JP5952969B2 - ゲルマンガス製造装置およびこれを用いたモノゲルマンガス製造方法 - Google Patents
ゲルマンガス製造装置およびこれを用いたモノゲルマンガス製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5952969B2 JP5952969B2 JP2015527396A JP2015527396A JP5952969B2 JP 5952969 B2 JP5952969 B2 JP 5952969B2 JP 2015527396 A JP2015527396 A JP 2015527396A JP 2015527396 A JP2015527396 A JP 2015527396A JP 5952969 B2 JP5952969 B2 JP 5952969B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- channel
- reaction
- acid
- aqueous solution
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 71
- QUZPNFFHZPRKJD-UHFFFAOYSA-N germane Chemical compound [GeH4] QUZPNFFHZPRKJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 45
- 229910052986 germanium hydride Inorganic materials 0.000 title claims description 40
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 7
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 title description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 130
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 92
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 claims description 74
- 229910000078 germane Inorganic materials 0.000 claims description 56
- YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N germanium dioxide Chemical compound O=[Ge]=O YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 48
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 48
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 46
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 38
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 38
- 229940119177 germanium dioxide Drugs 0.000 claims description 27
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 19
- 229910000102 alkali metal hydride Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 150000008046 alkali metal hydrides Chemical class 0.000 claims description 17
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 claims description 15
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910005793 GeO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims description 6
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 claims description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 83
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 4
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000001154 acute effect Effects 0.000 description 3
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- IEXRMSFAVATTJX-UHFFFAOYSA-N tetrachlorogermane Chemical compound Cl[Ge](Cl)(Cl)Cl IEXRMSFAVATTJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910010082 LiAlH Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000577 Silicon-germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 239000012280 lithium aluminium hydride Substances 0.000 description 1
- -1 lithium aluminum hydride Chemical compound 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000012255 powdered metal Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/06—Hydrides of aluminium, gallium, indium, thallium, germanium, tin, lead, arsenic, antimony, bismuth or polonium; Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0053—Details of the reactor
- B01J19/0066—Stirrers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
- B01J19/248—Reactors comprising multiple separated flow channels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G17/00—Compounds of germanium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00054—Controlling or regulating the heat exchange system
- B01J2219/00056—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
- B01J2219/00058—Temperature measurement
- B01J2219/00063—Temperature measurement of the reactants
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
- B01J2219/00094—Jackets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00186—Controlling or regulating processes controlling the composition of the reactive mixture
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
- B01J2219/00783—Laminate assemblies, i.e. the reactor comprising a stack of plates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
- B01J2219/00801—Means to assemble
- B01J2219/0081—Plurality of modules
- B01J2219/00813—Fluidic connections
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
- B01J2219/00889—Mixing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
- B01J2219/0095—Control aspects
- B01J2219/00952—Sensing operations
- B01J2219/00954—Measured properties
- B01J2219/00961—Temperature
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/24—Stationary reactors without moving elements inside
- B01J2219/2401—Reactors comprising multiple separate flow channels
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
本発明において、微細チャネル(micro-channel)は微細構造のチャネルを意味し、前記チャネルの直径は数マイクロメートル〜数千マイクロメートルの単位でありうる。
本発明に係るゲルマンガス製造装置は、反応原料アルカリ水溶液が注入される第1チャネル10と;酸水溶液が注入される第2チャネル20と;前記第1チャネル10および前記第2チャネル20の一端に接続され、前記アルカリ水溶液と前記酸水溶液とが混合され、反応してモノゲルマンガスおよび反応溶液が生成される第3チャネル30と;前記第3チャネル30で生成されたモノゲルマンガスおよび反応溶液が排出される排出口40と;前記第3チャネル30に隣接して配置され、冷媒が注入および排出され、前記第3チャネル30から発生する反応熱が吸収される冷媒循環部50と;を含んでなる。前記第3チャネル30は微細チャネルであることが好ましい。また、前記第3チャネル30と前記冷媒循環部50は互いに離間して配置され、前記第3チャネル30は第1金属ブロック60aで取り囲まれ、前記冷媒循環部50は第2金属ブロック60bで取り囲まれ、前記第1金属ブロック60aおよび前記第2金属ブロック60bは互いに接触して配置されることが好ましい。
反応原料アルカリ水溶液および酸水溶液の注入段階
まず、二酸化ゲルマニウム(GeO2)およびアルカリ金属ヒドリドを含む反応原料アルカリ水溶液と酸水溶液を、第1チャネル10および第2チャネル20にそれぞれ注入する。
前記第1チャネル10および前記第2チャネル20にそれぞれ注入された反応原料アルカリ水溶液および酸水溶液は、前記チャネルを介して、前記第1チャネル10および前記第2チャネル20の一端に接続される第3チャネル30へ伝達される。前記第3チャネル30では、前記伝達された反応原料アルカリ水溶液と酸水溶液とが混合され、互いに接触する界面でゲルマンガス生成反応が起こる。
前記反応により生成されたモノゲルマンガスおよび反応溶液は、前記第3チャネル30の一端に接続された排出口40を介して前記第3チャネル30の外部へ排出される。前記排出されたモノゲルマンガスは、前記反応溶液とは別に捕集する。前記一連の過程を経て生産されるモノゲルマンガスの収率は90%以上であって、優れた収率を示す。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。これらの実施例は本発明を例示するためのものに過ぎず、本発明の範囲がこれらの実施例によって制限されると解釈されないことは当業界における通常の知識を有する者にとって自明であろう。
96%の濃硫酸(H2SO4)75gを蒸留水500mLに溶解して20℃の酸水溶液を製造した。
前記実施例1とは他の条件は同一に維持するが、注入される反応原料アルカリ水溶液および硫酸水溶液の流量を2倍、3倍、4倍に増加させた。
実施例1と同様に反応原料アルカリ水溶液および酸水溶液を製造した。
1Lのガラス(glass)反応器に定量ポンプを用いて反応原料アルカリ水溶液および硫酸水溶液をそれぞれ実施例4と同一の流量で注入した。
2 サーキュレーター
3 反応原料アルカリ水溶液貯留部
4 酸水溶液貯留部
5 冷媒循環部
6 定量ポンプ
7 レコーダー(recorder)
8 排出口
10 第1チャネル
20 第2チャネル
30 第3チャネル(30a:主チャネル、30b:突出部)
40 排出口
50 冷媒循環部(55a:冷媒注入口、55b:冷媒排出口)
60 金属ブロック(60a:第1金属ブロック、60b:第2金属ブロック)
Claims (12)
- 二酸化ゲルマニウム(GeO2)およびアルカリ金属ヒドリドを含む反応原料アルカリ水溶液と、酸水溶液を、第1チャネルと第2チャネルにそれぞれ注入する段階と、
前記注入された反応原料アルカリ水溶液と酸水溶液とを、前記第1チャネルおよび前記第2チャネルの一端に接続される第3チャネルで混合し、反応させてモノゲルマンガスおよび反応溶液を生成する段階と、
前記生成されたモノゲルマンガスおよび反応溶液を前記第3チャネルの外部へ排出する段階とを備え、
前記第3チャネルから発生する反応熱は、前記第3チャネルに隣接して配置された冷媒循環部を循環する冷媒が吸収することを特徴とする、モノゲルマンガス製造方法。 - 前記第3チャネルが微細チャネル(micro-channel)であることを特徴とする、請求項1に記載のモノゲルマンガス製造方法。
- 前記第3チャネルは主チャネルと、該主チャネルの一側面に並んで突設される複数の突出部とを含むことを特徴とする、請求項1に記載のモノゲルマンガス製造方法。
- 前記第3チャネルの温度が0℃〜50℃に維持されることを特徴とする、請求項1に記載のモノゲルマンガス製造方法。
- 前記第3チャネルの温度は、冷媒の流量、冷媒の温度、および反応原料アルカリ水溶液または酸水溶液の流速の中から選ばれた少なくとも一つを調節することにより制御されることを特徴とする、請求項4に記載のモノゲルマンガス製造方法。
- 前記第3チャネルから発生する反応熱は、前記第3チャネルを取り囲んでいる第1金属ブロックへ伝達され、
前記第1金属ブロックに伝達された反応熱は、前記第1金属ブロックと接触する第2金属ブロックへ伝達され、
前記第2金属ブロックに伝達された反応熱は、前記第2金属ブロックが取り囲んでいる冷媒循環部へ伝達され、
前記冷媒循環部を循環する冷媒は、前記冷媒循環部に伝達された反応熱を吸収することを特徴とする、請求項1に記載のモノゲルマンガス製造方法。 - 前記第3チャネルは少なくとも一つであり、前記少なくとも一つの第3チャネルを並列的に接続し、前記アルカリ水溶液および前記酸水溶液を前記少なくとも一つの第3チャネルにそれぞれ注入することにより、前記少なくとも一つの第3チャネルでモノゲルマンガスを生成することを特徴とする、請求項1に記載のモノゲルマンガス製造方法。
- 前記アルカリ金属ヒドリドがNaBH4であることを特徴とする、請求項1に記載のモノゲルマンガス製造方法。
- 前記酸水溶液は無機酸または有機酸を含み、
前記無機酸は硫酸およびリン酸よりなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
前記有機酸は酢酸とプロピオン酸よりなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1に記載のモノゲルマンガス製造方法。 - 反応原料アルカリ水溶液が注入される第1チャネル、
酸水溶液が注入される第2チャネルと、
前記第1チャネルおよび前記第2チャネルの一端に接続され、前記アルカリ水溶液と前記酸水溶液とが混合され、反応してモノゲルマンガスおよび反応溶液が生成される第3チャネルと、
前記第3チャネルで生成されたモノゲルマンガスおよび反応溶液が排出される排出口と、
前記第3チャネルに隣接して配置され、冷媒が注入および排出され、前記第3チャネルから発生する反応熱が吸収される冷媒循環部とを備えることを特徴とする、ゲルマンガス製造装置。 - 前記第3チャネルが微細チャネルであることを特徴とする、請求項10に記載のゲルマンガス製造装置。
- 前記第3チャネルと前記冷媒循環部は互いに離間して配置され、前記第3チャネルは第1金属ブロックで取り囲まれ、前記冷媒循環部は第2金属ブロックで取り囲まれ、前記第1金属ブロックおよび前記第2金属ブロックは互いに接触するように配置されたことを特徴とする、請求項10に記載のゲルマンガス製造装置。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR10-2012-0090756 | 2012-08-20 | ||
KR20120090756A KR101250172B1 (ko) | 2012-08-20 | 2012-08-20 | 고수율로 모노 게르만 가스를 제조하는 방법 |
PCT/KR2013/007465 WO2014030909A1 (ko) | 2012-08-20 | 2013-08-20 | 게르만 가스 제조 장치 및 이를 이용한 모노 게르만 가스 제조 방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015526378A JP2015526378A (ja) | 2015-09-10 |
JP5952969B2 true JP5952969B2 (ja) | 2016-07-13 |
Family
ID=48442218
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015527396A Active JP5952969B2 (ja) | 2012-08-20 | 2013-08-20 | ゲルマンガス製造装置およびこれを用いたモノゲルマンガス製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9586820B2 (ja) |
JP (1) | JP5952969B2 (ja) |
KR (1) | KR101250172B1 (ja) |
CN (1) | CN104619644B (ja) |
TW (2) | TW201425227A (ja) |
WO (2) | WO2014030885A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114655927A (zh) * | 2015-08-20 | 2022-06-24 | 贺孝鸣 | 一种调节电动势操纵锗烷制备的生产方法和装置 |
CN109205660A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-01-15 | 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司 | 一种二氧化锗的提纯方法 |
US11091374B1 (en) * | 2019-09-28 | 2021-08-17 | Ge Solartech, LLC | Method to produce high purity germane from germanium dioxide or impure germanium compounds |
CN111777040A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-10-16 | 江西华特电子化学品有限公司 | 一种高纯锗烷的纯化生产工艺及其生产系统 |
CN112408327B (zh) * | 2020-12-18 | 2024-07-09 | 天津中科拓新科技有限公司 | 一种制备电子级锗烷联产电子级四氟锗烷的方法及装置 |
KR102538855B1 (ko) * | 2021-05-21 | 2023-06-02 | 주식회사 솔 머티리얼즈 | 저메인 제조 장치 및 저메인 제조 방법 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4668502A (en) * | 1986-01-13 | 1987-05-26 | Voltaix, Inc. | Method of synthesis of gaseous germane |
JP3865455B2 (ja) * | 1997-04-18 | 2007-01-10 | 三井化学株式会社 | ゲルマンの製造方法 |
JP2000302411A (ja) * | 1999-04-21 | 2000-10-31 | Mitsui Chemicals Inc | モノゲルマンの製造方法 |
US6388317B1 (en) * | 2000-09-25 | 2002-05-14 | Lockheed Martin Corporation | Solid-state chip cooling by use of microchannel coolant flow |
WO2008119505A1 (de) * | 2007-03-30 | 2008-10-09 | Rev Renewable Energy Ventures Inc. | Katalytische hydrierung |
US7591985B2 (en) * | 2007-05-31 | 2009-09-22 | Metaloid Precursors, Inc. | Method for purifying germanium hydrides |
US20100183500A1 (en) * | 2009-01-17 | 2010-07-22 | Henry Lee | Germane gas production from germanium byproducts or impure germanium compounds |
DE102009056731A1 (de) * | 2009-12-04 | 2011-06-09 | Rev Renewable Energy Ventures, Inc. | Halogenierte Polysilane und Polygermane |
CN101723326B (zh) * | 2009-12-18 | 2011-08-31 | 浙江理工大学 | 一种锗烷的制备方法 |
-
2012
- 2012-08-20 KR KR20120090756A patent/KR101250172B1/ko active IP Right Grant
-
2013
- 2013-08-16 WO PCT/KR2013/007402 patent/WO2014030885A1/en active Application Filing
- 2013-08-16 TW TW102129464A patent/TW201425227A/zh unknown
- 2013-08-20 CN CN201380043627.9A patent/CN104619644B/zh active Active
- 2013-08-20 WO PCT/KR2013/007465 patent/WO2014030909A1/ko active Application Filing
- 2013-08-20 TW TW102129813A patent/TWI593631B/zh active
- 2013-08-20 JP JP2015527396A patent/JP5952969B2/ja active Active
-
2015
- 2015-02-17 US US14/623,966 patent/US9586820B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2014030909A1 (ko) | 2014-02-27 |
WO2014030885A1 (en) | 2014-02-27 |
TW201425227A (zh) | 2014-07-01 |
US9586820B2 (en) | 2017-03-07 |
CN104619644A (zh) | 2015-05-13 |
KR101250172B1 (ko) | 2013-04-05 |
JP2015526378A (ja) | 2015-09-10 |
TWI593631B (zh) | 2017-08-01 |
US20150175418A1 (en) | 2015-06-25 |
TW201425232A (zh) | 2014-07-01 |
CN104619644B (zh) | 2016-12-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5952969B2 (ja) | ゲルマンガス製造装置およびこれを用いたモノゲルマンガス製造方法 | |
CN112978689B (zh) | 一种双氟磺酰亚胺的连续制备方法 | |
CN101544361B (zh) | 六氟磷酸锂连续化制备工艺 | |
US20200354221A1 (en) | Graphene material production device and system | |
CN101565175A (zh) | 一种快速合成硒化镉量子点的装置及其方法 | |
JP7016472B2 (ja) | 高選択率で2-メチルアリルクロリドを合成する方法及び合成反応器 | |
KR101250092B1 (ko) | 게르만 가스 제조 장치 및 이를 이용한 모노 게르만 가스 제조 방법 | |
CN105597651A (zh) | 一种硝基甲烷连续反应器 | |
CN103980286A (zh) | 连续化生产异山梨醇的方法及其所使用的装置 | |
KR101768274B1 (ko) | 연속식 공정을 이용한 비스무스 텔루라이드 나노입자 제조 방법 및 비스무스 텔루라이드 나노입자 | |
CN205392446U (zh) | 一种硝基甲烷连续反应器 | |
CN113045370B (zh) | 一种磺化方法 | |
CN203782064U (zh) | 一种尿素与丙或乙二醇合成碳酸丙或乙烯酯的反应装置 | |
US20140295366A1 (en) | Preparation of an electrode-active material by using a double-pipe type heat exchanger | |
CN104387258B (zh) | 一种氯乙酸生产方法及氯化反应器 | |
KR101888611B1 (ko) | 테트라플루오로에탄베타설톤 제조장치 및 제조방법 | |
CN205042478U (zh) | 一种用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器 | |
CN212068771U (zh) | 格氏试剂连续制备装置及系统 | |
CN210022090U (zh) | 一种连续法生产频呐酮的装置 | |
JP2007268503A (ja) | 超臨界マイクロ混合デバイス | |
CN102709556B (zh) | 一种球形超细磷酸铁的制备方法 | |
CN220780263U (zh) | 一种用于连续生产二氟草酸硼酸锂的微通道反应器 | |
JP2009208972A (ja) | 水素発生装置 | |
CN219291378U (zh) | 一种合成双氟磺酰亚胺的氟化反应器 | |
CN108047033A (zh) | 一种制备扁桃酸类化合物的反应装置及其方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160112 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160401 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160531 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160610 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5952969 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |