CN104926700A - 一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池 - Google Patents

一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池 Download PDF

Info

Publication number
CN104926700A
CN104926700A CN201510181996.5A CN201510181996A CN104926700A CN 104926700 A CN104926700 A CN 104926700A CN 201510181996 A CN201510181996 A CN 201510181996A CN 104926700 A CN104926700 A CN 104926700A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium
ion battery
bistrifluoromethylsulfonyl imide
ionogen
conductivity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510181996.5A
Other languages
English (en)
Inventor
张莉莉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhangjiagang Shanmu New Material Technology Development Co Ltd
Original Assignee
Zhangjiagang Shanmu New Material Technology Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhangjiagang Shanmu New Material Technology Development Co Ltd filed Critical Zhangjiagang Shanmu New Material Technology Development Co Ltd
Priority to CN201510181996.5A priority Critical patent/CN104926700A/zh
Publication of CN104926700A publication Critical patent/CN104926700A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Secondary Cells (AREA)

Abstract

本申请公开了一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法，本发明的高纯度双三氟甲基磺酰亚胺锂是一种用作锂离子电池有机电解质锂盐，具有较高的电化学稳定性和电导率，而且在较高的电压下对铝集液体没有腐蚀作用。用EC/DMC配成1mol/L电解质溶液，电导率可达1.0×10-2S/cm。在-30℃下电导率仍然可达到1.0×10-3S/cm以上，它在有机溶剂中易溶解，其溶液呈路易斯酸性，在溶液中的解离度大，离子迁移率高，电导率高。

Description

一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池
技术领域
本申请属于能源电池技术领域，特别是涉及一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度大(重量轻)、自放电率低、无记忆效应、循环寿命长和无污染等突出优点。近年来，其以其它电池所不可比拟的优势迅速占领了许多领域，被广泛应用于大家所熟知的移动电话、笔记本电脑、小型摄像机、电动汽车等产品中。随着电动汽车的产业化，锂离子电池的用量势必越来越大。应用表明，锂离子电池是一种理想的小型绿色电源。
电解质是锂离子电池电解液不可或缺的组成部分，是锂离子电池性能的决定因素之一。因此对电解质体系进行改进是改善锂离子电池的电性能和安全性的重要方面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开了一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法，包括步骤：
(1)、把加入三乙胺的反应器冷却至-65℃，溶入一定量的氨，边搅拌边滴下CF3SO2Cl后改在室温下搅拌4h，加热至沸腾，回流反应1h时，然后用二氯甲烷提取，并用水洗3次，有机液层用MgSO4干燥其所含水分后过滤，取滤液，减压蒸馏出溶媒得到(C2H5)3NH(CF3SO2)N和NH4Cl的混合物；
(2)、将步骤(1)中的混合物加浓硫酸酸化后减压蒸馏得到二(三氟甲基磺酰)亚胺；
(3)、将所得(CF3SO2)2NH用适量的无水异丙醚溶解，在室温下边搅拌边缓慢加入配合量的化学纯Li2CO3，当不再产生CO2后，慢慢加热并利用反应器上的冷却器，维持沸腾回流反应2h，然后用N2气流冷却后加入无水MgSO4干燥1h，将未溶解的MgSO4和Li2CO3减压滤去，滤液经减压蒸馏出溶媒得到粗产物，粗产物中加入无水二氯甲烷，析出结晶过滤并在150℃下干燥取得纯净的LiN(CF3SO2)2产品。
相应地，本申请还公开了一种锂离子电池的电解质，该电解质为采用所述方法制备的双三氟甲基磺酰亚胺锂。
相应地，本申请还公开了一种锂离子电池，其包括所述的电解质。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的双三氟甲基磺酰亚胺锂作为锂离子电池的电解质，具有较高的电化学稳定性和电导率，而且在较高的电压下对铝集液体没有腐蚀作用。用EC/DMC配成1mol/L电解质溶液，电导率可达1.0×10-2S/cm。在-30℃下电导率仍然可达到1.0×10-3S/cm以上，它在有机溶剂中易溶解，其溶液呈路易斯酸性，在溶液中的解离度大，离子迁移率高，电导率高。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本实施中，双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法，包括步骤：
(1)、把加入三乙胺的反应器冷却至-65℃，溶入一定量的氨，边搅拌边滴下CF3SO2Cl后改在室温下搅拌4h，加热至沸腾，回流反应1h时，然后用二氯甲烷提取，并用水洗3次，有机液层用MgSO4干燥其所含水分后过滤，取滤液，减压蒸馏出溶媒得到(C2H5)3NH(CF3SO2)N和NH4Cl的混合物；
2CF3SO2Cl+3NH3+(C2H5)3N→(C2H5)3NH(CF3SO2)2N+2NH4Cl。
(2)、将步骤(1)中的混合物加浓硫酸酸化后减压蒸馏得到二(三氟甲基磺酰)亚胺；
2NH4Cl+H2SO4→(NH4)2SO4+2HCl，
(C2H5)3NH(CF3SO2)N+HCl→(CF3SO2)2NH+(C2H5)3HNCl。
(3)、将所得(CF3SO2)2NH用适量的无水异丙醚溶解，在室温下边搅拌边缓慢加入配合量的化学纯Li2CO3，当不再产生CO2后，慢慢加热并利用反应器上的冷却器，维持沸腾回流反应2h，然后用N2气流冷却后加入无水MgSO4干燥1h，将未溶解的MgSO4和Li2CO3减压滤去，滤液经减压蒸馏出溶媒得到粗产物，粗产物中加入无水二氯甲烷，析出结晶过滤并在150℃下干燥取得纯净的LiN(CF3SO2)2产品。
2(CF3SO2)2NH+Li2CO3→2LiN(CF3SO2)2+H2O+CO2。
本发明的双三氟甲基磺酰亚胺锂具有如下优点：
1、具有电荷的高度离域性，电导率高，纯度高达99.6％。
2、用EC/DMC配成1mol/L电解质溶液，电导率可达1.0×10-2S/cm。在-30℃下电导率仍然可达到1.0×10-3S/cm以上。
3、使用过程中不产生HF，环保。
4、更长的氟烷基链使其腐蚀性较低。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (3)

