CN110364629A - 两步法制备钙钛矿吸收层的方法及钙钛矿太阳能电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种两步法制备钙钛矿吸收层的方法，在前驱体的制备过程中加入水，或在钙钛矿吸收层后处理的过程中采用有机溶剂‑水的混合溶剂进行后处理，水的加入改善了钙钛矿吸收层的粗糙度和平整度，降低了钙钛矿吸收层的针孔率。本发明还提供了一种包含上述钙钛矿吸收层的钙钛矿太阳能电池，其光电转换效率得到显著的提升。

Description

两步法制备钙钛矿吸收层的方法及钙钛矿太阳能电池
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能技术领域，尤其涉及一种两步法制备钙钛矿吸收层的方法及钙钛矿太阳能电池。
背景技术
钙钛矿太阳能电池由于具有光电转换效率高、成本低、制作简单等突出优点成为太阳能电池领域的研究热点，并且是目前最具应用前景的太阳能电池。在钙钛矿太阳能电池中，钙钛矿活性材料是其核心部分，钙钛矿薄膜质量好坏是影响器件性能的关键因素，因此，对钙钛矿成膜性能的研究具有重要意义。
目前钙钛矿薄膜的制备工艺主要有溶液旋涂、真空蒸镀等方法，其中溶液旋涂法工艺最为成熟。溶液旋涂法一般分为一步法和两步法。两步法是将钙钛矿薄膜的形成过程分为PbI2的沉积和钙钛矿的形成，两步法所形成的钙钛矿薄膜粗糙度大，影响钙钛矿薄膜上电荷传输层的沉积及厚度，存在PbI2或MAI、FAI残留。这些钙钛矿薄膜中的缺陷，会导致载流子复合，开路电压和短路电流降低，从而降低了电池的性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种两步法制备钙钛矿吸收层的方法及钙钛矿太阳能电池，能够减少钙钛矿吸收层的表面缺陷，提高钙钛矿太阳能电池的性能。
一种两步法制备钙钛矿吸收层的方法，包括以下步骤：
1)制备包含PbI2的前驱体溶液；
2)在PbI2前驱体溶液中加入水，形成混合溶液，所述混合溶液中，所述水与所述前驱体溶液的体积比为0.01％-5％；
3)旋涂混合溶液，退火，形成PbI2薄膜；
4)在PbI2薄膜上旋涂有机卤化物溶液，退火，得到钙钛矿吸收层。
一种两步法制备钙钛矿吸收层的方法，包括以下步骤：
1)制备包含PbI2的前驱体溶液；
2)旋涂PbI2前驱体溶液，退火，形成PbI2薄膜；
3)在PbI2薄膜上旋涂有机卤化物溶液，退火，得到钙钛矿薄膜；
4)在钙钛矿薄膜上旋涂后处理剂，所述后处理剂为有机溶剂-水溶液，所述有机溶剂-水溶液中，所述水与所述有机溶剂的体积比为0.1％-10％。
一种钙钛矿太阳能电池，包括透明导电层、电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层和背电极层，其特征在于，所述钙钛矿吸收层是采用上述权利要求1-8任一项所述的两步法制备钙钛矿吸收层的方法所制备的。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：钙钛矿吸收层制备的过程中，水的加入改善了钙钛矿薄膜的粗糙度和平整度，降低了薄膜的针孔率，能显著提升钙钛矿太阳能电池的光电转换效率。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本发明技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本发明的技术方案，并不构成对本发明技术方案的限制。
图1为本发明钙钛矿太阳能电池的正式结构图；
图2为本发明钙钛矿太阳能电池的反式结构图；
图3为本发明实施例1中所制备的钙钛矿吸收层的扫描电镜图；
图4为本发明对比例1中所制备的钙钛矿吸收层的扫描电镜图；
