CN217988398U - 一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置。其技术方案是:浓缩精馏塔的侧线通过管线连接到六氟合成工段产出物暂存罐,浓缩精馏塔的塔釜通过管线连接到LiPF6溶液冷却器的管程进口,管程出口通过管线连接到六氟磷酸锂粗品暂存罐;浓缩精馏塔的塔顶通过管线连接到尾气冷凝器的壳程入口,壳程出口通过管线连接到回流罐,回流罐的出口通过回流泵和管线连接到碳酸二甲酯回收罐;尾气冷凝器的壳程上侧设有尾气出口,尾气出口通过管线连接到氯化氢尾气冷凝回收器。有益效果是:本实用新型解决了六氟合成釜合成的六氟磷酸锂溶液还有氯化氢,造成产品不合格的问题,同时将过多的碳酸二甲酯溶剂的浓缩回收,保障了后续产出高纯度合格产品。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种六氟磷酸锂精馏装置,特别涉及一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置。
背景技术
六氟磷酸锂(LiPF6)是一种形态为白色结晶或粉末的无机物,易溶于水、还溶于低浓度甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯类等有机溶剂;作为目前锂离子电池最常用的电解质材料,随着锂离子电池的大力发展,六氟磷酸锂的需求量与品质要求也日益提高;与传统固态六氟磷酸锂相比液态六氟磷酸锂储存稳定,运输方便,无需经过溶解便可直接用于锂离子电池电解液。目前工业上大部分采用五氟化磷与氟化锂在溶剂中直接合成六氟磷酸锂的方法,到最后产出高纯度可直接使用的液态六氟磷酸锂还需要多个工序,特别是在五氟化磷的制备中生成了氯化氢杂质,虽然氯化氢在合成六氟磷酸锂的过程中不参与反应,但是对于需要高纯度的液态六氟磷酸锂来说,氯化氢属于杂质,需要去除。
实用新型内容
本实用新型的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置,解决了六氟磷酸锂合成过程中产出的物料中含有氯化氢杂质的问题,同时将液态六氟磷酸锂浓缩到固定比例,方便进行后续工序。
本实用新型提到的一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置,其技术方案是:包括浓缩精馏塔(A)、尾气冷凝器(B)、回流罐(C)、回流泵(D)、LiPF6溶液冷却器(E)、氯化氢尾气冷凝回收器(F)、碳酸二甲酯回收罐(G)、六氟磷酸锂粗品暂存罐(H),所述浓缩精馏塔(A)的侧线通过管线连接到六氟合成工段产出物暂存罐(J),所述浓缩精馏塔(A)的塔釜通过管线连接到LiPF6溶液冷却器(E)的管程进口,LiPF6溶液冷却器(E)的管程出口通过管线连接到六氟磷酸锂粗品暂存罐(H);所述浓缩精馏塔(A)的塔顶通过管线连接到尾气冷凝器(B)的壳程入口,尾气冷凝器(B)的壳程出口通过管线连接到回流罐(C),回流罐(C)的出口通过回流泵(D)和管线连接到碳酸二甲酯回收罐(G);所述尾气冷凝器(B)的壳程上侧设有尾气出口,尾气出口通过管线连接到氯化氢尾气冷凝回收器(F)。
优选的,上述回流罐(C)的上侧通过回流管线连接到尾气冷凝器(B)的壳程。
优选的,上述回流罐(C)的出口通过回流泵(D),一路管线连接到碳酸二甲酯回收罐(G),另一路管线连接到浓缩精馏塔(A)的上侧。
优选的,浓缩精馏塔(A)的回流比为0.2。
优选的,上述浓缩精馏塔(A)的塔釜设有再沸器(A1),在浓缩精馏塔(A)的塔顶安装冷凝器(A2)。
优选的,上述LiPF6溶液冷却器(E)的壳程连接冷媒,所述冷媒采用-5℃低温水。
优选的,上述尾气冷凝器(B)的管程连接冷媒。
优选的,上述浓缩精馏塔(A)的塔顶的冷凝器(A2),冷媒为-5℃低温水。
