CN112978689A - 一种双氟磺酰亚胺的连续制备方法 - Google Patents

一种双氟磺酰亚胺的连续制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双氟磺酰亚胺的连续制备方法，所述双氟磺酰亚胺的连续制备在微通道反应器中进行，包括以下步骤：A1.第一原料氯磺酸与第二原料氯磺酸异腈酸酯进入预热模块预热，预热温度为30～150℃；A2.第三原料氟化氢和预热后的第一原料氯磺酸、第二原料氯磺酸异腈酸酯进入反应模块混合反应，所述氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为2～2.5：1：1，氯磺酸流量为1～100g/min，氯磺酸异腈酸酯流量为1～100g/min，反应温度为30～150℃，反应压力为0～0.5MPa，停留时间为1～100s；A3.反应模块出口处产物经气液分离后得到双氟磺酰亚胺。本发明具有工艺简单、设备损耗小、收率高等优点。

Description

一种双氟磺酰亚胺的连续制备方法
技术领域
本发明涉及双氟磺酰亚胺的制备，尤其是涉及一种在微通道反应器中连续流制备双氟磺酰亚胺的方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺是制备双氟磺酰亚胺锂的主要原料，沸点为170℃，熔点为17℃。双氟磺酰亚胺锂是一种新型锂盐，具有电导率高、热稳定性高、耐水解、抑制电池气涨等诸多优点，在性能上可以针对性地解决当前锂离子电池普遍存在的循环寿命较短(特别是高温下)和安全隐患等行业共性技术难题，具有良好的应用前景和市场需求。
专利CN106430129A公开了以氨基磺酸、二氯亚砜和氯磺酸为原料制备双氯磺酰亚胺的方法，在120℃下搅拌反应24h，产品收率90％，但该方法反应耗时长，收率低。
专利CN101747242A公开了以氨基磺酸、二氯亚砜和氯磺酸为原料制备双氯磺酰亚胺的方法，收率为82％。
专利CN103664712A公开了通过浓硫酸与双氟磺酰亚胺钾、二氧化硅混合，85～150℃蒸出双氟磺酰亚胺，但原料双氟磺酰亚胺钾获取困难。
专利CN106044718A公开了氯磺酸和氯磺酸异腈酸酯在催化剂(NiCl2、浓硫酸、无水FeCl3)存在下制备双氯磺酰亚胺的方法，在100～150℃下反应20～30h，收率83～95％，但该方法需要使用催化剂，且反应时间长。
专利CN104925765A公开了将双氯磺酰亚胺和催化剂(SbCl5，TiCl4，SnCl4，MoCl5等)置于反应装置中，通入HF气体进行反应，收率90％。但该方法对设备要求较高，且催化剂的使用引入了杂质离子。
专利CN106829891A公开了一种采用氟磺酰异腈酸酯和氟磺酸直接反应制备得到双氟磺酰亚胺的方法，但该方法原料获取困难，不适于产业化生产。
综上所述，现有技术中公开的双氟磺酰亚胺的制备方法均为传统分步法、间歇式制备方法，存在反应时间长，产品收率低，原料获取难度大，采用催化剂引入杂质及设备腐蚀严重，不适于产业化生产等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种工艺简单、设备损耗小、产品收率高、适合产业化生产的双氟磺酰亚胺的连续制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种双氟磺酰亚胺的连续制备方法，所述双氟磺酰亚胺的连续制备在微通道反应器中进行，包括以下步骤：
A1.第一原料氯磺酸与第二原料氯磺酸异腈酸酯进入预热模块预热，预热温度为30～150℃；
A2.第三原料氟化氢和预热后的第一原料氯磺酸、第二原料氯磺酸异腈酸酯进入反应模块混合反应，所述氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为2～2.5：1：1，氯磺酸流量为1～100g/min，氯磺酸异腈酸酯流量为1～100g/min，反应温度为30～150℃，反应压力为0～0.5MPa，停留时间为1～100s；
A3.反应模块出口处产物经气液分离后得到双氟磺酰亚胺。
作为优选，所述预热温度为50～120℃。
