CN108550641A - 一种碘化铅制备方法及以其为原料的钙钛矿太阳能电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钙钛矿太阳能电池原料制备领域，提供了一种碘化铅制备方法及以其为原料的钙钛矿太阳能电池。所述方法包括以下步骤：取适量的铅盐和碘盐进行混合，对混合料进行研磨形成碘化铅；对碘化铅进行去除杂质操作。由于在制备过程中不添加水，所制备的碘化铅不含有H2O、PbO、PbO2等氧化物，因此，以通过本发明技术方案制备的碘化铅为原料制作的钙钛矿太阳能电池，拥有较好的薄膜平整度，并具有较高稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池原料制备领域，尤其涉及一种碘化铅制备方法及以其为原料的钙钛矿太阳能电池。
背景技术
制备部分类型钙钛矿太阳能电池时需要使用碘化铅溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶液中作为原料。现有的碘化铅制备方法中，如在专利公开号CN106012013A和专利号ZL201210397522.0的碘化铅单晶合成法中，具体方法为：放置碘化铅籽晶和对碘化铅预铸锭的熔化与结晶，将碘化铅籽晶放置在碘化铅预铸锭上方并接触，碘化铅籽晶和碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比为1:1.95-1:2.05，在熔化和结晶时，保持碘化铅籽晶为固态，对碘化铅预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热，使其从上至下依次熔化为液态碘化铅，并在此过程中使液态碘化铅结晶，液态碘化铅的温度为410-450℃，令液态碘化铅与碘化铅籽晶之间的结晶界面处或液态碘化铅与已结晶的固态的碘化铅之间的结晶界面处的温度梯度为5-30℃/cm；在专利公开号 JP58012305A和专利公开号JP58012306A的水溶液合成法中，具体方法为：先将惰性气体通入离子交换水中以排出水中溶解的氧气，将水溶性铅盐(如硝酸铅)(A)和氢碘酸或其碱金属盐(如KI)(B)分别溶于已排除氧气的水中，将两种溶液混合在一起，在≤15℃特别是≤5℃的惰性气体气氛中反应，并用不含溶解氧的离子交换水洗涤，得到碘化铅，所使用的(A)与(B)的摩尔比高于化学计量比1:2，即2:2至20:2，将得到的碘化铅放入惰性气体气氛或真空中，在200℃干燥约24小时；专利公开号JP51076378U的水溶液合成重结晶法，具体方法为将合成的PbI2溶解于95℃至133℃的高纯度离子交换水中直至饱和并在特定条件下重结晶等。
在具体实验中发现不同的碘化铅在DMF溶液中的溶解性有好有差进而影响制成的太阳能电池的性能。主要体现为碘化铅在DMF溶液中的溶解性的好坏(即碘化铅中杂质的多少)会直接影响到所制成的钙钛矿太阳能电池的薄膜的平整度以及钙钛矿太阳能电池的电阻、电流、电压等有关性能。实验测试分析后推测，造成碘化铅在DMF 溶液中溶解性差的原因是传统方法制备碘化铅时，需要使用水来溶解铅盐和碘盐，铅盐水解时生成的H2O、PbO、PbO2等氧化物在碘化铅晶体外表形成氧化物薄膜，阻碍其在DMF溶液中溶解。
因此，需要提供一种在合成过程中可以不使用水、从而避免上述专利的制备方法中因铅盐水解产生的H2O、PbO、PbO2等氧化物，由此获得在DMF溶液中溶解性良好的碘化铅的制备方法，这对于钙钛矿型太阳能电池的稳定性具有重要意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种在合成过程中不使用水的钙钛矿太阳能电池用碘化铅的制备方法，通过该方法，可以制备在 DMF溶液中具有良好溶解性的碘化铅。
根据本发明的第一方面，提供了一种碘化铅制备方法，包括以下步骤：
