CN115172609A - 钙钛矿光敏层及其制备用组合物、制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种钙钛矿光敏层及其制备用组合物、制备方法和应用。所述钙钛矿光敏层的制备方法包括：提供含有钙钛矿前驱体溶液，该钙钛矿前驱体溶液含有硫氰酸盐以及苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐；将钙钛矿前驱体溶液涂覆在基底上形成涂层，并将涂层中的至少部分溶剂去除，之后进行退火处理，制得钙钛矿光敏层。本发明工艺简便，直接在钙钛矿前驱体溶液中加入一定比例的硫氰酸盐及苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐就可以有效调节钙钛矿晶体大小以及尺寸均匀性，提高钙钛矿晶体结晶度以及钙钛矿吸光层的成膜质量，从而降低了工艺难度以及对设备精度的要求，进而大幅度降低了生产高效钙钛矿太阳能电池及组件的成本。

Description

钙钛矿光敏层及其制备用组合物、制备方法和应用
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种钙钛矿光敏层及其制备用组合物、制备方法和应用。
背景技术
钙钛矿太阳能电池是目前被认为最有望商业化应用的新型太阳能电池。目前，钙钛矿太阳能电池实验室小面积尺寸的电池效率高达25.7％，已超过多晶硅电池实验室的效率记录，离单晶硅电池实验室的效率26.5％相差无几。钙钛矿太阳能电池的理论极限效率为33％，比晶硅电池的理论极限效率29％要高许多。同时钙钛矿太阳能电池技术发展飞快，实验室电池效率从2003年的3.8％提升到现在25.7％，在短短的十几年的时间内效率就有了突飞猛进的提升，是目前已知太阳能电池技术中发展最迅猛的。日前，国内外已有多家企业开始建设钙钛矿光伏组件量产生产线，相信在不久的将来，钙钛矿太阳能电池技术会被广泛商业化应用。
钙钛矿太阳能电池的组成主要分为以下三部分：第一部分是电极部分，包括顶电极和沉积在玻璃上的透明导电薄膜底电极；第二部分是钙钛矿光敏层；第三部分是上下缓冲层，包括空穴传输层和电子传输层。而在这三部分中，钙钛矿光敏层质量的高低直接决定了钙钛矿太阳能电池及组件性能的好坏，所以大多数钙钛矿太阳能电池的研究工作者着力于研究制备高质量钙钛矿光敏层的方法。在钙钛矿光敏层中，合适的晶体大小及尺寸均匀性、晶体结晶度的高低以及钙钛矿成膜质量的好坏直接决定了钙钛矿光敏层质量的高低。但是能够很好的控制钙钛矿晶体大小以及尺寸的均匀性，有效提高晶体的结晶度以及成膜质量一直是制备高效钙钛矿太阳能电池的难点，多数的研究工作者都是通过控制成膜时的工艺以及后期的退火温度及时间来解决这一难点。而在实际操作中，由于钙钛矿晶体成核结晶的速率很快，所以导致通过改变成膜工艺以及之后的退火程序的时间窗口非常短暂，进而加大了成膜工艺优化的难度以及对相应成膜设备的精度要求增高，且取得的效果不是很明显，加大了钙钛矿太阳能电池产业化的难度。所以有必要找到新的方法解决有效调节钙钛矿晶体大小及尺寸均匀性以及成膜质量问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钙钛矿光敏层及其制备用组合物、制备方法和应用，以克服现有技术中存在的不足。
为实现前述发明目的，本发明实施例采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种用于制备钙钛矿光敏层的组合物，包括钙钛矿前驱体、硫氰酸盐以及苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐，其中硫氰酸盐与钙钛矿前驱体的摩尔比为1％～3％∶1，苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐与钙钛矿前驱体的摩尔比为2％～6％∶1。
进一步地，所述用于制备钙钛矿光敏层的组合物为含有1mol/L～1.5mol/L钙钛矿前驱体的溶液，其中的溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基、乙二醇单甲醚、γ-丁内酯中的任意一种或两种以上的组合。
本发明实施例还提供了一种钙钛矿光敏层的制备方法，包括：
提供含有钙钛矿前驱体溶液，所述钙钛矿前驱体溶液含有硫氰酸盐以及苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐；
将所述钙钛矿前驱体溶液涂覆在基底上形成涂层，并将所述涂层中的至少部分溶剂去除，之后进行退火处理，制得钙钛矿光敏层。
