CN212068771U - 格氏试剂连续制备装置及系统 - Google Patents
格氏试剂连续制备装置及系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN212068771U CN212068771U CN202020547061.0U CN202020547061U CN212068771U CN 212068771 U CN212068771 U CN 212068771U CN 202020547061 U CN202020547061 U CN 202020547061U CN 212068771 U CN212068771 U CN 212068771U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- grignard reagent
- reaction
- continuous
- temperature control
- inlet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Abstract
本实用新型提供了一种格氏试剂连续制备装置及系统。该装置包括柱状反应器和振荡源,柱状反应器包括反应柱体和设置在反应柱体外部的夹套,夹套用于通入控温介质以对反应柱体进行控温,反应柱体的下部设置有卤代烃原料进口,上部设置有镁进口和格氏试剂产品出口;振荡源与反应柱体的底端相连。该装置能够实现卤代烃原料和金属镁的连续高效混合、反应,具有缩短反应时间,能得到高浓度的格氏试剂等优点。同时,该装置避免了使用传统反应装置时由于反应过程剧烈放热造成的反应装置内压力迅速上升的问题,避免了反应装置内压力过大导致的反应条件不稳定、影响反应进行的问题,大大增加了装置的安全性,同时提高了格氏试剂产品质量。
Description
技术领域
本实用新型涉及化学反应装置领域,具体而言,涉及一种格氏试剂连续制备装置及系统。
背景技术
格氏试剂的制备原理就是镁原子和碳链直接相连,在极化结果的作用下碳原子呈现负电性质。作为一种传统的有机合成试剂,格氏试剂在医药化工乃至整个化学有机合成领域有着广泛的应用性,发挥着重要作用。格氏试剂不仅可以制备多种类型的化学合成物,在实际生活中也是有着举足轻重的作用。关于格氏试剂特殊性质的研究也是日益深入,每年都会有很多关于格氏试剂在制备以及应用上的报道,而在反应技术的研究中,对反应器的研究也是该技术研究中的重中之重。
格氏试剂对水十分敏感,其次为二氧化碳、氧气等。事实上,凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应,例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。因此,在制备格氏试剂时,需要尽可能地使用无水试剂和干燥、无水、无氧的装置进行生产。另外,格氏反应过程中,反应釜内放热量大,需要严格控制反应物料加入及控制反应釜的温度。
目前,关于制备格氏试剂的科技文献和专利文献屡见不鲜。在格氏试剂制备过程中,如何能够顺利制备格氏试剂,实现格氏试剂的安全高效连续生产是技术人员的重要研究方向。然而,格氏试剂在有机合成领域还有许多复杂的问题需解决,最关键的是其反应设备存在结构型式或装置组合不合理的现象而导致反应效率低,能源综合利用不合理,副产物多、收率低,并可能由于副产物的产生与累积影响到反应的正常进行等。同时,引发和散热同样是合成格氏试剂的关键环节。专利文献CN200410051433.6提出采用超声波来引发反应;专利文献CN200610127730.3中提出通过微波辐射来引发反应。然而以上引发方式均存在较大缺陷,由于超声波和微波穿透金属的能力有限,因此采用超声波或微波辐射来引发反应难以在工业放大装置上应用。另外,在反应引发以后进行反应的过程中放热比较剧烈,容易发生喷料现象,温度过高还可能发生爆炸危险。
由此可见,工业制备格氏试剂的现有技术仍未很好解决引发和散热问题,存在很多安全隐患,且制备成本高,不能连续生产等诸多不足,不能满足低成本、高安全性制备高纯度格氏试剂的工业化生产要求。
实用新型内容
本实用新型的主要目的在于提供一种格氏试剂连续制备装置及系统,以解决现有技术中制备格氏试剂时存在的安全性差、成本高、不能连续生产等问题。
