CN116281934A - 二氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1，在惰性气体保护下，将六氟磷酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成六氟磷酸锂溶液；S2，将所述六氟磷酸锂溶液加入氧化铝，搅拌反应，得到二氟磷酸锂混合液；S3，将所述二氟磷酸锂混合液过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣；S4，将所述滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解，然后固液分离得到含有二氟磷酸锂的混合液；S5，对所述混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品；S6，向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
近年来，锂离子电池广泛应用于社会各个领域，如消费电子，智能穿戴，电动出行，电力储能等。LiPO2F2由于其本身属于锂盐，不仅可以起到部分替代锂盐的作用，还可以在正负极形成SEI膜，因此LiPO2F2还可以改善电池的高低温性能及循环稳定性，广泛应用于锂离子电池中。
目前，二氟磷酸锂的制备方法有很多，例如，日本专利申请JP2005219994A公开了一种利用六氟磷酸锂与二氧化硅为原料制备二氟磷酸锂的方法。然而，该方法具有反应周期过长，时间成本偏高等缺点。中国专利申请CN101507041A公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括使六氟磷酸锂与Si-O-Si结构的物质反应，该反应需要在加热下进行，且容易产生剧烈的气体，同时Si-O-Si类物质成本较高，因此该工艺难以进行大规模生产。同时，中国专利申请CN108128764A还公开了一种快速制备二氟磷酸锂的方法，包括在提纯后的酯类溶剂中加入六氟磷酸锂，以超纯水为催化剂，加入高纯碳酸锂后反应制得二氟磷酸锂，但是该工艺中的反应过程不易控制，副产物较多，为后续二氟磷酸锂的提纯带来困难。
发明内容
本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1，在惰性气体保护下，将六氟磷酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成六氟磷酸锂溶液；
S2，将所述六氟磷酸锂溶液加入氧化铝，搅拌反应，得到二氟磷酸锂混合液；
S3，将所述二氟磷酸锂混合液过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣；
S4，将所述滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解，然后固液分离得到含有二氟磷酸锂的混合液；
S5，对所述混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品；
S6，向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品。
本发明的有益效果是：本发明通过将六氟磷酸锂与氧化铝反应，从而制备出二氟磷酸锂，从而为二氟磷酸锂的生产及制备提供了一个不同的思路。进一步的，本发明提供的制备方法不会产生很多额外的副产物，从而大大降低后续分离和提纯的复杂程度。最后，本发明的制备方法，具有原料来源广泛，易于工业化生产等特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的二氟磷酸锂的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，本发明实施例提供二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1，在惰性气体保护下，将六氟磷酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成六氟磷酸锂溶液；
S2，将所述六氟磷酸锂溶液加入氧化铝，搅拌反应，得到二氟磷酸锂混合液；
S3，将所述二氟磷酸锂混合液过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣；
S4，将所述滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解，然后固液分离得到含有二氟磷酸锂的混合液；
S5，对所述混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品；
S6，向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品。
在步骤S1中，所述惰性气体可以为氮气、氦气、氩气中的任意一种或者两种以上的混合气体。在其中一个实施例中，所述惰性气体为氮气。为了使，所述六氟磷酸锂充分溶解，因此，需要使用足够的碳酸二甲酯溶剂，然而，碳酸二甲酯的用量也不宜过多，过多一方面增加后续溶剂回收的成本，另一方面，会对产品产生溶解，降低产率。优选的，所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比为5～10:1。更优选的，所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比为6～8:1。在其他多个实施例中，所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比分别为6.0:1、6.2:1、6.5:1、6.7:1、7.0:1、7.5:1、7.8:1、8.0:1。
在步骤S2中，反应的化学方程式如下：
2Al2O3+3LiPF6→3LiPO2F2+4A l F3。
从上式可以看出，所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的理论摩尔比为1.5:1左右。然而，由于氧化铝为固体，为了使固体充分反应，优选的，需要使六氟磷酸锂过量，优选的，所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的摩尔比为1.5～1.7:1。更优选的，所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的摩尔比为1.55～1.65:1。在其中多个实施例中，所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的摩尔比分别为1.55:1、1.58:1、1.60:1、1.62:1、1.65:1。
在步骤S3中，作为进一步改进的，所述将所述二氟磷酸锂混合液过滤的步骤包括：
通过孔径为450nm～1μm的滤网将所述二氟磷酸锂混合液进行过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣。
