CN203782064U - 一种尿素与丙或乙二醇合成碳酸丙或乙烯酯的反应装置 - Google Patents
一种尿素与丙或乙二醇合成碳酸丙或乙烯酯的反应装置 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型尿素与丙或乙二醇合成碳酸丙或乙烯酯的反应装置，包括进料系统、反应精馏塔、循环泵、再沸器、冷凝器及真空系统。尿素、丙或乙二醇和固体金属氧化物催化剂混合溶解后用浆料泵连续加到反应精馏塔的塔釜，反应精馏塔塔釜的物料用浆料泵强制循环至再沸器进行加热后，从反应精馏塔的上部进入塔内。由于填料或塔板提供了较大的气液传质比表面积，反应中产生的氨得以迅速地从液体中挥发而出，与部分汽化的丙或乙二醇一起进入到塔顶的冷凝器中，经过冷凝器后，丙或乙二醇冷凝下来成为液体，通过回流管回到反应精馏塔的塔釜。本装置具有投资低、能耗低、尿素转化率高(可达99％以上)、碳酸丙或乙烯酯收率高(可达92％以上)等优点，可以连续高效地制取碳酸丙或乙烯酯。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种化工生产装置，具体涉及到一种用尿素与丙二醇或乙二醇合成碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯的反应装置。包括进料系统、反应精馏塔、循环泵、再沸器、冷凝器及真空系统。
背景技术
专利CN1421431A公开了用固体碱作为催化剂，催化丙二醇与尿素的反应，在真空或通氮气的条件下合成碳酸丙烯酯。CN1298696C公开了尿素与乙二醇或丙二醇在复合金属氧化物作用下，在0～0.5MPa或通氮气条件下，合成碳酸乙或丙烯酯的方法。这些专利仅停留在实验室阶段，并没有实现工业化生产。ZL200520129833.4公开了一种尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的生产装置，采用常规的夹套搅拌釜和冷凝器组合的方式进行。但是，由于尿素和丙二醇的反应温度较高，通常需要160～180℃，如果采用蒸汽加热的方式，则夹套的设计压力需1.6MPa左右，夹套搅拌釜的制造成本较高；如果采用导热油加热方式，则因夹套换热面积较小，传热速率慢，限制了搅拌釜的生产能力。同时，因为尿素与丙二醇的反应是在固体催化剂下进行，反应过程中有氨产生，是一个典型的气液固三相过程。反应过程中氨气的及时排出对提高尿素转化率和产品碳酸丙烯酯的选择性至关重要。显然，搅拌釜由于气液传质面积小，产生的氨不能及时排出，影响了反应速度。因此，ZL200520129833.4公开的反应装置只能用于间歇生产过程，一釜一釜的进行，难以实现连续生产。
因此，现有技术中，尚没有看到一种反应装置能使尿素与丙或乙二醇之间的反应能稳定、连续地制备碳酸丙或乙烯酯。
发明内容
本实用新型目的在于，克服现有技术存在的缺陷，提出一种能以尿素、丙或乙二醇为原料进行稳定、高收率、连续地制备碳酸丙或乙烯酯的反应装置。
发明人经过深入研究发现，尿素与丙或乙二醇在催化剂金属氧化物作用下反应时，反应是分步进行的，以尿素与丙二醇反应为例(尿素与乙二醇的反应类似)，反应方程式如(1)～(3)式所示：
首先，在金属氧化物催化剂作用下尿素首先分解生成氨气和异氰酸物种(见反应式(1))，然后与丙二醇反应生成中间产物羟丙基氨基甲酸酯(反应式(2))，羟丙基氨基甲酸酯脱氨气反应生成碳酸丙烯酯(反应式(3))。金属氧化物在反应过程中促进了尿素分解生成异氰酸，同时也与异氰酸作用形成一种结构相对稳定的异氰酸物种，使生成的异氰酸能够完全与丙二醇反应生成羟丙基氨基甲酸酯，对碳酸丙烯酯收率的提高起决定性的作用。
同时发明人还发现，在尿素与丙二醇的反应过程中，还存在如(4)～(5)的副反应：
也就是说反应方程(2)中的羟丙基氨基甲酸酯如果没有尽快脱氨转化成碳酸丙烯酯的话，在高温下也会脱水产生式(4)中的3-甲基-2-恶唑烷酮，同时在有水的情况下，尿素会分解生成二氧化碳和氨，降低尿素的利用率
由于反应(2)和(3)是可逆反应，因此，要提高碳酸丙或乙烯酯的选择性必须使氨尽快脱离反应区，通过增大气液传质面积，使得产生的氨尽快离开反应物料，以提高尿素的转化率以及碳酸丙或乙烯酯的选择性。
本实用新型所述的尿素与丙或乙二醇合成碳酸丙或乙烯酯的反应装置包括进料系统、反应精馏塔、循环泵、再沸器、冷凝器及真空系统。
本实用新型是这样运行的：
尿素、丙或乙二醇和固体金属氧化物催化剂混合溶解后用原料泵连续加到反应精馏塔的塔釜，反应精馏塔塔釜的物料用浆料泵强制循环至再沸器进行加热，控制加热温度160～180 ℃后，从反应精馏塔的上部进入塔内。由于填料或塔板提供了较大的气液传质比表面积，反应中产生的氨得以迅速地从液体中挥发而出，与部分汽化的丙或乙二醇一起进入到塔顶的冷凝器中，经过冷凝器后，丙或乙二醇冷凝下来成为液体，通过回流管回到反应精馏塔的塔釜。而氨气由于沸点低，不能冷凝，直接被罗茨或螺杆真空泵等抽走，排出真空泵后可进入后续的氨回收系统。反应精馏塔的真空度可由真空管路上的调节阀控制，以保证反应精馏塔所需的真空度。反应精馏塔塔釜的浆料泵还有一个出口连接后续的流程，排出一部分产物，其排出量由塔釜液位控制，保证物料在装置中的停留时间以满足所需要的尿素转化率及碳酸丙或乙烯酯的收率；排出的产物进入后续的催化剂分离系统去分离掉产物中的催化剂，剩下丙或乙二醇和碳酸丙或乙烯酯的混合物，可进入后续的精馏系统进行分离，分离出的丙或乙二醇可返回反应精馏塔。
本实用新型效果：本实用新型尿素与丙或乙二醇合成碳酸丙或乙烯酯的反应装置在结构设计上有较大的改进，降低了传统搅拌釜的耐压等级，提高了换热面积，增加了气液传质面积，有利于氨从液相中脱除，使之能适应尿素与丙或乙二醇合成碳酸丙或乙烯酯工艺的连续化、大规模化的要求。由于在负压下操作，使得本实用新型采用浆料泵循环的功率小于传统搅拌釜的搅拌功率，降低了电耗。采用本实用新型的反应装置，使得尿素的转化率能达到99％以上，碳酸丙或乙烯酯的收率达到92％以上，且实现连续化生产，克服了现有装置不能连续化的缺点。
本实用新型是根据尿素与丙或乙二醇反应过程的特点而设计的新型反应装置，具有设备制造成本低、操作控制简单、能实现连续化生产，反应速度快、尿素转化率高、产品碳酸丙或乙烯酯收率高，易于放大等特点，完全符合尿素与丙或乙二醇合成碳酸丙或乙烯酯生产的需要并产生了好用及实用的效果，是一项新颖、实用、进步的新设计。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
图1中符号说明如下：
1-尿素、丙或乙二醇、催化剂的混合溶解釜，2-原料泵，3-反应精馏塔，4-反应精馏塔塔釜循环泵，5-再沸器，6-反应精馏塔塔顶冷凝器。
本实用新型所述的尿素与丙或乙二醇合成碳酸丙或乙烯酯的反应装置，其特征在于：包括混合溶解釜(1)、进料泵(2)、反应精馏塔(3)、循环泵(4)、再沸器(5)和冷凝器(6)；
所述混合溶解釜(1)的上部设有原料和催化剂的加入口，底部设有液相出口；
所述的进料泵(2)的入口管线与所述的混合溶解釜(1)的底部液相出口相连接，进料泵(2)的出口管线与所述的反应精馏塔(3)的中部反应原料入口相连接；
所述反应精馏塔(3)的中部设有反应原料入口和冷凝器(6)的冷凝液回流口，反应精馏塔(3)的上部设有循环液入口，并与再沸器(5)相连接，反应精馏塔(3)的顶部设有气相出口，并与冷凝器(6)连接，反应精馏塔(3)的底部设有液相出口；
所述的循环泵(4)的入口通过管线与所述的反应精馏塔(3)的底部液相出口相连接，循环泵(4)的出口分别与再沸器(5)的液相入口及后续流程相连接；
所述的冷凝器(6)的右上部设有气相出口与真空泵相连接。
所述的反应精馏塔(3)是由一板式塔或填料塔，或者是塔板与填料的组合构成。
所述的反应精馏塔(3)中的理论板数为5～25块。
具体实施方式
参见附图1，进一步说明本实用新型：
在混合溶解釜(1)中加入反应物尿素、丙或乙二醇和金属氧化物催化剂，搅拌混合。混合溶解后的反应物用原料泵(2)连续打入到反应精馏塔(3)中，反应精馏塔(3)中的物料通过塔釜循环泵(4)大部分强制循环进入到再沸器(5)中进行加热，一部分物料打到后续流程处理。通过再沸器(5)加热后的物料经上部回到反应精馏塔(3)中，反应产生的氨和部分汽化的丙或乙二醇从反应精馏塔(3)的顶部出料进入到冷凝器(6)中，经冷凝器(6)冷凝后，丙或乙二醇沿回流管回流至反应精馏塔(3)，不能冷凝的氨气进入到真空管线中通过真空泵排出，进入到后续的氨回收装置中。反应精馏塔(3)宜在负压下操作，通过真空管路上的阀门调节压力。塔釜循环泵(4)向后续流程的出料量由反应精馏塔(3)的塔釜液位控制，以保证物料在塔中的停留时间。反应精馏塔(3)中的理论板数为5～25块。
Claims (3)
1.尿素与丙或乙二醇合成碳酸丙或乙烯酯的反应装置，其特征在于：包括混合溶解釜(1)、进料泵(2)、反应精馏塔(3)、循环泵(4)、再沸器(5)和冷凝器(6)；
所述混合溶解釜(1)的上部设有原料和催化剂的加入口，底部设有液相出口；
所述的进料泵(2)的入口管线与所述的混合溶解釜(1)的底部液相出口相连接，进料泵(2)的出口管线与所述的反应精馏塔(3)的中部反应原料入口相连接；
所述反应精馏塔(3)的中部设有反应原料入口和冷凝器(6)的冷凝液回流口，反应精馏塔(3)的上部设有循环液入口，并与再沸器(5)相连接，反应精馏塔(3)的顶部设有气相出口，并与冷凝器(6)连接，反应精馏塔(3)的底部设有液相出口；
所述的循环泵(4)的入口通过管线与所述的反应精馏塔(3)的底部液相出口相连接，循环泵(4)的出口分别与再沸器(5)的液相入口及后续流程相连接；
所述的冷凝器(6)的右上部设有气相出口与真空泵相连接。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的尿素与丙或乙二醇合成碳酸丙或乙烯酯的反应装置中，反应精馏塔(3)是由一板式塔或填料塔，或者是塔板与填料的组合构成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的尿素与丙或乙二醇合成碳酸丙或乙烯酯的反应装置中，反应精馏塔(3)中的理论板数为5～25块。
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|---|---|---|---|---|
| CN105251496A (zh) * | 2015-09-18 | 2016-01-20 | 四川泸天化股份有限公司 | 一种催化剂以及利用该催化剂制备碳酸二甲酯的方法 |
| CN105601609A (zh) * | 2016-03-09 | 2016-05-25 | 屈强好 | 离子液体催化剂催化尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法 |
| CN111925351A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-11-13 | 华东理工大学 | 一种尿素与丙二醇（或乙二醇）连续溶解的方法 |
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