为了实现上述目的,根据本实用新型的一个方面,提供了一种格氏试剂连续制备装置,其包括:柱状反应器,柱状反应器包括反应柱体和设置在反应柱体外部的夹套,夹套用于通入控温介质以对反应柱体进行控温,反应柱体的下部设置有卤代烃原料进口,上部设置有镁进口和格氏试剂产品出口;振荡源,振荡源与反应柱体的底端相连。
进一步地,柱状反应器还包括:支撑杆,固定设置在反应柱体的内部;振荡挡板,固定设置在支撑杆上,且振荡挡板与反应柱体的内壁之间的最小距离大于0.5cm。
进一步地,振荡挡板为多个圆环形挡板,多个圆环形挡板间隔套设在支撑杆上;或者,振荡挡板为螺旋形挡板,螺旋形挡板套设在支撑杆上;或者,振荡挡板为多个锥环形挡板,多个锥环形挡板间隔设置在支撑杆上;或者,振荡挡板为多个单孔挡板,多个单孔挡板间隔套设在支撑杆上;或者,振荡挡板为多个圆盘和圆环挡板,多个圆盘和圆环挡板间隔设置在支撑杆上;或者,振荡挡板为单螺带挡板、双螺带挡板或交替螺带挡板,其设置在支撑杆上。
进一步地,反应柱体由下至上包括依次连通的第一柱体、第二柱体和第三柱体,夹套包括:第一夹套,设置在第一柱体的外部,且第一夹套具有第一控温介质进口和第一控温介质出口;第二夹套,设置在第二柱体的外部,且第二夹套具有第二控温介质进口和第二控温介质出口;格氏试剂产品出口设置在第三柱体上。
进一步地,第三柱体的截面积大于第一柱体和第二柱体的截面积。
进一步地,反应柱体还具有:第一测温口,设置在第一柱体的下部;第二测温口,设置在第一柱体和第二柱体之间;第三测温口,设置在第二柱体和第三柱体之间。
进一步地,振荡源与反应柱体的底端通过法兰连接。
进一步地,格氏试剂连续制备装置还包括镁加料仓,镁加料仓与镁进口相连。
根据本发明的另一方面,还提供了一种格氏试剂连续制备系统,其包括:格氏试剂连续制备装置,为上述格氏试剂连续制备装置;卤代烃原料供应装置,与格氏试剂连续制备装置的卤代烃原料进口相连;镁颗粒供应装置,与格氏试剂连续制备装置的镁进口相连。
进一步地,卤代烃原料供应装置包括:卤代烃原料储罐,与卤代烃原料进口通过卤代烃原料供料管路相连;泵体,设置在卤代烃原料供料管路上;质量流量计,设置在卤代烃原料供料管路上。
进一步地,镁颗粒供应装置包括:镁颗粒供料仓,与格氏试剂连续制备装置的镁加料仓通过镁颗粒输料管路相连;PLC控制器,与镁颗粒供料仓相连,用于控制镁颗粒供料仓的供料量。
进一步地,格氏试剂连续制备系统还包括:第一控温装置,其控温介质出口与格氏试剂连续制备装置的第一控温介质进口相连,其控温介质进口与格氏试剂连续制备装置的第一控温介质出口相连;第二控温装置,其控温介质出口与格氏试剂连续制备装置的第二控温介质进口相连,其控温介质出口与格氏试剂连续制备装置的第二控温介质出口相连。
进一步地,格氏试剂连续制备系统还包括:第一测温装置,与格氏试剂连续制备装置的第一测温口相连;第二测温装置,与格氏试剂连续制备装置的第二测温口相连;第三测温装置,与格氏试剂连续制备装置的第三测温口相连。
进一步地,格氏试剂连续制备系统还包括产品后处理单元,产品后处理单元包括:液固分离装置,具有合成产物进口、惰性气体进口和液相出口,合成产物进口与格氏试剂连续制备装置的格氏试剂产品出口相连;格氏试剂产品接收罐,具有格氏试剂产品进口,格氏试剂产品进口与液相出口相连。
进一步地,格氏试剂产品接收罐顶部还设置有尾气出口;产品后处理单元还包括尾气吸收装置,尾气吸收装置与尾气出口相连。
本实用新型提供了一种高效、低投入的连续格氏试剂制备装置,其利用振荡反应器作为连续格氏试剂制备反应器,反应装置包括振荡源和柱状反应器,柱状反应器包括反应柱体和夹套。该装置能够实现卤代烃原料和金属镁的连续高效混合、反应,具有缩短反应时间,能得到高浓度的格氏试剂等优点。同时,该装置避免了使用传统反应装置时由于反应过程剧烈放热造成的反应装置内压力迅速上升的问题,避免了反应装置内压力过大导致的反应条件不稳定、影响反应进行的问题,大大增加了装置的安全性,同时提高了格氏试剂产品质量。同时,本实用新型提供的是一种多功能、高精度的反应装置,该装置可减少单元操作次数,使设备数量、占地面积、操作时间、劳动强度和能耗大大降低。此外,该设备制造相对容易,内部可进行多种耐腐蚀材质的改进,制造成本相对较低,在很大程度上减少了设备方面的投资,具备研发及生产上的实用性及多用性。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解,本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型,并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中:
