CN107814364A - 一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括如下步骤：将卤代磺酸、卤代磺酸异氰酸酯、卤代盐进行反应，得到双氟磺酰亚胺盐。本发明的积极进步效果在于：一部法合成，条件温和，三废较少，适合大规模生产，能够得到高纯度的电池级的双氟磺酰亚胺盐，具有较大的实施价值和社会经济效益。

Description

一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法
技术领域
本发明涉及电池和电容器领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法。
背景技术
当前锂离子电池中应用最为广泛的电解质锂盐为六氟磷酸锂。六氟磷酸锂中氟原子半径小，PF6 -半径适当，具有良好的离子电导率和电化学稳定性，但其缺点是抗热性弱和遇水敏感，60℃即开始分解产生HF。全氟烷基磺酰亚胺锂盐具有良好的热稳定性和化学稳定性，被认为是有可能取代LiPF6的新一代锂离子电池电解质。
双氟磺酰亚胺盐(以下简称：MFSI)在电解质领域有广泛的应用，如双氟磺酰亚胺钾盐(亦称KFSI)作为超级电容器的添加剂使用，双氟磺酰亚胺锂盐作为电解质使用(亦称LiFSI)：美国专利US5916475公开了一种比LiTFSI和LiPF6具有更好的热稳定性和化学稳定性，更高的导电性和较低的腐蚀速率的含氟锂盐——双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)，日本触媒2013年实现产业化生产，目前日韩企业已在高端场合，将LiPF6与LiFSI混合使用，并被认为有可能取代LiPF6的一种双氟代锂盐，在锂电池和超级电容器中，将有着极佳的应用前景。
目前合成双氟磺酰亚胺锂一般都需要经过双氯磺酰亚胺合成、双氯磺酰亚胺氟化反应制备双氟磺酰亚胺、双氟磺酰亚胺碱金属盐制备三个主要阶段。其典型的制备方法，基本上是先合成双氯磺酰亚胺(简称HClSI)，合成双氯磺酰亚胺化合物(HN[SO2Cl]2)(R.Appelet al，Chem.Ber.1962,95,625；R.Appel et al，Chem.Ber.1962,95,1753；E.A.Fadia，US4315935,1982；M.Beran et al，Z.Anorg.Allg.Chem.2005,631,55)，其中M.Beran等提出了能克服分离、毒性等问题的一步合成法，在近年被广泛采用，该方法将氨基磺酸、氯磺酸、氯化亚砜置于“一锅”中反应并减压蒸馏得到HN[SO2Cl]2，但是由于产品沸点较高，蒸馏双氯磺酰亚胺化合物过程能耗较大。
再与氢氟酸反应合成双氟磺酰亚胺(简称HFSI)，如专利CN104755418A，CN101654229A中所述，但是需要高压反应，对设备要求较高。
再将HFSI与碱中和，如US8377406公开了在水溶液中双氟磺酰亚胺(HFSI)直接与碳酸锂反应制备LiFSI的方法，但是HFSI与水剧烈放热后分解，专利用超低温(-78℃)的方法配制HFSI水溶液的方法来解决HFSI溶于水时剧烈放热的问题，但是能耗巨大，更主要的是，LiFSI有着非常好的水溶解性，且水体系下遇热易分解，萃取效率非常低，不适合工业化生产。
也有报道，用HClSI与氟化盐反应直接得到MFSI，如美国专利US2004097757采用HClSI直接与LiF反应制备LiFSI时，但是明显的不足是产生了大量腐蚀性尾气HF，工业化生产困难。
EP2894146报道了用HClSI制备MClSI，再和氟化盐反应生成MFSI，使得反应过程过于复杂，导致产物总收率降低。
LiFSI是三元动力电池中非常关键的添加剂之一，能非常有效的改善其循环和高低温等性能。在日、美、欧等国际市场上，LiFSI产品表现出较强的竞争力。不过，受限于其复杂的合成工艺和提纯方法，目前只有日本等极少数公司能批量供货LiFSI，且价格极为昂贵。国内还没有量产LiFSI的企业，主要是依靠进口，且目前的使用量较小。
目前双氟磺酰亚胺盐合成工艺仍存在工艺繁琐、流程较长、产品转化率低、副产物分离困难、对反应设备要求较高等缺点，导致操作困难、能耗较大，污染环境等缺陷，使LiFSI无法实现工业应用。需要进一步优化现有工艺，降低原料消耗，降低反应过程中产品与副产物分离难度，提升产品纯度，从而进一步降低生产成本，提升产品性能和成本竞争力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于为克服现有制备双氟磺酰亚胺盐的方法中副产物的生成，操作复杂，有机溶剂使用量大，溶剂回收困难，三废量大等不利于工业化生产的缺陷。为了解决现有技术问题，本发明提供一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括如下步骤：将卤代磺酸、卤代磺酸异氰酸酯、卤代盐进行反应，得到双氟磺酰亚胺盐。
在一些实施方式中，所述卤代磺酸为氟磺酸和/或氯磺酸。
在一些实施方式中，所述卤代磺酸异氰酸酯为氟磺酸异氰酸酯和/或氯磺酸异氰酸酯。
在一些实施方式中，卤代磺酸、卤代磺酸异氰酸酯、卤代盐的组合的具体实例，包括但不限于，氯磺酸、氯磺酸异氰酸酯、氟化盐，氯磺酸、氟磺酸异氰酸酯、氟化盐，氟磺酸、氟磺酸异氰酸酯、氯化盐，氟磺酸、氯磺酸异氰酸酯、氟化盐。