作为优选，所述氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为2～2.2：1：1，氯磺酸流量为1～50g/min，氯磺酸异腈酸酯流量为1～50g/min，反应温度为50～120℃，反应压力为0～0.3MPa，停留时间为5～60s。
本发明的微通道反应器，在反应前需要将反应模块组装得到微通道反应器。所述微通道反应器由多个模块组装而成，模块间可并联组装或串联组装，模块将换热通路与反应通路集成于一体，或只含反应通路，并浸没在控温导热介质中。在换热通路或导热介质中配有热电偶，可用于测定换热通路中换热介质或外界导热介质的实际温度。在双氟磺酰亚胺制备过程中，可以根据需要增加或减少反应模块。
根据上述的双氟磺酰亚胺的连续制备方法，优选地，所述微通道反应器的传质系数为1～30Ka、换热能力≥1700KW/m2·K。
根据上述的双氟磺酰亚胺的连续制备方法，可选地，所述微通道反应器选自康宁G2微反应器、微孔阵列式微通道反应器、翅片式微通道反应器、毛细管微通道反应器或多股并流式微反应器。
根据上述的双氟磺酰亚胺的连续制备方法，优选地，所述反应模块的微通道结构包括直流型通道和/或增强混合型通道，所述直流型通道结构为管状结构，所述增强混合型通道结构为T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴状结构或心型结构，且通道当量直径为0.5mm～10mm。
根据上述的双氟磺酰亚胺的连续制备方法，优选地，所述微通道反应模块的材质选自碳化硅、哈C合金或锰奈尔合金。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.本发明将氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯和氟化氢三种原料同时通入微通道反应器的反应模块进行一锅法连续制备双氟磺酰亚胺，工艺简单，反应效率高，产品收率高，适合产业化生产。
2.本发明的反应模块采用特种材质，耐酸性好、设备损耗小，避免了常规反应器不耐腐蚀的问题。
附图说明
图1为本发明实施例连续制备双氟磺酰亚胺的反应工艺流程图；
图2为本发明实施例的微通道反应模块的通道结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
图1示意性地给出了本发明实施例在微通道反应器中连续制备双氟磺酰亚胺的反应工艺流程图，如图1所示，本发明实施例按照下述步骤进行：
S1.按照设定流速，用计量泵将氯磺酸和氯磺酸异腈酸酯打入微通道反应器的预热模块内，用换热装置预热至反应温度；
S2.将氟化氢与预热后的氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯同时进入到混合模块进行反应；
S3.微通道反应得到的产物通过冷却盘管冷却后，经气液分离得到产物双氟磺酰亚胺。
实施例1
本实施例选用附图2所示的康宁微通道反应模块(康宁直通道模块和康宁心型通道模块)，并按照附图1确定微通道反应器连接模式，反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质采用导热油。
设定换热器温度100℃(即反应温度)，反应压力0.3MPa。设定各计量泵的质量流速F氯磺酸＝38.7g/min，F氯磺酸异腈酸酯＝47.0g/min，反应原料氯磺酸和氯磺酸异腈酸酯分别经微通道直通模块预热后进入心型微通道反应模块，氟化氢通过气体质量流量计F氟化氢＝14.6g/min，直接进入心型微通道反应模块进行氟化反应，氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为2.2：1：1，反应停留时间45s。反应产物经气液分离器分离得到液相产品双氟磺酰亚胺，收率99.2％。
实施例2
本实施例采用与实施例1相同的康宁微通道反应器，并按照同样的连接方式及控制方法。
设定换热器温度150℃(即反应温度)，反应压力0.4MPa。设定各计量泵的质量流速F氯磺酸＝65.8g/min，F氯磺酸异腈酸酯＝80.0g/min，反应原料氯磺酸和氯磺酸异腈酸酯分别经微通道直通模块预热后进入心型微通道反应模块，氟化氢通过气体质量流量计F氟化氢＝22.6g/min，直接进入心型微通道反应模块进行氟化反应，氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为2.0：1：1，反应停留时间13s。反应的产物经气液分离器分离得到液相产品双氟磺酰亚胺，收率98.8％。