取适量的铅盐和碘盐进行混合，在常温常压下使用研钵或球磨机等研磨工具对混合料进行充分研磨。若所用物料含有结晶水则其中发生的化学反应为：PbX2·xH2O+2YI·yH2O＝PbI2+2YX+(x+y)H2O(其中 X和Y分别为铅盐以及碘盐所对应的阴离子和阳离子，x和y分别为铅盐和碘盐所带结晶水)，而原料中少量结晶水析出，最终形成碘化铅浆料；若所用物料不含有结晶水则其中发生的化学反应为PbX2 +2YI＝PbI2+2YX(其中X和Y分别为铅盐以及碘盐所对应的阴离子和阳离子)，最终形成碘化铅粉末。
对所述碘化铅进行去除杂质操作。
进一步的，对所述碘化铅进行去除杂质操作包括以下步骤：
研磨后滴加少量酸调所述碘化铅的pH值；
使用已用酸调好pH值的去离子水进行洗涤，去除反应过程中多余的铅离子或碘离子，以及生成的2YX物质；
使用去离子水和无水乙醇进行洗涤，去除多余的酸；
通过烘干设备烘干碘化铅。
进一步的，铅盐与碘盐均为可溶性铅盐和可溶性碘盐。该铅盐例如为硝酸铅，该碘盐例如为碘化钾、碘化钠或碘化铵等。
进一步的，所述混合料的铅碘分子量比为Pb:I＝1:1.9-1:3，该分子量比的范围可以避免铅盐过量与氢氧根反应生成H2O、PbO、PbO2等氧化物。
进一步的，用来调pH值的酸为有机酸或无机酸，例如硝酸、醋酸或者柠檬酸等。
进一步的，调所述碘化铅的pH值为0.1-5，该pH值范围可以避免铅离子与氢氧根反应生成H2O、PbO、PbO2等氧化物。
进一步的，调好pH值的去离子水的pH值为0.1-5，该pH值范围可以避免铅离子与氢氧根反应生成H2O、PbO、PbO2等氧化物。
进一步的，所述烘干设备为真空烘干箱或通风烘干箱。
进一步的，烘干碘化铅的温度为50℃-150℃，该温度值范围使得可以避免因烘干温度过低导致制得的碘化铅中含有水分或者因烘干温度过高导致蒸发出来的水分与碘化铅反应生成PbO、PbO2等氧化物。
根据本发明的第二方面，提供了一种钙钛矿太阳能电池，所述钙钛矿太阳能电池使用根据本发明第一方面的方法制备的碘化铅作为原料进行制备。
本发明的有益效果为：通过本发明技术方案制备的碘化铅可以避免铅盐水解生成H2O、PbO、PbO2等氧化物在碘化铅晶体外表形成氧化物薄膜阻碍其在DMF溶液中溶解的问题，进而在DMF溶液中具有良好的溶解性，且制备工艺流程简单。由于在制备过程中不添加水，所制备的碘化铅不含有H2O、PbO、PbO2等氧化物，因此，以通过本发明技术方案制备的碘化铅为原料制作的钙钛矿太阳能电池，拥有较好的薄膜平整度，并具有较高稳定性。
附图说明
图1示出根据本发明的碘化铅制备方法的流程图；
图2示出根据实施例1-3制得的3个碘化铅样品的XRD图谱；
图3示出根据实施例1-3制得的3个碘化铅样品的Raman光谱图。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
为了制备在DMF溶液中具有良好溶解性的碘化铅，本发明的制备方法是将可溶性铅盐(可含结晶水)例如：Pb(CH3COO)2·3H2O、 Pb(NO3)2等，和可溶性碘盐(可含结晶水)例如：NaI·2H2O、CaI2·6H2O 等混合研磨，随着研磨的不断进行，若所用物料含有结晶水则发生化学反应：PbX2·xH2O+2YI·yH2O＝PbI2+2YX+(x+y)H2O(其中X和Y 分别为铅盐以及碘盐所对应的阴离子和阳离子，x和y分别为铅盐和碘盐所带结晶水)，而原料中少量结晶水析出，最终形成碘化铅浆料；若所用物料不含有结晶水则发生化学反应：PbX2+2YI＝PbI2+2YX(其中X和Y分别为铅盐以及碘盐所对应的阴离子和阳离子)，最终形成碘化铅粉末，完成碘化铅合成过程，之后经过洗涤、烘干即可。
该方法的具体步骤如下：
合成碘化铅：取适量的可溶性铅盐、可溶性碘盐混合使混合料的铅碘分子量比为Pb:I＝1:1.9-1:3，对混合料进行研磨，混合物由固体变成浆料或粉末，完成碘化铅合成过程；
对合成的碘化铅进行去除杂质操作：滴加少量有机酸或无机酸调碘化铅的pH值为0.1-5；使用已用有机酸或无机酸调好pH值为0.1-5 的去离子水洗涤碘化铅；使用去离子水洗涤得到的碘化铅；使用无水乙醇洗涤得到的碘化铅；将得到的碘化铅放入真空烘干箱或通风烘干箱中在50℃-150℃下进行烘干。
实施例1：
一种钙钛矿太阳能电池用碘化铅的制备方法，包括以下步骤：