进一步地，所述的钙钛矿光敏层的制备方法，具体包括：采用以真空抽气装置抽气60s～90s的方式将所述涂层中的部分溶剂去除。
进一步地，所述的钙钛矿光敏层的制备方法，具体包括：所述退火处理的温度为100℃～150℃、时间为5～15min。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的钙钛矿光敏层。
本发明实施例还提供了一种钙钛矿太阳能电池，包括沿设定方向依次设置的第一电极、第一载流子传输层、光活性层、第二载流子传输层和第二电极；；所述活性层包括前述的钙钛矿光敏层。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过在混合组分的钙钛矿前驱体溶液中加入一定比例的硫氰酸盐及苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐，利用PEA+和SCN-的协同作用来有效调节钙钛矿晶体大小及尺寸均匀性、提高钙钛矿结晶度及成膜质量；硫氰酸盐中的SCN-是路易斯酸，能够有效减缓钙钛矿结晶过程，增大钙钛矿结晶的时间窗口，从而使钙钛矿晶体充分生长，促进大尺寸钙钛矿晶体生成，但会使钙钛矿组分中产生过量的PbI2，而苯乙胺氢卤酸盐中的PEA+则能与PbI2结合形成2D钙钛矿，不但能有效的消除过量的PbI2，同时SCN-和PEA+共同作用能够有效调节可以钙钛矿晶体大小且生长均匀，形成大小均一的钙钛矿晶体，提高钙钛矿晶体的结晶度，减少钙钛矿晶界缺陷，提高了钙钛矿的成膜质量，钙钛矿膜的致密性更好、表面粗糙度更小，降低载流子复合中心，同时PEA+与PbI2形成的2D钙钛矿穿插在3D钙钛矿中，增加了钙钛矿光敏层的载流子迁移率以及载流子传输的效率，进而使得钙钛矿太阳能电池的开路电压(Voc)、短路电流(Jsc)以及填充因子(FF)进一步提升，最终提高了钙钛矿太阳能电池及组件的效率。
(2)本发明制备的钙钛矿光敏层中含有2D钙钛矿，提高了钙钛矿光敏层的稳定性，进而提高了钙钛矿太阳能电池及组件的稳定性。
(3)本发明工艺简便，降低了工艺难度以及对设备精度的要求，进而大幅度降低了生产高效钙钛矿太阳能电池及组件的成本，本发明方法适合产业化生产，有利于推动钙钛矿太阳能电池商业化应用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施方式中钙钛矿太阳能电池的结构示意图。
附图标记说明：100、钙钛矿太阳能电池，110、电池主体结构，111、钙钛矿光敏层，112、空穴传输层，113、电子传输层，120、透明导电薄膜底电极，130、透明导电薄膜顶电极，140、载体玻璃。
具体实施方式
针对现有技术中通过控制成膜时的工艺以及后期的退火温度及时间来解决控制钙钛矿晶体大小以及尺寸的均匀性，提高晶体的结晶度以及成膜质量时由于钙钛矿晶体成核结晶的速率很快从而造成工艺难度加大以及对设备精度要求高、提高了生产成本、加大了钙钛矿太阳能电池产业化应用难度的问题，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是通过直接在钙钛矿前驱体溶液中加入一定比例的硫氰酸盐和苯乙胺氢卤酸盐就可以有效调节钙钛矿晶体大小以及尺寸均匀性，提高钙钛矿晶体结晶度以及钙钛矿吸光层的成膜质量，从而降低了工艺难度以及对设备精度的要求，进而大幅度降低了生产高效钙钛矿太阳能电池及组件的成本。本发明方法适合产业化生产，有利于推动钙钛矿太阳能电池商业化应用。如下将对该技术方案、其实施过程及原理作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供了一种用于制备钙钛矿光敏层的组合物，包括钙钛矿前驱体、硫氰酸盐以及苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐，其中硫氰酸盐与钙钛矿前驱体的摩尔比为1％～3％∶1，苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐与钙钛矿前驱体的摩尔比为2％～6％∶1。
在一些优选实施例中，所述用于制备钙钛矿光敏层的组合物为含有1mol/L～1.5mol/L钙钛矿前驱体的溶液，其中的溶剂可以包括N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基、乙二醇单甲醚、γ-丁内酯等中的任意一种或两种以上的组合，但不局限于此。
在一些优选实施例中，所述钙钛矿前驱体包括二元或三元混合组分钙钛矿前驱体。
在一些更为优选的实施例中，所述二元混合组分钙钛矿前驱体为FA0.85MA0.15PbI3，所述三元混合组分钙钛前驱体为FA0.875MA0.075Cs0.05PbI3。
在一些优选实施例中，所述硫氰酸盐可以包括硫氰酸钾、硫氰酸铜、硫氰酸铅等中的一种或多种的组合，但不局限于此。
在一些优选实施例中，所述苯乙胺的氢卤酸盐可以包括苯乙胺氢碘酸盐、苯乙胺氢溴酸盐、苯乙胺盐酸盐等中的一种或多种的组合，但不局限于此。
本发明实施例的另一个方面提供了一种钙钛矿光敏层的制备方法，包括：
提供含有钙钛矿前驱体溶液，所述钙钛矿前驱体溶液含有硫氰酸盐以及苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐；
将所述钙钛矿前驱体溶液涂覆在基底上形成涂层，并将所述涂层中的至少部分溶剂去除，之后进行退火处理，制得钙钛矿光敏层。
在一些优选实施例中，所述钙钛矿前驱体溶液含有1mol/L～1.5mol/L钙钛矿前驱体，其中硫氰酸盐与钙钛矿前驱体的摩尔比为1％～3％∶1，苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐与钙钛矿前驱体的摩尔比为2％～6％∶1。
在一些优选实施例中，所述钙钛矿前驱体包括二元或三元混合组分钙钛矿前驱体。
在一些更为优选的实施例中，所述二元混合组分钙钛矿前驱体为FA0.85MA0.15PbI3，所述三元混合组分钙钛前驱体为FA0.875MA0.075Cs0.05PbI3。
在一些优选实施例中，所述硫氰酸盐可以包括硫氰酸钾、硫氰酸铜、硫氰酸铅等中的一种或多种的组合，但不局限于此。
在一些优选实施例中，所述苯乙胺的氢卤酸盐可以包括苯乙胺氢碘酸盐、苯乙胺氢溴酸盐、苯乙胺盐酸盐等中的一种或多种的组合，但不局限于此。
在一些优选实施例中，所述钙钛矿前驱体溶液中的溶剂可以包括N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基、乙二醇单甲醚、γ-丁内酯等中的任意一种或两种以上的组合，但不局限于此。
在一些优选实施例中，所述钙钛矿光敏层的厚度为400nm～600nm。
在一些更为优选的实施例中，所述的钙钛矿光敏层的制备方法，具体包括：采用以真空抽气装置抽气60s～90s的方式将所述涂层中的部分溶剂去除。
在一些更为优选的实施例中，所述的钙钛矿光敏层的制备方法，具体包括：所述退火处理的温度为100℃～150℃、时间为5～15min。
本发明实施例的另一个方面提供了由前述方法制备的钙钛矿光敏层。
本发明的原理是通过在混合组分的钙钛矿前驱体溶液中加入一定比例的硫氰酸盐及苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐，利用PEA+和SCN-的协同作用来有效调节钙钛矿晶体大小及尺寸均匀性、提高钙钛矿结晶度及成膜质量；硫氰酸盐中的SCN-是路易斯酸，能够有效减缓钙钛矿结晶过程，增大钙钛矿结晶的时间窗口，从而使钙钛矿晶体充分生长，促进大尺寸钙钛矿晶体生成，进而提升了钙钛矿太阳能电池及组件的开路电压和短路流；但SCN-会使钙钛矿组分中产生过量的PbI2，而苯乙胺氢卤酸盐中的PEA+则能与PbI2结合形成2D钙钛矿，不但能有效的消除过量的PbI2，同时SCN-和PEA+共同作用能够有效调节可以钙钛矿晶体大小且生长均匀，形成大小均一的钙钛矿晶体，提高钙钛矿晶体的结晶度，减少钙钛矿晶界缺陷，提高了钙钛矿的成膜质量，钙钛矿膜的致密性更好、表面粗糙度更小，降低载流子复合中心，此外PEA+与PbI2形成的2D钙钛矿穿插在3D钙钛矿中，增加了钙钛矿光敏层的载流子迁移率以及载流子传输的效率，进而使得钙钛矿太阳能电池的开路电压(Voc)、短路电流(Jsc)以及填充因子(FF)进一步提升，最终提升了钙钛矿太阳能电池及组件的效率；而且由于2D钙钛矿的存在，导致钙钛矿光敏层的稳定性提高，最终钙钛矿太阳能电池及组件的稳定性也明显提升。
本发明工艺简便，直接在钙钛矿前驱体溶液中加入一定比例的硫氰酸盐及苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐就可以有效调节钙钛矿晶体大小以及尺寸均匀性，提高钙钛矿晶体结晶度以及钙钛矿吸光层的成膜质量，从而降低了工艺难度以及对设备精度的要求，进而大幅度降低了生产高效钙钛矿太阳能电池及组件的成本，且本发明方法适合产业化生产，有利于推动钙钛矿太阳能电池商业化应用。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种钙钛矿太阳能电池，包括沿设定方向依次设置的第一电极、第一载流子传输层、光活性层、第二载流子传输层和第二电极；所述光活性层包括前述的钙钛矿光敏层。
在一些优选实施例中，所述钙钛矿光敏层的厚度为400nm～600nm。
