CN209917847U - 一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置 - Google Patents
一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型公开了一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置，包括至少两个串联的反应器，位于首级的反应器上设三氯化磷加料通道，每级反应器上均设甲醇加料通道，位于末级的反应器上设亚磷酸二甲酯出料通道，至少一反应器与真空出料通道连通。本实用新型采用串联反应器和甲醇分步进料的方式，有效地克服了传统亚磷酸二甲酯生产装置在真空和换热方面的苛克要求，实现了亚磷酸二甲酯收率达95%的要求。
Description
技术领域
本实用新型是一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置，具体涉及由三氯化磷和甲醇反应制备亚磷酸二甲酯的工艺设备，属于化工生产设备领域。
背景技术
亚磷酸二甲酯在精细化工中的地位十分重要。它既是生产草甘膦、敌百虫、稻瘟净、氧化乐果等农药的中间体，又是有机磷缓蚀剂、染料添加剂、塑料助剂及阻燃剂的原料，可用于合成水处理剂，也用做甲基化试剂合成季胺盐类的杀菌剂、抗静电剂、柔软剂等等。
工业上，亚磷酸二甲酯一般用三氯化磷与甲醇反应制得：
反应机理如下：
目前，亚磷酸二甲酯的生产一直沿用单级管式反应器，物料按配比一次加入，反应器出口连接搪瓷釜，在搪瓷釜内设置脱酸甩盘及抽气管。由于氯化氢气体与生成物亚磷酸二甲酯不可避免地接触，增加了副反应。为此，生产需在苛克的真空和低温条件下进行。不仅收率不够理想，还造成设备投资大、能源消耗高。
为克服上述生产缺陷，现有专利文献CN101870712A（亚磷酸二甲酯的生产方法，2010.10.27）揭示了一种由连续式喷射送料的互混反应及离心式旋流分离组成的生产工艺，三氯化磷和甲醇经喷射结构送入反应腔空间进行互混反应，反应物料再经离心式旋流分离装置进行旋流分离，得到液态亚磷酸二甲酯产物，该方法通过特定反应腔和分离设备的使用，能迅速的完成反应和对产物的分离，有效减少HCL与亚磷酸二甲酯的接触，抑制了副反应的发生，亚磷酸二甲酯的收率可达90%以上。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置，采用串联反应器和甲醇分步进料的方式，有效地克服了传统亚磷酸二甲酯生产装置在真空和换热方面的苛克要求，实现了亚磷酸二甲酯收率达95%的要求。
本实用新型通过下述技术方案实现：一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置，包括至少两个串联的反应器，位于首级的反应器上设三氯化磷加料通道，每级反应器上均设甲醇加料通道，位于末级的反应器上设亚磷酸二甲酯出料通道，至少一反应器与真空出料通道连通。
采用串联反应器的设计，甲醇经串联的多级反应器分步进料并与三氯化磷进行反应，使得不同反应器出口的物料的组份均不相同，二甲基亚磷酰氯逐步下降，亚磷酸二甲酯逐步上升，生成的氯化氢及氯甲烷气体由真空出料通道抽出，减少产物与氯化氢接触而产生副反应，液体部份进入下一级反应器补充甲醇使反应最终完成。
所述真空出料通道设于两相邻反应器之间以及亚磷酸二甲酯出料通道上。
于每一反应器的出料口上均设有旋流分结构，位于上级的反应器的旋流分结构的底部出口连通位于下级的反应器，亚磷酸二甲酯出料通道设于位于末级的反应器的旋流分结构的底部出口上；真空出料通道设于旋流分结构的顶部。
还包括容纳腔，反应器设于容纳腔内，亚磷酸二甲酯出料通道与容纳腔连通，容纳腔底部设产品出口，真空出料通道设于容纳腔顶部。
于所述三氯化磷加料通道和甲醇加料通道上设计量机构，用于精准计量。
所述反应器为管式反应器。
本实用新型与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本实用新型通过串联反应器的设计，按配比在多级反应器中分步投入甲醇，生成的氯化氢及少量的氯甲烷由真空出料通道移除，各级反应器出料口的液体产物二甲基亚磷酰氯和亚磷酸二甲酯组份不相同，随甲醇量的增加，出料口的液体中亚磷酸二甲酯含量逐步提高，以此大幅度的减少了氯化氢与亚磷酸二甲酯的副反应，提高反应收率，实际亚磷酸二甲酯的收率可达 95%。
（2）本实用新型有效的克服了传统亚磷酸二甲酯生产装置在真空和换热方面的苛克要求，实际生产过程中，真空度要求由0.9 MPa降至0.75MPa，反应器温度由45℃升至65℃，降低了反应条件，收到了节能的效果，具有降低运行成本、减少设备投入、降低能源消耗的节能效果。
（3）本实用新型在三氯化磷加料通道和甲醇加料通道上设计量机构，有利于不用配比量甲醇的加入，便于工艺控制，通常情况下，位于首级的反应器中甲醇的加入量不超过甲醇总量的4/5。
（4）本实用新型通过在各级反应器下部的出料口上设置旋流分结构，更利于反应液体与氯化氢等气体的分离，抑制副反应的效果更佳。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图（一）。
图2为本实用新型的结构示意图（二）。
其中，1—反应器，2—三氯化磷加料通道，3—甲醇加料通道，4—亚磷酸二甲酯出料通道，5—真空出料通道，6—旋流分结构，7—容纳腔，8—产品出口。
具体实施方式
下面结合实施例对本实用新型作进一步地详细说明，但本实用新型的实施方式不限于此。
实施例1：
本实施例提出了一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置。