图1示出了根据本实用新型一种实施例的格氏试剂连续制备装置的结构示意图;以及
图2示出了根据本实用新型一种实施例的格氏试剂连续制备系统的结构示意图。
其中,上述附图包括以下附图标记:
1、柱状反应器;2、振荡源;3、镁加料仓;
11、反应柱体;12、夹套;13、支撑杆;14、振荡挡板;
121、第一夹套;122、第二夹套;101、卤代烃原料进口;102、镁进口;103、格氏试剂产品出口;104、第一控温介质进口;105、第一控温介质出口;106、第二控温介质进口;107、第二控温介质出口;108、第一测温口;109、第二测温口;110、第三测温口;
10、格氏试剂连续制备装置;20、卤代烃原料供应装置;30、镁颗粒供应装置;40、第一控温装置;50、第二控温装置;60、第一测温装置;70、第二测温装置;80、第三测温装置;90、后处理单元;
21、卤代烃原料储罐;22、泵体;23、质量流量计;31、镁颗粒供料仓;32、PLC控制器;91、液固分离装置;92、格氏试剂产品接收罐;93、尾气吸收装置。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。
正如背景技术部分所描述的,现有技术中制备格氏试剂时存在安全性差、成本高、不能连续生产等问题。
为了解决上述问题,本实用新型提供了一种格氏试剂连续制备装置,如图1所示,该装置包括柱状反应器1和振荡源2,柱状反应器1包括反应柱体11和设置在反应柱体11外部的夹套12,夹套12用于通入控温介质以对反应柱体11进行控温,反应柱体11的下部设置有卤代烃原料进口101,上部设置有镁进口102和格氏试剂产品出口103;振荡源2与反应柱体11的底端相连。
本实用新型提供了一种高效、低投入的连续格氏试剂制备装置,其利用振荡反应器作为连续格氏试剂制备反应器,反应装置包括振荡源和柱状反应器,柱状反应器包括反应柱体和夹套。该装置能够实现卤代烃原料和金属镁的连续高效混合、反应,具有缩短反应时间,能得到高浓度的格氏试剂等优点。同时,该装置避免了使用传统反应装置时由于反应过程剧烈放热造成的反应装置内压力迅速上升的问题,避免了反应装置内压力过大导致的反应条件不稳定、影响反应进行的问题,大大增加了装置的安全性,同时提高了格氏试剂产品质量。同时,本实用新型提供的是一种多功能、高精度的反应装置,该装置可减少单元操作次数,使设备数量、占地面积、操作时间、劳动强度和能耗大大降低。此外,该设备制造相对容易,内部可进行多种耐腐蚀材质的改进,制造成本相对较低,在很大程度上减少了设备方面的投资,具备研发及生产上的实用性及多用性。
在实际操作过程中,卤代烃原料为气(液)相原料,从卤代烃原料进口101连续进入后与镁颗粒进行格氏反应即可。当然,不同卤代烃原料在进入反应柱体前可根据原料状态进行预先混合,反应柱体可设置多个卤代烃原料进口101,分别进料。
振荡流反应器是一种几何结构紧凑、拥有周期性振荡条件和活塞流设计形式的过程强化设备。上述振荡源2可以采用往复振荡电机、活塞缸伺服电机、脉冲发生器等,优选地,上述振荡源2的震荡方向是上下往复运动。反应器工作时,反应器的振荡源位于反应器的底部,产生的脉冲振荡叠加在柱状反应器1中物料的平均流速上,以推动柱状反应器1中物料上下往复运动,在反应器腔体内形成不规则的剪切速率分布,不断的改变着流体的流动方向,促进液相原料与镁粒在轴向和纵向充分混合。这样更有利于反应器内物质的混合和接触,增加颗粒的停留时间、增大两相间的接触面积,提高反应效率。更优选地,振荡源2与反应柱体11的底端通过法兰连接。
在一种优选的实施例中,如图1所示,柱状反应器1还包括支撑杆13和振荡挡板14,支撑杆13固定设置在反应柱体11的内部;振荡挡板14固定设置在支撑杆13上,且振荡挡板14与反应柱体11的内壁之间的最小距离大于0.5cm。振荡挡板14的存在使固体镁能够更均匀地悬浮于液体中,有效防止固体颗粒在反应器内局部空间的堆积。且振荡流场的以上特征能进一步为液固或气液固多相流格氏反应提供有利的反应环境,从而获得优良的反应器性能。