在一些优选实施例中，所述钙钛矿太阳能电池还包括基底，所述第一电极设置在所述基底上。
本发明实施例在具体实施过程中，提供了一种钙钛矿太阳能电池，包括载体玻璃，设置在所述载体玻璃上的透明导电薄膜底电极，透明导电薄膜顶电极，以及位于所述透明导电薄膜底电极与所述透明导电薄膜顶电极之间的电池主体结构。
所述电池主体结构包括钙钛矿光敏层、位于所述钙钛矿光敏层一侧的空穴传输层、以及位于所述钙钛矿光敏层另一侧的电子传输层。
所述钙钛矿太阳能电池，钙钛矿光敏层是通过在混合组分的钙钛矿前驱体溶液中加入一定比例的硫氰酸盐和苯乙胺氢卤酸盐形成溶液涂覆制备的。
在其中一个实施例中，所述的钙钛矿光敏层是直接涂覆在空穴传输层上的。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种钙钛矿太阳能组件，包括前述的钙钛矿太阳能电池或前述的钙钛矿光敏层。
上述钙钛矿钙太阳能组件，由于采用本发明实施例所提供的钙钛矿太阳能电池，故而提高了钙钛矿太阳能电池的效率和稳定性，降低了生产成本，进而提高了钙钛矿太阳能组件的效率和稳定性，降低了生产成本。
为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本实发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例提供的钙钛矿太阳能电池100，为反置结构，如图1所示，包括载体玻璃140、设置在载体玻璃140上的透明导电薄膜底电极120、透明导电薄膜顶电极130、以及位于透明导电薄膜底电极120与透明导电薄膜顶电极130之间的电池主体结构110。其中，电池主体结构110包括钙钛矿光敏层111，位于钙钛矿光敏层111一侧的空穴传输层112，以及位于钙钛矿光敏层111另一侧的电子传输层113。
其中，载体玻璃140的主要作用是，作为透明导电薄膜底电极120的载体。载体玻璃140可以选用任一导电玻璃中用的基体玻璃。
优选地，载体玻璃140的厚度为1.1mm～2.5mm。这样既可以保证足够的机械承载力，又可以减少载体玻璃对光的吸收，以使更多的光进入电池主体结构110中，从而增加电池对光的吸收利用率。
其中，透明导电薄膜底电极120与透明导电薄膜顶电极130的主要作用都是，将光生电流导出。
在本实施例中，透明导电薄膜底电极120为FTO电极，也即掺氟氧化锡电极。这样可使透明导电薄膜底电极120对紫外光的吸收增强，进一步减少紫外光进入电子传输层；另外，FTO电极还具有电阻率低，化学性能稳定的优点。当然，可以理解的是，透明导电薄膜底电极120并不局限于FTO电极，还可以是掺锡氧化铟(ITO)电极、掺钛氧化铟(ITiO)电极、掺铈氧化铟(ICO)电极、掺钨氧化铟(IWO)电极、掺铝氧化锌(AZO)电极或掺硼氧化锌(BZO)电极。
在本实施例中，透明导电薄膜顶电极130为掺钨氧化铟(IWO)电极。当然，可以理解的是，透明导电薄膜顶电极130并不局限于掺钨氧化铟(IWO)电极，还可以是其他透明导电薄膜电极，例如掺氟氧化锡(FTO)电极、掺锡氧化铟(ITO)电极、掺钛氧化铟(ITiO)电极、掺铈氧化铟(ICO)电极、掺钨氧化铟(IWO)电极、掺铝氧化锌(AZO)电极或掺硼氧化锌(BZO)电极。
其中，空穴传输层112的主要作用是，传输空穴，同时还可以起到阻挡电子的作用。优选地，空穴传输层112的厚度为20～100nm，这样既可以保证成膜质量，减少空穴传输层112的缺陷；又可以确保内部的串联电阻较低，有利于短路电流提高。在本实施例中，空穴传输层为氧化镍(NiOx)，是直接真空沉积在透明导电薄膜电极120(FTO)之上。
其中，电子传输层113的主要作用是，传输电子，同时还可以阻挡空穴，从而减少空穴电子的复合，起到选择性传输电子的作用。优选地、电子传输层113的厚度为20～100nm。这样既可以保障成膜质量，减少电子传输层的缺陷，又可以确保内部的串联电阻较低，有利于短路电流提升。在本实施例中，电子传输层113采用PCBM旋涂制备。
其中，钙钛矿光敏层111为钙钛矿太阳能电池100的核心层，在该层产生载流子。
在本实施例中，钙钛矿光敏层111所采用的材料包括三元混合组分钙钛矿FA0.875MA0.075Cs0.05PbI3或二元混合组分FA0.85MA0.15PbI3，在此组分下，能够保证加入硫氰酸盐和苯乙胺的氢碘酸盐的钙钛矿前驱体溶液制备的钙钛矿晶体大小合适均匀，晶界较少，钙钛矿晶体缺陷少，钙钛矿晶体结晶度好，钙钛矿光敏层的膜质量好，表面粗糙度小，从而提高钙钛矿太阳能电池及组件的效率和稳定性。
在本实施例中，钙钛矿前驱体溶液是在三元混合组分钙钛矿材料FA0.875MA0.075Cs0.05PbI3或二元混合组分钙钛矿材料FA0.85MA0.15PbI3中加入了占钙钛矿材料摩尔比为1％～3％的硫氰酸盐：硫氰酸钾(KSCN)或硫氰酸铜(Cu(SCN)2)或硫氰酸铅(Pb(SCN)2)。加入此比例的硫氰酸盐后，由于SCN-是路易斯碱，能够有效减缓钙钛矿晶体的结晶过程，从而使钙钛矿晶体充分长大，促进大晶体钙钛矿生成，提高了钙钛矿太阳能电池及组件的开路电压和短路电流。
在本实施例中，钙钛矿前驱体溶液除了是在上述的三元混合组分钙钛矿材料FA0.875MA0.075Cs0.05PbI3或二元混合组分钙钛矿材料FA0.85MA0.15PbI3中加入硫氰酸盐，还加入了占钙钛矿材料摩尔比为2％～6％的苯乙胺氢卤酸盐：苯乙胺氢碘酸盐(PEAI)或苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)或苯乙胺盐酸盐(PEACl)。加入此比例的苯乙胺氢卤酸盐后，PEA+则能与PbI2结合形成2D钙钛矿，不但能有效的消除由于加入SCN-使钙钛矿光敏层中产生过量的PbI2，同时SCN-和PEA+共同作用能够有效调节可以钙钛矿晶体大小且生长均匀，形成大小均一的钙钛矿晶体，提高钙钛矿晶体的结晶度，减少钙钛矿晶界缺陷，提高了钙钛矿的成膜质量，钙钛矿膜的致密性更好、表面粗糙度更小，降低载流子复合中心，此外PEA+与PbI2形成的2D钙钛矿穿插在3D钙钛矿中，增加了钙钛矿光敏层的载流子迁移率以及载流子传输的效率，进而使得钙钛矿太阳能电池的的开路电压(Voc)、短路电流(Jsc)以及填充因子(FF)进一步提升，最终提升了钙钛矿太阳能电池及组件的效率；而且由于2D钙钛矿的存在，导致钙钛矿光敏层的稳定性提高，最终钙钛矿太阳能电池及组件的稳定性也明显提升。
在本实施例中，所述钙钛矿光敏层111的厚度为400nm～600nm之间，在此厚度下，钙钛矿光敏层能很好的将载流子传出且制备的钙钛矿太阳能电池及组件的电流最高。
在本实施例中，钙钛矿光敏层111的制备是采用旋涂的方式涂覆在112层上的，经过真空抽气装置抽气60s～90s后，然后在100℃～150℃下加热5～15min制备的。
实施例2
本发明实施例提供了一种实施例1钙钛矿太阳能电池100的制备方法，包括如下步骤：
在干净的透明基底玻璃上蒸镀FTO透明电极，然后在FTO透明电极上通过物理气相沉积(PVD)真空溅射40nm的NiOx，得到空穴传输层。
在1.2M的FA0.875MA0.075Cs0.05PbI3混合组分钙钛矿中加入摩尔浓度比例为2％的硫氰酸铅(Pb(SCN)2)和摩尔浓度比例为4％的苯乙胺氢碘酸盐(PEAI)形成钙钛矿溶液A1。
在NiOx上旋涂钙钛矿溶液A1，在抽气装置下抽气90s后，然后在150℃下加热10min，形成钙钛矿光敏层。
在钙钛矿光敏层上以2000r/s旋涂用CB溶解的20mg/mL的PCBM溶液30s，然后在100℃下加热5min，得到电子传输层。
最后在电子传输层上真空沉积IWO透明导电薄膜电极，得到钙钛矿太阳能电池A1。
实施例3
本发明实施例提供了一种实施例1钙钛矿太阳能电池100的制备方法，包括如下步骤：
在干净的透明基底玻璃上蒸镀FTO透明电极，然后在FTO透明电极上通过通过物理气相沉积(PVD)真空溅射40nm的NiOx，得到空穴传输层。
在1M的FA0.875MA0.075Cs0.05PbI3混合组分钙钛矿中加入摩尔浓度比例为1％的硫氰酸钾(KSCN)和摩尔浓度比例为2％的苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)形成钙钛矿溶液A2。
在NiOx上旋涂钙钛矿溶液A2，在抽气装置下抽气90s后，然后在150℃下加热5min，形成钙钛矿光敏层。
在钙钛矿光敏层上以2000r/s旋涂用CB溶解的20mg/mL的PCBM溶液30s，然后在100℃下加热5min，得到电子传输层。
最后在电子传输层上真空沉积IWO透明导电薄膜电极，得到钙钛矿太阳能电池A2。
实施例4
本发明实施例提供了一种实施例1钙钛矿太阳能电池100的制备方法，包括如下步骤：
在干净的透明基底玻璃上蒸镀FTO透明电极，然后在FTO透明电极上通过通过物理气相沉积(PVD)真空溅射40nm的NiOx，得到空穴传输层。
在1.5M的FA0.875MA0.075Cs0.05PbI3混合组分钙钛矿中加入摩尔浓度比例为3％的硫氰酸铜(Cu(SCN)2)和摩尔浓度比例为6％的苯乙胺盐酸盐(PEACl)形成钙钛矿溶液A3。
在NiOx上旋涂钙钛矿溶液A3，在抽气装置下抽气90s后，然后在150℃下加热15min，形成钙钛矿光敏层。
在钙钛矿光敏层上以2000r/s旋涂用CB溶解的20mg/mL的PCBM溶液30s，然后在100℃下加热5min，得到电子传输层。
