CN114735665A - 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 - Google Patents

一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及双氟磺酰亚胺锂制备的技术领域，且公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，通过将361.2g双氟磺酰亚胺酸投入反应瓶中，加入362.2g二氯甲烷，反应液降温至5℃，缓慢加入84.0g单水氢氧化锂，反应结束后保温1h，反应液静置分层，有机相回收溶剂套用，下层水相低温浓缩得固体盐，固体盐每次使用180g二氯甲烷打浆洗涤3次，固体盐继续低温真空干燥，可以得到高纯度双氟磺酰亚胺锂，相比传统釜式反应，本方案采用微通道反应器更加迅速高效，稳定安全，操作简便，无工业化放大效应，且本方案工艺简单，转化效率高，原子利用率较高，且生成的废气易于处理，经济环保效益显著。

Description

一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
技术领域
本发明涉及双氟磺酰亚胺锂制备方法的技术领域，具体为一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)是一种重要的含氟有机离子化合物，被认为是有希望取代六氟磷酸锂的一种锂盐，并且在一些新型的动力电池配方中，双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)已经取代了六氟磷酸锂。和六氟磷酸锂相比，双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)有以下优点：双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)的阴离子半径更大，更易于解离出锂离子，进而提高锂离子电池的电导率。双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)具有更宽的工作温度范围及更好的稳定性：当温度大于200℃时，LiFSI仍然能够稳定存在，不发生分解，热稳定性好，进而提高锂离子电池的安全性能。双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)的比能量密度大，既能有效提高低温下的放电负荷特性，又维持高温保存后的电容量保持率。以LiFSI为电解质的电解液，与正负极材料之间保持着良好的相容性，可以显著提高锂离子电池的高低温性能。双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)因其良好结构稳定性和电化学性能等优异性能，不仅在学术界受到广泛关注，而且在产业界得到了研究者的青睐，但是目前多数双氟磺酰亚胺锂的制备成品不仅产品纯度低、萃取效率低、且成本较高，因而不适合于工业化生产。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
(二)技术方案
本发明提供如下技术方案：本发明提供如下技术方案：一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
(a)第一组微通道反应：氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯进入第一组微通道系统，经预热模块升温，进入混合模块；
(b)第一组气液分离：反应结束后混合物料经气液分离器分离出CO2，剩余液体物料继续进入第二组微通道反应系统；
(c)第二组微通道反应：第二组微通道反应系统同时泵入氟化氢，控制一定反应温度和压力，出口物料经气液分离器分离氯化氢气体；
(d)蒸馏：得到双氟磺酰亚胺酸粗品，粗品减压蒸馏除去酸以及少量轻组分杂质，得到双氟磺酰亚胺酸精品；
(e)成盐：将双氟磺酰亚胺酸精品投入反应瓶中，加入非极性溶剂溶解，降温，缓慢加入固体氢氧化锂或碳酸锂；
(f)分层干燥洗涤：反应结束后静置分层，有机相回收溶剂，水相经浓缩、洗涤、干燥后，得到高纯度双氟磺酰亚胺锂产品。
优选的，所述步骤a和步骤c中均使用微通道连续流反应，步骤a产物气液分离后直接进行步骤c反应。
优选的，所述步骤a中氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比(1.00-1.10)：1-(1.00-1.05)：1，步骤a物料预热温度140-160℃，反应温度145-160℃或145-150℃，保留时间1-1.5min，反应压力0.5-1.0MPa。
优选的，所述步骤c中氟化氢和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比(2.00-2.10)：1-(2.00-2.05)：1，步骤2反应温度150-165℃或155-160℃，保留时间1-1.5min，反应压力0.8-1.3MPa。
优选的，所述步骤e中非极性溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷和氯仿中的至少一种或混合溶剂。
优选的，所述步骤e中成盐反应结束后，静置分离出水相和有机相，对水相进行真空浓缩，真空度小于-0.095MPa，温度40-50℃。
优选的，所述步骤f中洗涤溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷和氯仿中的至少一种或混合溶剂，干燥温度30-40℃。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，具备以下有益效果：
1、该双氟磺酰亚胺锂的制备方法，相比传统釜式反应，本方案采用微通道反应器更加迅速高效，稳定安全，操作简便，无工业化放大效应，且本方案工艺简单，转化效率高，原子利用率较高，且生成的废气易于处理，经济环保效益显著。
2、该双氟磺酰亚胺锂的制备方法，通过采用微通道反应器得到的双氟磺酰亚胺酸粗品杂质少，经简单蒸馏可得到高含量的双氟磺酰亚胺酸，简化了制备的流程，提高了制备成品的精度，达到便于应用的效果。
