CN115583635A - 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 - Google Patents

一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，将尿素、氯磺酸、氯化亚砜回流反应制备得到双氯磺酰亚胺化合物HN[SO2Cl]2。将双氯磺酰亚胺化合物HN[SO2Cl]2与无水氟化锌混合，进行氟化反应，得到含有双氟磺酰亚胺的反应物；2)加入乙腈或乙酸丁酯溶解含有双氟磺酰亚胺的反应物，然后加入碳酸锂反应，抽滤，得到含有双氟磺酰亚胺锂。使用氯磺酸和尿素进行反应而制备双氯磺酰亚胺，不再使用强酸试剂氨基磺酸，且避免了强酸性气体二氧化硫的产生。本发明制备双氟磺酰亚胺锂的方法，工艺连续操作性强，产品易于分离，提纯、反应过程能耗低，无环境污染。

Description

一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电解质技术领域，具体地说，涉及一种双氯磺酰亚胺的制备方法。
背景技术
六氟磷酸锂（LiPF6）具有较好的离子电导率、电化学稳定性以及能在铝箔上形成一层稳定的钝化膜，已被广泛应用于锂离子电池中。但是LiPF6拥有热稳定性较差、易水解等问题，容易造成电池容量快速衰减并带来安全隐患。双氟磺酰亚胺锂（LiN(SO2F)2(LiFSI）中的氟离子具有很强的吸电子性，使锂盐的阴阳离子间配位作用减弱，锂离子的活动性很强，导电性、热稳定性以及电化学稳定性高，基本不发生副反应，同时还能抑制膨胀效果，是最有可能代替LiPF6的一种新型电解质，也是锂离子电池中最具良好发展前景的电解质。
目前，国内外报道的LiFSI制备技术主要有以下几种：1）先合成双氯磺酰亚胺（HClSI），然后直接与LiF反应制备LiFSI（M.Cernik et al,US7253317,2007;S.Tsubokuraet al,US2013331609,2013）。该路线中采用LiF进行氟化时，反应会产生大量的腐蚀性气体HF，而且产物中同时含有HF、LiF和LiFSI，不易分离，电解液中残留的HF会对锂电池造成不良影响；2）HClSI直接与NH4F反应得到双氟磺酰亚胺，再与LiOH进行阳离子交换反应制得LiFSI（庄全超等，电池工业，2006），其缺点在于离子交换难以进行彻底，杂质含量高；3）以纯化的双氟磺酰亚胺钾（KFSI）与LiClO4金属交换制备LiFSI（周志彬等，CN101747242A，2010），产品中残留过多的钾离子，影响LiFSI的实际应用，且存在一定的爆炸风险；4）超低温水溶液中双氟磺酰亚胺（HFSI）直接与碳酸锂反应制备LiFSI（R.P.Sing et al,US83377406,2013），存在萃取效率低、除水不彻底及纯度低等问题。
现有的技术中，多数以双氯磺酰亚胺化合物为模板制备LiFSI。目前，合成双氯磺酰亚胺(HClSI)的方法主要为“一锅法”(r.appeletal，chem.ber.1962,95,625；r.appeletal，chem.ber.1962,95,1753；e.a.fadia，us4315935,1982；m.beranetal，z.anorg.allg.chem.2005,631,55)，即将氯磺酸、二氯亚砜、氨基磺酸置于“一锅”中反应，该方法的优点是反应转化率高，缺点是反应产生大量的二氧化硫和氯化氢气体难以完全分离，使得制造过程中环保成本增加，从原子经济方面考虑，元素利用率比较低，不够经济。除了“一锅法”外，申请公布号为CN106044728A的中国发明专利公布了一种利用氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯在催化剂条件下生成双氯磺酰亚胺(HClSI)的方法，该方法避免了大量氯化氢和二氧化硫的生成，但是氯磺酰异氰酸酯的价格太高，增加成本。中国专利CN104495767A一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法中，将硫酰氯和氨气在有机碱的存在下进行反应得到双氯磺酰亚胺的有机碱盐，通过先合成双氯磺酰亚胺的有机碱盐，在有机碱盐的基础上氟化得到双氟磺酰亚胺的有机碱盐，再依次进行碱性物质中和、纯化以及Li的置换；该制备方法接近连续操作，双氟磺酰亚胺锂的收率较高，但合成工艺复杂，影响因素较多，工业重复性差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，不再使用强酸试剂氨基磺酸，且避免了强酸性气体二氧化硫的产生。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种双氯磺酰亚胺的制备方法，将尿素、氯磺酸、氯化亚砜回流反应制备得到双氯磺酰亚胺化合物 HN[SO2Cl]2。
具体的，所述尿素、氯磺酸和氯化亚砜的摩尔比为1 ：3 ：3 ～ 1：5：5。
具体的，所述回流反应的条件为：100~130℃下回流反应40-48 h，优选的110~115℃下回流反应42 h。
本发明第二方面提供一种制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括上述双氯磺酰亚胺的制备方法。
具体的，上述制备双氟磺酸亚胺锂还包括以下步骤：
1) 将上述制备得到的双氯磺酰亚胺化合物 HN[SO2Cl]2与无水氟化锌混合，进行氟化反应，得到含有双氟磺酰亚胺的反应物；
2) 加入乙腈或乙酸丁酯溶解含有双氟磺酰亚胺的反应物，然后加入碳酸锂反应，抽滤，得到含有双氟磺酰亚胺锂的滤液；
3) 所得滤液浓缩，加入二氯甲烷重结晶得到白色固体；进一步干燥得到双氟磺酰亚胺锂。
进一步的，所述无水氟化锌的加入量多于双氯磺酰亚胺摩尔当量的8~12%，优选的，无水氟化锌的加入量多于双氯磺酰亚胺摩尔当量的10%。
进一步的，所述碳酸锂的加入量多于双氯磺酰亚胺摩尔当量的8~12%，优选的，所述碳酸锂的加入量多于双氯磺酰亚胺摩尔当量的10%。
具体的，所述步骤1）中氟化反应35～40℃下反应6～12 h，优选的，35℃反应12 h。
具体的，所述步骤2）中反应条件为室温，2~14 h，优选的，室温反应8 h。
具体的，所述步骤3）中滤液减压浓缩至原体积10~30%，二氯甲烷与滤液体积相等；干燥条件为室温1~12 h，优选的，滤液减压浓缩至原体积10%，干燥2 h。
本发明与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
现有技术告知了关于LiF与双氯磺酰亚胺进行反应得到双氯磺酰亚胺(HClSI)的方法，当然其纯度也能实现99.9%或以上，但是LiF资源有限，且LiF价格昂贵。而本申请采用ZnF2这一原料作为反应试剂，在本申请的溶剂条件下进行低温反应，再与碳酸锂进行反应后经二氯甲烷进行重结晶得到了纯度大于99.95%及以上的产品，与此同时，得到的双氟磺酰亚胺锂中Zn含量低于100ppm以下，有助于提高产品的性能。
1、使用氯磺酸和尿素进行反应而制备双氯磺酰亚胺，不再使用强酸试剂氨基磺酸，且避免了强酸性气体二氧化硫的产生。
2、本发明制备双氟磺酰亚胺锂的方法，工艺连续操作性强，产品易于分离，提纯、反应过程能耗低，无环境污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
双氯磺酰亚胺的制备：首先，将尿素加入容器瓶中；随后，将容器瓶浸入冷水浴中并在干燥氮气下加入二氯亚砜；最后，滴加HSO3Cl。其中，尿素、二氯亚砜以及氯磺酸，三者的投料摩尔比为1:4.1:4.1。混合物自发升温，释放出气泡，尿素缓慢溶解，沉淀出中间白色固体。在HSO3Cl添加结束时，反应混合物再次变为液体并形成两个不混溶相。在加入全部量的HSO3Cl后，立即在烧瓶上安装回流冷凝器，连接到CaCl2干燥管，并将混合物在110℃的油浴上加热42小时。反应混合物达到粘稠稠度并变成浅棕色。然后将反应混合物在真空下分馏。主要馏分（产品A）在95~110℃/650Pa范围内收集，为无色透明液体，即为双氯磺酰亚胺（R-1）。
双氟磺酰亚胺锂的制备：在氮气保护、搅拌条件下，按照摩尔比1:1.1，如分别称取反应物（R-1）与11.37g无水ZnF2置于250ml反应瓶中，在35℃下反应12小时，得到含有双氟磺酰亚胺的反应物。将100ml乙腈加至上述反应物体系中，然后加入1.1摩尔当量的碳酸锂，在室温下反应8小时后，抽滤，得到含有双氟磺酰亚胺锂盐的滤液，并对滤液进行浓缩至10ml，然后加入10ml二氯甲烷重结晶， 过滤得到白色固体，在室温下减压干燥2小时后得到双氟磺酰亚胺锂，产率为58%，纯度为99.95%，双氟磺酰亚胺锂中锌元素含量为40-50ppm。
实施例2
双氯磺酰亚胺的制备：首先，将尿素加入容器瓶中；随后，将容器瓶浸入冷水浴中并在干燥氮气下加入二氯亚砜；最后，滴加HSO3Cl。其中，尿素、二氯亚砜以及氯磺酸，三者的投料摩尔比为1:3:3。混合物自发升温，释放出气泡，尿素缓慢溶解，沉淀出中间白色固体。在HSO3Cl添加结束时，反应混合物再次变为液体并形成两个不混溶相。在加入全部量的HSO3Cl后，立即在烧瓶上安装回流冷凝器，连接到CaCl2干燥管，并将混合物在100℃的油浴上加热48小时。反应混合物达到粘稠稠度并变成浅棕色。然后将反应混合物在真空下分馏。主要馏分（产品A）在95~110℃/650Pa范围内收集，为无色透明液体，即为双氯磺酰亚胺（R-1）。
双氟磺酰亚胺锂的制备：在氮气保护、搅拌条件下，按照摩尔比1:1.11，如分别称取反应物（R-1）与无水ZnF2置于250ml反应烧瓶中，在40℃下反应8小时，得到含有双1氟磺酰亚胺的反应物。将100ml乙腈加至上述反应物体系中，然后加入1.11摩尔当量的碳酸锂，在室温下反应2小时后，抽滤，得到含有双氟磺酰亚胺锂盐的滤液，并对滤液进行浓缩至10ml，然后加入10ml二氯甲烷重结晶， 过滤得到白色固体，在室温下减压干燥2小时后得到双氟磺酰亚胺锂，产率为62%，纯度为99.98%，双氟磺酰亚胺锂中锌元素含量为10-20ppm。
实施例3
双氯磺酰亚胺的制备：首先，将尿素加入容器瓶中；随后，将容器瓶浸入冷水浴中并在干燥氮气下加入二氯亚砜；最后，滴加HSO3Cl。其中，尿素、二氯亚砜以及氯磺酸，三者的投料摩尔比为1:4.4:4.2。混合物自发升温，释放出气泡，尿素缓慢溶解，沉淀出中间白色固体。在HSO3Cl添加结束时，反应混合物再次变为液体并形成两个不混溶相。在加入全部量的HSO3Cl后，立即在烧瓶上安装回流冷凝器，连接到CaCl2干燥管，并将混合物在130℃的油浴上加热40小时。反应混合物达到粘稠稠度并变成浅棕色。然后将反应混合物在真空下分馏。主要馏分（产品A）在95~110℃/650Pa范围内收集，为无色透明液体，即为双氯磺酰亚胺（R-1）。
双氟磺酰亚胺锂的制备：在氮气保护、搅拌条件下，按照摩尔比1:1.08，如分别称取反应物（R-1）与无水ZnF2置于250ml反应烧瓶中，在40℃下反应6小时，得到含有双氟磺酰亚胺的反应物。将100ml乙腈加至上述反应物体系中，然后加入1.08摩尔当量的碳酸锂，在室温下反应14小时后，抽滤，得到含有双氟磺酰亚胺锂盐的滤液，并对滤液进行浓缩至10ml，然后加入10ml二氯甲烷重结晶， 过滤得到白色固体，在室温下减压干燥2小时后得到双氟磺酰亚胺锂，产率为60%，纯度为99.96%，双氟磺酰亚胺锂中锌元素含量为30-40ppm。
实施例4
双氯磺酰亚胺的制备：首先，将尿素加入容器瓶中；随后，将容器瓶浸入冷水浴中并在干燥氮气下加入二氯亚砜；最后，滴加HSO3Cl。其中，尿素、二氯亚砜以及氯磺酸，三者的投料摩尔比为1:5:4.9。混合物自发升温，释放出气泡，尿素缓慢溶解，沉淀出中间白色固体。在HSO3Cl添加结束时，反应混合物再次变为液体并形成两个不混溶相。在加入全部量的HSO3Cl后，立即在烧瓶上安装回流冷凝器，连接到CaCl2干燥管，并将混合物在110℃的油浴上加热42小时。反应混合物达到粘稠稠度并变成浅棕色。然后将反应混合物在真空下分馏。主要馏分（产品A）在95~110℃/650Pa范围内收集，为无色透明液体，即为双氯磺酰亚胺（R-1）。
双氟磺酰亚胺锂的制备：在氮气保护、搅拌条件下，按照摩尔比1:1.12，如分别称取反应物（R-1）与无水ZnF2置于250ml反应烧瓶中，在35℃下反应12小时，得到含有双氟磺酰亚胺的反应物。将100ml乙腈加至上述反应物体系中，然后加入1.12摩尔当量的碳酸锂，在室温下反应8小时后，抽滤，得到含有双氟磺酰亚胺锂盐的滤液，并对滤液进行浓缩至10ml，然后加入10ml二氯甲烷重结晶， 过滤得到白色固体，在室温下减压干燥2小时后得到双氟磺酰亚胺锂，产率为68%，纯度为99.95%，双氟磺酰亚胺锂中锌元素含量为40-50ppm。

Claims (10)

1.一种双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：将尿素、氯磺酸、氯化亚砜回流反应制备得到双氯磺酰亚胺化合物 HN[SO2Cl]2。
2.根据权利要求1所述的双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述尿素、氯磺酸和氯化亚砜的摩尔比为1 ：3 ：3 ～ 1：5：5。
3.根据权利要求1所述的双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述回流反应的条件为：100~130℃下回流反应40-48 h。
4.一种制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括权利要求1~3任一项所述双氯磺酰亚胺的制备方法。
5.根据权利要求4所述的制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将双氯磺酰亚胺化合物 HN[SO2Cl]2与无水氟化锌混合，进行氟化反应，得到含有双氟磺酰亚胺的反应物；
(2) 加入乙腈或乙酸丁酯溶解含有双氟磺酰亚胺的反应物，然后加入碳酸锂反应，抽滤，得到含有双氟磺酰亚胺锂的滤液；
(3) 所得滤液浓缩，加入二氯甲烷重结晶得到白色固体；进一步干燥得到双氟磺酰亚胺锂。
6.根据权利要求5所述制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述无水氟化锌的加入量多于双氯磺酰亚胺摩尔当量的8~12%。
7.根据权利要求5所述制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述碳酸锂的加入量多于双氯磺酰亚胺锂摩尔当量的的8~12%。
8.根据权利要求5所述制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述步骤1）中氟化反应35～40℃下反应6～12 h。
9.根据权利要求5所述制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述步骤2）中反应条件为室温，反应2~14 h。
10.根据权利要求5所述制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述步骤3）中滤液减压浓缩至原体积10~30%，二氯甲烷与滤液体积相等；干燥条件为室温1~12 h。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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