CN114180542A - 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法。该方法首先将氨基二磺酰氯与氟化氢反应获得双氟磺酰亚胺，然后双氟磺酰亚胺与碳酸锂反应生成双氟磺酰亚胺锂。本发明所提供的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，能够避免使用异氰酸酯类物质和磺酸类物质作原料，使用价廉的氨气作为原料，降低成本的同时，也避免了SO2废气的产生，更符合环保要求。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法。
背景技术
锂离子电池，由于其工作电压高、体积小、质量轻、能量高、无记忆效应、无污染、自放电小、循环寿命长等特点，是一类重要的二次电池，被广泛用作各类电子设备储能单元。
由于六氟磷酸锂本身热稳定性差、易水解的缺点，限制了其在高温需求电池中的应用，研究开发新型电解质盐成为当前锂电池研究的核心关键问题。LiFSI同时拥有良好的电化学性能和热稳定性，并且毒性小、环境友好；因此在锂离子电池中是一个具有良好前景的电解质。
双(氟磺酰)亚胺锂(也记为双氟磺酰亚胺锂，LiFSI)为白色粉末，熔点145℃，分解温度大于200℃，可作为应用于锂离子二次电池的电解质盐。其与目前广泛使用的电解质盐LiPF6相比，在碳酸酯或羧酸酯溶剂中的溶解度及电导率较高，具有更宽的工作温度范围及更高的稳定性，可适用于高比能量密度和长循环寿命的电池电解液设计中，既能有效提高低温下的放电率，又能维持高温存储后的容量保持率，使用LiFSI的锂离子电池电解液已开始应用于动力电池。
双(氟磺酰)亚胺锂的TG-DSC-MS的检测结果发现，LiFSI热分解产生SO2；以双(氟磺酰)亚胺锂为电解质的电解液对Al集流体的腐蚀性较弱，比双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)对铝的腐蚀性小得多，同时拥有良好的电化学性能、热稳定性、化学稳定性、遇水不水解、毒性小、环境友好等性能。近年来，关于双(氟磺酰)亚胺锂作为电解质盐或者基于FSI的离子液体对锂离子电池中的金属锂电极以及石墨电极都有很好的相容性。LiFSI比LiTFSI有更加优异的导电性能，0.85M的LiFSI在EC/DMC(1:1，体积比)电解液的电导率，在25℃时为12mS/cm，而同样条件下的1M的LiTFSI在EC/DMC(1:1，体积比)的电解液电导率为9mS/cm。另外，1M的LiFSI/EC-DMC-EMC(5:2:3，体积比)的电解液在-50～25℃的温度范围内，具有比1M的LiPF6/EC-DMC-EMC(5:2:3，体积比)的电解液有更高的电导率。
Abouimrane报道了基于双(氟磺酰)亚胺锂盐的电解质仍对Al有一定的腐蚀性，然而经由LiFSI所引起的铝腐蚀开路电位非常接近人们观测到的Cl-氧化电位，因此有必要作进一步深入的研究。在3～5V的高电势区间，基于LiFSI的碳酸酯电解液，对铝集流体没有腐蚀性，但电解液中如果有微量的LiCl(5×10-5)就会引起铝的腐蚀。同样条件下，基于Li/LiCoO2和石墨/LiCoO2两种电池的电解液性能，LiFSI的优于LiPF6，由于VTF定律中的T0和Tg数值，LiFSI的要低于LiPF6，因此在低于-20℃温度下可以呈现较好的倍率容量。
综上，由于电池对双(氟磺酰)亚胺锂的质量要求极高，产业化实施难度又比较大，限制了其广泛应用。在现有技术中，CN103524387A公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，包括以下步骤：1)将氨基磺酸、氯磺酸、氯化亚砜按1:1:2.5～1:1:3的物质的量比，在120-130℃下回流反应18h制备双氯磺酰亚胺N[SO2Cl]2；2)在氮气保护、搅拌条件下，将步骤1)中等物质的量的氯化亚砜与无水氯化锂混合，随后在30min内将已冷却至室温的双氯磺酰亚胺滴入，然后在80℃下回流反应6-10h后，移除氯化亚砜溶剂，得到含有双氯磺酰亚胺锂盐的反应物；3)氮气保护下，加入乙腈或乙酸丁酯溶解双氯磺酰亚胺锂盐，然后加入过量8-12％摩尔当量的无水氟化锌，0.01～0.1mol当量的三乙胺，在80℃下回流反应6～10h后，冷却过滤，得到含有双氟磺酰亚胺锂盐的滤液；4)对上述步骤3)所得滤液减压浓缩至原体积10％～30％，加入等体积的二氯甲烷重结晶得到白色固体，进一步在80～120℃减压干燥8～12h得到双氟磺酰亚胺锂盐。
上述制备方法虽然制得了双氟磺酰亚胺锂，但是其在氟化阶段采用溶剂溶解双氯磺酰亚胺锂，及加入固体氟化剂(氟化锌)及三乙胺进行回流反应，所用的原料和试剂种类多，操作复杂，产生的杂质种类及含量多，后续难以去除；固体氟化本身副反应较多，氟化效果差，整体上造成最终所得双氟磺酰亚胺锂的纯度低、收率低，不能满足使用的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法。
一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，包括如下步骤：
1)氨基二磺酰氯与氟化氢反应获得双氟磺酰亚胺；
反应方程式如下：
2)双氟磺酰亚胺与碳酸锂反应生成双氟磺酰亚胺锂；
反应方程式如下：
步骤1)反应温度控制在-10℃～-40℃，优选的，反应温度控制在-15℃～-35℃。
步骤1)反应时间控制在0.5h～4h，优选的，反应时间控制在0.5h～3.5h。