图5为本发明的实施例1和对比例1所制备的钙钛矿太阳能电池的IV曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种两步法制备钙钛矿吸收层的方法，包括以下步骤：
1)制备包含PbI2的前驱体溶液；
2)在PbI2前驱体溶液中加入水，形成混合溶液；
3)旋涂混合溶液，退火，形成PbI2薄膜；
4)在PbI2薄膜上旋涂有机卤化物溶液，退火，得到钙钛矿吸收层。
混合溶液中，水与前驱体溶液的体积比为0.01％-5％，优选为0.1％-1％。在前驱体中加入水，前驱体与水可以充分的混合，微量的水分布在钙钛矿晶界处，钝化钙钛矿结晶，退火时水汽挥发，形成的晶粒尺寸更大，薄膜缺陷更少，可减少载流子复合。
前驱体溶液中包含PbI2，可选地，前驱体溶液还可包括PbCl2、PbBr2，可选地，前驱体溶液中还可包含MX，其中M为Li、Na、K、Ru、Cs中的任意一种，X为I、Cl、Br。水可以选为去离子水或蒸馏水，优选为去离子水。有机卤化物为AX，其中A为CH3NH3 +或HN＝CHNH3 +，X为I、Cl、Br。
混合溶液的旋涂速度为1000rpm-3000rpm，旋涂时间为10s-60s。
可选地，混合溶液也可以采用旋涂、刮涂、狭缝涂布等方法实现大面积PbI2薄膜的制备。
本发明还提供了一种两步法制备钙钛矿吸收层的方法，包括以下步骤：
1)制备包含PbI2的前驱体溶液；
2)旋涂前驱体溶液，退火，形成PbI2薄膜；
3)在PbI2薄膜上旋涂有机卤化物溶液，退火，得到钙钛矿薄膜；
4)在钙钛矿吸薄膜上旋涂后处理剂。
后处理剂为有机溶剂-水溶液，在有机溶剂-水溶液中，水与有机溶剂的体积比为0.1％-10％。，优选为1％-2％。采用有机溶剂-水作为钙钛矿薄膜的后处理剂，水在其中所起的作用与在前驱体溶液中加入水所起的作用相同。水分含量太高容易影响溶液中其他成分的溶解性，水分含量太低，水无法渗透至整个钙钛矿吸收层，影响所制备的钙钛矿吸收层的性能。
有机溶剂-水溶液中，有机溶剂为乙醇、氯苯、异丙醇中的任意一种。采用旋涂有机溶剂-水溶液的方式对钙钛矿吸收层进行后处理，有机溶剂-水溶液的旋涂速度为3000rpm-5000rpm，旋涂时间为10s-40s。旋涂时，先将所制备好的钙钛矿吸收层置于旋涂仪上，旋涂开始后的第10s-20s再在钙钛矿吸收层上滴加有机溶剂-水溶液，使有机溶剂-水溶液能在钙钛矿吸收层中有良好的渗透和扩散。
PbI2前驱体溶液中包含PbI2，可选地，前驱体溶液还可包括PbCl2、PbBr2,可选地，前驱体溶液中还可包含MX，其中M为Li、Na、K、Ru、Cs中的任意一种，X为I、Cl、Br。水可以选为去离子水或蒸馏水，优选为去离子水，减少水中的离子成分对钙钛矿膜层中其他物质的干扰。有机卤化物为AX，其中A为CH3NH3 +或HN＝CHNH3 +，X为I、Cl、Br。
无论是在前驱体溶液中加入水，还是采用含水的有机溶剂对钙钛矿吸收层进行后处理，目的都是使水分散至钙钛矿晶界处，钝化钙钛矿结晶，使制得的钙钛矿吸收层更均匀，缺陷更少。
可选地，也可以将实验环境的湿度为调节为1-40％RH，优选为5-15％RH；如通过湿度调节器来调节实验室的湿度环境，或者将制备好的钙钛矿薄膜放入恒温恒湿箱中进行处理。
本发明还提供了一种钙钛矿太阳能电池，包括透明导电层、电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层和背电极层，该钙钛矿太阳能电池包括其正式和反式结构。
透明导电层包括但不限于FTO玻璃(掺氟氧化锡)、ITO玻璃(氧化铟锡)等，厚度为10nm-500nm。
电子传输层材料包括但不限于二氧化钛(TiO2)、氧化锡(SnO2)、氧化锌(ZnO)或富勒烯衍生物(PCBM)等，及他们的组合，电子传输层的厚度为10nm-400nm。
