro-OMeTAD(空穴传输层)以及银膜(金属背电极层)。
相比于现有技术中仅对电子传输层的修饰，在本发明中，一方面，FDSCl2中的FDS离子具有较强的氧化性，能够调控电子传输层中的氧空位，提高薄膜电导率，并且，FDSCl2中氯离子能够进一步提高薄膜电导率；另一方面，FDSCl2与钙钛矿前驱体有较强的相互作用，在低温下，就可以生成中间相，从而调控钙钛矿吸光层的结晶过程，延缓钙钛矿薄膜的生长，从而提高钙钛矿薄膜的晶体质量，进而提高钙钛矿薄膜的平整度，最终提高钙钛矿电池的光电转化效率及电池长期稳定性。
本发明还提供一种上述钙钛矿太阳能电池的制备方法，参照图3，图3为本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法第一实施例的流程示意图。
在本实施例中，该钙钛矿太阳能电池的制备方法包括以下步骤：
步骤S10，对氧化铟锡薄膜进行清洗，得到基底层，并将所述基底层进行吹干和紫外臭氧处理；
需要说明的是，在本实施例中，氧化铟锡薄膜(以下称为ITO薄膜)是一种N型氧化物半导体-氧化铟锡，本实施例可以直接利用制备完成的ITO薄膜制备钙钛矿太阳能电池。
具体地，例如，如图2所示，对ITO薄膜依次进行清洗、吹干和紫外臭氧处理，得到由ITO薄膜组成的基底层。
步骤S20，将二氧化锡溶液滴加至所述基底层，并依次进行旋涂和退火处理，得到位于所述基底层上方的电子传输层，并将所述电子传输层和所述基底层冷却至室温；
在本实施例中，在制备得到由ITO薄膜组成的基底层后，可以向该基底层滴加二氧化锡(SnO2)溶液，并对滴加SnO2溶液的基底层依次进行旋涂和退火处理，得到由SnO2组成的电子传输层，如图2所示，电子传输层位于基底层的上方，两者处于复合状态。进而，可以将当前处于复合状态的电子传输层和基底层冷却至室温。
可以理解的是，旋涂处理可以使得滴加的SnO2溶液在基底层形成均匀薄膜，退火处理作为常见的金属热处理工艺，在本实施例中不对退火过程做具体阐述。
步骤S30，将预设浓度的甲脒二硫醚二盐酸盐水溶液滴加至冷却至室温的电子传输层，并依次进行旋涂和退火处理，得到位于所述电子传输层上方的修饰层，并将所述修饰层、所述电子传输层和所述基底层冷却至室温；
在本实施例中，在将复合的电子传输层和基底层冷却至室温后，可以将预设浓度的甲脒二硫醚二盐酸盐(FDSCl2)水溶液，滴加至冷却至室温的电子传输层，进行对滴加FDSCl2水溶液的电子传输层依次进行旋涂和退火处理，得到由FDSCl2组成的修饰层，如图2所示，修饰层位于电子传输层的上方。
其中，FDSCl2水溶液的浓度可以低于1mg/mL。
在本实施例中，如图4-1和图4-2所示的FDSCl2修饰SnO2的O与Cl的X射线光电子能谱分析图，FDSCl2中的FDS离子具有强氧化性，因此，能够调控电子传输层(SnO2)中的氧空位，提高电子传输层薄膜电导率，同时FDSCl2中氯离子能够进一步提高薄膜电导率。
另外，可以理解的是，由于FDSCl2水溶液的浓度比较低，因此在旋涂处理后，可能无法完全覆盖电子传输层的上表面，使得形成的由FDSCl2组成的修饰层(薄膜)是处于非连续状态的。
步骤S40，将钙钛矿前驱液滴加至冷却至室温的修饰层，依次进行旋涂和退火处理，得到位于所述修饰层上方的钙钛矿吸光层，并将所述钙钛矿吸光层、所述修饰层、所述电子传输层和所述基底层冷却至室温；
在本实施例中，上述钙钛矿前驱液可以为CsFAPbI3钙钛矿前驱液。
在制备得到复合的修饰层、电子传输层和基底层后，可以将上述CsFAPbI3钙钛矿前驱液滴加至上述冷却至室温的修饰层(FDSCl2)，进而，将滴加CsFAPbI3钙钛矿前驱液的修饰层依次进行旋涂和退火处理，得到CsFAPbI3钙钛矿吸光层，如图2所示，CsFAPbI3钙钛矿吸光层位于修饰层的上方。
在本实施例中，如图5-1和图5-2所示的钙钛矿前驱液中PbI2与FDSCl2形成中间相的X射线衍射图、图6-1和图6-2所示的钙钛矿薄膜的表面形貌图及粒径统计图(图中的control表示界面缺陷修饰之前的钙钛矿薄膜，target表示界面缺陷修饰之后的钙钛矿薄膜)以及图7-1和图7-2所示的的钙钛矿薄膜的X射线衍射图，上述修饰层的FDSCl2与CsFAPbI3钙钛矿吸光层中的PbI2有较强的相互作用，两者相互作用形成中间相，能够有效延缓钙钛矿的结晶，提高钙钛矿薄膜的晶体质量，进而能够提高钙钛矿电池光电转化效率，也能保持钙钛矿电池的长期稳定性。