具体的挡板结构可以根据反应器尺寸等特点进行设计,在一种优选的实施例中,振荡挡板14为多个圆环形挡板,多个圆环形挡板间隔设置在支撑杆13上;或者,振荡挡板14为螺旋形挡板,螺旋形挡板套设在支撑杆13上;或者,振荡挡板14为多个锥环形挡板,多个锥环形挡板间隔设置在支撑杆13上;或者,振荡挡板14为多个单孔挡板,多个单孔挡板间隔套设在支撑杆13上;或者,振荡挡板14为多个圆盘和圆环挡板,多个圆盘和圆环挡板间隔设置在支撑杆13上;或者,振荡挡板14为单螺带挡板、双螺带挡板或交替螺带挡板,其设置在支撑杆13上。上述挡板形状均为现有技术中已知,可参见参考文献《振荡流反应器的研究进展-付存婷》。更优选采用圆环形挡板,其沿垂直方向间隔设置,且表面垂直于反应柱体11的轴向。这样,圆环形挡板将反应柱内空间分隔成多腔室结构。该设计的优点在于平均流速较低的连续化操作条件下,具有比釜式反应器和普通管式反应器更均匀的停留时间和优良的传递性能,并使固体均匀地悬浮于液体中,防止镁粒在反应器内局部空间的堆积。此外,振荡挡板14的材料优选采用不锈钢、聚四氟乙烯等。
在一种优选的实施例中,反应柱体11由下至上包括依次连通的第一柱体、第二柱体和第三柱体,夹套12包括第一夹套121和第二夹套122,第一夹套121设置在第一柱体的外部,且第一夹套121具有第一控温介质进口104和第一控温介质出口105;第二夹套122设置在第二柱体的外部,且第二夹套122具有第二控温介质进口106和第二控温介质出口107;格氏试剂产品出口103设置在第三柱体上。这样,利用第一夹套121的控温功能可以为反应柱体11底端的格氏反应提供稳定的温度环境。利用第二夹套122的控温功能有利于避免反应过程溶剂的挥发及反应温度剧烈升高引起的喷料,其设置温度通常低于下方反应温度5~15℃,可有效促进相对稳定的反应。更优选地,上述第二夹套122利用高低温一体机进行油浴控温,第一夹套121采用循环热水进行控温。
为了使反应过程生成的格氏试剂产品更顺利地连续排出,在一种优选的实施例中,第三柱体的截面积大于第一柱体和第二柱体的截面积。
在一种优选的实施例中,反应柱体11还具有第一测温口108,设置在第一柱体的下部;第二测温口109,设置在第一柱体和第二柱体之间;第三测温口110,设置在第二柱体和第三柱体之间。格氏试剂制备过程中反应温度较为敏感,为精准测试反应过程中反应温度变化,在反应器底端、中部、上端分别设置测温点,实时记录温度变化,为反应器提供准确的温度检测。
为了使金属镁更稳定进料,在一种优选的实施例中,格氏试剂连续制备装置还包括镁加料仓3,镁加料仓3与镁进口102相连。在实际进料时,使仓中的镁颗粒在惰性气体(如氮气、氩气等)的保护下,由镁进口102进入与反应器中的卤代烃原料进行反应。更优选地,镁加料仓3位于反应柱体11的上方,且其上设置有快开视镜,可随时观察镁粒进料情况,避免堵塞。
根据本实用新型的另一方面,还提供了一种格氏试剂连续制备系统,如图2所示,该系统包括格氏试剂连续制备装置10、卤代烃原料供应装置20和镁颗粒供应装置30,格氏试剂连续制备装置10为上述的格氏试剂连续制备装置;卤代烃原料供应装置20与格氏试剂连续制备装置10的卤代烃原料进口101相连;镁颗粒供应装置30与格氏试剂连续制备装置10的镁进口102相连。
如前文所述,该系统中采用了一种高效、低投入的连续格氏试剂制备装置,其利用振荡反应器作为连续格氏试剂制备反应器,反应装置包括振荡源和柱状反应器,柱状反应器包括反应柱体和夹套。该装置能够实现卤代烃原料和金属镁的连续高效混合、反应,具有缩短反应时间,能得到高浓度的格氏试剂等优点。同时,该装置避免了使用传统反应装置时由于反应过程剧烈放热造成的反应装置内压力迅速上升的问题,避免了反应装置内压力过大导致的反应条件不稳定、影响反应进行的问题,大大增加了装置的安全性,同时提高了格氏试剂产品质量。同时,本实用新型提供的是一种多功能、高精度的反应装置,该装置可减少单元操作次数,使设备数量、占地面积、操作时间、劳动强度和能耗大大降低。此外,该设备制造相对容易,内部可进行多种耐腐蚀材质的改进,制造成本相对较低,在很大程度上减少了设备方面的投资,具备研发及生产上的实用性及多用性。