钙钛矿吸收层为上述两步法制备钙钛矿吸收层的方法所制备的，厚度为200nm-1000nm。
空穴传输材料包括但不限于Spiro-OMeTAD(2，2′，7，7′-四[N，N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9，9′-螺二芴)等；聚合物类材料，例如PTAA(聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺])、PEDOT:PASS(聚乙撑二氧噻吩-聚(苯乙烯磺酸盐)等；无机类材料，例如石墨、碘化亚铜(CuI)、硫氰酸亚铜(CuSCN)、氧化镍(NiO)等；以及它们的组合，空穴传输层的厚度为20nm-500nm。
下面通过具体的制备步骤的实施例，来对本发明进行详细的说明。实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的试剂产品。
实施例1
如图1所示的钙钛矿太阳能电池为正式结构，具体制备方法如下：
1)清洗ITO透明导电玻璃，并进行紫外臭氧处理。
2)在ITO透明导电玻璃上旋涂制备电子传输层SnO2，厚度为30nm。
3)钙钛矿吸收层的制备：将PbI2溶解到DMF中形成PbI2前驱体溶液，在PbI2前驱体溶液中加入水，形成混合溶液，其中水与前驱体溶液的体积比为0.5％；在电子传输层上旋涂PbI2混合溶液，旋涂速度1500rpm，旋涂时间为30s，70℃退火30min，得到PbI2薄膜；将FAI、MABr、MACl溶解于异丙醇中形成FAI混合溶液，在PbI2薄膜上继续旋涂FAI混合溶液，旋涂速度1700rpm，时间为30s，150℃退火15min，得到厚度为800nm的钙钛矿吸收层FAPbI3/MAPbBr3。
4)在钙钛矿吸收层上旋涂制备空穴传输层spiro-OMeTAD，厚度为100nm。
5)在空穴传输层上蒸镀制备Au背电极层，厚度为100nm。
实施例2
如图1所示的钙钛矿太阳能电池的正式结构图，具体制备步骤如实施例1所述，不同之处在于，步骤3)中在混合溶液中，水与前驱体溶液的体积比为0.01％。
实施例3
如图1所示的钙钛矿太阳能电池的正式结构图，具体制备步骤如实施例1所述，不同之处在于，步骤3)中在混合溶液中，水与前驱体溶液的体积比为5％。
实施例4
如图2所示的钙钛矿太阳能电池的反式结构图，具体制备步骤如下：
1)清洗ITO透明导电玻璃，并进行紫外臭氧处理。
2)在ITO透明导电玻璃上旋涂制备空穴传输层PEDOT:PASS，厚度为60nm。
3)钙钛矿吸收层的制备：将PbI2溶解到DMF中形成PbI2前驱体溶液，在PbI2前驱体溶液中加入水，形成混合溶液，其中水与前驱体溶液的体积比为2％；在空穴传输层上旋涂PbI2混合溶液，旋涂速度2000rpm，旋涂时间为40s，70℃退火30min，得到PbI2薄膜；将FAI、MABr、MACl溶解于异丙醇中形成FAI混合溶液，在PbI2薄膜上继续旋涂FAI混合溶液，旋涂速度1700rpm，时间为30s，150℃退火15min，得到厚度为800nm的钙钛矿吸收层FAPbI3/MAPbBr3。
4)在钙钛矿吸收层上旋涂制备电子传输层PC71BM，厚度为60nm。
5)在电子传输层上蒸镀制备Ag背电极层，厚度为100nm。
实施例5
如图1所示的钙钛矿太阳能电池的正式结构图，具体制备步骤如下：
1)清洗ITO透明导电玻璃，并进行紫外臭氧处理。
2)在ITO透明导电玻璃上旋涂制备电子传输层SnO2，厚度为60nm。