3、该双氟磺酰亚胺锂的制备方法，通过将361.2g双氟磺酰亚胺酸投入反应瓶中，加入362.2g二氯甲烷，反应液降温至5℃，缓慢加入84.0g单水氢氧化锂，反应结束后保温1h，反应液静置分层，有机相回收溶剂套用，下层水相低温浓缩得固体盐，固体盐每次使用180g二氯甲烷打浆洗涤3次，固体盐继续低温真空干燥，可以得到高纯度双氟磺酰亚胺锂。
附图说明
图1为本发明的流程结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明，其中相同的零部件用相同的附图标记表示，需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”、“底面”和“顶面”指的是附图中的方向，词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1，一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
(a)第一组微通道反应：组装相应的微反应器系统，连接好管线，缩合反应模块提前升温至145℃，氟化反应模块升温至150℃，开启进料泵，氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比1:1进入第一组微通道系统，调节反应压力0.5-1.0MPa；
(b)第一组气液分离：反应结束后混合物料经气液分离器分离出CO2，剩余液体物料继续进入第二组微通道反应系统；
(c)第二组微通道反应：第二组微通道反应系统同时泵入氟化氢，氟化氢和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比2:1，控制反应温度150℃，压力0.8-1.3MPa，出口物料经气液分离器分离氯化氢气体，剩余双氟磺酰亚胺酸粗品；
(d)蒸馏、成盐：待反应平稳后，按照氯磺酰异氰酸酯进料量283.0g计算，使用四口瓶接收相应反应液363.7g，反应结束后静置分层，有机相回收溶剂，水相经浓缩、洗涤、干燥后，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺酸精品357.2g，含量99.0％，收率97.6％。
实施例二
请参阅图1，一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
(a)第一组微通道反应：组装相应的微反应器系统，连接好管线，缩合反应模块提前升温至150℃，氟化反应模块升温至155℃，开启进料泵，氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比1:1进入第一组微通道系统，调节反应压力0.5-1.0MPa；
(b)第一组气液分离：反应结束后混合物料经气液分离器分离出CO2，剩余液体物料继续进入第二组微通道反应系统；
(c)第二组微通道反应：第二组微通道反应系统同时泵入氟化氢，氟化氢和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比2:1，控制反应温度150℃，压力0.8-1.3MPa，出口物料经气液分离器分离氯化氢气体，剩余双氟磺酰亚胺酸粗品；
(d)蒸馏、成盐：待反应平稳后，按照氯磺酰异氰酸酯进料量283.0g计算，使用四口瓶接收相应反应液363.3g，反应结束后静置分层，有机相回收溶剂，水相经浓缩、洗涤、干燥后，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺酸精品359.5g，含量99.2％，收率98.5％。
实施例三
请参阅图1，一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
(a)第一组微通道反应：组装相应的微反应器系统，连接好管线，缩合反应模块提前升温至155℃，氟化反应模块升温至160℃，开启进料泵，氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比1:1进入第一组微通道系统，调节反应压力0.5-1.0MPa；
(b)第一组气液分离：反应结束后混合物料经气液分离器分离出CO2，剩余液体物料继续进入第二组微通道反应系统；
(c)第二组微通道反应：第二组微通道反应系统同时泵入氟化氢，氟化氢和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比2:1，控制反应温度160℃，压力0.8-1.3MPa，出口物料经气液分离器分离氯化氢气体，剩余双氟磺酰亚胺酸粗品；
(d)蒸馏、成盐：待反应平稳后，按照氯磺酰异氰酸酯进料量283.0g计算，使用四口瓶接收相应反应液363.4g，反应结束后静置分层，有机相回收溶剂，水相经浓缩、洗涤、干燥后，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺酸精品360.5g，含量99.4％，收率98.9％。
实施例四
请参阅图1，一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
(a)第一组微通道反应：组装相应的微反应器系统，连接好管线，缩合反应模块提前升温至160℃，氟化反应模块升温至165℃，开启进料泵，氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比1:1进入第一组微通道系统，调节反应压力0.5-1.0MPa；
(b)第一组气液分离：反应结束后混合物料经气液分离器分离出CO2，剩余液体物料继续进入第二组微通道反应系统；
(c)第二组微通道反应：第二组微通道反应系统同时泵入氟化氢，氟化氢和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比2:1，控制反应温度160℃，压力0.8-1.3MPa，出口物料经气液分离器分离氯化氢气体，剩余双氟磺酰亚胺酸粗品；
(d)蒸馏、成盐：待反应平稳后，按照氯磺酰异氰酸酯进料量283.0g计算，使用四口瓶接收相应反应液364.6g，反应结束后静置分层，有机相回收溶剂，水相经浓缩、洗涤、干燥后，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺酸精品361.7g，含量98.1％，收率98.0％。
