CN112142628A - 一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法，该方法的主要步骤包括：将三氟甲磺酰胺与碱金属锂盐中和得到三氟甲磺酰胺锂盐，该反应收率高达99%、反应迅速20min即可反应完全；将所得的三氟甲磺酰胺锂与三氟甲磺酰氯在碳酸锂、糖精锂、草酸锂等锂盐的催化作用下反应得到纯度高达99.9%，收率高于95%的双三氟甲烷磺酰亚胺锂，本发明的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法更方便、安全、低成本、无金属杂质。
Description
技术领域
本发明涉及一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法。
背景技术
LiTFSI是一种性能优异的锂电池有机电解液添加剂，因其阴离子部分 (CF3SO2)2N-的特殊化学结构，具有较高的电化学稳定性和电导率；相较于LiClO4和LiPF6，LiTFSI作电解液添加剂具有：1)改善正负极的SEI膜；2)稳定正负 极界面；3)抑制气体产生；4)改善循环性能；5)改善高温稳定性；6)改善储 存性能等优势。LiTFSI不仅在电解液添加剂市场上具有巨大潜力，新能源方面 需求量也很巨大，在室温离子液体的合成及环境友好型反应催化剂等方面也有 较大优势，市场前景非常好。
现阶段国内已有较成熟的合成路线，以CF3SO2Cl为原料经过胺化、成盐、 酸化、成锂盐的流程可制得纯度95％以上的LiTFSI，但存在反应复杂、生产成 本高、收率不高且后处理麻烦等问题。研究一种简易、高效、高纯、低成本的 制备方法并成为现阶段的研究中心。
发明内容
本发明为了解决现有技术的问题，提供了一种制备简易、高校，纯度高且 成本低的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法。
具体技术方案如下：一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
S100：将处理后的CF3SO2NH2溶于溶剂中，搅拌状态室温下滴加到强碱性锂 盐中充分反应至溶液pH值在6-8结束反应，过滤得CF3SO2NHLi的粗产物；
S200：将CF3SO2NHLi完全溶解在溶剂，于搅拌状态，-10-35℃下缓慢滴加CF3SO2Cl搅拌均匀后，加入适量的锂盐作催化，-15℃下恒温反应30min至反应 完全得粗产物LiTFSI，经重结晶，减压干燥后制备得纯度高达99％的LiTFSI。
作为优选方案，步骤S100中锂盐为：LiOH、LiH、Li3N及单质锂，最佳用 量为原料CF3SO2NH2的物质的量的1-1.2倍。
作为优选方案，步骤S100中，反应至溶液pH值在6-8时结束反应，以确 保原料反应完全，提升收率。
作为优选方案，步骤S200中，所述锂盐催化剂为：LiOH、LiF、LiHF、Liacac、 Li2CO3、Li2C2O4、糖精锂、Li3N，最佳用量为原料的1-3％。
作为优选方案，CF3SO2NHLi需完全溶解在溶剂中，且与CF3SO2Cl搅拌均匀后 再加入锂盐催化剂。
作为优选方案，步骤S100的反应式为：
步骤S200的反应式为：
作为优选方案，在执行步骤S100前，对CF3SO2NH2进行处理，步骤如下： 将纯度98％的CF3SO2Cl与无水氨或碳酸铵反应得到CF3SO2NH2粗产物，经HCl 酸化处理后，喷雾干燥备用，反应式如下，
作为优选方案，在具有温度计、搅拌器、通氮除氧的密闭反应器内加入172g 98％的CF3SO2Cl(1mol)及出水处理后的无水乙腈500mL，保持反应温度在 -5～0℃，向反应器通入干燥的氨气或对应量的干燥碳酸铵，搅拌状态下逐渐提升 反应温度至室温，反应3小时后结束反应。将反应液中的副产物氯化铵过滤除 去，将滤液中的溶剂减压蒸馏除去，并于50℃时减压干燥制得白色晶片 CF3SO2NH2粗产物，收率不低于96％。
