KR102538855B1 - 저메인 제조 장치 및 저메인 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
저메인 제조 장치 및 저메인 제조 방법이 개시된다. 일 실시예에 따른 저메인 제조 장치는 황산이 투입되도록 마련된 제1반응기; 이산화게르마늄, 수산화칼륨, 소듐 보로하이드라이드 및 물을 반응시키는 제2반응기; 및 상기 제1반응기에서 생성된 제1반응물과 상기 제2반응기에서 생성된 제2반응물을 반응시켜 저메인을 생성하는 제3반응기;를 포함하고, 상기 제1반응기에 들어가는 투입물질과 상기 제2반응기에 들어가는 투입물질은 각 물질별로 설정된 몰 유량대로 투입될 수 있다.
Description
본 개시는 저메인 제조 장치 및 저메인 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 저메인(GeH4)은 반도체 제조 공정에 사용되고 있을 뿐만 아니라, 엘씨디와 차세대 박막형 태양전지의 증착용 재료로 사용되는 가스이다. 이와 관련하여, 대한민국 등록특허공보 제10-1810497호에는 고순도로 저메인을 정제하는 기술이 제시된 바 있다.
반도체, 엘씨디, 태양전지 등의 기술분야에서 저메인 가스의 수요는 날로 증가하는 반면, 저메인 가스 생산에 대한 국산화 수준은 미흡하여 대부분의 수요량을 해외에서 수입해왔기 때문에 저메인 가스의 국산화가 시급한 실정이다.
한편, 저메인 가스는 이산화게르마늄을 알칼리 용액과 반응시켜 제조할 수 있으나, 제조시 발열 반응에 의해 온도가 상승하여 반응을 제어하기가 쉽지 않고, 고수율로 저메인 가스를 생산하기가 까다로운 문제가 있었다.
본 개시의 기술적 사상은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 저메인 가스를 고수율로 제조할 수 있는 기술을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 개시의 기술적 사상은 저메인 가스의 제조시 발열 반응에 의한 온도 상승을 적절하게 제어하여 생산성과 제조 효율을 높일 수 있는 기술을 제공하는데 다른 목적이 있다.
아울러, 본 개시의 기술적 사상은 저메인 가스의 제조시 반응기 내부의 압력을 적절하게 제어하는 기술을 제공하는데 또 다른 목적이 있다.
본 발명이 해결하려는 과제는 전술한 과제로 제한되지 아니하며, 언급되지 아니한 또 다른 기술적 과제들은 후술할 내용으로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
이러한 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 실시형태로서, 저메인 제조 장치는 황산이 투입되도록 마련된 제1반응기; 이산화게르마늄, 수산화칼륨, 소듐 보로하이드라이드 및 물을 반응시키는 제2반응기; 및 상기 제1반응기에서 생성된 제1반응물과 상기 제2반응기에서 생성된 제2반응물을 반응시켜 저메인을 생성하는 제3반응기;를 포함하고, 상기 제1반응기에 들어가는 투입물질과 상기 제2반응기에 들어가는 투입물질은 각 물질별로 설정된 몰 유량대로 투입될 수 있다.
또한, 제1반응기에서 상기 황산의 몰 유량은 100kmol/hr로 설정되어 투입되고, 상기 제2반응기에서 상기 이산화게르마늄의 몰 유량은 160kmol/hr, 상기 수산화칼륨의 몰 유량은 100kmol/hr, 상기 소듐 보로하이드라이드의 몰 유량은 100kmol/hr, 상기 물의 몰 유량은 100kmol/hr로 설정되어 투입될 수 있다.
그리고, 저메인 제조 장치는 상기 제3반응기의 저면을 지지한 상태에서 상기 제3반응기의 외주면 둘레를 감싸되, 유체가 수용될 수 있는 수용공간을 가지는 지지체; 및 유체의 온도를 -20~180℃로 조절하여 상기 수용공간으로 공급하는 유체 제어기;를 더 포함할 수 있다.
아울러, 저메인 제조 장치는 상기 제3반응기 내부의 압력을 제어하는 압력 제어기; 상기 제3반응기로부터 배출된 가스를 응축시키는 컨덴서; 상기 컨덴서에서 응축된 액체를 보관하는 압력조절용 탱크; 및 상기 저메인에 포함된 불순물을 제거하는 스크러버;를 더 포함하고, 상기 압력 제어기는 상기 제1반응물과 제2반응물의 반응시, 상기 제3반응기 내부의 압력이 사전에 지정된 기준값을 초과할 경우에는 상기 제3반응기 내부에 존재하는 가스의 일부가 상기 컨덴서 방향으로 배출되도록 상기 제3반응기를 제어하며, 상기 제3반응기 내부의 압력이 상기 기준값 이하로 내려갈 경우에는 상기 압력조절용 탱크에 보관된 액체가 상기 제3반응기 내부로 유입되도록 상기 압력조절용 탱크를 제어할 수 있다.