在一种优选的实施例中,卤代烃原料供应装置20包括卤代烃原料储罐21、泵体22和质量流量计23,卤代烃原料储罐21与卤代烃原料进口101通过卤代烃原料供料管路相连;泵体22设置在卤代烃原料供料管路上;质量流量计23设置在卤代烃原料供料管路上。在实际操作过程中,卤代烃原料储罐21的原料经泵体22输送至反应柱体11中与金属镁进行连续化的格式反应,且通过质量流量计23可以更准确地控制卤代烃原料的进料速度,以更好地维持反应的稳定性。优选地,上述卤代烃原料储罐21用于供应溶剂-卤代烃溶液作为反应原料。
在一种优选的实施方式中,镁颗粒供应装置30包括镁颗粒供料仓31和PLC控制器32,镁颗粒供料仓31与格氏试剂连续制备装置10的镁加料仓3通过镁颗粒输料管路相连;PLC控制器32与镁颗粒供料仓31相连,用于控制镁颗粒供料仓31的供料量。这样,通过PLC控制器32可以精准控制反应所需镁的用量,可进一步解决粉尘飘散和溶剂挥发的问题,实现镁粒加料过程安全可控。
在一种优选的实施方式中,格氏试剂连续制备系统还包括第一控温装置40和第二控温装置50,第一控温装置40的控温介质出口与格氏试剂连续制备装置10的第一控温介质进口104相连,其控温介质进口与格氏试剂连续制备装置10的第一控温介质出口105相连;第二控温装置50的控温介质出口与格氏试剂连续制备装置10的第二控温介质进口106相连,其控温介质出口与格氏试剂连续制备装置10的第二控温介质出口107相连。这样,利用第一控温装置40的控温功能可以为反应柱体11底端的格氏反应提供稳定的温度环境。利用第二控温装置50的控温功能有利于避免反应过程溶剂的挥发及反应温度剧烈升高引起的喷料,其设置温度通常低于下方反应温度5~15℃,可有效促进相对稳定的反应。更优选地,上述第二控温装置50为高低温一体机,控温介质为油,第一控温装置40为循环热水控温装置。
为了更好地监控反应温度,在一种优选的实施例中,格氏试剂连续制备系统还包括:第一测温装置60,与格氏试剂连续制备装置10的第一测温口108相连;第二测温装置70,与格氏试剂连续制备装置10的第二测温口109相连;第三测温装置80,与格氏试剂连续制备装置10的第三测温口110相连。利用上述装置能够测定反应过程中反应柱体内部不同位置的温度变化,以进一步提高反应稳定性和安全性。
在一种优选的实施例中,格氏试剂连续制备系统还包括产品后处理单元90,产品后处理单元90包括:液固分离装置91,具有合成产物进口、惰性气体进口和液相出口,合成产物进口与格氏试剂连续制备装置的格氏试剂产品出口103相连;格氏试剂产品接收罐92,具有格氏试剂产品进口,格氏试剂产品进口与液相出口相连。这样,反应装置中得到的格氏试剂产品进入液固分离装置,由惰性气体压滤分离得到的格氏试剂由液相出口进入格氏试剂产品接收罐92,冷却后待用。优选地,格氏试剂产品接收罐92顶部还设置有尾气出口;产品后处理单元90还包括尾气吸收装置93,尾气吸收装置93与尾气出口相连。利用尾气吸收装置93能够吸收溶解液固分离装置91压滤过程中产生的尾气。该尾气吸收装置93中的吸收试剂优选为20%KOH+0.5%KI的乙醇溶液为吸收剂,具体可根据卤代烃物性进行吸收试剂的选择。
另外,针对气态卤代烃可通过尾气回收装置进行气相原料的吸收和循环利用尾气,节约成本,降低环境污染。
优选地,上述反应柱体的材质可选用316L不锈钢、玻璃等,对于强腐蚀物料可采用喷涂四氟等。反应柱体可以分段连接(如法兰/快开/螺纹),也可整体制作。
总之,本实用新型提供的反应系统具有以下优势:
1、连续格氏试剂制备装置通过振荡源进行周期性振荡推动反应器内物料上下往复运动;反应柱内振荡挡板的存在,有利于反应器内物质的混合和接触,增加颗粒的停留时间、增大两相间的接触面积,提高反应效率;随着反应进行,生成的格氏试剂产品由出料口排出进入液固分离装置,通过惰性气体进行压滤得到纯净的格氏试剂产品,尾气由产品接收罐顶部排气管路进入尾气吸收装置;
2、反应系统采用PLC自动控制,根据目标产物浓度进行溶剂/卤代烃与镁原料进料量的准确设定,相较于批次制备过程中原料的集中投放安全性好,控制精度高,产品质量稳定。