最后在电子传输层上真空沉积IWO透明导电薄膜电极，得到钙钛矿太阳能电池A3。
实施例5
本发明实施例提供了一种实施例1钙钛矿太阳能电池100的制备方法，包括如下步骤：
在干净的透明基底玻璃上蒸镀FTO透明电极，然后在FTO透明电极上通过物理气相沉积(PVD)真空溅射40nm的NiOx，得到空穴传输层。
在1.2M的FA0.85MA0.15PbI3混合组分钙钛矿中加入摩尔浓度比例为2％的硫氰酸铅(Pb(SCN)2)和摩尔浓度比例为4％的苯乙胺氢碘酸盐(PEAI)形成钙钛矿溶液A4。
在NiOx上旋涂钙钛矿溶液A4，在抽气装置下抽气60s后，然后在100℃下加热10min，形成钙钛矿光敏层。
在钙钛矿光敏层上以2000r/s旋涂用CB溶解的20mg/mL的PCBM溶液30s，然后在100℃下加热5min，得到电子传输层。
最后在电子传输层上真空沉积IWO透明导电薄膜电极，得到钙钛矿太阳能电池A4。
实施例6
本发明实施例提供了一种实施例1钙钛矿太阳能电池100的制备方法，包括如下步骤：
在干净的透明基底玻璃上蒸镀FTO透明电极，然后在FTO透明电极上通过通过物理气相沉积(PVD)真空溅射40nm的NiOx，得到空穴传输层。
在1M的FA0.875MA0.075Cs0.05PbI3混合组分钙钛矿中加入摩尔浓度比例为1％的硫氰酸钾(KSCN)和摩尔浓度比例为2％的苯乙胺氢溴酸盐(PEABr)形成钙钛矿溶液A5。
在NiOx上旋涂钙钛矿溶液A5，在抽气装置下抽气60s后，然后在100℃下加热5min，形成钙钛矿光敏层。
在钙钛矿光敏层上以2000r/s旋涂用CB溶解的20mg/mL的PCBM溶液30s，然后在100℃下加热5min，得到电子传输层。
最后在电子传输层上真空沉积IWO透明导电薄膜电极，得到钙钛矿太阳能电池A5。
实施例7
本发明实施例提供了一种实施例1钙钛矿太阳能电池100的制备方法，包括如下步骤：
在干净的透明基底玻璃上蒸镀FTO透明电极，然后在FTO透明电极上通过通过物理气相沉积(PVD)真空溅射40nm的NiOx，得到空穴传输层。
在1.5M的FA0.85MA0.15PbI3混合组分钙钛矿中加入摩尔浓度比例为3％的硫氰酸铜(Cu(SCN)2)和摩尔浓度比例为6％的苯乙胺盐酸盐(PEACl)形成钙钛矿溶液A6。
在NiOx上旋涂钙钛矿溶液A6，在抽气装置下抽气60s后，然后在100℃下加热15min，形成钙钛矿光敏层。
在钙钛矿光敏层上以2000r/s旋涂用CB溶解的20mg/mL的PCBM溶液30s，然后在100℃下加热5min，得到电子传输层。
最后在电子传输层上真空沉积IWO透明导电薄膜电极，得到钙钛矿太阳能电池A6。
对比例1
本对比例提供了一种实施例1钙钛矿太阳能电池100的制备方法，包括如下步骤：
在干净的透明基底玻璃上蒸镀FTO透明电极，然后在FTO透明电极上通过通过物理气相沉积(PVD)真空溅射40nm的NiOx，得到空穴传输层。
在空穴传输层NiOx上旋涂1.2M的FA0.875MA0.075Cs0.05PbI3混合组分钙钛矿溶液，在抽气装置下抽气90s后，然后在150℃下加热10min，形成钙钛矿光敏层。
在钙钛矿光敏层上以2000r/s旋涂用CB溶解的20mg/mL的PCBM溶液30s，然后在100℃下加热5min，得到电子传输层。
最后在电子传输层上真空沉积IWO透明导电薄膜电极，得到钙钛矿太阳能电池B1。
对比例2
本对比例提供了一种实施例1钙钛矿太阳能电池100的制备方法，包括如下步骤：
在干净的透明基底玻璃上蒸镀FTO透明电极，然后在FTO透明电极上通过物理气相沉积(PVD)真空溅射40nm的NiOx，得到空穴传输层。
在1.2M的FA0.875MA0.075Cs0.05PbI3混合组分钙钛矿中加入摩尔浓度比例为2％的硫氰酸铅(Pb(SCN)2)，形成钙钛矿溶液B2。
在NiOx上旋涂钙钛矿溶液B2，在抽气装置下抽气90s后，然后在150℃下加热10min，形成钙钛矿光敏层。
在钙钛矿光敏层上以2000r/s旋涂用CB溶解的20mg/mL的PCBM溶液30s，然后在100℃下加热5min，得到电子传输层。
最后在电子传输层上真空沉积IWO透明导电薄膜电极，得到钙钛矿太阳能电池B2。
对比例3
本对比例提供了一种实施例1钙钛矿太阳能电池100的制备方法，包括如下步骤：
在干净的透明基底玻璃上蒸镀FTO透明电极，然后在FTO透明电极上通过物理气相沉积(PVD)真空溅射40nm的NiOx，得到空穴传输层。
在1.2M的FA0.875MA0.075Cs0.05PbI3混合组分钙钛矿中加入摩尔浓度比例为4％的苯乙胺氢碘酸盐(PEAI)，形成钙钛矿溶液B3。
在NiOx上旋涂钙钛矿溶液B3，在抽气装置下抽气90s后，然后在150℃下加热10min，形成钙钛矿光敏层。