作为优选方案，步骤S200包括LiTFSI的合成和LiTFSI的纯化两个步骤， LiTFSI的合成包括以下步骤：CF3SO2NHLi白色晶体加入到，含无水乙腈的三 口瓶内，搅拌至CF3SO2NHLi完全溶解后，向反应器内缓慢滴加入适量的 CF3SO2Cl，搅拌均匀后，加入适量的锂盐作催化剂，于室温下持续搅拌至反应 不再有白色颗粒生成结束反应。将反应液中的溶剂经减压蒸馏除去，并于 50～100℃时减压干燥制得白色晶体颗粒LiTFSI，该步收率不低于92％； LiTFSI的纯化包括以下步骤：LiTFSI粗产物溶解在适量处理后的无水极性溶剂中，然后搅拌状态下向溶液中缓慢滴加无水CH2Cl2直至有少量的晶体析出，再 经过减压蒸馏除去溶剂，并可制得白色颗粒状LiTFSI的纯品。
作为优选方案，LiTFSI的合成反应中的锂盐的最佳用量为CF3SO2NHLi的 1-3％，反应过程中应该先将反应物完全溶解后再加入催化剂且反应温度不宜升 温太快，恒温反应可以更好的促进反应完全。
作为优选方案，Liacac的结构式为：
本发明的技术效果：本发明的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法相比于现 有技术更方便、安全、低成本、无任何金属杂质。
附图说明
图1是本发明实施例的纯化后LiTFSI的19F NMR(DMSO)谱图。
具体实施方式
下面，结合实例对本发明的实质性特点和优势作进一步的说明，但本发明 并不局限于所列的实施例。
原料(II)CF3SO2NH2的合成：
在具有温度计、搅拌器、通氮除氧的密闭反应器内加入172g 98％的 CF3SO2Cl(1mol)及出水处理后的无水乙腈500mL，保持反应温度在-5～0℃，向反 应器通入干燥的氨气或对应量的干燥碳酸铵，搅拌状态下逐渐提升反应温度至 室温，反应3小时后结束反应。将反应液中的副产物氯化铵过滤除去，将滤液 中的溶剂减压蒸馏除去，并于50℃时减压干燥制得白色晶片CF3SO2NH2粗产物， 收率不低于96％。
1H NMR(DMSO)δ:8.86
19F NMR(DMSO)δ:-78.92
MS(m/z)：148
CF3SO2NHLi的合成：
将上述得到原料(II)CF3SO2NH2 146g(1mol)白色晶体加入到，含500mL无 水乙腈的三口瓶内，搅拌至CF3SO2NH2完全溶解后，向反应器内加入适量的强 碱性锂盐的乙腈溶液，如：LiOH、LiH、Li3N及单质锂等，持续搅拌至反应不 再有白色颗粒生成结束反应。将反应液中的溶剂经减压蒸馏除去，并于50～80℃ 时减压干燥制得白色晶体颗粒CF3SO2NHLi备用，收率不低于98％。
经实验分析，所用锂盐碱性越强，反应越迅速，锂盐的最佳用量为原料 CF3SO2NH2的物质的量的1～1.2倍，所制得的CF3SO2NHLi的纯度高达99％， 除水以外不含任何金属离子和阴离子杂质。考虑到碱性锂盐的成本和纯度收率 情况，该反应LiOH为最适用的碱。
19F NMR(DMSO)δ:-80.25
MS(m/z)：148
表1不同锂盐对CF3SO2NHLi的影响
LiTFSI的合成：
将上述所得的CF3SO2NHLi(1mol)白色晶体加入到，含500mL无水乙腈的三 口瓶内，搅拌至CF3SO2NHLi完全溶解后，向反应器内缓慢滴加入适量的 CF3SO2Cl，搅拌均匀后，加入适量的锂盐作催化剂，如：LiOH、Li3N、LiF、LiHF、 Liacac、Li2CO3、Li2C2O4及糖精锂等，于室温下持续搅拌至反应不再有白色颗 粒生成结束反应。将反应液中的溶剂经减压蒸馏除去，并于50～100℃时减压干 燥制得白色晶体颗粒LiTFSI，该步收率不低于92％。
经实验探索得，该反应中的锂盐的最佳用量为CF3SO2NHLi的1～3％，反应 过程中应该先将反应物完全溶解后再加入催化剂且反应温度不宜升温太快，恒 温反应可以更好的促进反应完全。
19F NMR(DMSO)δ：-79.80
MS(m/z)：280
表2各锂盐对LiTFSI的影响
LiTFSI的纯化：