实施例3
本实施例采用与实施例1相同的康宁微通道反应器，并按照同样的连接方式及控制方法。
设定换热器温度30℃(即反应温度)，反应压力0.1MPa。设定各计量泵的质量流速F氯磺酸＝8.2g/min，F氯磺酸异腈酸酯＝10.0g/min，反应原料氯磺酸和氯磺酸异腈酸酯分别经微通道直通模块预热后进入心型微通道反应模块，氟化氢通过气体质量流量计F氟化氢＝3.5g/min，直接进入心型微通道反应模块进行氟化反应，氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为2.5：1：1，反应停留时间100s。反应的产物经气液分离器分离得到液相产品双氟磺酰亚胺，收率97.5％。
实施例4
本实施例采用与实施例1相同的康宁微通道反应器，并按照同样的连接方式及控制方法。
设定换热器温度120℃(即反应温度)，反应压力0.25MPa。设定各计量泵的质量流速F氯磺酸＝49.4g/min，F氯磺酸异腈酸酯＝60.0g/min，反应原料氯磺酸和氯磺酸异腈酸酯分别经微通道直通模块预热后进入心型微通道反应模块，氟化氢通过气体质量流量计F氟化氢＝18.2g/min，直接进入心型微通道反应模块进行氟化反应，氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为2.15：1：1，反应停留时间15s。反应的产物经气液分离器分离得到液相产品双氟磺酰亚胺，收率99.6％。
实施例5
本实施例采用与实施例1相同的康宁微通道反应器，并按照同样的连接方式及控制方法。
设定换热器温度50℃(即反应温度)，反应压力0.5MPa。设定各计量泵的质量流速F氯磺酸＝41.2g/min，F氯磺酸异腈酸酯＝50.0g/min，反应原料氯磺酸和氯磺酸异腈酸酯分别经微通道直通模块预热后进入心型微通道反应模块，氟化氢通过气体质量流量计F氟化氢＝14.8g/min，直接进入心型微通道反应模块进行氟化反应，氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为2.1：1：1，反应停留时间40s。反应的产物经气液分离器分离得到液相产品双氟磺酰亚胺，收率98.7％。
实施例6
本实施例采用与实施例1相同的康宁微通道反应器，并按照同样的连接方式及控制方法。
设定换热器温度90℃(即反应温度)，反应压力0.1MPa。设定各计量泵的质量流速F氯磺酸＝28.8g/min，F氯磺酸异腈酸酯＝35.0g/min，反应原料氯磺酸和氯磺酸异腈酸酯分别经微通道直通模块预热后进入心型微通道反应模块，氟化氢通过气体质量流量计F氟化氢＝10.0g/min，直接进入心型微通道反应模块进行氟化反应，氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为2.05：1：1，反应停留时间18s。反应的产物经气液分离器分离得到液相产品双氟磺酰亚胺，收率99.0％。
对比例1
在带有回流装置和尾气吸收装置的500ml反应瓶中依次加入氯磺酸256.3g(2.2mol)，氯磺酸异腈酸酯339.6g(2.4mol)，在140℃下搅拌反应28h至无回流后停止反应，反应过程中有大量CO2气体放出。减压蒸馏除去过量低沸点反应物后蒸出产品，得到无色双氯磺酰亚胺428.0g(2.0mol)g，收率90.9％。
将上述制得的双氯磺酰亚胺加入高压反应釜中，加入SnCl40.5g，升温至100℃，搅拌下缓慢通入HF气体220(11mol)g，反应10h后降至室温，鼓吹氮气12h，得到产品335.6g，收率92.7％。
对比例2
本实施例采用与实施例1相同的康宁微通道反应器，并按照同样的连接方式及控制方法。
设定换热器温度70℃(即反应温度)，反应压力0.25MPa。设定各计量泵的质量流速F氯磺酸＝29.1g/min，F氯磺酸异腈酸酯＝35.4g/min，反应原料氯磺酸和氯磺酸异腈酸酯分别经微通道直通模块预热后进入心型微通道反应模块，氟化氢通过气体质量流量计F氟化氢＝9.0g/min，直接进入心型微通道反应模块进行氟化反应，氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为1.8：1：1，反应停留时间60s。反应的产物经气液分离器分离得到液相产品双氟磺酰亚胺，收率85.0％。