이러한 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 다른 실시형태로서, 저메인 제조 방법은 제1반응기 내에 황산을 투입하는 제1반응 단계; 제2반응기 내에서 이산화게르마늄, 수산화칼륨, 소듐 보로하이드라이드 및 물을 반응시키는 제2반응 단계; 및 상기 제1반응 단계에서 생성된 제1반응물과 상기 제2반응 단계에서 생성된 제2반응물을 제3반응기 내에서 반응시켜 저메인을 생성하는 제3반응 단계;를 포함하고, 상기 제1반응 단계에서 사용되는 투입물질과 상기 제2반응 단계에서 사용되는 투입물질은 각 물질별로 설정된 몰 유량에 따라서 투입될 수 있다.
또한, 제1반응 단계에서 상기 황산의 몰 유량은 100kmol/hr로 설정되어 상기 제1반응기에 투입되고, 상기 제2반응 단계에서 상기 이산화게르마늄의 몰 유량은 160kmol/hr, 상기 수산화칼륨의 몰 유량은 100kmol/hr, 상기 소듐 보로하이드라이드의 몰 유량은 100kmol/hr, 상기 물의 몰 유량은 100kmol/hr로 설정되어 상기 제2반응기에 투입될 수 있다.
상술한 과제의 해결 수단은 단지 예시적인 것으로서, 본 발명을 제한하려는 의도로 해석되지 않아야 한다. 상술한 예시적인 실시예 외에도, 도면 및 발명의 상세한 설명에 기재된 추가적인 실시예가 존재할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 다양한 실시예에 의하면, 제1반응기에 투입되는 황산(H2SO4)의 시간당 몰 유량과 제2반응기에 투입되는 이산화게르마늄(GeO2), 수산화칼륨(KOH), 소듐 보로하이드라이드(NaBH4) 및 물의 시간당 몰 유량을 특정함으로써, 저메인 가스를 고수율로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 다양한 실시예에 따르면, 지지체 내부에 공급되는 유체의 온도를 유체 제어기가 조절함으로써, 제3반응기 내에서 화학반응에 의해 발생하는 온도 상승을 제어하여 저메인 가스의 생산성과 제조 효율이 향상되는 장점이 있다.
그리고, 본 발명의 다양한 실시예에 의하면, 제3반응기 내부의 압력이 사전에 지정된 기준값을 초과할 경우에는 제3반응기 내부에 존재하는 가스의 일부를 컨덴서 방향으로 방출시켜 제3반응기의 내부 압력을 조절할 수 있으므로 제1반응물과 제2반응물을 제3반응기의 내부로 용이하게 투입할 수 있다.
아울러, 제3반응기 내부의 압력이 기준값 이하로 내려가면 압력조절용 탱크에 보관 중이던 액화물을 제3반응기 내부로 유입되도록 제어함으로써, 미반응물을 다시 순환시켜 반응에 참여시킬 수 있으므로 저메인의 생산성을 높일 수 있다.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저메인 제조 장치를 개략적으로 도시한 개념도이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른 저메인 제조 방법을 개략적으로 도시한 흐름도이다.
도3은 본 발명의 일 실시예에 따라 저메인을 제조하는 시뮬레이션 공정을 개략적으로 도시한 것이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른 저메인 제조 방법을 개략적으로 도시한 흐름도이다.
도3은 본 발명의 일 실시예에 따라 저메인을 제조하는 시뮬레이션 공정을 개략적으로 도시한 것이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 더 구체적으로 설명하되, 이미 주지되어진 기술적 부분에 대해서는 설명의 간결함을 위해 생략하거나 압축하기로 한다.
본 명세서에서 본 발명의 "일" 또는 "하나의" 실시예에 대한 언급들은 반드시 동일한 실시예에 대한 것은 아니며, 이들은 적어도 하나를 의미한다는 것에 유의해야 한다.
이하의 실시예에서, 제1, 제2 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다.
이하의 실시예에서, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다른 의미를 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
이하의 실시예에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다.
어떤 실시예가 달리 구현 가능한 경우에 특정한 공정 순서는 설명되는 순서와 다르게 수행될 수도 있다. 예를 들어, 연속하여 설명되는 두 공정은 실질적으로 동시에 수행될 수도 있고, 설명되는 순서와 반대의 순서로 진행될 수 있다. 즉, 본원 명세서에 기술된 방법의 각 단계는 명세서 상에서 달리 언급되거나 문맥상 명백히 상충되지 않는 한 임의의 순서로 적절하게 실시될 수 있다.
도면에서는 설명의 편의를 위하여 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다. 예컨대, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저메인 제조 장치를 개략적으로 도시한 개념도이다. 도1을 참조하면, 저메인 제조 장치(10)는 제1반응기(100), 제2반응기(200), 제3반응기(300), 지지체(400), 유체 제어기(500), 압력 제어기(600), 컨덴서(700), 압력조절용 탱크(800) 및 스크러버(900)를 포함할 수 있다.
일 실시예에서 제1반응기(100)는 황산과 물을 혼합하는 공간으로 마련될 수 있다. 제1반응기(100)의 내부에는 제1교반기(110)가 설치되며, 제1교반기(110)의 작동에 의해 황산과 물이 혼합되면서 제1반응물인 황산 수용액이 생성될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 제1반응기(100)의 내부로 황산과 물이 투입될 때, 각 물질별로 설정된 몰 유량대로 제1반응기(100)에 투입될 수 있다. 일 구체예에서 제1반응기(100)에 투입되는 황산의 몰 유량은 100kmol/hr이고, 물의 몰 유량은 100kmol/hr로 설정될 수 있다. 일 실시예에서 제1반응기(100)의 내부로 투입되는 황산과 물의 몰 유량은 후술될 제3반응기(300)에서 생성되는 저메인 가스의 수율을 극대화하기 위해 최적화된 조건으로서, 황산의 몰 유량과 물의 몰 유량이 100kmol/hr 미만이거나 100kmol/hr를 초과할 경우에는 제3반응기(300)에서 생성되는 저메인의 수율이 감소할 우려가 있다.
일 실시예에서 제1공급기(120)는 제1반응기(100)에서 생성된 제1반응물을 제3반응기(300)로 일정한 양(예를 들어, 1회 공급시 10~20ml)만큼 공급하는 장치이다. 제3반응기(300)에서는 다양한 투입물질들이 반응하여 저메인이 생성되는 과정에서 내부 압력(예를 들어, 100bar)이 매우 높아지기 때문에 제1반응기(100)에서 생성된 제1반응물이 제3반응기(300)의 내부로 주입되기가 쉽지 않으나, 일 실시예에 따른 제1공급기(120)가 제1반응물을 일정한 양만큼 고압(예를 들어, 100~150kgf/㎠)으로 가압하여 제3반응기(300)로 이송할 수 있으므로 저메인의 생산이 용이한 장점이 있다.
일 실시예에서 제2반응기(200)는 이산화게르마늄, 수산화칼륨, 소듐 보로하이드라이드 및 물을 혼합하는 공간으로 마련될 수 있다. 제2반응기(200)의 내부에는 제2교반기(210)가 설치되며, 제2교반기(210)의 작동에 의해 이산화게르마늄, 수산화칼륨, 소듐 보로하이드라이드 및 물이 혼합되면서 제2반응물이 생성될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 제2반응기(200)의 내부로 이산화게르마늄, 수산화칼륨, 소듐 보로하이드라이드 및 물이 투입될 때, 각 물질별로 설정된 몰 유량대로 제2반응기(200)에 투입될 수 있다. 일 구체예에서 제2반응기(200)에 투입되는 이산화게르마늄의 몰 유량은 160kmol/hr이고, 수산화칼륨의 몰 유량은 100kmol/hr이고, 소듐 보로하이드라이드의 몰 유량은 100kmol/hr이고, 물의 몰 유량은 100kmol/hr로 설정될 수 있다.
일 실시예에서 제2반응기(200)의 내부로 투입되는 이산화게르마늄, 수산화칼륨, 소듐 보로하이드라이드 및 물의 몰 유량은 후술될 제3반응기(300)에서 생성되는 저메인 가스의 수율을 극대화하기 위해 최적화된 조건으로서, 수산화칼륨, 소듐 보로하이드라이드 및 물의 몰 유량이 100kmol/hr 미만이거나 100kmol/hr를 초과할 경우에는 제3반응기(300)에서 생성되는 저메인의 수율이 감소할 우려가 있다.
아울러, 일 실시예에서 제2반응기(200)의 내부로 투입되는 이산화게르마늄의 몰 유량이 160kmol/hr 미만일 경우에는 제3반응기(300)에서 생성되는 저메인의 수율이 감소할 우려가 있고, 이산화게르마늄의 몰 유량이 160kmol/hr를 초과할 경우에는 제3반응기(300) 내에서 과도한 발열 반응으로 인한 온도 상승으로 내부 온도를 제어하기가 어렵고, 제조 단가가 상승하며, 투입되는 이산화게르마늄의 몰 유량에 비해 저메인 가스의 수율이 향상되는 정도가 미미하므로 경제성이 저하될 우려가 있다.
일 실시예에서 제2공급기(220)는 제2반응기(200)에서 생성된 제2반응물을 제3반응기(300)로 일정한 양(예를 들어, 10~20ml)만큼 공급하는 장치이다. 제3반응기(300)의 내부에서는 다양한 투입물질들이 반응하면서 저메인이 생성되는 과정에서 매우 높은 압력(예를 들어, 100bar) 상태가 유지되기 때문에 제2반응기(200)에서 생성된 제2반응물이 제3반응기(300)의 내부로 주입되기가 쉽지 않으나, 일 실시예에 따른 제2공급기(220)가 제2반응물을 일정한 양만큼 고압(예를 들어, 100~150kgf/㎠)으로 가압하여 제3반응기(300)로 이송할 수 있으므로 저메인의 생산이 용이한 장점이 있다.