3、分段控温连续反应过程:反应物料进入反应系统,通过不同反应温度的控制,避免使用传统反应装置过程中由于反应过程中剧烈放热的产生,造成反应装置内压力迅速上升,使得反应装置内压力过大,导致反应条件不稳定,影响反应进行的情况,大大增加了装置使用上的安全性。相较于间歇批次反应操作,分段控温连续反应,反应速度快,原料转化率及产品收率高,产品纯度高,更为安全、实用。
以下通过实施例进一步说明本实用新型的有益效果:
批次操作:将2-甲基四氢呋喃与镁放入反应釜中混合,反应釜顶端设置插底管通溴甲烷气体,对反应釜夹套进行加热,进行格氏反应。
连续操作,采用本实用新型图2所示连续格氏试剂反应系统,首先升高分段控温反应装置的上、下段的温度,将反应溶剂由PLC控制泵定量打入反应装置,溴甲烷气体原料与镁定量匀速加入到反应装置内,在反应装置内逐步完成原料混合进行连续反应,放热稳定,可精确控制反应温度,反应效果与批次反应相当。
两种操作的工艺条件和产品指标见表1:
表1
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已,并不用于限制本实用新型,对于本领域的技术人员来说,本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种格氏试剂连续制备装置,其特征在于,包括:
柱状反应器(1),所述柱状反应器(1)包括反应柱体(11)和设置在所述反应柱体(11)外部的夹套(12),所述夹套(12)用于通入控温介质以对所述反应柱体(11)进行控温,所述反应柱体(11)的下部设置有卤代烃原料进口(101),上部设置有镁进口(102)和格氏试剂产品出口(103);
振荡源(2),所述振荡源(2)与所述反应柱体(11)的底端相连。
2.根据权利要求1所述的格氏试剂连续制备装置,其特征在于,所述柱状反应器(1)还包括:
支撑杆(13),固定设置在所述反应柱体(11)的内部;
振荡挡板(14),固定设置在所述支撑杆(13)上,且所述振荡挡板(14)与反应柱体(11)的内壁之间的最小距离大于0.5cm。
3.根据权利要求2所述的格氏试剂连续制备装置,其特征在于,
所述振荡挡板(14)为多个圆环形挡板,多个所述圆环形挡板间隔套设在所述支撑杆(13)上;或者,
所述振荡挡板(14)为螺旋形挡板,所述螺旋形挡板套设在所述支撑杆(13)上;或者,
所述振荡挡板(14)为多个锥环形挡板,多个所述锥环形挡板间隔设置在所述支撑杆(13)上;或者,
所述振荡挡板(14)为多个单孔挡板,多个所述单孔挡板间隔套设在所述支撑杆(13)上;或者,
所述振荡挡板(14)为多个圆盘和圆环挡板,多个所述圆盘和圆环挡板间隔设置在所述支撑杆(13)上;或者,
所述振荡挡板(14)为单螺带挡板、双螺带挡板或交替螺带挡板,其设置在所述支撑杆(13)上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的格氏试剂连续制备装置,其特征在于,所述反应柱体(11)由下至上包括依次连通的第一柱体、第二柱体和第三柱体,所述夹套(12)包括:
第一夹套(121),设置在所述第一柱体的外部,且所述第一夹套(121)具有第一控温介质进口(104)和第一控温介质出口(105);
第二夹套(122),设置在所述第二柱体的外部,且所述第二夹套(122)具有第二控温介质进口(106)和第二控温介质出口(107);
所述格氏试剂产品出口(103)设置在所述第三柱体上。
5.根据权利要求4所述的格氏试剂连续制备装置,其特征在于,所述第三柱体的截面积大于所述第一柱体和所述第二柱体的截面积。
6.根据权利要求4所述的格氏试剂连续制备装置,其特征在于,所述反应柱体(11)还具有:
第一测温口(108),设置在所述第一柱体的下部;
第二测温口(109),设置在所述第一柱体和所述第二柱体之间;
第三测温口(110),设置在所述第二柱体和所述第三柱体之间。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的格氏试剂连续制备装置,其特征在于,所述振荡源(2)与所述反应柱体(11)的底端通过法兰连接。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的格氏试剂连续制备装置,其特征在于,所述格氏试剂连续制备装置还包括镁加料仓(3),所述镁加料仓(3)与所述镁进口(102)相连。