另外，根据上述说明，修饰层的FDSCl2也能对电子传输层进行界面缺陷修饰，如此，也能够有效抑制界面非辐射复合，提高钙钛矿电池的短路电流、开路电压以及光电转化效率。
步骤S50，将2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴氯苯溶液滴加至冷却至室温的钙钛矿吸光层，并进行旋涂处理，得到空穴传输层；
步骤S60，在预设条件下，向所述空穴传输层上方传输银膜，得到钙钛矿太阳能电池。
需要说明的是，在本实施例中，预设条件包括：在高真空下(压强可以小于2.5×10-5Pa)且利用热蒸发方式。
在此基础上，在本实施例中，在制备得到复合的钙钛矿吸光层、修饰层、电子传输层、基底层，并冷却至室温后，可以将spiro-OMeTAD氯苯溶液滴加至冷却至室温的钙钛矿吸光层，并对滴加spiro-OMeTAD氯苯溶液的钙钛矿吸光层进行旋涂处理，得到空穴传输层。
进而，可以在高真空下，通过热蒸发方式，向上述空穴传输层上方传输银膜，得到钙钛矿太阳能电池。
其中，热蒸发是一种镀膜工艺，通过把本实施例中的靶材(Ag)加热气化升华，制备银膜电极。
通过上述步骤S10至S60的各实施例，最终制备得到包含了修饰层(FDSCl2)的钙钛矿太阳能电池。在本实施例中，制备得到的钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线以及量子效率曲线，如图8-1至8-2所示，而制备得到的钙钛矿电池在不同湿度下的长期稳定性如图9-1至9-2所示。
在本实施例中，在制备的钙钛矿电池中，修饰层能够同时对电子传输层和钙钛矿吸光层，即，修饰层的FDSCl2与CsFAPbI3钙钛矿吸光层中的PbI2有较强的相互作用，两者相互作用形成中间相，在退火过程中，能够有效延缓钙钛矿的结晶，提高钙钛矿薄膜的晶体质量，当温度到达150℃时，其中间相消失，FDSCl2遗留在界面处修饰界面缺陷。并且，FDSCl2中的FDS离子具有强氧化性，因此，能够调控电子传输层(SnO2)中的氧空位，提高电子传输层薄膜电导率，同时FDSCl2中氯离子能够进一步提高薄膜电导率。在此基础上，本发明能够有效抑制电子传输层和钙钛矿吸光层处的界面非辐射复合，提高钙钛矿电池的短路电流、开路电压以及光电转化效率，也提高了钙钛矿电池的长期稳定性。
基于上述第一实施例，提出本发明钙钛矿太阳能电池的制备方法的第二实施例，在本实施例中，上述预设浓度可以低于1mg/ml，在此基础上，上述步骤S30中，“将预设浓度的甲脒二硫醚二盐酸盐水溶液滴加至冷却至室温的电子传输层，并依次进行旋涂和退火处理，得到修饰层”，可以包括：
步骤S301，将第一预设容量、浓度低于1mg/ml的甲脒二硫醚二盐酸盐水溶液滴加至冷却至室温的电子传输层；
步骤S302，将滴加所述甲脒二硫醚二盐酸盐水溶液的电子传输层以第一预设速度旋涂第一预设时长，并在第一预设温度下退火第二预设时长，得到非连续的修饰层。
需要说明的是，在本实施例中，上述第一预设容量可以为80μL、所述第一预设速度可以为5000rpm，第一预设时长可以为30s，第一预设温度可以为100℃，第二预设时长可以为10min。
具体地，例如，在本实施例中，可以采用80μL、浓度低于1mg/ml的甲脒二硫醚二盐酸盐(FDSCl2)水溶液滴加至冷却至室温的电子传输层(SnO2)，进而，针对滴加FDSCl2水溶液的电子传输层，以5000rpm的速度旋涂30s，并在100℃下退火10min，得到非连续的修饰层。
