CN100445291C - 敌敌畏连续化生产的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种敌敌畏连续化生产的制备方法。它包括以下步骤：在第I级反应器内充满敌敌畏底料，然后同时加入三氯乙醛和亚磷酸三甲酯两种原料到第I级反应器进行反应，温度控制在0～100℃，并同时使反应物料从第I级反应器溢流至第II级反应器中保温反应，温度控制在0～100℃。本发明具有工艺简单，产品质量稳定，收率好，安全性能高，生产成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种敌敌畏的生产方法，具体地说是一种敌敌畏连续化生产的制备方法。
背景技术
敌敌畏，化学名称为：O，O-二甲基-O-(2，2-二氯乙烯基)磷酸酯。它是一种在农业生产中应用广泛，需要量极大的有机磷杀虫剂，该纯品为无色油状液体，工业品为琥珀色油状液体。工业上生产敌敌畏的途径有两种：一种是敌百虫碱解法制敌敌畏；另一种亚磷酸三甲酯与三氯乙醛反应制敌敌畏。敌百虫碱解法制敌敌畏由于工艺复杂、收率低、消耗高、三废多，现逐渐被淘汰。
亚磷酸三甲酯与三氯乙醛间歇式反应制敌敌畏是目前应用最广泛的合成工艺技术，但由于是间歇式操作，存在生产效率低、生产稳定性差、产品质量、收率未能达到更优水平。由于亚磷酸三甲酯与三氯乙醛的反应属于放热反应，在反应过程中释放出大量的热量，必须及时对反应物料进行降温，否则由于温度较高会产生大量的副反应，甚至发生爆炸事故。而间歇式反应釜的换热面积是固定的，其换热能力有限。因此为了提高换热效果必须消耗大量的冷量，而且为了控制反应温度不急剧升高，所需反应时间很长，这样导致产量较低。如果采用大反应釜可以提高单台反应釜的产量，但是由于反应釜增大其换热效果更差，产品质量和收率更加难以达到工艺要求，而且反应釜越大其操作的危险性越大。因此为了保证产品质量和收率、提高产量，现有工艺方法往往采用多台反应釜和多套装置进行生产，这样大大增加了设备的投资和维护费用。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种敌敌畏连续化生产的制备方法，它解决了现有生产方法生产效率低、生产稳定性和安全性差、产品质量和收率未能达到更优水平的问题。
本发明的目的通过如下方式实现：它包括以下步骤：在第I级反应器内充满敌敌畏底料，然后同时加入三氯乙醛和亚磷酸三甲酯两种原料到第I级反应器进行反应，温度控制在0～100℃，并同时使反应物料从第I级反应器溢流至第II级反应器中保温反应，温度控制在0～100℃。所述反应物料从第I级反应器的底部流出，然后从第II级反应器的底部溢流至第II级反应器中保温反应，最后从第II级反应器的顶部溢流至成品储灌。其中工艺流程中包括一个冷却器，冷却器的物料入口与第I级反应器的出料口通过管道连接，冷却器的物料出口通过管道与第I级反应器的进料口连接；工艺流程中还包括一个冷凝器，冷凝器的物料入口分别与第I级和第II级反应器的尾气管连接；第I级反应器的反应温度最好控制在25～70℃，优选65℃，第II级反应器中的保温温度最好控制在40～80℃，优选75℃。在此温度下反应速度快，且副反应少。
三氯乙醛从高位槽经流量计进入第I级反应器，亚磷酸三甲酯从高位槽经流量计、循环泵、冷却器进入第I级反应器，通过此前加入第I级反应器内的敌敌畏底料可以及时将反应产生的热量及时移出，通过冷却器可以将物料在反应釜外进行冷却后重新回到反应釜循环反应，这样克服了反应釜换热面积不足的问题，同时在第I级反应器内加入敌敌畏底料也可以使反应平稳进行，防止剧烈反应而导致温度急剧升高。通过流量计和循环泵可以严格控制加料量，从而可以严格控制反应温度。物料在第I级反应器进行反应的同时，反应物料从第I级反应器溢流至第II级反应器中连续进行保温反应，最后成品敌敌畏溢流至成品贮罐。冷凝器可以将尾气回收利用。整个工艺过程为连续反应，物料在反应器中的停留时间大大减少，克服了单台反应釜间歇式反应换热效果差，副反应多、收率低、操作危险性越大的问题。
本发明具有如下优点和积极效果：(1)提高生产能力和装置效率；(2)降低能源消耗；(3)产品质量稳定、收率高；(4)工艺简单、操作安全、投资少、见效快。
附图说明
附图为本发明的工艺流程示意图
具体实施方式
下面结合实例与流程示意图对本发明作进一步说明：