如图1结构所示，该反应装置由两个串联的反应器1组成，反应器1可采用管式反应器并与真空出料通道5连通，位于首级的反应器1上设三氯化磷加料通道2，两反应器1上均设甲醇加料通道3，于该三氯化磷加料通道2和甲醇加料通道3上均设计量机构，用于准确的控制反应器1中三氯化磷和甲醇的加料量。实际使用时，在位于首级的反应器1中投入全部的三氯化磷和适宜配比量的甲醇（不超过甲醇总量的4/5），剩余甲醇由下一级反应器1加入进行反应，两反应器1内生成的氯化氢及少量的氯甲烷由真空出料通道5移除，真空出料可采用真空机抽真空的方式实现。两反应器1内生成的液体产物二甲基亚磷酰氯和亚磷酸二甲酯组份均不相同，且随着甲醇量的增加，反应器1出料口的液体产物中亚磷酸二甲酯含量逐步提高，因此，本实施例在位于末级的反应器1上设置亚磷酸二甲酯出料通道4，并得到粗酯产物，可送入脱酸釜进一步脱酸或直接送至粗产品罐。
本实施例以两级反应器1串联方式实现甲醇分两次加料，反应产物氯化氢等气体再由真空出料通道5移除，减少了生成物亚磷酸二甲酯与氯化氢接触的机会而抑制副反应产生，具有提高反应收率和降低对真空、换热的苛克要求的特性。实际生产过程中，反应器1的真空度可控制在0.75MPa，反应器1温度可控制在65℃，节能效果显著。
为进一步的提高反应收率和降低反应条件的要求，本实施例在每一反应器1的出料口上均设有旋流分结构6，位于上级的反应器1的旋流分结构6的底部出口连通位于下级的反应器1，亚磷酸二甲酯出料通道4设于位于末级的反应器1的旋流分结构6的底部出口上；真空出料通道5则设于旋流分结构6的顶部，经旋流分离后的反应液体分离效果更佳，可达到亚磷酸二甲酯的收率95%的要求。
实施例2：
本实施例提出了一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置。
如图2结构所示，该反应装置由四个串联的反应器1组成，反应器1可采用管式反应器并设于容纳腔7内，容纳腔7底部设产品出口8，真空出料通道5设于容纳腔7顶部，位于首级的反应器1上设三氯化磷加料通道2，四反应器1上均设甲醇加料通道3，于该三氯化磷加料通道2和甲醇加料通道3上均设计量机构，用于准确的控制反应器1中三氯化磷和甲醇的加料量。实际使用时，在位于首级的反应器1中投入全部的三氯化磷和适宜配比量的甲醇（不超过甲醇总量的4/5），剩余甲醇由下级反应器1按配比分步加入进行反应，由于亚磷酸二甲酯出料通道4设于位于末级的反应器1上，该亚磷酸二甲酯出料通道4通过容纳腔7连通真空出料通道5， 因此，反应器1内生成的氯化氢及少量的氯甲烷由真空出料通道5移除，真空出料可采用真空机抽真空的方式实现。反应器1内生成的液体产物二甲基亚磷酰氯和亚磷酸二甲酯组份均不相同，且随着甲醇量的增加，反应器1出料口的液体产物中亚磷酸二甲酯含量逐步提高，因此，本实施例中反应得到的液体产物经亚磷酸二甲酯出料通道4送至容纳腔7的产品出口8，并得到粗酯产物，可送入脱酸釜进一步脱酸或直接送至粗产品罐。
本实施例以四个反应器1串联方式实现甲醇分四次加料，反应产物氯化氢等气体再由真空出料通道5移除，减少了生成物亚磷酸二甲酯与氯化氢接触的机会而抑制副反应产生，具有提高反应收率和降低对真空、换热的苛克要求的特性。实际生产过程中，反应器1的真空度可控制在0.75MPa，反应器1温度可控制在65℃，节能效果显著，亚磷酸二甲酯的收率可达95%。
以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型做任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本实用新型的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置，其特征在于：包括至少两个串联的反应器（1），位于首级的反应器（1）上设三氯化磷加料通道（2），每级反应器（1）上均设甲醇加料通道（3），位于末级的反应器（1）上设亚磷酸二甲酯出料通道（4），至少一反应器（1）与真空出料通道（5）连通。
2.根据权利要求1所述的一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置，其特征在于：所述真空出料通道（5）设于两相邻反应器（1）之间以及亚磷酸二甲酯出料通道（4）上。
3.根据权利要求2所述的一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置，其特征在于：于每一反应器（1）的出料口上均设有旋流分结构（6），位于上级的反应器（1）的旋流分结构（6）的底部出口连通位于下级的反应器（1），亚磷酸二甲酯出料通道（4）设于位于末级的反应器（1）的旋流分结构（6）的底部出口上；真空出料通道（5）设于旋流分结构（6）的顶部。
4.根据权利要求1所述的一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置，其特征在于：还包括容纳腔（7），反应器（1）设于容纳腔（7）内，亚磷酸二甲酯出料通道（4）与容纳腔（7）连通，容纳腔（7）底部设产品出口（8），真空出料通道（5）设于容纳腔（7）顶部。
5.根据权利要求1所述的一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置，其特征在于：于所述三氯化磷加料通道（2）和甲醇加料通道（3）上设计量机构。
6.根据权利要求1所述的一种用于亚磷酸二甲酯生产的反应装置，其特征在于：所述反应器（1）为管式反应器。
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|---|---|---|---|---|
| CN115282873A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-11-04 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种亚磷酸二甲酯合成装置及工艺 |
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