일 실시예에서 제3반응기(300)는 제1반응기(100)에서 생성된 제1반응물과 제2반응기(200)에서 생성된 제2반응물을 반응시켜 저메인을 생성하는 장치이다. 제3반응기(300)의 내부에는 제3교반기(310)가 설치되며, 제3교반기(310)의 작동에 의해 제1반응물과 제2반응물이 혼합되면서 저메인이 생성될 수 있다.
일 실시예에서 지지체(400)는 제3반응기(300)의 저면을 지지한 상태에서 제3반응기(300)의 외주면 둘레를 감싸는 구조를 가지며, 지지체(400)의 내부에는 유체가 수용될 수 있는 수용공간이 형성될 수 있다.
일 실시예에서 유체 제어기(500)는 유체의 온도를 -20~180℃로 조절하여 지지체(400)의 수용공간으로 공급할 수 있다. 또한, 일 실시예에서 유체는 물, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 또는 오일로 적용될 수 있으나 이에 국한되는 것은 아니다.
일 실시예에 따른 유체 제어기(500)는 유체 저장부(510), 쿨링부(520), 히팅부(530), 온도 제어부(540) 및 펌프(550)를 포함할 수 있다. 일 실시예에서 유체 저장부(510)는 유체를 보관하는 저장탱크이다. 유체 저장부(510)에 저장된 유체는 펌프(550)에 의해 지지체(400)의 수용공간으로 이송되거나, 지지체(400)와 유체 저장부(510) 사이를 순환할 수 있다.
일 실시예에서 쿨링부(520)는 유체 저장부(510)에 저장된 유체의 온도를 일정한 지점까지 낮추는 냉각장치이며, 히팅부(530)는 유체 저장부(510)에 저장된 유체의 온도를 일정한 지점까지 올리는 가열장치이다. 또한, 일 실시예에서 온도 제어부(540)는 유체 저장부(510)에 저장된 유체의 온도를 실시간으로 확인하고, 쿨링부(520)와 히팅부(530)의 작동을 제어하여 유체의 온도를 -20~180℃의 범위 이내에서 조절할 수 있다.
일 실시예에서 압력 제어기(600)는 제3반응기(300) 내부의 압력을 실시간으로 확인하고 제어할 수 있다. 또한, 일 실시예에서 컨덴서(700)는 제3반응기(300)와 압력조절용 탱크(800)의 사이에 위치하며, 제3반응기(300)로부터 배출된 가스를 응축시켜 액화물을 만들 수 있다. 압력조절용 탱크(800)는 컨덴서(700)에서 응축된 액체를 보관할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 제3반응기(300) 내부에서 제1반응물과 제2반응물의 반응시, 제3반응기(300) 내부의 압력이 사전에 지정된 기준값을 초과할 경우에는 압력 제어기(600)가 제3반응기(300)의 밸브(미도시)를 개방시켜 제3반응기(300) 내부에 존재하는 가스의 일부가 컨덴서(700) 방향으로 배출되도록 제어할 수 있다.
또한, 일 실시예에서 제3반응기(300) 내부의 압력이 기준값 이하로 내려갈 경우에는 압력 제어기(600)가 압력조절용 탱크(800)의 밸브(미도시)를 개방시키고 펌프(810)의 작동을 제어하여 압력조절용 탱크(800)에 보관된 액체가 제3반응기(300) 내부로 유입되도록 제어할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 제3반응기(300)에서 생성된 저메인 가스는 스크러버(900)로 이송되고, 스크러버(900)에서는 저메인 가스에 포함된 불순물을 제거하여 저메인을 정제할 수 있다.
한편, 일 실시예에서 불활성 가스 주입용 배관(P1)은 제1반응기(100), 제2반응기(200), 제3반응기(300) 및 압력조절용 탱크(800)와 연결될 수 있다. 저메인의 제조 공정이 종료된 이후, 불활성 가스 주입용 배관(P1)을 통해 불활성 가스(일 예로, 질소 가스)가 제1반응기(100), 제2반응기(200), 제3반응기(300) 및 압력조절용 탱크(800)의 내부로 주입될 수 있다.
일 실시예에서 배기용 배관(P2)은 제1반응기(100), 제2반응기(200), 제3반응기(300) 및 압력조절용 탱크(800)와 연결될 수 있다. 불활성 가스가 제1반응기(100), 제2반응기(200), 제3반응기(300) 및 압력조절용 탱크(800)의 내부로 주입되면, 제1반응기(100), 제2반응기(200), 제3반응기(300) 및 압력조절용 탱크(800)의 내부에 남아있는 불순물과 잔여 가스들이 배기용 배관(P2)을 통해 외부로 배출될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 저메인 제조 방법에 대하여 도1 및 도2를 참조하여 설명하되, 편의상 순서를 붙여 설명하기로 한다.
1. 제1반응 단계<S2011>
본 단계에서는 제1반응기(100)의 내부로 황산과 물이 투입되며, 제1교반기(110)의 작동에 의해 황산과 물이 혼합되면서 제1반응물인 황산 수용액이 생성될 수 있다. 본 단계에서는 황산의 몰 유량이 100kmol/hr이고, 물의 몰 유량은 100kmol/hr로 설정되어 제1반응기(100)의 내부로 투입될 수 있다.