3)钙钛矿吸收层的制备：将PbI2溶解到DMF中形成PbI2前驱体溶液，在电子传输层上旋涂PbI2前驱体溶液，旋涂速度1500rpm，旋涂时间为30s，70℃退火30min，得到PbI2薄膜；将FAI、MAI、MACl溶解于异丙醇中，在所得到的PbI2薄膜上旋涂FAI混合溶液，旋涂速度1700rpm，时间为30s，150℃退火10min，继续旋涂，旋涂速度4000rpm，旋涂时间30s，旋涂开始的10s滴加异丙醇-水的混合溶剂进行后处理，其中去离子水与异丙醇的体积比为1％，100℃退火5min，得到厚度为800nm的钙钛矿薄膜FAPbI3/MAPbI3。
4)在钙钛矿吸收层上旋涂制备空穴传输层PTAA，厚度为60nm。
5)在空穴传输层上蒸镀制备Ag背电极层，厚度为100nm。
实施例6
如图1所示的钙钛矿太阳能电池的正式结构图，具体制备步骤如实施例5所述，不同之处在于步骤3)中，在异丙醇-水的混合溶剂中，水与异丙醇的体积比为0.1％。
实施例7
如图1所示的钙钛矿太阳能电池的正式结构图，具体制备步骤如实施例5所述，不同之处在于步骤3)中，在异丙醇-水的混合溶剂中，水与异丙醇的体积比为10％。
实施例8
如图2所示的钙钛矿太阳能电池的反式结构图，具体制备步骤如下：
1)清洗ITO透明导电玻璃，并进行紫外臭氧处理。
2)在ITO透明导电玻璃上旋涂PEDOT:PASS制备空穴传输层，厚度为80nm。
3)钙钛矿吸收层的制备：将PbI2溶解到DMF中形成PbI2前驱体溶液，在空穴传输层上旋涂PbI2前驱体溶液，旋涂速度1500rpm，旋涂时间为30s，70℃退火30min，得到PbI2薄膜；将FAI、MAI、MACl溶解于异丙醇中，在所得到的PbI2薄膜上旋涂FAI混合溶液，旋涂速度1700rpm，时间为30s，150℃退火10min，继续旋涂，旋涂速度4000rpm，旋涂时间30s，旋涂开始的10s滴加异丙醇-水的混合溶剂进行后处理，其中去离子水与异丙醇的体积比为1％，100℃退火5min，得到厚度为800nm的钙钛矿薄膜FAPbI3/MAPbI3。
4)在钙钛矿吸收层上旋涂制备电子传输层PC71BM，厚度为80nm。
5)在电子传输层上蒸镀制备Au背电极层，厚度为100nm。
对比例1
如图1所示的钙钛矿太阳能电池的正式结构图，具体制备步骤如实施例1所述，不同之处在于步骤3)中，混合溶液中，水与前驱体溶液的体积比为0％。
对比例2
如图2所示的钙钛矿太阳能电池的反式结构图，具体制备步骤如实施例4所述，不同之处在于步骤3)中，混合溶液中，水与前驱体溶液的体积比为0％。
对比例3
如图1所示的钙钛矿太阳能电池的正式结构图，具体制备步骤如实施例1所述，不同之处在于步骤3)中，异丙醇-水混合溶剂中，水与异丙醇的体积比为0％。
对比例4
如图2所示的钙钛矿太阳能电池的反式结构图，具体制备步骤如实施例1所述，不同之处在于步骤3)中，异丙醇-水混合溶剂中，水与异丙醇的体积比为0％。
实验结果与分析
钙钛矿太阳能电池组件的表征：将实施例中所制备的钙钛矿太阳能电池，采用Keithley2400SMU，AM 1.5Gsolar irradiation在100mW/cm2的光源下进行器件测试，所得测试数据如下表1所示。
表1：钙钛矿太阳能电池性能表征表
Jsc(mA cm<sup>-2</sup>) Voc(V) FF(％) PCE(％)
实施例1 23.28 1.113 74.40 19.27
实施例2 23.10 1.110 74.12 19.00
实施例3 23.14 1.108 73.28 18.79
实施例4 22.98 1.099 74.66 18.86
实施例5 23.38 1.111 75.40 19.58
实施例6 23.10 1.114 76.12 19.59
实施例7 23.14 1.108 73.08 18.74
实施例8 22.83 1.065 74.10 18.02
对比例1 23.00 1.104 72.12 18.31