对比例3
本实施例采用与实施例1相同的康宁微通道反应器，并按照同样的连接方式及控制方法。
设定换热器温度20℃(即反应温度)，反应压力0.25MPa。设定各计量泵的质量流速F氯磺酸＝29.1g/min，F氯磺酸异腈酸酯＝35.4g/min，反应原料氯磺酸和氯磺酸异腈酸酯分别经微通道直通模块预热后进入心型微通道反应模块，氟化氢通过气体质量流量计F氟化氢＝9.5g/min，直接进入心型微通道反应模块进行氟化反应，氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为1.9：1：1，反应停留时间60s。反应的产物经气液分离器分离得到液相产品双氟磺酰亚胺，收率13.5％。
对比例4
本实施例采用与实施例1相同的康宁微通道反应器，并按照同样的连接方式及控制方法。
设定换热器温度160℃(即反应温度)，反应压力0.5MPa。设定各计量泵的质量流速F氯磺酸＝116.5g/min，F氯磺酸异腈酸酯＝141.5g/min，反应原料氯磺酸和氯磺酸异腈酸酯分别经微通道直通模块预热后进入心型微通道反应模块，氟化氢通过气体质量流量计F氟化氢＝60g/min，直接进入心型微通道反应模块进行氟化反应，氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为3.0：1：1，反应停留时间2s。反应的产物经气液分离器分离得到液相产品双氟磺酰亚胺，收率63.8％。

Claims (7)

1.一种双氟磺酰亚胺的连续制备方法，其特征在于：所述双氟磺酰亚胺的连续制备在微通道反应器中进行，包括以下步骤：
A1.第一原料氯磺酸与第二原料氯磺酸异腈酸酯进入预热模块预热，预热温度为30～150℃；
A2.第三原料氟化氢和预热后的第一原料氯磺酸、第二原料氯磺酸异腈酸酯进入反应模块混合反应，所述氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为2～2.5：1：1，氯磺酸流量为1～100g/min，氯磺酸异腈酸酯流量为1～100g/min，反应温度为30～150℃，反应压力为0～0.5MPa，停留时间为1～100s；
A3.反应模块出口处产物经气液分离后得到双氟磺酰亚胺。
2.按照权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的连续制备方法，其特征在于：所述预热温度为50～120℃。
3.按照权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的连续制备方法，其特征在于：所述氟化氢、氯磺酸、氯磺酸异腈酸酯的摩尔配比为2～2.2：1：1，氯磺酸流量为1～50g/min，氯磺酸异腈酸酯流量为1～50g/min，反应温度为50～120℃，反应压力为0～0.3MPa，停留时间为5～60s。
4.按照权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的连续制备方法，其特征在于：所述微通道反应器的传质系数为1～30Ka、换热能力≥1700KW/m2·K。
5.按照权利要求4所述的双氟磺酰亚胺的连续制备方法，其特征在于：所述反应模块的材质选自碳化硅、哈C合金或锰奈尔合金。
6.按照权利要求4所述的双氟磺酰亚胺的连续制备方法，其特征在于：所述反应模块内的微通道结构包括直流型通道和/或增强混合型通道，所述直流型通道结构为管状结构，增强混合型通道结构为T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴状结构或心型结构，所述增强混合型通道结构的通道当量直径为0.5mm～10mm。
7.按照权利要求4所述的双氟磺酰亚胺的连续制备方法，其特征在于：所述微通道反应器选自康宁G2微反应器、微孔阵列式微通道反应器、翅片式微通道反应器、毛细管微通道反应器或多股并流式微反应器。
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