实施例一：
如流程示意图所示，首先在第I级反应器1内投900kg含量为91.5％敌敌畏作为反应器底料，然后通过流量计和循环泵同时加入三氯乙醛和亚磷酸三甲酯两种原料到第I级反应器1进行反应，三氯乙醛和亚磷酸三甲酯加入量分别为573.5kg/h和486kg/′h，温度控制在65℃，并同时使反应物料从第I级反应器1底部流出，然后从第II级反应器2的底部溢流至第II级反应器中保温反应，温度控制在75℃，连续运行2小时后停车计量，得到成品敌敌畏原油1802kg(反应器中仍有底料900kg)，含量95.2％。以三氯乙醛计收率99.5％；以亚磷酸三甲酯计99％。其中工艺流程中包括一个冷却器3，冷却器3的物料入口与第I级反应器1的出料口通过管道连接，冷却器3的物料出口通过管道与第I级反应器1的进料口连接；工艺流程中还包括一个冷凝器4，冷凝器4的物料入口分别与第I级和第II级反应器的尾气管连接。
实施例二：
首先在第I级反应器1内投900kg含量为91.5％敌敌畏作为反应器底料，然后通过流量计和循环泵同时加入三氯乙醛和亚磷酸三甲酯两种原料到第I级反应器进行反应，三氯乙醛和亚磷酸三甲酯加入量分别为573.5kg/h和486kg/h，温度控制在15℃，并同时使反应物料从第I级反应器底部流出，然后从第II级反应器的底部溢流至第II级反应器中保温反应，温度控制在35℃，连续运行3小时后停车计量，得到成品敌敌畏原油1802kg(反应器中仍有底料900kg)，含量95.2％。以三氯乙醛计收率99.5％；以亚磷酸三甲酯计99％。其中工艺流程中包括一个冷却器，冷却器的物料入口与第I级反应器的出料口通过管道连接，冷却器的物料出口通过管道与第I级反应器的进料口连接；工艺流程中还包括一个冷凝器，冷凝器的物料入口分别与第I级和第II级反应器的尾气管连接。
实施例三：
首先在第I级反应器内投900kg含量为91.5％敌敌畏作为反应器底料，然后通过流量计和循环泵同时加入三氯乙醛和亚磷酸三甲酯两种原料到第I级反应器进行反应，三氯乙醛和亚磷酸三甲酯加入量分别为573.5kg/h和486kg/h，温度控制在65℃，并同时使反应物料从第I级反应器底部流出，然后从第II级反应器的底部溢流至第II级反应器中保温反应，温度控制在100℃，连续运行1.5小时后停车计量，得到成品敌敌畏原油1802kg(反应器中仍有底料900kg)，含量95.2％。以三氯乙醛计收率99.5％；以亚磷酸三甲酯计99％。其中工艺流程中包括一个冷却器，冷却器的物料入口与第I级反应器的出料口通过管道连接，冷却器的物料出口通过管道与第I级反应器的进料口连接；工艺流程中还包括一个冷凝器，冷凝器的物料入口分别与第I级和第II级反应器的尾气管连接。
Claims (6)
1.一种敌敌畏连续化生产的制备方法，它包括以下步骤：在第I级反应器内充满敌敌畏底料，然后同时加入三氯乙醛和亚磷酸三甲酯两种原料到第I级反应器进行反应，温度控制在0～100℃，并同时使反应物料从第I级反应器溢流至第II级反应器中保温反应，温度控制在0～100℃。
2.根据权利要求1所述的一种敌敌畏连续化生产的制备方法，其中工艺流程中包括一个冷却器，冷却器的物料入口与第I级反应器的出料口通过管道连接，冷却器的物料出口通过管道与第I级反应器的进料口连接。
3、根据权利要求1或2所述的一种敌敌畏连续化生产的制备方法，其中工艺流程中包括一个冷凝器，冷凝器的物料入口分别与第I级和第II级反应器的尾气管连接。
4、根据权利要求1或2所述的一种敌敌畏连续化生产的制备方法，其中反应物料从第I级反应器的底部流出，然后从第II级反应器的底部溢流至第II级反应器中保温反应，最后从第II级反应器的顶部溢流至成品储灌。
5、根据权利要求1所述的一种敌敌畏连续化生产的制备方法，其中第I级反应器的反应温度控制在25～70℃，第II级反应器中的保温温度控制在40～80℃。
6、根据权利要求1或5所述的一种敌敌畏连续化生产的制备方法，其中第I级反应器的反应温度控制在65℃，第II级反应器中的保温温度控制在75℃。
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| DDVP(敌敌畏)一步法连续化合成工艺. 罗方明.山东化工，第4期. 1997 |
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