在一些实施方式中，所述卤代盐由阳离子和阴离子组成，所述阳离子选自锂离子、钠离子、钾离子、铁离子、钙离子、镁离子、锌离子、铵根离子中的一种，所述阴离子为氯离子或氟离子。
在一些实施方式中，所述卤代磺酸、卤代磺酸异氰酸酯、卤代盐的摩尔比为(1-2)：(1-2)：(1-3)。
在一些实施方式中，所述反应在溶媒中进行。
在一些实施方式中，所述溶媒选自碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、乙醚、丙醚、丁醚、1，4-二氧六环、二氯甲烷、二氯乙烷、γ-丁内酯中的一种。
在一些实施方式中，所述反应的反应温度为0-150℃。
在一些实施方式中，所述反应的反应压力为101-150kPa。
在一些实施方式中，还包括如下步骤：将反应产物重结晶，重结晶所用的溶剂选自碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、乙醚、丙醚、丁醚、1，4-二氧六环、二氯甲烷、二氯乙烷、γ-丁内酯中的至少一种。
在一些实施方式中，所述重结晶的温度为-50-150℃。
在一些实施方式中，还包括如下步骤：重结晶后真空干燥。
在一些实施方式中，所述真空干燥的时间为0～72h。
在一些实施方式中，所述真空干燥的温度为30-120℃。
在一些实施方式中，所述真空干燥的真空度为-0.1-0.1MPa。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
目前市场上应用最广泛的锂离子二次电池电解质LiPF6导电性很高，但热稳定性差，安全性性能差，会释放强腐烛性物质，对裡离子二次电池的应用造成很大的安全隐患。双氟磺酰亚胺锂盐由于多个电负性很强的原子的吸电子作用，使锂盐的阴、阳离子间配位作用很弱，锂离子的活动性很强，导电性和热稳定性都很好，很有希望成为LiPF6的替代物。
现有的双氟磺酰亚胺盐的制备方法得到的双氟磺酰亚胺锂含有一些杂质，其中的水含量、氯离子含量，铁、镍、钠、铝等金属离子的含量，以及分子中含有活泼氢原子的有机酸、醇、醛、酮、胺、酰胺类物质会产生不良的影响。比如，水分会与非水有机溶剂发生反应生成相应的醇和酸，也会与LiPF6分解出的PF5反应生成HF和POF3，而HF又会促进该分解反应的进行，该过程不断循环将导致电池比容量、循环效率等不断减小，直至整个电池被破坏。因此水含量应至少小于0.006％。
金属杂质离子的还原电位比锂离子的低，因而在充电时，金属杂质离子首先嵌入碳负极中，减少了锂离子在其中的含量。金属杂质离不仅会降低锂离子电池的可逆比容量，且它们的析出还可能使石墨电极表面无法形成有效的钝化层，从而使整个电池遭到破坏。因而各种金属杂质离子的含量应至少小于0.007％。
本发明提供一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包括如下步骤：将卤代磺酸、卤代磺酸异氰酸酯、卤代盐进行反应，得到双氟磺酰亚胺盐。
在一些实施方式中，所述卤代磺酸为氟磺酸和/或氯磺酸。
在一些实施方式中，所述卤代磺酸异氰酸酯为氟磺酸异氰酸酯和/或氯磺酸异氰酸酯。
在一些实施方式中，卤代磺酸、卤代磺酸异氰酸酯、卤代盐的组合的具体实例，包括但不限于，氯磺酸、氯磺酸异氰酸酯、氟化盐，氯磺酸、氟磺酸异氰酸酯、氟化盐，氟磺酸、氟磺酸异氰酸酯、氯化盐，氟磺酸、氯磺酸异氰酸酯、氟化盐。
在一些实施方式中，所述卤代盐由阳离子和阴离子组成，所述阳离子选自锂离子、钠离子、钾离子、铁离子、钙离子、镁离子、锌离子、铵根离子中的一种，所述阴离子为氯离子或氟离子。
在一些实施方式中，所述卤代磺酸、卤代磺酸异氰酸酯、卤代盐的摩尔比为(1-2)：(1-2)：(1-3)。
在一些实施方式中，所述反应在溶媒中进行。
在一些实施方式中，所述溶媒选自碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、乙醚、丙醚、丁醚、1，4-二氧六环、二氯甲烷、二氯乙烷、γ-丁内酯中的一种。
在一些实施方式中，所述反应的反应温度为0-150℃。
在一些实施方式中，所述反应的反应压力为101-150kPa。
在一些实施方式中，还包括如下步骤：将反应产物重结晶，重结晶所用的溶剂选自碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、乙醚、丙醚、丁醚、1，4-二氧六环、二氯甲烷、二氯乙烷、γ-丁内酯中的至少一种。
在一些实施方式中，所述重结晶的温度为-50-150℃。
在一些实施方式中，还包括如下步骤：重结晶后真空干燥。
在一些实施方式中，所述真空干燥的时间为0-72h。
在一些实施方式中，所述真空干燥的温度为30-120℃。
在一些实施方式中，所述真空干燥的真空度为-0.1-0.1MPa。
在不违背本领域常识的基础上，上述各条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明的积极进步效果在于：一步法合成，条件温和，三废较少，适合大规模生产，能够得到高纯度的电池级的双氟磺酰亚胺盐，具有较大的实施价值和社会经济效益。