本实用新型的有益效果是:本实用新型通过设置浓缩精馏塔来进行精馏,塔釜通过管线连接到LiPF6溶液冷却器,塔顶通过管线连接到尾气冷凝器,回流罐的出口通过管线连接到浓缩精馏塔的上侧,实现碳酸二甲酯溶剂的回流;本实用新型解决了六氟合成釜合成的六氟磷酸锂溶液还有氯化氢,造成产品不合格的问题,同时将过多的碳酸二甲酯溶剂的浓缩回收,保障了后续产出高纯度合格产品,整个装置大大提高了产品的市场竞争能力。
附图说明
图1是本实用新型的实施例1的结构示意图;
图2是本实用新型的实施例2的结构示意图;
上图中:浓缩精馏塔A、尾气冷凝器B、回流罐C、回流泵D、LiPF6溶液冷却器E、氯化氢尾气冷凝回收器F、碳酸二甲酯回收罐G、六氟磷酸锂粗品暂存罐H、六氟合成工段产出物暂存罐J、再沸器A1、冷凝器A2、LiPF6溶液冷却器壳程进口E1、LiPF6溶液冷却器壳程出口E2、尾气冷凝器管程进口B1、尾气冷凝器管程出口B2。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。
实施例1,参照图1,本实用新型提到的一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置,包括浓缩精馏塔A、尾气冷凝器B、回流罐C、回流泵D、LiPF6溶液冷却器E、氯化氢尾气冷凝回收器F、碳酸二甲酯回收罐G、六氟磷酸锂粗品暂存罐H,所述浓缩精馏塔A的侧线通过管线连接到六氟合成工段产出物暂存罐J,所述浓缩精馏塔A的塔釜通过管线连接到LiPF6溶液冷却器E的管程进口,LiPF6溶液冷却器E的管程出口通过管线连接到六氟磷酸锂粗品暂存罐H;所述浓缩精馏塔A的塔顶通过管线连接到尾气冷凝器B的壳程入口,尾气冷凝器B的壳程出口通过管线连接到回流罐C,回流罐C的出口通过回流泵D和管线连接到碳酸二甲酯回收罐G;所述尾气冷凝器B的壳程上侧设有尾气出口,尾气出口通过管线连接到氯化氢尾气冷凝回收器F。
其中,上述回流罐C的上侧通过回流管线连接到尾气冷凝器B的壳程,可以循环对其中的氯化氢气体进行循环处理,直至将氯化氢气体送到氯化氢尾气冷凝回收器F处理。
具体的,上述回流罐C的出口通过回流泵D,一路管线连接到碳酸二甲酯回收罐G,另一路管线连接到浓缩精馏塔A的上侧,浓缩精馏塔A的回流比为0.2。
具体的,上述浓缩精馏塔A的塔釜设有再沸器A1,在浓缩精馏塔A的塔顶安装冷凝器A2,上述LiPF6溶液冷却器E的壳程连接冷媒,LiPF6溶液冷却器壳程进口E1连接冷媒,LiPF6溶液冷却器壳程出口E2输出冷媒,所述冷媒采用-5℃低温水,上述尾气冷凝器B的管程连接冷媒,尾气冷凝器管程进口B1进入冷媒,尾气冷凝器管程出口B2输出冷媒,所述冷媒为-5℃低温水。
本实用新型的使用过程如下:
六氟合成工段产出物暂存罐J的物料含有20%的六氟磷酸锂,2%的氯化氢和78%的碳酸二甲酯,上述物料首先从侧线进入浓缩精馏塔A,塔顶压力为表压-0.094Mpa,塔顶的冷凝器A2的冷媒为-5℃低温水,经冷凝器A2没有冷却下来的气体再继续进入尾气冷凝器B,液体物料进入回流罐C,之后经回流泵D打入浓缩精馏塔A,浓缩精馏塔回流比为0.2。塔顶采出液相为碳酸二甲酯溶剂,纯度高达99.95%,可直接打入碳酸二甲酯回收罐G进行回收利用,塔顶氯化氢气体进入氯化氢尾气冷凝回收器F处理;而浓缩精馏塔的塔釜物料经过LiPF6溶液冷却器E冷媒为-5℃低温水降温后打入六氟磷酸锂粗品暂存罐H。
实施例2,本实用新型提到的一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置,包括浓缩精馏塔A、尾气冷凝器B、回流罐C、回流泵D、LiPF6溶液冷却器E、氯化氢尾气冷凝回收器F、碳酸二甲酯回收罐G、六氟磷酸锂粗品暂存罐H,所述浓缩精馏塔A的侧线通过管线连接到六氟合成工段产出物暂存罐J,所述浓缩精馏塔A的塔釜通过管线连接到LiPF6溶液冷却器E的管程进口,LiPF6溶液冷却器E的管程出口通过管线连接到六氟磷酸锂粗品暂存罐H;所述浓缩精馏塔A的塔顶通过管线连接到尾气冷凝器B的壳程入口,尾气冷凝器B的壳程出口通过管线连接到回流罐C,回流罐C的出口通过回流泵D和管线连接到碳酸二甲酯回收罐G;所述尾气冷凝器B的壳程上侧设有尾气出口,尾气出口通过管线连接到氯化氢尾气冷凝回收器F。