对比例2 22.71 1.085 74.04 18.24
对比例3 22.95 1.098 73.66 18.56
对比例4 22.75 1.056 72.28 17.36
从表1中可以看出，在钙钛矿吸收层的制备过程中加入了水，并将此法所制备的钙钛矿吸收层应用于钙钛矿太阳能电池中，钙钛矿太阳能电池的光电转换效率等性能得到明显的提升。
图3是本发明所提供的技术方案所制备的钙钛矿薄膜，图4是在钙钛矿吸收层的制备过程中没有加入微量水所得到的钙钛矿薄膜，图3比图4所显示的薄膜要平整很多，缺陷明显的减少，主要是因为微量的水分布在钙钛矿晶界处，钝化钙钛矿结晶，退火时水汽挥发，形成的晶粒尺寸更大，薄膜缺陷更少，可减少载流子复合，以达到提高钙钛矿电池的填充因子(FF)和光电转换效率的作用。
虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种两步法制备钙钛矿吸收层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备包含PbI2的前驱体溶液；
2)在前驱体溶液中加入水，形成混合溶液，所述混合溶液中，所述水与所述前驱体溶液的体积比为0.01％-5％；
3)旋涂混合溶液，退火，形成PbI2薄膜；
4)在PbI2薄膜上旋涂有机卤化物溶液，退火，得到钙钛矿吸收层。
2.根据权利要求1所述的两步法制备钙钛矿吸收层的方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述水与所述前驱体溶液的体积比优选为0.1％-1％。
3.根据权利要求2所述的两步法制备钙钛矿吸收层的方法，其特征在于，所述混合溶液的旋涂速度为1000rpm-3000rpm，旋涂时间为10s-60s。
4.一种两步法制备钙钛矿吸收层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备包含PbI2的前驱体溶液；
2)旋涂前驱体溶液，退火，形成PbI2薄膜；
3)在PbI2薄膜上旋涂有机卤化物溶液，退火，得到钙钛矿薄膜；
4)在钙钛矿薄膜上旋涂后处理剂，所述后处理剂为有机溶剂-水溶液，所述有机溶剂-水溶液中，所述水与所述有机溶剂的体积比为0.1％-10％。
5.根据权利要求4所述的两步法制备钙钛矿吸收层的方法，其特征在于，所述有机溶剂-水溶液中，所述水与所述有机溶剂的体积比优选为1％-2％。
6.根据权利要求5所述的两步法制备钙钛矿吸收层的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、氯苯、异丙醇中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的两步法制备钙钛矿吸收层的方法，其特征在于，所述有机溶剂-水溶液的旋涂速度为3000rpm-5000rpm，旋涂时间为10s-40s。
8.根据权利要求7所述的两步法制备钙钛矿吸收层的方法，其特征在于，在所述钙钛矿薄膜上旋涂有机溶剂-水溶液，在旋涂开始后的第10s-20s内在所述钙钛矿薄膜上滴加所述有机溶剂-水溶液。
9.一种钙钛矿太阳能电池，包括透明导电层、电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层和背电极层，其特征在于，所述钙钛矿吸收层是采用上述权利要求1-8任一项所述的两步法制备钙钛矿吸收层的方法所制备的。
10.根据权利要求9所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿吸收层的厚度为200nm-1000nm。
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