2. 제2반응 단계<S2012>
본 단계에서는 제2반응기(200)의 내부로 이산화게르마늄, 수산화칼륨, 소듐 보로하이드라이드 및 물이 투입되며, 제2교반기(210)의 작동에 의해 투입물질들이 혼합되면서 제2반응물이 생성될 수 있다. 본 단계에서는 이산화게르마늄의 몰 유량이 160kmol/hr이고, 수산화칼륨의 몰 유량은 100kmol/hr이고, 소듐 보로하이드라이드의 몰 유량은 100kmol/hr이고, 물의 몰 유량은 100kmol/hr로 설정되어 제2반응기(200)의 내부로 투입될 수 있다.
한편, 실시하기에 따라, 제1반응 단계와 제2반응 단계는 동시에 수행되거나, 제1반응 단계가 제2반응 단계보다 먼저 수행되거나, 제2반응 단계가 제1반응 단계보다 먼저 수행될 수도 있다.
3. 제3반응 단계<S202>
본 단계에서는 제1반응기(100)에서 생성된 제1반응물과 제2반응기(200)에서 생성된 제2반응물을 반응시켜 저메인이 생성될 수 있다. 본 단계에서 제1공급기(120)는 제1반응물을 일정한 양만큼 고압으로 가압하여 제3반응기(300)로 이송하며, 제2공급기(220)는 제2반응물을 일정한 양만큼 고압으로 가압하여 제3반응기(300)로 이송할 수 있다. 아울러, 제1공급기(120)와 제2공급기(220)는 1회 공급시 10~20ml씩 소량으로 제1반응물과 제2반응물이 이송되도록 이송량을 제어함으로써, 제3반응기(300)에서 제1반응물과 제2반응물의 반응시 과도한 온도 상승을 방지할 수 있다. 또한, 본 단계에서 제3반응기(300)의 내부 온도가 적정 범위를 유지하도록 유체 제어기(500)는 유체의 온도를 -20~180℃로 조절하여 지지체(400)의 내부로 공급할 수 있다.
4. 압력 판단 단계<S203>
본 단계에서는 압력 제어기(600)가 제3반응기(300) 내부의 압력을 실시간으로 확인하고 제3반응기(300)의 내부 압력이 사전에 지정된 기준값을 초과하는지를 판단할 수 있다.
5. 가스 배출 단계<S2031>
단계 S203에서 제3반응기(300) 내부의 압력이 사전에 지정된 기준값을 초과할 경우, 본 단계에서는 압력 제어기(600)가 제3반응기(300)의 밸브를 개방시켜 제3반응기(300) 내부에 존재하는 가스의 일부가 컨덴서(700) 방향으로 배출되도록 제어할 수 있다. 제3반응기(300) 내부의 가스 일부를 배출시킨 이후에 제3반응기(300) 내부의 압력이 기준값 이하로 떨어지면 압력 제어기(600)가 제3반응기(300)의 밸브를 폐쇄하도록 제어할 수 있다.
6. 가스 응축 단계<S2032>
본 단계에서 컨덴서(700)는 제3반응기(300)로부터 배출된 가스를 응축시켜 액화물을 만들 수 있다.
7. 보관 단계<S2033>
단계 S2032에서 응축된 액화물은 본 단계에서 압력조절용 탱크(800) 내에 보관될 수 있다.
8. 유입 단계<S2034>
제3반응기(300) 내부의 압력이 기준값 이하로 내려갈 경우, 본 단계에서는 압력 제어기(600)가 압력조절용 탱크(800)의 밸브를 개방시키고 펌프(810)의 작동을 제어하여 압력조절용 탱크(800)에 보관된 액화물이 제3반응기(300) 내부로 유입되도록 제어할 수 있다.
9. 정제 단계<S204>
제3반응기(300)에서 생성된 저메인 가스는 스크러버(900)로 이송되며, 본 단계에서 스크러버(900)는 저메인 가스에 포함된 불순물을 제거하여 저메인을 정제할 수 있다.
이하에서는 구체적인 제조예 및 실험예를 통해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 하기 제조예 및 실험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 하나의 예시에 불과하므로 본 발명의 권리범위가 이에 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
저메인 가스의 제조
<실시예 1~4>
Pro/Ⅱ 프로그램을 이용하여 저메인 가스를 제조하는 공정을 도3과 같이 설정하고 시뮬레이션하였다. 시뮬레이션시 세부 설정 조건은 아래 표1, 표2 및 표3에 기재된 바와 같다. 실시예 1 내지 4의 시뮬레이션에 따라 산출된 저메인의 유량과 수율 결과를 표4에 기재하였다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | |
| NaBH4 몰 유량(kmol/hr) | 80 | 100 | 120 | 140 |
| 반응식 설정 | |
| NO3 | GeO2+KOH→K[GeO2(OH)] |
| NO5 | K[GeO2(OH)]+NaBH4+H2O→KGeH3+NaB(OH)4 |
| NO8 | 2KGeH3+H2SO4→2GeH4+K2SO4 |
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | |
| 저메인 유량(kmol/hr) | 48 | 50 | 49 | 48 |
| 저메인 수율(%) | 95 | 99 | 98 | 96 |
표4에 기재된 바와 같이, 소듐 보로하이드라이드의 몰 유량이 100kmol/hr로 투입될 때, 저메인의 유량과 수율이 가장 우수한 것을 확인할 수 있다.
<실시예 5~8>
Pro/Ⅱ 프로그램을 이용하여 저메인 가스를 제조하는 공정을 도3과 같이 설정하고 시뮬레이션하였다. 시뮬레이션시 세부 설정 조건은 아래 표5, 표6 및 표7에 기재된 바와 같다. 실시예 5 내지 8의 시뮬레이션에 따라 산출된 저메인의 유량과 수율 결과를 표8에 기재하였다.
| 실시예 5 | 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 | |
| KOH 몰 유량(kmol/hr) | 80 | 100 | 120 | 140 |
| 반응식 설정 | |
| NO3 | GeO2+KOH→K[GeO2(OH)] |
| NO5 | K[GeO2(OH)]+NaBH4+H2O→KGeH3+NaB(OH)4 |
| NO8 | 2KGeH3+H2SO4→2GeH4+K2SO4 |
| 실시예 5 | 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 | |
| 저메인 유량(kmol/hr) | 48 | 50 | 49 | 48 |
| 저메인 수율(%) | 95 | 99 | 98 | 96 |
표8에 기재된 바와 같이, 수산화칼륨의 몰 유량이 100kmol/hr로 투입될 때, 저메인의 유량과 수율이 가장 우수한 것을 확인할 수 있다.
<실시예 9~12>
Pro/Ⅱ 프로그램을 이용하여 저메인 가스를 제조하는 공정을 도3과 같이 설정하고 시뮬레이션하였다. 시뮬레이션시 세부 설정 조건은 아래 표9, 표10 및 표11에 기재된 바와 같다. 실시예 9 내지 12의 시뮬레이션에 따라 산출된 저메인의 유량과 수율 결과를 표12에 기재하였다.
| 실시예 9 | 실시예 10 | 실시예 11 | 실시예 12 | |
| H2SO4 몰 유량(kmol/hr) | 80 | 100 | 120 | 140 |
| 반응식 설정 | |
| NO3 | GeO2+KOH→K[GeO2(OH)] |
| NO5 | K[GeO2(OH)]+NaBH4+H2O→KGeH3+NaB(OH)4 |
| NO8 | 2KGeH3+H2SO4→2GeH4+K2SO4 |
| 실시예 9 | 실시예 10 | 실시예 11 | 실시예 12 | |
| 저메인 유량(kmol/hr) | 48 | 50 | 49.5 | 49 |
| 저메인 수율(%) | 96 | 99 | 98.5 | 98 |
표12에 기재된 바와 같이, 황산의 몰 유량이 100kmol/hr로 투입될 때, 저메인의 유량과 수율이 가장 우수한 것을 확인할 수 있다.
<실시예 13~16>
Pro/Ⅱ 프로그램을 이용하여 저메인 가스를 제조하는 공정을 도3과 같이 설정하고 시뮬레이션하였다. 시뮬레이션시 세부 설정 조건은 아래 표13, 표14 및 표15에 기재된 바와 같다. 실시예 13 내지 16의 시뮬레이션에 따라 산출된 저메인의 유량과 수율 결과를 표16에 기재하였다.
| 실시예 13 | 실시예 14 | 실시예 15 | 실시예 16 | |
| H2O 몰 유량(kmol/hr) | 80 | 100 | 120 | 140 |
| 반응식 설정 | |
| NO3 | GeO2+KOH→K[GeO2(OH)] |
| NO5 | K[GeO2(OH)]+NaBH4+H2O→KGeH3+NaB(OH)4 |
| NO8 | 2KGeH3+H2SO4→2GeH4+K2SO4 |
| 실시예 13 | 실시예 14 | 실시예 15 | 실시예 16 | |
| 저메인 유량(kmol/hr) | 49.7 | 50 | 49.8 | 49.7 |
| 저메인 수율(%) | 98 | 99 | 97 | 98 |
표16에 기재된 바와 같이, 물의 몰 유량이 100kmol/hr로 투입될 때, 저메인의 유량과 수율이 가장 우수한 것을 확인할 수 있다.
<실시예 17~20>
Pro/Ⅱ 프로그램을 이용하여 저메인 가스를 제조하는 공정을 도3과 같이 설정하고 시뮬레이션하였다. 시뮬레이션시 세부 설정 조건은 아래 표17, 표18 및 표19에 기재된 바와 같다. 실시예 17 내지 20의 시뮬레이션에 따라 산출된 저메인의 유량과 수율 결과를 표20에 기재하였다.
| 실시예 17 | 실시예 18 | 실시예 19 | 실시예 20 | |
| GeO2 몰 유량(kmol/hr) | 140 | 150 | 160 | 170 |
| 반응식 설정 | |
| NO3 | GeO2+KOH→K[GeO2(OH)] |
| NO5 | K[GeO2(OH)]+NaBH4+H2O→KGeH3+NaB(OH)4 |
| NO8 | 2KGeH3+H2SO4→2GeH4+K2SO4 |
| 실시예 17 | 실시예 18 | 실시예 19 | 실시예 20 | |
| 저메인 유량(kmol/hr) | 75 | 80 | 87.4 | 87.4 |
| 저메인 수율(%) | 150 | 160 | 174.8 | 174.8 |
표20에 기재된 바와 같이, 이산화게르마늄의 몰 유량이 160kmol/hr로 투입될 때, 투입량 대비 저메인의 유량과 수율이 가장 우수한 것을 확인할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 다양한 실시예에 따르면, 제1반응기(100)에 투입되는 황산의 시간당 몰 유량과 제2반응기(200)에 투입되는 이산화게르마늄, 수산화칼륨, 소듐 보로하이드라이드 및 물의 시간당 몰 유량을 특정함으로써, 저메인 가스를 고수율로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 다양한 실시예에 따르면, 지지체(400) 내부에 공급되는 유체의 온도를 유체 제어기(500)가 조절함으로써, 제3반응기(300) 내에서 화학반응에 의해 발생하는 온도 상승을 제어하여 저메인 가스의 생산성과 제조 효율이 향상되는 장점이 있다.
그리고, 본 발명의 다양한 실시예에 의하면, 제3반응기(300) 내부의 압력이 사전에 지정된 기준값을 초과할 경우에는 제3반응기(300) 내부에 존재하는 가스의 일부를 컨덴서(700) 방향으로 방출시켜 제3반응기(300)의 내부 압력을 조절할 수 있으므로 제1반응물과 제2반응물을 제3반응기(300)의 내부로 용이하게 투입할 수 있다.
아울러, 제3반응기(300) 내부의 압력이 기준값 이하로 내려가면 압력조절용 탱크(800)에 보관 중이던 액화물을 제3반응기(300) 내부로 유입되도록 제어함으로써, 미반응물을 다시 순환시켜 반응에 참여시킬 수 있으므로 저메인의 생산성을 높일 수 있다.
위에서 설명한 바와 같이 본 발명에 대한 구체적인 설명은 첨부된 도면을 참조한 실시예에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시예는 본 발명의 바람직한 예를 들어 설명하였을 뿐이기 때문에, 본 발명이 상기의 실시예에만 국한되는 것으로 이해되어져서는 아니 되며, 본 발명의 권리범위는 후술하는 청구범위 및 그 균등개념으로 이해되어져야 할 것이다.
10 : 저메인 제조 장치
100 : 제1반응기
110 : 제1교반기
120 : 제1공급기
200 : 제2반응기
210 : 제2교반기
220 : 제2공급기
300 : 제3반응기
310 : 제3교반기
400 : 지지체
500 : 유체 제어기
510 : 유체 저장부
520 : 쿨링부
530 : 히팅부
540 : 온도 제어부
550 : 펌프
600 : 압력 제어기
700 : 컨덴서
800 : 압력조절용 탱크
810 : 펌프
900 : 스크러버
P1 : 불활성 가스 주입용 배관
P2 : 배기용 배관
100 : 제1반응기
110 : 제1교반기
120 : 제1공급기
200 : 제2반응기
210 : 제2교반기
220 : 제2공급기
300 : 제3반응기
310 : 제3교반기
400 : 지지체
500 : 유체 제어기
510 : 유체 저장부
520 : 쿨링부
530 : 히팅부
540 : 온도 제어부
550 : 펌프
600 : 압력 제어기
700 : 컨덴서
800 : 압력조절용 탱크
810 : 펌프
900 : 스크러버
P1 : 불활성 가스 주입용 배관
P2 : 배기용 배관
Claims (6)
- 황산이 투입되도록 마련된 제1반응기;
이산화게르마늄, 수산화칼륨, 소듐 보로하이드라이드 및 물을 반응시키는 제2반응기;
상기 제1반응기에서 생성된 제1반응물과 상기 제2반응기에서 생성된 제2반응물을 반응시켜 저메인을 생성하는 제3반응기;
상기 제1반응물을 100~150kgf/㎠로 가압하여 상기 제3반응기로 이송하는 제1공급기;
상기 제2반응물을 100~150kgf/㎠로 가압하여 상기 제3반응기로 이송하는 제2공급기;
상기 제3반응기 내부의 압력을 제어하는 압력 제어기;
상기 제3반응기로부터 배출된 가스를 응축시키는 컨덴서; 및
상기 컨덴서에서 응축된 액체를 보관하는 압력조절용 탱크;를 포함하고,
상기 압력 제어기는 상기 제1반응물과 제2반응물의 반응시, 상기 제3반응기 내부의 압력이 사전에 지정된 기준값을 초과할 경우에는 상기 제3반응기 내부에 존재하는 가스의 일부가 상기 컨덴서 방향으로 배출되도록 상기 제3반응기를 제어하고, 상기 제3반응기 내부의 압력이 상기 기준값 이하로 내려갈 경우에는 상기 압력조절용 탱크에 보관된 액체가 상기 제3반응기 내부로 유입되도록 상기 압력조절용 탱크를 제어하며,
상기 제1반응기에 들어가는 투입물질과 상기 제2반응기에 들어가는 투입물질은 각 물질별로 설정된 몰 유량대로 투입되는 것을 특징으로 하는
저메인 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 제1반응기에서 상기 황산의 몰 유량은 100kmol/hr로 설정되어 투입되고, 상기 제2반응기에서 상기 이산화게르마늄의 몰 유량은 160kmol/hr, 상기 수산화칼륨의 몰 유량은 100kmol/hr, 상기 소듐 보로하이드라이드의 몰 유량은 100kmol/hr, 상기 물의 몰 유량은 100kmol/hr로 설정되어 투입되는 것을 특징으로 하는
저메인 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 저메인 제조 장치는
상기 제3반응기의 저면을 지지한 상태에서 상기 제3반응기의 외주면 둘레를 감싸되, 유체가 수용될 수 있는 수용공간을 가지는 지지체; 및
유체의 온도를 -20~180℃로 조절하여 상기 수용공간으로 공급하는 유체 제어기;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
저메인 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 저메인 제조 장치는
상기 저메인에 포함된 불순물을 제거하는 스크러버;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
저메인 제조 장치. - 제1반응기 내에 황산을 투입하는 제1반응 단계;
제2반응기 내에서 이산화게르마늄, 수산화칼륨, 소듐 보로하이드라이드 및 물을 반응시키는 제2반응 단계;
상기 제1반응 단계에서 생성된 제1반응물을 제1공급기가 100~150kgf/㎠로 가압하여 제3반응기로 이송하고, 상기 제2반응 단계에서 생성된 제2반응물을 제2공급기가 100~150kgf/㎠로 가압하여 상기 제3반응기로 이송하며, 상기 제1반응물과 제2반응물을 상기 제3반응기 내에서 반응시켜 저메인을 생성하는 제3반응 단계;
압력 제어기가 상기 제3반응기 내부의 압력을 실시간으로 확인하고 상기 제3반응기의 내부 압력이 사전에 지정된 기준값을 초과하는지를 판단하는 압력 판단 단계;
상기 압력 판단 단계에서 상기 제3반응기 내부의 압력이 사전에 지정된 기준값을 초과했을 경우, 상기 제3반응기 내부에 존재하는 가스의 일부가 컨덴서 방향으로 배출되도록 상기 압력 제어기가 상기 제3반응기를 제어하는 가스 배출 단계;
상기 컨덴서가 상기 제3반응기로부터 배출된 가스를 응축시켜 액화물을 만드는 가스 응축 단계;
압력조절용 탱크 내에 응축된 액화물을 보관하는 보관 단계; 및
상기 제3반응기 내부의 압력이 기준값 이하로 내려갈 경우, 상기 압력조절용 탱크에 보관된 액화물이 상기 제3반응기 내부로 유입되도록 상기 압력 제어기가 상기 압력조절용 탱크를 제어하는 유입 단계;를 포함하고,
상기 제1반응 단계에서 사용되는 투입물질과 상기 제2반응 단계에서 사용되는 투입물질은 각 물질별로 설정된 몰 유량에 따라서 투입되는 것을 특징으로 하는
저메인 제조 방법. - 제5항에 있어서,
상기 제1반응 단계에서 상기 황산의 몰 유량은 100kmol/hr로 설정되어 상기 제1반응기에 투입되고, 상기 제2반응 단계에서 상기 이산화게르마늄의 몰 유량은 160kmol/hr, 상기 수산화칼륨의 몰 유량은 100kmol/hr, 상기 소듐 보로하이드라이드의 몰 유량은 100kmol/hr, 상기 물의 몰 유량은 100kmol/hr로 설정되어 상기 제2반응기에 투입되는 것을 특징으로 하는
저메인 제조 방법.
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| KR1020210065436A KR102538855B1 (ko) | 2021-05-21 | 2021-05-21 | 저메인 제조 장치 및 저메인 제조 방법 |
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| KR1020210065436A KR102538855B1 (ko) | 2021-05-21 | 2021-05-21 | 저메인 제조 장치 및 저메인 제조 방법 |
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| KR101250172B1 (ko) * | 2012-08-20 | 2013-04-05 | 오씨아이머티리얼즈 주식회사 | 고수율로 모노 게르만 가스를 제조하는 방법 |
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| US20140246630A1 (en) * | 2011-10-31 | 2014-09-04 | Duck Joo Yang | Continuous process and continuous reacting apparatus for synthesizing semiconductor gases |
| KR101363571B1 (ko) * | 2012-05-22 | 2014-02-17 | 대성산업가스 주식회사 | 고순도의 저메인 생성방법 및 생성장치 |
-
2021
- 2021-05-21 KR KR1020210065436A patent/KR102538855B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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