所述氨基二磺酰氟与碳酸锂的物质的量比为1mol:(0.5～1.2)mol，优选的物质的量比为1mol:(0.8～1.2)mol。
步骤2)反应温度控制在10℃～90℃，优选的为25℃～84℃。
步骤2)反应时间控制在8h～72h，优选的为8h～16h。
本发明的有益效果：本发明所提供的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，能够避免使用异氰酸酯类物质和磺酸类物质作原料，使用价廉的氨气作为原料，降低成本的同时，也避免了SO2废气的产生，更符合环保要求。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
下述实施例所用的原料和溶剂包含氨基二氯磺酰氯，无水氢氟酸，二氯乙烷，碳酸锂，氯化钠，纯水，所有物料均为高纯产品(产品主含量即纯度在98％以上)。
实施例1
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括下列步骤：
1)四口烧瓶中降温至-30℃，加入1000mL液态无水HF，保持-30℃低温；加入220g氨基二磺酰氯，通电进行电解；至无气体生成，缓慢升温，10h升温至回流状态，再降到室温，加入1000mL二氯乙烷，加入500mL饱和食盐水洗涤3次，过滤，得到有机相。
2)在以上有机相中加入59.2g的Li2CO3，加入完毕后升温至回流，回流脱水，降温析晶，得到181g的LiFSI。
实施例2
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括下列步骤：
1)四口烧瓶中降温至-25℃，加入1000mL液态无水HF，保持-25℃低温；加入220g氨基二磺酰氯，通电进行电解；至无气体生成，缓慢升温，10h升温至回流状态，再降到室温，加入1000mL二氯乙烷，加入500mL饱和食盐水洗涤3次，过滤，得到有机相。
2)在以上有机相中加入73.9g的Li2CO3，加入完毕后升温至回流，回流脱水，降温析晶，得到172g的LiFSI。
实施例3
本实施例的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括下列步骤：
1)四口烧瓶中降温至-15℃，加入1000mL液态无水HF，保持-15℃低温；加入220g氨基二磺酰氯，通电进行电解；至无气体生成，缓慢升温，10h升温至回流状态，再降到室温，加入1000mL二氯乙烷，加入500mL饱和食盐水洗涤3次，过滤，得到有机相。
2)在以上有机相中加入88.5g的Li2CO3，加入完毕后升温至回流，回流脱水，降温析晶，得到185g的LiFSI。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）氨基二磺酰氯与氟化氢反应获得双氟磺酰亚胺；
2）双氟磺酰亚胺与碳酸锂反应生成双氟磺酰亚胺锂。
2.根据权利要求1所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤1）反应温度控制在-10℃～-40℃。
3.根据权利要求2所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤1）反应温度控制在-15℃～-35℃。
4.根据权利要求1所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤1）反应时间控制在0.5 h～4 h。
5.根据权利要求4所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤1）反应时间控制在0.5 h～3.5 h。
6.根据权利要求1所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，所述氨基二磺酰氟与碳酸锂的物质的量比为1 mol:(0.5～1.2) mol。
7.根据权利要求1所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤2）反应温度控制在10℃～90℃。
8.根据权利要求1所述双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤2）反应时间控制在8 h～72 h。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114735665A (zh) * | 2022-04-01 | 2022-07-12 | 山东惟普新能源有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 |
| CN116143087A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-05-23 | 浙江研一新能源科技有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法 |
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2022
- 2022-01-10 CN CN202210019375.7A patent/CN114180542A/zh active Pending
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