1)取质量分别为10g和19.04g的硝酸铅和碘化钾进行混合、研磨，研磨过程中混合料固体变为碘化铅浆料；
2)滴加硝酸调碘化铅浆料的pH值为0.1；
3)使用300ml的已用硝酸调好pH值为0.1的去离子水洗涤碘化铅浆料；
4)使用300ml的去离子水洗涤得到的碘化铅；
5)使用300ml的无水乙醇洗涤得到的碘化铅；
6)将得到的碘化铅放入真空烘干箱中在50℃下烘干24h。
由XRD图谱可知，制得的碘化铅(试样1)不含有其他杂质峰；由Raman光谱图也可知，制得的碘化铅(试样1)不含有其他杂质的振动峰。即制得的碘化铅不含有其他杂质，且在DMF溶液中拥有良好的溶解性：加热60℃下可以数秒内在DMF中溶解，达到462mg/ml 的浓度。
实施例2：
一种钙钛矿太阳能电池用碘化铅的制备方法，包括以下步骤：
1)取质量分别为10g和21.22g的醋酸铅和碘化钠进行混合、研磨，研磨过程中混合料固体变为碘化铅粉末；
2)滴加醋酸调碘化铅粉末的pH值为2；
3)使用300ml的已用醋酸调好pH值为2的去离子水洗涤碘化铅粉末；
4)使用300ml的去离子水洗涤得到的碘化铅；
5)使用300ml的无水乙醇洗涤得到的碘化铅；
6)将得到的碘化铅放入真空烘干箱中在100℃下烘干24h。
由XRD图谱可知，制得的碘化铅(试样2)不含有其他杂质峰；由Raman光谱图也可知，制得的碘化铅(试样2)不含有其他杂质的振动峰。即制得的碘化铅不含有其他杂质，且在DMF溶液中拥有良好的溶解性：加热60℃下可以数秒内在DMF中溶解，达到462mg/ml 的浓度。
实施例3：
一种钙钛矿太阳能电池用碘化铅的制备方法，包括以下步骤：
1)取质量分别为10g和53.24g的硝酸铅和碘化钙进行混合、研磨，研磨过程中混合料固体变为碘化铅浆料；
2)滴加柠檬酸调碘化铅浆料的pH值为5；
3)使用300ml的已用柠檬酸调好pH值为5的去离子水洗涤碘化铅浆料；
4)使用300ml的去离子水洗涤得到的碘化铅；
5)使用300ml的无水乙醇洗涤得到的碘化铅；
6)将得到的碘化铅放入通风烘干箱中在150℃下烘干24h。
由XRD图谱可知，制得的碘化铅(试样3)不含有其他杂质峰；由Raman光谱图也可知，制得的碘化铅(试样3)不含有其他杂质的振动峰。即制得的碘化铅不含有其他杂质，且在DMF溶液中拥有良好的溶解性：加热60℃下可以数秒内在DMF中溶解，达到462mg/ml 的浓度。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (10)
1.一种碘化铅制备方法，其特征在于，在制备碘化铅过程中不添加水，所述方法包括以下步骤：
取适量的铅盐和碘盐进行混合，对混合料进行研磨形成碘化铅；
对所述碘化铅进行去除杂质操作。
2.根据权利要求1所述的碘化铅制备方法，其特征在于，对所述碘化铅进行去除杂质操作包括以下步骤：
研磨后滴加少量酸调所述碘化铅的pH值；
使用已用酸调好pH值的去离子水进行洗涤；
使用去离子水和无水乙醇进行洗涤；
通过烘干设备烘干碘化铅。
3.根据权利要求1所述的碘化铅制备方法，其特征在于，铅盐与碘盐均为可溶性铅盐和可溶性碘盐。
4.根据权利要求1所述的碘化铅制备方法，其特征在于，所述混合料的铅碘分子量比为Pb:I=1:1.9-1:3。
5.根据权利要求2所述的碘化铅制备方法，其特征在于，用来调pH值的酸为有机酸或无机酸。
6.根据权利要求2所述的碘化铅制备方法，其特征在于，调所述碘化铅的pH值为0.1-5。
7.根据权利要求2所述的碘化铅制备方法，其特征在于，调好pH值的去离子水的pH值为0.1-5。
8.根据权利要求2所述的碘化铅制备方法，其特征在于，所述烘干设备为真空烘干箱或通风烘干箱。
9.根据权利要求2所述的碘化铅制备方法，其特征在于，烘干碘化铅的温度为50℃-150℃。
10.一种钙钛矿太阳能电池，所述钙钛矿太阳能电池使用根据权利要求1所述方法制备的碘化铅作为原料进行制备。
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