9.一种格氏试剂连续制备系统,其特征在于,包括:
格氏试剂连续制备装置(10),为权利要求1至8中任一项所述的格氏试剂连续制备装置;
卤代烃原料供应装置(20),与所述格氏试剂连续制备装置(10)的卤代烃原料进口(101)相连;
镁颗粒供应装置(30),与所述格氏试剂连续制备装置(10)的镁进口(102)相连。
10.根据权利要求9所述的格氏试剂连续制备系统,其特征在于,所述卤代烃原料供应装置(20)包括:
卤代烃原料储罐(21),与所述卤代烃原料进口(101)通过卤代烃原料供料管路相连;
泵体(22),设置在所述卤代烃原料供料管路上;
质量流量计(23),设置在所述卤代烃原料供料管路上。
11.根据权利要求9所述的格氏试剂连续制备系统,其特征在于,所述镁颗粒供应装置(30)包括:
镁颗粒供料仓(31),与所述格氏试剂连续制备装置(10)的镁加料仓(3)通过镁颗粒输料管路相连;
PLC控制器(32),与所述镁颗粒供料仓(31)相连,用于控制所述镁颗粒供料仓(31)的供料量。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的格氏试剂连续制备系统,其特征在于,所述格氏试剂连续制备系统还包括:
第一控温装置(40),其控温介质出口与所述格氏试剂连续制备装置(10)的第一控温介质进口(104)相连,其控温介质进口与所述格氏试剂连续制备装置(10)的第一控温介质出口(105)相连;
第二控温装置(50),其控温介质出口与所述格氏试剂连续制备装置(10)的第二控温介质进口(106)相连,其控温介质出口与所述格氏试剂连续制备装置(10)的第二控温介质出口(107)相连。
13.根据权利要求12所述的格氏试剂连续制备系统,其特征在于,所述格氏试剂连续制备系统还包括:
第一测温装置(60),与所述格氏试剂连续制备装置(10)的第一测温口(108)相连;
第二测温装置(70),与所述格氏试剂连续制备装置(10)的第二测温口(109)相连;
第三测温装置(80),与所述格氏试剂连续制备装置(10)的第三测温口(110)相连。
14.根据权利要求9至11中任一项所述的格氏试剂连续制备系统,其特征在于,所述格氏试剂连续制备系统还包括产品后处理单元(90),所述产品后处理单元(90)包括:
液固分离装置(91),具有合成产物进口、惰性气体进口和液相出口,所述合成产物进口与所述格氏试剂连续制备装置的格氏试剂产品出口(103)相连;
格氏试剂产品接收罐(92),具有格氏试剂产品进口,所述格氏试剂产品进口与所述液相出口相连。
15.根据权利要求14所述的格氏试剂连续制备系统,其特征在于,所述格氏试剂产品接收罐(92)顶部还设置有尾气出口;所述产品后处理单元(90)还包括尾气吸收装置(93),所述尾气吸收装置(93)与所述尾气出口相连。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202020547061.0U CN212068771U (zh) | 2020-04-14 | 2020-04-14 | 格氏试剂连续制备装置及系统 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202020547061.0U CN212068771U (zh) | 2020-04-14 | 2020-04-14 | 格氏试剂连续制备装置及系统 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN212068771U true CN212068771U (zh) | 2020-12-04 |
Family
ID=73594351
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202020547061.0U Active CN212068771U (zh) | 2020-04-14 | 2020-04-14 | 格氏试剂连续制备装置及系统 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN212068771U (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN117619333A (zh) * | 2024-01-25 | 2024-03-01 | 天津凯莱英医药科技发展有限公司 | 连续生产沙坦联苯的连续反应系统及制备沙坦联苯的连续化方法 |