本发明提供的双氟磺酰亚胺盐具有强化学亲电性、强酸性的特性及优良的固体表面特征，不仅能够应用于电池领域，还能应用于高性能电解质、离子液体及催化剂领域。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
在1000mL的四口瓶中加入碳酸二甲酯500g、氟磺酸100g、氟磺酸异氰酸酯125g、氯化锂41g，于60℃反应12小时，降温至25℃过滤，滤液于60℃减压浓缩，再加入500g二氯甲烷，产物析出后，过滤漂洗，100℃真空干燥6小时，得到双氟磺酰亚胺锂盐150g，收率80％，水含量180ppm，各金属离子含量小于等于5ppm，氯离子小于等于3ppm。
实施例2
在1000mL的四口瓶中加入丙醚400g、氟磺酸100g、氯磺酸异氰酸酯160g、氟化锂30g，于50℃反应6小时，降温至25℃过滤，滤液于60℃减压浓缩，再加入500g二氯乙烷，产物析出后，过滤漂洗，80℃真空干燥10小时，得到双氟磺酰亚胺锂盐140g，收率75％，水含量120ppm，各金属离子含量小于等于5ppm，氯离子含量小于等于3ppm。
实施例3
在1000mL的四口瓶中加入丙醚400g、氯磺酸116g、氟磺酸异氰酸酯140g、氟化锂30g，于60℃反应8小时，降温至25℃过滤，滤液于60℃减压浓缩，再加入500g二氯甲烷，产物析出后，过滤漂洗，80℃真空干燥10小时，得到双氟磺酰亚胺锂盐155g，收率83％，水含量140ppm，各金属离子含量小于等于5ppm，氯离子含量小于等于3ppm。
实施例4
在1000mL的四口瓶中加入丙醚400g、氯磺酸116g、氯磺酸异氰酸酯140g、氟化锂60g，于50℃反应7小时，降温至25℃过滤，滤液于60℃减压浓缩，再加入500g二氯乙烷，产物析出后，过滤漂洗，80℃真空干燥10小时，得到双氟磺酰亚胺锂盐157g，收率84％，水含量120ppm，各金属离子含量小于等于5ppm，氯离子含量小于等于3ppm。
实施例5
在1000mL的四口瓶中加入甲基四氢呋喃400g、氯磺酸116g、氯磺酸异氰酸酯140g、氟化钾145g，于70℃反应7小时，降温至25℃过滤，滤液于60℃减压浓缩，加入500g二氯甲烷，产物析出后，过滤漂洗，80℃真空干燥10小时，得到双氟磺酰亚胺钾盐186g，收率85％，水含量140ppm，各金属离子含量小于等于5ppm，氯离子含量小于等于3ppm。
实施例6
在1000mL的四口瓶中加入乙二醇二甲醚500g、氟磺酸100g、氟磺酸异氰酸酯125g、氯化钠65g，于75℃反应12小时，降温至25℃过滤，滤液于60℃减压浓缩，加入500g二氯甲烷，产物析出后，过滤漂洗，100℃真空干燥6小时，得到双氟磺酰亚胺钠盐162g，收率80％，水含量180ppm，各金属离子含量小于等于5ppm，氯离子含量小于等于3ppm。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将卤代磺酸、卤代磺酸异氰酸酯、卤代盐进行反应，得到双氟磺酰亚胺盐。
2.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述卤代磺酸为氟磺酸和/或氯磺酸。
3.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述卤代磺酸异氰酸酯为氟磺酸异氰酸酯和/或氯磺酸异氰酸酯。
4.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述卤代盐由阳离子和阴离子组成，所述阳离子选自锂离子、钠离子、钾离子、铁离子、钙离子、镁离子、锌离子、铵根离子中的一种，所述阴离子为氯离子或氟离子。
5.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述卤代磺酸、卤代磺酸异氰酸酯、卤代盐的摩尔比为(1-2)：(1-2)：(1-3)。
6.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述反应在溶媒中进行。
7.如权利要求6所述的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述溶媒选自碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、乙醚、丙醚、丁醚、1，4-二氧六环、二氯甲烷、二氯乙烷、γ-丁内酯中的一种。
8.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述反应的反应温度为0-150℃。
9.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，所述反应的反应压力为101-150kPa。
10.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：将反应产物重结晶，重结晶所用的溶剂选自碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、乙醚、丙醚、丁醚、1，4-二氧六环、二氯甲烷、二氯乙烷、γ-丁内酯中的至少一种。
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