具体地，例如，如图10-1至10-4所示的不同浓度(0mg/ml、0.25mg/mL、0.5mg/mL以及0.75mg/ml)FDSCl2溶液制备的钙钛矿电池的开路电压、短路电流、填充因子、光电转化效率的统计时间图，可见，在本实施例中，由浓度为0.5mg/ml的FDSCl2水溶液制备的修饰层对电子传输层和钙钛矿吸光层的界面缺陷修饰效果更好，能有效抑制非辐射复合，提高钙钛矿太阳能电池的短路电流、开路电压、以及光电转化效率。并且，根据实验室多次制备钙钛矿太阳能电池实验数据，在FDSCl2水溶液的浓度超过1mg/ml时，所制备的钙钛矿太阳能电池的性能是较差的，无法应用于实际的钙钛矿太阳能电池制备。
进一步地，在上述步骤S20，“将二氧化锡溶液滴加至所述基底层”之前，还可以包括：
步骤S70，通过预设规格的针头式过滤器，对二氧化锡溶液进行过滤，以将过滤后的二氧化锡溶液滴加至所述基底层。
需要说明的是，在本实施例中，预设规格可以包括针头式过滤器的直径可以为0.45μm。
具体地，例如，在本实施例中，在将SnO2溶液滴加至基底层之前，还可以利用0.45μm针头式过滤器，过滤后SnO2溶液，进而，再将过滤后的SnO2溶液滴加至基底。
通过过滤的方式，能够过滤掉SnO2溶液中的大颗粒，更易形成平整的电子传输层薄膜，有利于后续载流子在电子传输层的传输，提高钙钛矿太阳能电池的光电转化效率。
进一步地，上述步骤S20，可以包括：
步骤S201，将过滤后的二氧化锡溶液滴加至所述基底层，并依次以第二预设速度旋涂第三预设时长、在第二预设温度下退火第四预设时长，得到所述电子传输层。
需要说明的是，在本实施例中，第二预设速度可以为3000rpm，第三预设时长可以为30s，第二预设温度可以为150℃，第四预设时长可以为30min。
具体地，例如，在本实施例中，在利用0.45μm针头式过滤器对SnO2溶液进行过滤后，可以针对过滤后的SnO2溶液滴加到吹干和紫外臭氧处理后的基底层，并依次以3000rpm的速度旋涂30s、在150℃下退火30min，得到电子传输层SnO2。
进一步地，上述步骤S40中，“将钙钛矿前驱液滴加至冷却至室温的修饰层，依次进行旋涂和退火处理，得到钙钛矿吸光层”，可以包括：
步骤S401，将铯甲脒碘基钙钛矿前驱液滴加至冷却至室温的修饰层；
步骤S402，针对滴加了所述铯甲脒碘基钙钛矿前驱液的修饰层，依次以第三预设速度旋涂第五预设时长、以第四预设速度旋涂第六预设时长，在第三预设温度下退火第七预设时长，得到钙钛矿吸光层。
需要说明的是，在本实施例中，第三预设速度可以为1000rpm，第五预设时长可以为10s，第四预设速度可以为4000rpm，第六预设时长可以为30s，第三预设温度可以为150℃，第七预设时长可以为30min。
具体地，例如，在本实施例中，在制备得到修饰层后，可以将CsFAPbI3钙钛矿前驱液滴加至修饰层。进而，可以针对滴加了CsFAPbI3钙钛矿前驱液滴的修饰层，依次以1000rpm的速度旋涂10s、以4000rpm的速度旋涂30s，在150℃下退火30min，得到CsFAPbI3钙钛矿吸收层。
可以理解的是，在本实施例中，分别采用了两种不同的速度进行旋涂，能够制备出更厚的钙钛矿薄膜厚度，进而可以提高钙钛矿太阳能电池的光电转化效率。
进一步地，在旋涂结束前的预设时刻，向所述修饰层滴加第二预设容量的无水乙醚。
需要说明的是，在本实施例中，预设时刻可以为旋涂结束前的第15s，第二预设容量可以为1000μL。
在本实施例中，在针对滴加了CsFAPbI3钙钛矿前驱液滴的修饰层，依次以1000rpm的速度旋涂10s、以4000rpm的速度旋涂30s结束前的第15秒，将1000μL的无水乙醚作为反溶剂，滴加至修饰层，并在旋涂结束后再进行退火处理，得到CsFAPbI3钙钛矿吸收层。
可见，通过乙醚作反溶剂制备钙钛矿薄膜，称为反淬法，能够控制钙钛矿结晶，进而控制钙钛矿薄膜的晶体质量，进而提高CsFAPbI3钙钛矿吸光层的平整度，使得制得的钙钛矿太阳能电池的光电转化效率得到极大地提升。
进一步地，上述步骤S50中，“将2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴氯苯溶液滴加至冷却至室温的钙钛矿吸光层，并进行旋涂处理，得到空穴传输层”，可以包括：
步骤S501，将第三预设容量的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴氯苯溶液滴加至冷却至室温的钙钛矿吸光层，并以第五预设速度旋涂第八预设时长，得到所述空穴传输层。
需要说明的是，在本实施例中，第三预设容量可以为50μL，第五预设速度可以为4000rpm，第八预设时长可以为30s。
具体地，例如，在本实施例中，在制备得到CsFAPbI3钙钛矿吸光层后，可以将50μL的spiro-OMeTAD氯苯溶液滴加至该CsFAPbI3钙钛矿吸光层，并以4000rpm的速度旋涂30s，得到空穴传输层。
进一步地，上述步骤S10中，“对ITO进行清洗，得到基底层，并将所述基底层进行吹干和紫外臭氧处理”，可以包括：
步骤S101，依次利用洗洁精、去离子水、无水乙醇、丙酮、异丙醇，对边长为预设长度的氧化铟锡薄膜清洗第八预设时长，得到基底层；
步骤S102，利用氮枪对清洗后的基底层进行吹干处理，并通过紫外臭氧清洗机，对吹干后的基底层进行紫外臭氧处理。
需要说明的是，在本实施例中，预设长度可以为15mm(各边边长均为15mm)，第八预设时长可以为30分钟。
具体地，例如，在本实施例中，可以采用边长为15mm的ITO薄膜作为钙钛矿太阳能电池的基底层。依次利用洗洁精、去离子水、无水乙醇、丙酮、异丙醇，对该ITO薄膜进行清洗。
在清洗完成后，可以利用氮枪对清洗后的基底层进行吹干处理，并通过紫外臭氧清洗机，对吹干后的基底层进行紫外臭氧处理，最终得到图2中的基底层。
在本发明中，修饰层的FDSCl2与CsFAPbI3钙钛矿吸光层中的PbI2有较强的相互作用，两者相互作用形成中间相，能够有效延缓钙钛矿的结晶，提高钙钛矿的平整度，并提高钙钛矿薄膜的晶体质量，另外，FDSCl2中的FDS离子具有强氧化性，因此，能够调控电子传输层(SnO2)中的氧空位，提高电子传输层薄膜电导率，同时FDSCl2中氯离子能够进一步提高薄膜电导率。在此基础上，本发明能够有效抑制电子传输层和钙钛矿吸光层处的界面非辐射复合，提高钙钛矿电池的短路电流、开路电压以及光电转化效率，也提高了钙钛矿电池的长期稳定性。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到上述实施例方法可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现，当然也可以通过硬件，但很多情况下前者是更佳的实施方式。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在如上所述的一个存储介质(如ROM/RAM、磁碟、光盘)中，包括若干指令用以使得一台终端设备(可以是手机，计算机，服务器，空调器，或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述的方法。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿太阳能电池的结构自下而上依次包括基底层、电子传输层、修饰层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和金属背电极层，其中，所述修饰层为甲脒二硫醚二盐酸盐。
2.如权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述基底层包括氧化铟锡薄膜、所述电子传输层包括二氧化锡、所述钙钛矿吸光层包括铯甲脒碘基钙钛矿、所述空穴传输层包括2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、所述金属背电极层包括银膜。
3.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿太阳能电池的制备方法用于制备权利要求1至2中任一项所述的钙钛矿太阳能电池，所述制备方法包括以下步骤：
对氧化铟锡薄膜依次进行清洗、吹干和紫外臭氧处理，得到基底层；
将二氧化锡溶液滴加至所述基底层，并依次进行旋涂和退火处理，得到位于所述基底层上方的电子传输层，并将所述电子传输层和所述基底层冷却至室温；
将预设浓度的甲脒二硫醚二盐酸盐水溶液滴加至冷却至室温的电子传输层，并依次进行旋涂和退火处理，得到位于所述电子传输层上方的修饰层，并将所述修饰层、所述电子传输层和所述基底层冷却至室温；
将钙钛矿前驱液滴加至冷却至室温的修饰层，依次进行旋涂和退火处理，得到位于所述修饰层上方的钙钛矿吸光层，并将所述钙钛矿吸光层、所述修饰层、所述电子传输层和所述基底层冷却至室温；
将2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴氯苯溶液滴加至冷却至室温的钙钛矿吸光层，并进行旋涂处理，得到空穴传输层；
在预设条件下，向所述空穴传输层上方传输银膜，得到钙钛矿太阳能电池。
4.如权利要求3所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述预设浓度低于1mg/ml，所述将预设浓度的甲脒二硫醚二盐酸盐水溶液滴加至冷却至室温的电子传输层，并依次进行旋涂和退火处理，得到修饰层的步骤，包括：
将第一预设容量、浓度低于1mg/ml的甲脒二硫醚二盐酸盐水溶液滴加至冷却至室温的电子传输层；
将滴加所述甲脒二硫醚二盐酸盐水溶液的电子传输层以第一预设速度旋涂第一预设时长，并在第一预设温度下退火第二预设时长，得到非连续的修饰层。
5.如权利要求3所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，在所述将二氧化锡溶液滴加至所述基底层的步骤之前，还包括：
通过预设规格的针头式过滤器，对二氧化锡溶液进行过滤，以将过滤后的二氧化锡溶液滴加至所述基底层。
6.如权利要求5所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述将二氧化锡溶液滴加至所述基底层，并依次进行旋涂和退火处理，得到电子传输层的步骤，包括：
将过滤后的二氧化锡溶液滴加至所述基底层，并依次以第二预设速度旋涂第三预设时长、在第二预设温度下退火第四预设时长，得到所述电子传输层。
7.如权利要求3所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述将钙钛矿前驱液滴加至冷却至室温的修饰层，依次进行旋涂和退火处理，得到钙钛矿吸光层的步骤，包括：
将铯甲脒碘基钙钛矿前驱液滴加至冷却至室温的修饰层；
针对滴加了所述铯甲脒碘基钙钛矿前驱液的修饰层，依次以第三预设速度旋涂第五预设时长、以第四预设速度旋涂第六预设时长，在第三预设温度下退火第七预设时长，得到钙钛矿吸光层。
8.如权利要求7所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，在旋涂结束前的预设时刻，向所述修饰层滴加第二预设容量的无水乙醚。
9.如权利要求7所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述将2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴氯苯溶液滴加至冷却至室温的钙钛矿吸光层，并进行旋涂处理，得到空穴传输层的步骤包括：
将第三预设容量的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴氯苯溶液滴加至冷却至室温的钙钛矿吸光层，并以第五预设速度旋涂第八预设时长，得到所述空穴传输层。
10.如权利要求3所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述对氧化铟锡薄膜依次进行清洗、吹干和紫外臭氧处理，得到基底层的步骤，包括：
依次利用洗洁精、去离子水、无水乙醇、丙酮、异丙醇，对边长为预设长度的氧化铟锡薄膜清洗第八预设时长，得到基底层；
利用氮枪对清洗后的基底层进行吹干处理，并通过紫外臭氧清洗机，对吹干后的基底层进行紫外臭氧处理。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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