在步骤S4中，作为进一步改进的，所述将滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解的步骤包括：
将滤渣中加入滤渣质量6～14倍的乙腈溶剂，进行溶解。优选的，将滤渣中加入滤渣质量8～12倍的乙腈溶剂，进行溶解。在其他多个实施例中，将滤渣中加入滤渣质量8倍、8.5倍、9倍、9.5倍、10倍、10.5倍、的乙腈溶剂。乙腈溶剂的添加量为根据二氟磷酸锂的含量进行选择，当乙腈溶剂的添加量过多时，虽然可以将二氟磷酸锂完全溶解，但是，会显著增加后续溶剂的回收量，且还会对其他杂质产生一定的溶解，降低最终产品的纯度。
在步骤S6中，作为进一步改进的，所述向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶的步骤包括：
向所述二氟磷酸锂粗产品中加入所述二氟磷酸锂粗产品质量的5～10倍的二氯甲烷进行重结晶。
优选的，所述向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶的步骤包括：
向所述二氟磷酸锂粗产品中加入所述二氟磷酸锂粗产品质量的6～8倍的二氯甲烷进行重结晶。在其他多个实施例中，分别向所述二氟磷酸锂粗产品中加入所述二氟磷酸锂粗产品质量的6倍、6.2倍、6.5倍、6.8倍、7.0倍、7.2倍、7.5倍、的二氯甲烷进行重结晶。
实施例1
在惰性气体保护下，将151.91g六氟磷酸锂(约1mo l)加入到1139.32g(所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比约为7.5:1)碳酸二甲酯中，溶解形成六氟磷酸锂溶液，向其加入67.97g氧化铝，搅拌，进行合成反应，得到二氟磷酸锂混合液；用孔径为450nm～1μm的滤网将混合液进行过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣。滤液进行回收处理，向滤渣中加入10倍滤渣质量的乙腈溶剂进行溶解，然后进行固液分离，去除滤渣，得到含有二氟磷酸锂的混合液，对混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。然后向粗产品中加入8倍重量的二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品101.7g。
实施例2
在惰性气体保护下，将151.91g六氟磷酸锂(约1mo l)加入到1063.37g(所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比约为7:1)碳酸二甲酯中，溶解形成六氟磷酸锂溶液，向其加入67.97g氧化铝，搅拌，进行合成反应，得到二氟磷酸锂混合液；用孔径为450nm～1μm的滤网将混合液进行过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣。滤液进行回收处理，向滤渣中加入10倍滤渣质量的乙腈溶剂进行溶解，然后进行固液分离，去除滤渣，得到含有二氟磷酸锂的混合液，对混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。然后向粗产品中加入8倍重量的二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品99.4g。
实施例3
在惰性气体保护下，将151.91g六氟磷酸锂(约1mo l)加入到987.41g(所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比约为6.5:1)碳酸二甲酯中，溶解形成六氟磷酸锂溶液，向其加入67.97g氧化铝，搅拌，进行合成反应，得到二氟磷酸锂混合液；用孔径为450nm～1μm的滤网将混合液进行过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣。滤液进行回收处理，向滤渣中加入10倍滤渣质量的乙腈溶剂进行溶解，然后进行固液分离，去除滤渣，得到含有二氟磷酸锂的混合液，对混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。然后向粗产品中加入8倍重量的二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品96.8g。
实施例4
在惰性气体保护下，将151.91g六氟磷酸锂(约1mo l)加入到911.46g(所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比约为6:1)碳酸二甲酯中，溶解形成六氟磷酸锂溶液，向其加入67.97g氧化铝，搅拌，进行合成反应，得到二氟磷酸锂混合液；用孔径为450nm～1μm的滤网将混合液进行过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣。滤液进行回收处理，向滤渣中加入10倍滤渣质量的乙腈溶剂进行溶解，然后进行固液分离，去除滤渣，得到含有二氟磷酸锂的混合液，对混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。然后向粗产品中加入8倍重量的二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品91.4g。
实施例5
在惰性气体保护下，将151.91g六氟磷酸锂(约1mo l)加入到1184.90g(所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比约为7.8:1)碳酸二甲酯中，溶解形成六氟磷酸锂溶液，向其加入67.97g氧化铝，搅拌，进行合成反应，得到二氟磷酸锂混合液；用孔径为450nm～1μm的滤网将混合液进行过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣。滤液进行回收处理，向滤渣中加入10倍滤渣质量的乙腈溶剂进行溶解，然后进行固液分离，去除滤渣，得到含有二氟磷酸锂的混合液，对混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。然后向粗产品中加入8倍重量的二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品102.1g。
实施例6
在惰性气体保护下，将151.91g六氟磷酸锂(约1mo l)加入到1215.28g(所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比约为8.0:1)碳酸二甲酯中，溶解形成六氟磷酸锂溶液，向其加入67.97g氧化铝，搅拌，进行合成反应，得到二氟磷酸锂混合液；用孔径为450nm～1μm的滤网将混合液进行过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣。滤液进行回收处理，向滤渣中加入10倍滤渣质量的乙腈溶剂进行溶解，然后进行固液分离，去除滤渣，得到含有二氟磷酸锂的混合液，对混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。然后向粗产品中加入8倍重量的二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品101.4g。
从实施例1-6可以看出，所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的优选重量比为7.5:1左右，随着重量比增加会对产品产生溶解，进而降低产率。
实施例7
在惰性气体保护下，将151.91g六氟磷酸锂(约1mo l)加入到1139.32g(所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比约为7.5:1)碳酸二甲酯中，溶解形成六氟磷酸锂溶液，向其加入65.80g氧化铝(所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的摩尔比约为1.55:1)，搅拌，进行合成反应，得到二氟磷酸锂混合液；用孔径为450nm～1μm的滤网将混合液进行过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣。滤液进行回收处理，向滤渣中加入10倍滤渣质量的乙腈溶剂进行溶解，然后进行固液分离，去除滤渣，得到含有二氟磷酸锂的混合液，对混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。然后向粗产品中加入8倍重量的二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品103.4g。
实施例8
在惰性气体保护下，将151.91g六氟磷酸锂(约1mo l)加入到1139.32g(所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比约为7.5:1)碳酸二甲酯中，溶解形成六氟磷酸锂溶液，向其加入64.56g氧化铝(所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的摩尔比约为1.58:1)，搅拌，进行合成反应，得到二氟磷酸锂混合液；用孔径为450nm～1μm的滤网将混合液进行过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣。滤液进行回收处理，向滤渣中加入10倍滤渣质量的乙腈溶剂进行溶解，然后进行固液分离，去除滤渣，得到含有二氟磷酸锂的混合液，对混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。然后向粗产品中加入8倍重量的二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品103.9g。
实施例9
在惰性气体保护下，将151.91g六氟磷酸锂(约1mo l)加入到1139.32g(所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比约为7.5:1)碳酸二甲酯中，溶解形成六氟磷酸锂溶液，向其加入61.81g氧化铝(所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的摩尔比约为1.65:1)，搅拌，进行合成反应，得到二氟磷酸锂混合液；用孔径为450nm～1μm的滤网将混合液进行过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣。滤液进行回收处理，向滤渣中加入10倍滤渣质量的乙腈溶剂进行溶解，然后进行固液分离，去除滤渣，得到含有二氟磷酸锂的混合液，对混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。然后向粗产品中加入8倍重量的二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品103.7g。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，在惰性气体保护下，将六氟磷酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成六氟磷酸锂溶液；
S2，将所述六氟磷酸锂溶液加入氧化铝，搅拌反应，得到二氟磷酸锂混合液；
S3，将所述二氟磷酸锂混合液过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣；
S4，将所述滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解，然后固液分离得到含有二氟磷酸锂的混合液；
S5，对所述混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品；
S6，向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品。
2.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比为5～10:1。
3.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的摩尔比为1.5～1.7:1。
4.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述将所述二氟磷酸锂混合液过滤的步骤包括：
通过孔径为450nm～1μm的滤网将所述二氟磷酸锂混合液进行过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣。
5.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述将滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解的步骤包括：
将滤渣中加入滤渣质量6～14倍的乙腈溶剂，进行溶解。
6.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述将滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解的步骤包括：
将滤渣中加入滤渣质量8～12倍的乙腈溶剂，进行溶解。
7.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，所述向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶的步骤包括：
向所述二氟磷酸锂粗产品中加入所述二氟磷酸锂粗产品质量的5～10倍的二氯甲烷进行重结晶。
8.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，所述向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶的步骤包括：
向所述二氟磷酸锂粗产品中加入所述二氟磷酸锂粗产品质量的6～8倍的二氯甲烷进行重结晶。
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