1.一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、把加入三乙胺的反应器冷却至-65℃，溶入一定量的氨，边搅拌边滴下CF3SO2Cl后改在室温下搅拌4h，加热至沸腾，回流反应lh时，然后用二氯甲烷提取，并用水洗3次，有机液层用MgS04干燥其所含水分后过滤，取滤液，减压蒸馏出溶媒得到(C2H5)3NH(CF3SO2)N和NH4Cl的混合物；
(2)、将步骤(1)中的混合物加浓硫酸酸化后减压蒸馏得到二(三氟甲基磺酰)亚胺；
(3)、将所得(CF3SO2)2NH用适量的无水异丙醚溶解，在室温下边搅拌边缓慢加入配合量的化学纯Li2CO3，当不再产生C02后，慢慢加热并利用反应器上的冷却器，维持沸腾回流反应2h，然后用N2气流冷却后加入无水MgSO4干燥1h，将未溶解的MgS04和Li2CO3减压滤去，滤液经减压蒸馏出溶媒得到粗产物，粗产物中加入无水二氯甲烷，析出结晶过滤并在150℃下干燥取得纯净的LiN(CF3S02)2产品。
2.一种锂离子电池的电解质，该电解质为采用权利要求1所述方法制备的双三氟甲基磺酰亚胺锂。
3.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求2所述的电解质。
CN201510181996.5A 2015-04-17 2015-04-17 一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池 Pending CN104926700A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510181996.5A CN104926700A (zh) 2015-04-17 2015-04-17 一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510181996.5A CN104926700A (zh) 2015-04-17 2015-04-17 一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104926700A true CN104926700A (zh) 2015-09-23

Family

ID=54114158

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510181996.5A Pending CN104926700A (zh) 2015-04-17 2015-04-17 一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104926700A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105949093A (zh) * 2016-05-16 2016-09-21 南京远淑医药科技有限公司 一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的制备方法
CN109369474A (zh) * 2018-12-29 2019-02-22 江苏长园华盛新能源材料有限公司 一种二（三氟甲基磺酰）亚胺锂盐的制备方法
CN109879781A (zh) * 2018-12-17 2019-06-14 南通正达农化有限公司 一种双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法
CN112142628A (zh) * 2020-09-08 2020-12-29 广州理文科技有限公司 一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法
CN116178217A (zh) * 2022-12-06 2023-05-30 湖南法恩莱特新能源科技有限公司 一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000086617A (ja) * 1998-09-08 2000-03-28 Kanto Denka Kogyo Co Ltd ビスパーフルオロアルキルスルホンイミド化合物の製造方法
CN1306959A (zh) * 2000-01-31 2001-08-08 森田化学工业株式会社 制备磺酰亚胺化合物的方法
US20090068566A1 (en) * 2007-09-12 2009-03-12 Samsung Sdi Co., Ltd. Rechargeable lithium battery
CN101456832A (zh) * 2008-11-24 2009-06-17 张家港市华盛化学有限公司 双三氟甲磺酰亚胺金属盐的制备方法
CN101465444A (zh) * 2007-12-21 2009-06-24 比亚迪股份有限公司 一种锂离子电池的电解液以及含有该电解液的电池
CN101807725A (zh) * 2009-02-18 2010-08-18 东莞新能源科技有限公司 锂离子电池
WO2012064481A2 (en) * 2010-11-12 2012-05-18 Leyden Energy, Inc. High performance lithium or lithium ion cell

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000086617A (ja) * 1998-09-08 2000-03-28 Kanto Denka Kogyo Co Ltd ビスパーフルオロアルキルスルホンイミド化合物の製造方法
CN1306959A (zh) * 2000-01-31 2001-08-08 森田化学工业株式会社 制备磺酰亚胺化合物的方法
US20090068566A1 (en) * 2007-09-12 2009-03-12 Samsung Sdi Co., Ltd. Rechargeable lithium battery
CN101465444A (zh) * 2007-12-21 2009-06-24 比亚迪股份有限公司 一种锂离子电池的电解液以及含有该电解液的电池
CN101456832A (zh) * 2008-11-24 2009-06-17 张家港市华盛化学有限公司 双三氟甲磺酰亚胺金属盐的制备方法
CN101807725A (zh) * 2009-02-18 2010-08-18 东莞新能源科技有限公司 锂离子电池
WO2012064481A2 (en) * 2010-11-12 2012-05-18 Leyden Energy, Inc. High performance lithium or lithium ion cell

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
胡锋波等: "双（氟代磺酰）亚胺及其盐的制备、性能与应用进展", 《化工进展》 *
赵启泰: "二（三氟甲基磺酰）亚胺锂的应用与制备", 《化工生产与技术》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105949093A (zh) * 2016-05-16 2016-09-21 南京远淑医药科技有限公司 一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的制备方法
CN105949093B (zh) * 2016-05-16 2018-08-10 南京远淑医药科技有限公司 一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的制备方法
CN109879781A (zh) * 2018-12-17 2019-06-14 南通正达农化有限公司 一种双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法
CN109369474A (zh) * 2018-12-29 2019-02-22 江苏长园华盛新能源材料有限公司 一种二（三氟甲基磺酰）亚胺锂盐的制备方法
CN109369474B (zh) * 2018-12-29 2021-02-05 江苏华盛锂电材料股份有限公司 一种二(三氟甲基磺酰)亚胺锂盐的制备方法
CN112142628A (zh) * 2020-09-08 2020-12-29 广州理文科技有限公司 一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法
CN116178217A (zh) * 2022-12-06 2023-05-30 湖南法恩莱特新能源科技有限公司 一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105428719B (zh) 高电压宽温锂离子电池电解液及其制备方法及应用
CN102185140B (zh) 一种纳米网络导电聚合物包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法
CN104926700A (zh) 一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法、电解质及锂离子电池
JP6674947B2 (ja) 高電圧リチウムイオン電池の電解液、その調製方法及びその応用
CN104445133B (zh) 一种二氟磷酸锂的制备方法及其锂离子电池非水电解液
CN106946925B (zh) 氟代烷氧基三氟硼酸锂盐及其制备方法和应用
CN105731399A (zh) 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
CN106356562A (zh) 一种适用于三元正极材料锂离子电池的电解液及三元正极材料锂离子电池
KR101374754B1 (ko) 비수계 전해액에서 전해법을 이용한 금속 리튬의 제련 방법
CN105175452B (zh) 一种磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的制备方法
CN104310421A (zh) 一种高纯四氟硼酸锂的制备方法
CN103928707A (zh) 一种高电压锂离子电池功能电解液及制备方法与应用
CN110212246A (zh) 一种宽温锂离子电池电解液及其制备方法
CN110518245A (zh) 一种用吸水树脂制备的碳材料及其锂硫电池正极中的应用
CN108281700A (zh) 一种电解液及制备方法与使用该电解液的二次锂硫电池
CN103996873B (zh) 匹配btr918石墨负极的锂离子电池用非水电解液
CN102952099B (zh) 吡咯类离子液体及其制备方法和应用
CN114180542A (zh) 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法
CN108767315A (zh) 一种电解液添加剂、锂电池电解液及锂离子电池
KR20190060453A (ko) 플루오로설포닐이미드 알칼리 금속염 및 이의 제조 방법
CN106829891A (zh) 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
CN104157903B (zh) 一种高电压锂离子电池碳酸酯基电解液及制备方法与应用
TWI598292B (zh) 五氟化磷之製造方法、六氟化磷酸鋰之製造方法、六氟化磷酸鋰、電池用非水電解液及鋰二次電池
CN109467539A (zh) 一种含有至少一种环状配体结构的化合物的制备方法和纯化方法
CN104466170A (zh) 一种表面包覆Li2TiO3的钴酸锂基复合正极材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20150923