实施例五
请参阅图1，一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
(a)第一组微通道反应：组装相应的微反应器系统，连接好管线，缩合反应模块提前升温至155℃，氟化反应模块升温至160℃，开启进料泵，氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比1.05:1进入第一组微通道系统，调节反应压力0.5-1.0MPa；
(b)第一组气液分离：反应结束后混合物料经气液分离器分离出CO2，剩余液体物料继续进入第二组微通道反应系统；
(c)第二组微通道反应：第二组微通道反应系统同时泵入氟化氢，氟化氢和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比2.05:1，控制反应温度160℃，压力0.8-1.3MPa，出口物料经气液分离器分离氯化氢气体，剩余双氟磺酰亚胺酸粗品；
(d)蒸馏、成盐：待反应平稳后，按照氯磺酰异氰酸酯进料量283.0g计算，使用四口瓶接收相应反应液362.4g，反应结束后静置分层，有机相回收溶剂，水相经浓缩、洗涤、干燥后，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺酸精品359.3g，含量99.0％，收率98.2％。
实施例六
请参阅图1，一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
(a)第一组微通道反应：组装相应的微反应器系统，连接好管线，缩合反应模块提前升温至155℃，氟化反应模块升温至160℃，开启进料泵，氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比1.1:1进入第一组微通道系统，调节反应压力0.5-1.0MPa；
(b)第一组气液分离：反应结束后混合物料经气液分离器分离出CO2，剩余液体物料继续进入第二组微通道反应系统；
(c)第二组微通道反应：第二组微通道反应系统同时泵入氟化氢，氟化氢和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比2.1:1，控制反应温度160℃，压力0.8-1.3MPa，出口物料经气液分离器分离氯化氢气体，剩余双氟磺酰亚胺酸粗品；
(d)蒸馏、成盐：待反应平稳后，按照氯磺酰异氰酸酯进料量283.0g计算，使用四口瓶接收相应反应液364.4g，反应结束后静置分层，有机相回收溶剂，水相经浓缩、洗涤、干燥后，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺酸精品361.2g，含量98.2％，收率97.9％。
将361.2g双氟磺酰亚胺酸投入反应瓶中，加入362.2g二氯甲烷，反应液降温至5℃，缓慢加入84.0g单水氢氧化锂，反应结束后保温1h，反应液静置分层，有机相回收溶剂套用，下层水相低温浓缩得固体盐，固体盐每次使用180g二氯甲烷打浆洗涤3次，固体盐继续低温真空干燥，得到高纯度双氟磺酰亚胺锂。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
(a)第一组微通道反应：氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯进入第一组微通道系统，经预热模块升温，进入混合模块；
(b)第一组气液分离：反应结束后混合物料经气液分离器分离出CO2，剩余液体物料继续进入第二组微通道反应系统；
(c)第二组微通道反应：第二组微通道反应系统同时泵入氟化氢，控制一定反应温度和压力，出口物料经气液分离器分离氯化氢气体；
(d)蒸馏：得到双氟磺酰亚胺酸粗品，粗品减压蒸馏除去酸以及少量轻组分杂质，得到双氟磺酰亚胺酸精品；
(e)成盐：将双氟磺酰亚胺酸精品投入反应瓶中，加入非极性溶剂溶解，降温，缓慢加入固体氢氧化锂或碳酸锂；
(f)分层干燥洗涤：反应结束后静置分层，有机相回收溶剂，水相经浓缩、洗涤、干燥后，得到高纯度双氟磺酰亚胺锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述步骤a和步骤c中均使用微通道连续流反应，步骤a产物气液分离后直接进行步骤c反应。
3.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比(1.00-1.10)：1-(1.00-1.05)：1，步骤a物料预热温度140-160℃，反应温度145-160℃或145-150℃，保留时间1-1.5min，反应压力0.5-1.0MPa。
4.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述步骤c中氟化氢和氯磺酰异氰酸酯进料摩尔比(2.00-2.10)：1-(2.00-2.05)：1，步骤2反应温度150-165℃或155-160℃，保留时间1-1.5min，反应压力0.8-1.3MPa。
5.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述步骤e中非极性溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷和氯仿中的至少一种或混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述步骤e中成盐反应结束后，静置分离出水相和有机相，对水相进行真空浓缩，真空度小于-0.095MPa，温度40-50℃。
7.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述步骤f中洗涤溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷和氯仿中的至少一种或混合溶剂，干燥温度30-40℃。
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