-
2020
- 2020-04-14 CN CN202020547061.0U patent/CN212068771U/zh active Active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN117619333A (zh) * | 2024-01-25 | 2024-03-01 | 天津凯莱英医药科技发展有限公司 | 连续生产沙坦联苯的连续反应系统及制备沙坦联苯的连续化方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA2347443C (en) | Retrofit reactor including gas/liquid ejector and monolith catalyst | |
CN101247886A (zh) | 用于流体-液体反应的方法和设备 | |
WO2006083250A1 (en) | Continuous segmented plug flow reactor | |
CN101293195A (zh) | 搅拌/导流多相反应器 | |
CN212068771U (zh) | 格氏试剂连续制备装置及系统 | |
CN106714801A (zh) | 连续流羧基化反应 | |
CN105597651A (zh) | 一种硝基甲烷连续反应器 | |
Cai et al. | Novel packed bed reactor designed for Prileschajew epoxidation of fatty acid methyl ester: Intensification of mass/heat transfer | |
CN211123731U (zh) | 一种基于乙烯水合法制备乙二醇的智能控制反应系统 | |
CN104108683A (zh) | 一种稳态二氧化氯反应器 | |
CN112774615A (zh) | 一种连续可固载型多相反应器 | |
CN210252196U (zh) | 一种新型管式反应器 | |
Paul et al. | Scale-up of metal-organic frameworks production: engineering strategies and prospects towards sustainable manufacturing | |
CN112300014B (zh) | 一种利用微通道反应器合成4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺的方法 | |
CN209885777U (zh) | 一种导流筒式乙烯基醚类产品反应器 | |
CN109966998B (zh) | 一种管式反应器 | |
CN203229382U (zh) | 一种稳态二氧化氯反应器 | |
CN212549559U (zh) | 连续可固载型多相反应器 | |
CN112520757A (zh) | 一种混酸硝化合成连续化的生产工艺及装置 | |
CN214681746U (zh) | 锌试剂制备装置及反应系统 | |
CN213050626U (zh) | 合成2-氯-5-氯甲基噻唑的连续化立式螺旋管式反应装置 | |
CN221015993U (zh) | 一种连续光氯化制备氯代碳酸乙烯酯的系统 | |
CN219291378U (zh) | 一种合成双氟磺酰亚胺的氟化反应器 | |
RU196107U1 (ru) | Реактор получения гидроксиламинсульфата | |
CN219111575U (zh) | 一种用于苯甲腈类化合物合成的生产系统 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |