CN108793118A - 一种二氟磷酸锂的生产装置及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工产品的生产设备及其生产方法技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的生产装置及生产方法，所述的生产装置包括反应塔，反应塔包括上、下两段并由对开式阀板分隔开来；其中，上段反应塔供原料反应，下段反应塔用于产品分离；所述上段反应塔的顶端设置有惰性气体入口和负压装置连接口，上段反应塔的上侧设置有粉状六氟磷酸锂入料口、下侧设置有雾状含‑Si‑O‑基团的有机物入料口；下段反应塔内设置有可翻转的过滤网，所述过滤网处于平置位时过滤反应产物，处于翻转位时进行二氟磷酸锂产品的下料，所述下段反应塔的底部还设置带有阀门的放料管；本发明通过将反应原料预处理成粉状或雾状，使其接触充分，提高了反应效率。
Description
技术领域
本发明属于化工产品的生产设备及其生产方法技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的生产装置及生产方法。
背景技术
锂离子电池由于具有高比容量、自放电小、循环寿命长以及环境友好等优点，近年来已广泛应用于电动汽车、便携移动设备以及军事等领域。特别是随着国家大力推广新能源汽车，电动汽车已经对锂离子电池电解液工作温度、倍率性、安全性、耐高压等方面都提出了更高的要求。电解液由溶剂、溶质和添加剂三部分组成，而电解液性能主要依靠各类添加剂。因此，功能型添加剂合成及应用成为动力型锂离子电池电解液开发的关键。
研究表明，二氟磷酸锂具有较高的电化学稳定性，可提高非水电解质溶液的电导率。二氟磷酸锂作为动力锂离子电池电解液重要的功能型添加剂，能有效提高锂离子电池电解液低温性能。当环境温度-20℃以下，与常规电解液电池相比，其电池容量可提升20％左右。同时，其他性能如高温循环性能和倍率性能也同时得到提高，能够抑制高温循环过程中可能发生的正极表面的分解并防止电解质溶液的氧化反应，从而改善高温储存后的输出特性以及溶胀特性等。
目前针对二氟磷酸锂，市场上也有一些相应的生产方法。例如有专利提到，将焦磷酸盐与氟气反应产生混合气体，再将得到的混合气体通入到氟化锂的无水氟化氢溶液中反应，经过处理得到二氟磷酸锂产品。还有专利采用偏磷酸锂和六氟磷酸锂在惰性条件下160-200℃反应12-18h，接着升温至280-350℃反应18-24h。此外还有专利在300℃以上条件下十氧化四磷与氟化锂反应可制得二氟磷酸锂；以及五氟化磷和氟化锂在一定水含量条件下反应等等。
然而上述种种方法都有所不足，有些能耗较高，如300℃以上的反应条件；有些不利于安全生产，如氟气法；有些则收率、纯度、产率等较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中二氟磷酸锂的生产效率低，或在反应过程中产生大量难以处理且具有污染性废液的技术问题，提供了一种二氟磷酸锂的生产装置，适用于二氟磷酸锂的大批量生产，提高二氟磷酸锂的生产效率。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种二氟磷酸锂的生产装置，包括反应塔，所述的反应塔包括上、下两段并由设置在反应塔内的对开式阀板分隔开来；其中，上段反应塔供原料反应，下段反应塔用于产品分离；
所述上段反应塔的顶端设置有惰性气体入口和负压装置连接口，上段反应塔的上侧设置有粉状六氟磷酸锂入料口、下侧设置有雾状含-Si-O-基团的有机物入料口；
所述下段反应塔内设置有可翻转的过滤网，所述过滤网处于平置位时过滤反应产物，处于翻转位时进行二氟磷酸锂产品的下料，所述下段反应塔的底部还设置带有阀门的放料管。
优选的，对开式阀板相远离的两侧铰接布置在反应塔的内壁上，驱动气缸的输出轴穿过敷设在反应塔内壁上的防腐衬套并驱动对开式阀板转动至水平位将反应塔分隔为上段和下段，或驱动对开式阀板转动至竖直位连通上段反应塔和下段反应塔。
优选的，过滤网的直径方向上设置一转轴，转轴的一端同轴布置一轴承，所述的轴承穿过敷设在反应塔内壁上的防腐衬套并固定在反应塔内壁上的轴承座内，转轴的另一端延伸出反应塔并与设置在反应塔外部的伺服电机的输出轴传动连接。
优选的，上段反应塔的中心位置设置一搅拌桨，搅拌桨由布置在上段反应塔顶部的驱动电机驱动。
本发明还提供了一种基于上述二氟磷酸锂的生产装置生产二氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)向反应塔内充入惰性气体，将反应塔内的空气置换，接着加热反应塔内，使其温度保持在反应温度；
(2)关闭对开式阀板，将反应塔分隔为上段反应塔和下段反应塔；将粉状六氟磷酸锂和雾状含-Si-O-基团的有机物分别自上段反应塔上的粉状六氟磷酸锂入料口、雾状含-Si-O-基团的有机物入料口对冲式喷洒到反应塔内，待反应完全后，开启对开式阀板，将反应混合物放入到下段反应塔内；
(3)提高反应塔内部温度至110～120℃，开启反应塔顶部的负压装置抽吸副产物，接着再重新灌入惰性气体，对制备得到的二氟磷酸锂产品进行下料。
优选的，步骤(1)中，所述的反应温度为45～95℃。
优选的，步骤(2)中，所述粉状六氟磷酸锂和雾状含-Si-O-基团有机物的摩尔比为1：(0.5～1.2)。
优选的，所述的惰性气体为氮气或氩气。
优选的，所述含-Si-O-基团的有机物可以为如式(I)或如式(II)所述的有机物；
其中，n＝1～20；
所述的X1、X2独立的选择羟基和卤素中的一种或几种；
R1～R6独立的选择C1～C50的烷基、C1～C50的环烷基、C2～C50的烯基、C2～C50的炔基、C6～C50的芳基。
优选的，所述含-Si-O-基团的有机物选择四甲氧基硅烷、八甲基三硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种。
本发明提供的生产装置，通过将反应原料预处理成粉状或雾状，使其接触充分，提高了反应效率；
本发明提供的二氟磷酸锂的生产方法，规避了现有技术中采用溶剂法将六氟磷酸锂和含-Si-O-基团的有机物进行混合反应带来的废液过多，难以处理的技术问题；
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
附图说明
图1为本发明提供的一种二氟磷酸锂的生产装置在反应合成状态下的示意图；
图2为图1中二氟磷酸锂生产装置进行下料进行产品分离状态下的示意图；
图3为图2中二氟磷酸锂生产装置进行最终产品下料状态的示意图；
图4为本发明提供的另一种二氟磷酸锂生产装置的示意图；
图中标号说明：10-反应塔，11-上段反应塔，111-惰性气体入口，112-负压装置连接口，113-粉状六氟磷酸锂入料口，114-雾状含-Si-O-基团的有机物入料口，115-驱动电机，12-下段反应塔，121-放料管，122-抽气口，123-惰性气体接口，13-防腐衬套，20-，30-过滤网，40-搅拌桨。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
结合图1所示，本发明提供了一种二氟磷酸锂的生产装置，包括反应塔10，所述的反应塔10包括上、下两段并由设置在反应塔10内的对开式阀板20分隔开来；其中，上段反应塔11供原料反应，下段反应塔12用于产品分离；
所述上段反应塔11的顶端设置有惰性气体入口111和负压装置连接口112，上段反应塔11的上侧设置有粉状六氟磷酸锂入料口113、下侧设置有雾状含-Si-O-基团的有机物入料口114；
所述下段反应塔12内设置有可翻转的过滤网30，所述过滤网30处于平置位时过滤反应产物，处于翻转位时进行二氟磷酸锂产品的下料，所述下段反应塔12的底部还设置带有阀门的放料管121。
本发明提供的生产装置，规避了现有技术中采用的溶剂法，即先将六氟磷酸锂溶于溶剂中，接着将含-Si-O-基团的有机物加入，加热反应后通过固液分离得到二氟磷酸锂产品的制备工艺，避免了产生大量含有液体副产物的溶剂，解决了后续副产物处理难度高的问题，适用于二氟磷酸锂的大批量生产。
本发明将二氟磷酸锂的合成和分离、干燥工艺装置结合在一起，将连续批次的生产工艺结合在一起，提高了二氟磷酸锂制备的连续性，在二氟磷酸锂合成后无需将反应混合物进行转移，而是直接进行放料进行分离、干燥工序，提高了生产效率。
进一步的，本发明中，对开式阀板20相远离的两侧铰接布置在反应塔10的内壁上，驱动气缸的输出轴穿过敷设在反应塔10内壁上的防腐衬套13并驱动对开式阀板20转动至水平位将反应塔10分隔为上段和下段，或驱动对开式阀板20转动至竖直位连通上段反应塔11和下段反应塔12。
本发明中，过滤网30的直径方向上设置一转轴，转轴的一端同轴布置一轴承，所述的轴承穿过敷设在反应塔10内壁上的防腐衬套13并固定在反应塔10内壁上的轴承座内，转轴的另一端延伸出反应塔10并与设置在反应塔10外部的伺服电机的输出轴传动连接。
进一步的，根据本发明，上段反应塔11的中心位置设置一搅拌桨40，搅拌桨40由布置在上段反应塔11顶部的驱动电机115驱动。通过该搅拌桨40的布置，在其运转的过程中，扰动上段反应塔11的中心气流向上移动从而提高反应原料的接触效率，进一步的提高反应效率。
本发明还提供了一种基于上述提供的二氟磷酸锂的生产装置生产二氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)向反应塔10内充入惰性气体，将反应塔10内的空气置换，接着加热反应塔内，使其温度保持在反应温度；
(2)关闭对开式阀板20，将反应塔10分隔为上段反应塔11和下段反应塔12；将粉状六氟磷酸锂和雾状含-Si-O-基团的有机物分别自上段反应塔上的粉状六氟磷酸锂入料口113、雾状含-Si-O-基团的有机物入料口114对冲式喷洒到反应塔10内，待反应完全后，开启对开式阀板20，将反应混合物放入到下段反应塔12内；
(3)提高反应塔10内部温度至110～120℃，开启反应塔10顶部的负压装置抽吸副产物，接着再重新灌入惰性气体，对制备得到的二氟磷酸锂产品进行下料。
结合图1-3所示，本发明提供的二氟磷酸锂的生产过程为：
如图3状态所示，采用惰性气体置换反应塔10内的空气，接着关闭相关的阀门，保持反应塔10如图1所示的状态，加热反应塔10内部并保持在反应温度，然后将粉状六氟磷酸锂经粉状六氟磷酸锂入料口113，将雾状含-Si-O-基团的有机物经过雾状含-Si-O-基团的有机物入料口114对冲式的喷洒到反应塔10内，二者充分反应后得到液态副产物和固态的二氟磷酸锂产品；接着如图2所示的状态，开启对开式阀板20，将反应混合物卸料进入到下段反应塔12中，设置在下段反应塔12中的过滤网将液态副产物和固态的二氟磷酸锂产品分离开来；接着提高反应塔10内的温度至110～120℃，在该温度下，残留在固态二氟磷酸锂中的液态副产物被蒸发，并经由设置在上段反应塔11顶端的负压装置连接口112被抽出反应体系，得到二氟磷酸锂产品；然后控制过滤网30至翻转位，如图3所示的状态，经由设置在上段反应塔11顶端的惰性气体入口111向反应塔10内充入惰性气体，将二氟磷酸锂产品下料并经由放料管121放出；在该过程中，惰性气体再次充满反应塔10内部，关闭放料管121的阀门，转动过滤网30至平置位置，转动对开式阀板20使上段反应塔11和下段反应塔12分隔开来即可进行下一批次二氟磷酸锂的生产制备。
本发明提供的二氟磷酸锂的生产方法及配套设计的生产装置，配合度好，极大的提高了二氟磷酸锂的生产效率；本发明中将六氟磷酸锂和含-Si-O-基团的有机物分别处理成粉状和雾状，将其采用对冲式喷洒的方式投入到反应塔内，提高了原料之间的接触面积，原料之间的反应效率高，制备得到的二氟磷酸锂的产率高，纯度好。
进一步的，根据本发明，本发明中的反应温度对于反应影响较大，过低的反应温度不利于反应的进行，而过高的温度会导致能耗提高，性价比变低；本发明中，所述的反应温度为45～95℃。
本发明中，所述粉状六氟磷酸锂和雾状含-Si-O-基团有机物的摩尔比可以在较宽的范围内选择，为了确保上述原料中六氟磷酸锂能够彻底反应，从而保证制备得到的二氟磷酸锂的纯度，所述粉状六氟磷酸锂和雾状含-Si-O-基团有机物的摩尔比为1：(0.5～1.2)。
根据本发明，本发明中所述的惰性气体为氮气或氩气。
本发明中对所述含-Si-O-基团的有机物不做特殊的限定，可以为所属领域技术人员所熟知的，具体的，所述含-Si-O-基团的有机物可以为如式(I)或如式(II)所述的有机物；
其中，n＝1～20；
所述的X1、X2独立的选择羟基和卤素中的一种或几种；
R1～R6独立的选择C1～C50的烷基、C1～C50的环烷基、C2～C50的烯基、C2～C50的炔基、C6～C50的芳基。
优选的，所述含-Si-O-基团的有机物选择四甲氧基硅烷、八甲基三硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种。
本发明中，所述的六氟磷酸锂具有一定的腐蚀性，为此，所述防腐衬套13和搅拌桨40均采用316L衬PTFE/PFA材质。
本发明中所述的六氟磷酸锂本身就是一种白色结晶或粉末，将其采用喷粉装置喷洒到反应塔10内即可，具体的可以采用惰性气体作为载体，将六氟磷酸锂粉末均匀的自上而下的喷洒到反应塔10内；采用喷雾装置将所述含-Si-O-基团的有机物形成雾状小液滴，并以惰性气体作为载体自下而上的喷洒到反应塔10内；上述喷粉装置和喷雾装置均匀本领域技术人员所熟知的设备，本发明在此不做赘述。
作为进一步的技术方案，结合图4所示，本发明提供的用于二氟磷酸锂的生产装置中，所述下段反应塔12临近对开式阀板的位置处设置一带有阀门的抽气口122供负压装置的吸气口相连，设置一惰性气体接口123供惰性气体通入。
在二氟磷酸锂的生产过程中，当对开式阀板20开启将反应混合物放入到下段反应塔12后，关闭对开式阀板20后立即进行下一批次二氟磷酸锂的生产，而下段反应塔12中开始加热对过滤得到的二氟磷酸锂产品进行加热干燥，负压装置通过抽气口122将汽化后的液体副产物抽离，通过惰性气体接口123充入惰性气体，干燥完成的二氟磷酸锂产品经由放料管121放出。
通过在下料反应塔12上设置独立的带有阀门的抽气口122供负压装置的吸气口相连，设置一惰性气体接口123供惰性气体通入，可以将反应塔10的反应区和产品分离、干燥去进行分离，进一步的提高二氟磷酸锂的生产效率。
以下通过具体的实施例对本发明提供的二氟磷酸锂的生产方法做出进一步的说明。
实施例1
一种二氟磷酸锂的生产方法，包括以下步骤：
(1)向反应塔10内充入惰性气体，将反应塔10内的空气置换，接着加热反应塔内，使其温度保持在反应温度为60℃；
(2)关闭对开式阀板20，将反应塔10分隔为上段反应塔11和下段反应塔12；将粉状六氟磷酸锂和雾状含-Si-O-基团的有机物分别自上段反应塔上的粉状六氟磷酸锂入料口113、雾状含-Si-O-基团的有机物入料口114对冲式喷洒到反应塔10内，待反应完全后，开启对开式阀板20，将反应混合物放入到下段反应塔12内；所述粉状六氟磷酸锂和雾状四甲氧基硅烷的摩尔比为1：1；
(3)提高反应塔10内部温度至120℃，开启反应塔10顶部的负压装置抽吸副产物，接着再重新灌入惰性气体，对制备得到的二氟磷酸锂产品进行下料。
对收集得到的二氟磷酸锂产品进行分析、称重，计算通入的原料的量，得到二氟磷酸锂的收率和纯度，记录到表1中。
实施例2
本实施例按实施例1的方法生产二氟磷酸锂，不同的是，所述粉状六氟磷酸锂和雾状四甲氧基硅烷的摩尔比为1：0.8，其余不变，制备得到二氟磷酸锂。
对收集得到的二氟磷酸锂产品进行分析、称重，计算通入的原料的量，得到二氟磷酸锂的收率和纯度，记录到表1中。
实施例3
本实施例按实施例1的方法生产二氟磷酸锂，不同的是，所述粉状六氟磷酸锂和雾状四甲氧基硅烷的摩尔比为1：0.5，其余不变，制备得到二氟磷酸锂。
对收集得到的二氟磷酸锂产品进行分析、称重，计算通入的原料的量，得到二氟磷酸锂的收率和纯度，记录到表1中。
实施例4
本实施例按实施例1的方法生产二氟磷酸锂，不同的是，所述粉状六氟磷酸锂和雾状四甲氧基硅烷的摩尔比为1：1.2，其余不变，制备得到二氟磷酸锂。
对收集得到的二氟磷酸锂产品进行分析、称重，计算通入的原料的量，得到二氟磷酸锂的收率和纯度，记录到表1中。
实施例5
本实施例按实施例1的方法生产二氟磷酸锂，不同的是，原料在反应塔内反应温度为45℃，其余不变，制备得到二氟磷酸锂。
对收集得到的二氟磷酸锂产品进行分析、称重，计算通入的原料的量，得到二氟磷酸锂的收率和纯度，记录到表1中。
实施例6
本实施例按实施例1的方法生产二氟磷酸锂，不同的是，原料在反应塔内反应温度为95℃，其余不变，制备得到二氟磷酸锂。
对收集得到的二氟磷酸锂产品进行分析、称重，计算通入的原料的量，得到二氟磷酸锂的收率和纯度，记录到表1中。
对比例1
本对比例按实施例1的方法生产二氟磷酸锂，不同的是，所述粉状六氟磷酸锂和雾状四甲氧基硅烷的摩尔比为1：0.3，其余不变，制备得到二氟磷酸锂。
对收集得到的二氟磷酸锂产品进行分析、称重，计算通入的原料的量，得到二氟磷酸锂的收率和纯度，记录到表1中。
对比例2
本对比例按实施例1的方法生产二氟磷酸锂，不同的是，所述粉状六氟磷酸锂和雾状四甲氧基硅烷的摩尔比为1：1.5，其余不变，制备得到二氟磷酸锂。
对收集得到的二氟磷酸锂产品进行分析、称重，计算通入的原料的量，得到二氟磷酸锂的收率和纯度，记录到表1中。
对比例3
本对比例按实施例1的方法生产二氟磷酸锂，不同的是，原料在反应塔内反应温度为35℃，其余不变，制备得到二氟磷酸锂。
对收集得到的二氟磷酸锂产品进行分析、称重，计算通入的原料的量，得到二氟磷酸锂的收率和纯度，记录到表1中。
对比例4
本对比例按实施例1的方法生产二氟磷酸锂，不同的是，原料在反应塔内反应温度为110℃，其余不变，制备得到二氟磷酸锂。
对收集得到的二氟磷酸锂产品进行分析、称重，计算通入的原料的量，得到二氟磷酸锂的收率和纯度，记录到表1中。
表1：
结合上述数据可以看出，本发明提供的二氟磷酸锂的生产方法，简单方便，二氟磷酸锂的收率高，纯度高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种二氟磷酸锂的生产装置，其特征在于：包括反应塔(10)，所述的反应塔(10)包括上、下两段并由设置在反应塔(10)内的对开式阀板(20)分隔开来；其中，上段反应塔(11)供原料反应，下段反应塔(12)用于产品分离；
所述上段反应塔(11)的顶端设置有惰性气体入口(111)和负压装置连接口(112)，上段反应塔(11)的上侧设置有粉状六氟磷酸锂入料口(113)、下侧设置有雾状含-Si-O-基团的有机物入料口(114)；
所述下段反应塔(12)内设置有可翻转的过滤网(30)，所述过滤网(30)处于平置位时过滤反应产物，处于翻转位时进行二氟磷酸锂产品的下料，所述下段反应塔(12)的底部还设置带有阀门的放料管(121)。
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的生产装置，其特征在于：对开式阀板(20)相远离的两侧铰接布置在反应塔(10)的内壁上，驱动气缸的输出轴穿过敷设在反应塔(10)内壁上的防腐衬套(13)并驱动对开式阀板(20)转动至水平位将反应塔(10)分隔为上段和下段，或驱动对开式阀板(20)转动至竖直位连通上段反应塔(11)和下段反应塔(12)。
3.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的生产装置，其特征在于：过滤网(30)的直径方向上设置一转轴，转轴的一端同轴布置一轴承，所述的轴承穿过敷设在反应塔(10)内壁上的防腐衬套(13)并固定在反应塔(10)内壁上的轴承座内，转轴的另一端延伸出反应塔(10)并与设置在反应塔(10)外部的伺服电机的输出轴传动连接。
4.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的生产装置，其特征在于：上段反应塔(11)的中心位置设置一搅拌桨(40)，搅拌桨(40)由布置在上段反应塔(11)顶部的驱动电机(115)驱动。
5.一种如权利要求1～4任意一项所述二氟磷酸锂的生产装置生产二氟磷酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向反应塔(10)内充入惰性气体，将反应塔(10)内的空气置换，接着加热反应塔内，使其温度保持在反应温度；
(2)关闭对开式阀板(20)，将反应塔(10)分隔为上段反应塔(11)和下段反应塔(12)；将粉状六氟磷酸锂和雾状含-Si-O-基团的有机物分别自上段反应塔上的粉状六氟磷酸锂入料口(113)、雾状含-Si-O-基团的有机物入料口(114)对冲式喷洒到反应塔(10)内，待反应完全后，开启对开式阀板(20)，将反应混合物放入到下段反应塔(12)内；
(3)提高反应塔(10)内部温度至110～120℃，开启反应塔(10)顶部的负压装置抽吸副产物，接着再重新灌入惰性气体，对制备得到的二氟磷酸锂产品进行下料。
6.根据权利要求5所述的二氟磷酸锂的生产方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的反应温度为45～95℃。
7.根据权利要求5所述的二氟磷酸锂的生产方法，其特征在于：步骤(2)中，所述粉状六氟磷酸锂和雾状含-Si-O-基团有机物的摩尔比为1：(0.5～1.2)。
8.根据权利要求5所述的二氟磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气或氩气。
9.根据权利要求5所述的二氟磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述含-Si-O-基团的有机物可以为如式(I)或如式(II)所述的有机物；
其中，n＝1～20；
所述的X1、X2独立的选择羟基和卤素中的一种或几种；
R1～R6独立的选择C1～C50的烷基、C1～C50的环烷基、C2～C50的烯基、C2～C50的炔基、C6～C50的芳基。
10.根据权利要求9所述的二氟磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述含-Si-O-基团的有机物选择四甲氧基硅烷、八甲基三硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种。
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