在钙钛矿光敏层上以2000r/s旋涂用CB溶解的20mg/mL的PCBM溶液30s，然后在100℃下加热5min，得到电子传输层。
最后在电子传输层上真空沉积IWO透明导电薄膜电极，得到钙钛矿太阳能电池B3。
对比例4
本对比例提供了一种实施例1钙钛矿太阳能电池100的制备方法，包括如下步骤：
在干净的透明基底玻璃上蒸镀FTO透明电极，然后在FTO透明电极上通过通过物理气相沉积(PVD)真空溅射40nm的NiOx，得到空穴传输层。
在空穴传输层NiOx上旋涂1.2M的FA0.85MA0.15PbI3混合组分钙钛矿溶液，在抽气装置下抽气60s后，然后在100℃下加热10min，形成钙钛矿光敏层
在钙钛矿光敏层上以2000r/s旋涂用CB溶解的20mg/mL的PCBM溶液30s，然后在100℃下加热5min，得到电子传输层。
最后在电子传输层上真空沉积IWO透明导电薄膜电极，得到钙钛矿太阳能电池B4。
对比例5
本对比例提供了一种实施例1钙钛矿太阳能电池100的制备方法，包括如下步骤：
在干净的透明基底玻璃上蒸镀FTO透明电极，然后在FTO透明电极上通过物理气相沉积(PVD)真空溅射40nm的NiOx，得到空穴传输层。
在1.2M的FA0.85MA0.15PbI3混合组分钙钛矿中加入摩尔浓度比例为2％的硫氰酸铅(Pb(SCN)2)，形成钙钛矿溶液B5。
在NiOx上旋涂钙钛矿溶液B5，在抽气装置下抽气60s后，然后在100℃下加热10min，形成钙钛矿光敏层。
在钙钛矿光敏层上以2000r/s旋涂用CB溶解的20mg/mL的PCBM溶液30s，然后在100℃下加热5min，得到电子传输层。
最后在电子传输层上真空沉积IWO透明导电薄膜电极，得到钙钛矿太阳能电池B5。
对比例6
本对比例提供了一种实施例1钙钛矿太阳能电池100的制备方法，包括如下步骤：
在干净的透明基底玻璃上蒸镀FTO透明电极，然后在FTO透明电极上通过物理气相沉积(PVD)真空溅射40nm的NiOx，得到空穴传输层。
在1.2M的FA0.85MA0.15PbI3混合组分钙钛矿中加入摩尔浓度比例为4％的苯乙胺氢碘酸盐(PEAI)，形成钙钛矿溶液B6。
在NiOx上旋涂钙钛矿溶液B6，在抽气装置下抽气60s后，然后在100℃下加热10min，形成钙钛矿光敏层。
在钙钛矿光敏层上以2000r/s旋涂用CB溶解的20mg/mL的PCBM溶液30s，然后在100℃下加热5min，得到电子传输层。
最后在电子传输层上真空沉积IWO透明导电薄膜电极，得到钙钛矿太阳能电池B6。
分别对实施例2-7和对比例1-6获得的钙钛矿太阳能电池A1-A6和B1-B6采用模拟光源系统进行测试，相关性能测试结果如表1所示。
表1实施例2-7和对比例1-6获得的钙钛矿太阳能电池A1-A6和B1-B6的光伏性能测试结果
Figure BDA0003732779600000131
从表1可以看出，采用本发明的在钙钛矿前驱体溶液中同时加入本发明比例范围内的硫氰酸盐和苯乙胺氢卤酸盐制备的钙钛矿太阳能电池的开路电压(Voc)、短路电流(Jsc)以及填充因子(FF)相比于未在钙钛矿前驱体溶液中加入硫氰酸盐和苯乙胺氢碘酸盐的对比例制备获得的钙钛矿太阳能电池的相应光伏参数提高了很多(三元组分：A1-A3三种电池与对比例1制备的B1电池对比；二元组分：A4-A6三种电池与对比例制备的B4电池对比)，这主要是由于在钙钛矿前驱体溶液中加入一定比例的硫氰酸盐后，SCN-是路易斯酸，能够有效减缓钙钛矿结晶过程，从而使钙钛矿晶体充分生长，促进大的钙钛矿晶体生成，进而提高了钙钛矿太阳能电池的开路电压(Voc)和短路电流(Jsc)；同时在钙钛矿前驱体溶液中加入苯乙胺氢卤酸盐后，PEA+能够与由于SCN-加入后钙钛矿组分中产生过剩的PbI2结合，从而使钙钛矿成核结晶生长的晶体大小合适均匀，钙钛矿晶体结晶度更高，制备的钙钛矿膜更致密、更光滑均一。同时PEA+能够钝化钙钛矿晶界，减少钙钛矿吸光层中的缺陷，形成的2D钙钛矿穿插在3D钙钛矿中能够有效提升钙钛矿中载流子的迁移率和传输效率，最终使得钙钛矿太阳能电池的开路电压(Voc)、短路电流(Jsc)以及填充因子(FF)大幅度提升，相应的钙钛矿太阳能电池的效率和稳定性也大幅度提升。
此外，我们也发现，采用本发明的在钙钛矿前驱体溶液中同时加入本发明比例范围内的硫氰酸盐及苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐制备的钙钛矿太阳能电池的开路电压(Voc)、短路电流(Jsc)以及填充因子(FF)相比于只在钙钛矿前驱体溶液中加入硫氰酸盐或苯乙胺氢卤酸盐制备的太阳能电池的相应光伏参数也有明显的提升(三元组分：A1-A3三种电池与B2-B3两种电池对比；二元组分：A4-A6三种电池与对比例B5-B6两种电池对比)，这主要是由于PEA+和SCN-具有一定的协同作用，SCN-能够有效增大钙钛矿晶体大小，但会使钙钛矿组分中产生过量的PbI2，而PEA+则能与PbI2结合形成2D钙钛矿，不但能有效的消除过量的PbI2，同时SCN-和PEA+共同作用能够有效调节可以钙钛矿晶体大小且均匀生长，形成大小均一的钙钛矿晶体，提高钙钛矿晶体的结晶度，减少钙钛矿晶界缺陷，提高了钙钛矿的成膜质量，钙钛矿膜的致密性更好、表面粗糙度更小，降低载流子复合中心，进而使得钙钛矿太阳能电池的的开路电压(Voc)、短路电流(Jsc)以及填充因子(FF)进一步提升，最终钙钛矿太阳能电池的效率也明显提升。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (10)

1.一种用于制备钙钛矿光敏层的组合物，其特征在于包括钙钛矿前驱体、硫氰酸盐以及苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐，其中硫氰酸盐与钙钛矿前驱体的摩尔比为1％～3％∶1，苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐与钙钛矿前驱体的摩尔比为2％～6％∶1。
2.根据权利要求1所述的用于制备钙钛矿光敏层的组合物，其特征在于：所述用于制备钙钛矿光敏层的组合物为含有1mol/L～1.5mol/L钙钛矿前驱体的溶液，其中的溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基、乙二醇单甲醚、γ-丁内酯中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1或2所述的用于制备钙钛矿光敏层的组合物，其特征在于：所述钙钛矿前驱体包括二元或三元混合组分钙钛矿前驱体；
和/或，所述硫氰酸盐包括硫氰酸钾、硫氰酸铜或硫氰酸铅中的一种或多种的组合；
和/或，所述苯乙胺的氢卤酸盐包括苯乙胺氢碘酸盐、苯乙胺氢溴酸盐或苯乙胺盐酸盐中的一种或多种的组合。
4.一种钙钛矿光敏层的制备方法，其特征在于，包括：
提供含有钙钛矿前驱体溶液，所述钙钛矿前驱体溶液含有硫氰酸盐以及苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐；
将所述钙钛矿前驱体溶液涂覆在基底上形成涂层，并将所述涂层中的至少部分溶剂去除，之后进行退火处理，制得钙钛矿光敏层。
5.根据权利要求4所述的钙钛矿光敏层的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿前驱体溶液含有1mol/L～1.5mol/L钙钛矿前驱体，其中硫氰酸盐与钙钛矿前驱体的摩尔比为1％～3％∶1，苯乙胺或苯乙胺卤代物的氢卤酸盐与钙钛矿前驱体的摩尔比为2％～6％∶1。
6.根据权利要求5所述的钙钛矿光敏层的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿前驱体包括二元或三元混合组分钙钛矿前驱体；和/或，所述硫氰酸盐包括硫氰酸钾、硫氰酸铜或硫氰酸铅中的一种或多种的组合；和/或，所述苯乙胺的氢卤酸盐包括苯乙胺氢碘酸盐、苯乙胺氢溴酸盐或苯乙胺盐酸盐中的一种或多种的组合；和/或，所述钙钛矿前驱体溶液中的溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基、乙二醇单甲醚、γ-丁内酯中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述钙钛矿光敏层的厚度为400nm～600nm。
7.根据权利要求4所述的钙钛矿光敏层的制备方法，其特征在于，具体包括：采用以真空抽气装置抽气60s～90s的方式将所述涂层中的部分溶剂去除；和/或，所述退火处理的温度为100℃～150℃、时间为5～15min。
8.由权利要求4-7中任一项所述方法制备的钙钛矿光敏层。
9.一种钙钛矿太阳能电池，包括沿设定方向依次设置的第一电极、第一载流子传输层、光活性层、第二载流子传输层和第二电极；其特征在于：所述光活性层包括权利要求8所述的钙钛矿光敏层。
10.根据权利要求9所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述钙钛矿光敏层的厚度为400nm～600nm；和/或，所述钙钛矿太阳能电池还包括基底，所述第一电极设置在所述基底上。
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