与实施例1不同之处是:
参照图2,浓缩精馏塔A采用了两组,每组浓缩精馏塔A的侧线分别连接到六氟合成工段产出物暂存罐J,塔釜分别通过管线和阀门连接到LiPF6溶液冷却器E,塔顶分别通过管线和阀门连接到尾气冷凝器B,回流罐C的出口也分别通过管线和阀门连接到两组浓缩精馏塔A的上侧,从而可以提高浓缩精馏的效率,满足更大产量的需要。
以上所述,仅是本实用新型的较佳实施例,任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案对本实用新型加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此,依据本实用新型的技术方案所进行的任何简单修改或等同变换,尽属于本实用新型要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置,其特征是:包括浓缩精馏塔(A)、尾气冷凝器(B)、回流罐(C)、回流泵(D)、LiPF6溶液冷却器(E)、氯化氢尾气冷凝回收器(F)、碳酸二甲酯回收罐(G)、六氟磷酸锂粗品暂存罐(H),所述浓缩精馏塔(A)的侧线通过管线连接到六氟合成工段产出物暂存罐(J),所述浓缩精馏塔(A)的塔釜通过管线连接到LiPF6溶液冷却器(E)的管程进口,LiPF6溶液冷却器(E)的管程出口通过管线连接到六氟磷酸锂粗品暂存罐(H);所述浓缩精馏塔(A)的塔顶通过管线连接到尾气冷凝器(B)的壳程入口,尾气冷凝器(B)的壳程出口通过管线连接到回流罐(C),回流罐(C)的出口通过回流泵(D)和管线连接到碳酸二甲酯回收罐(G);所述尾气冷凝器(B)的壳程上侧设有尾气出口,尾气出口通过管线连接到氯化氢尾气冷凝回收器(F)。
2.根据权利要求1所述的一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置,其特征是:所述回流罐(C)的上侧通过回流管线连接到尾气冷凝器(B)的壳程。
3.根据权利要求2所述的一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置,其特征是:所述回流罐(C)的出口通过回流泵(D),一路管线连接到碳酸二甲酯回收罐(G),另一路管线连接到浓缩精馏塔(A)的上侧。
4.根据权利要求3所述的一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置,其特征是:浓缩精馏塔(A)的回流比为0.2。
5.根据权利要求1所述的一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置,其特征是:所述浓缩精馏塔(A)的塔釜设有再沸器(A1),在浓缩精馏塔(A)的塔顶安装冷凝器(A2)。
6.根据权利要求1所述的一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置,其特征是:所述LiPF6溶液冷却器(E)的壳程连接冷媒,所述冷媒采用-5℃低温水。
7.根据权利要求1所述的一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置,其特征是:所述尾气冷凝器(B)的管程连接冷媒。
8.根据权利要求5所述的一种液态六氟磷酸锂浓缩精馏装置,其特征是:所述浓缩精馏塔(A)的塔顶的冷凝器(A2),冷媒为-5℃低温水。
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