将上述所得的LiTFSI粗产物溶解在适量处理后的无水极性溶剂中，然后搅 拌状态下向溶液中缓慢滴加无水CH2Cl2直至有少量的晶体析出，再经过减压蒸 馏除去溶剂，并可制得白色颗粒状LiTFSI的纯品，经测试经过两次重结晶处理 后产物纯度可达99.9％。如图1所示为纯化后LiTFSI的19F NMR(DMSO)谱图。
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目 的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此 限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应 涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100：将处理后的CF3SO2NH2溶于溶剂中，搅拌状态室温下滴加到强碱性锂盐中充分反应至溶液pH值在6-8结束反应，过滤得CF3SO2NHLi的粗产物；
S200：将CF3SO2NHLi完全溶解在溶剂，于搅拌状态，-10-35℃下缓慢滴加CF3SO2Cl搅拌均匀后，加入适量的锂盐作催化，-15℃下恒温反应30min至反应完全得粗产物LiTFSI，经重结晶，减压干燥后制备得纯度高达99%的LiTFSI。
2.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤S100中锂盐为：LiOH、LiH、Li3N及单质锂，最佳用量为原料CF3SO2NH2的物质的量的1-1.2倍。
3.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤S100中，反应至溶液pH值在6-8时结束反应，以确保原料反应完全，提升收率。
4.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤S200中，所述锂盐催化剂为：LiOH、LiF、LiHF、Liacac、Li2CO3、Li2C2O4、糖精锂、Li3N，最佳用量为原料的1-3%。
5.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，CF3SO2NHLi需完全溶解在溶剂中，且与CF3SO2Cl搅拌均匀后再加入锂盐催化剂。
6.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤S100的反应式为：
步骤S200的反应式为：
7.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在执行步骤S100前，对CF3SO2NH2进行处理，步骤如下：将纯度98％的CF3SO2Cl与无水氨或碳酸铵反应得到CF3SO2NH2粗产物，经HCl酸化处理后，喷雾干燥备用，反应式如下，
8.根据权利要求7所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，在具有温度计、搅拌器、通氮除氧的密闭反应器内加入172g 98%的CF3SO2Cl(1mol)及出水处理后的无水乙腈500mL，保持反应温度在-5~0℃，向反应器通入干燥的氨气或对应量的干燥碳酸铵，搅拌状态下逐渐提升反应温度至室温，反应3小时后结束反应；将反应液中的副产物氯化铵过滤除去，将滤液中的溶剂减压蒸馏除去，并于50℃时减压干燥制得白色晶片CF3SO2NH2粗产物，收率不低于96%。
9.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤S200包括LiTFSI的合成和LiTFSI的纯化两个步骤，LiTFSI的合成包括以下步骤：CF3SO2NHLi白色晶体加入到，含无水乙腈的三口瓶内，搅拌至CF3SO2NHLi完全溶解后，向反应器内缓慢滴加入适量的CF3SO2Cl，搅拌均匀后，加入适量的锂盐作催化剂，于室温下持续搅拌至反应不再有白色颗粒生成结束反应；将反应液中的溶剂经减压蒸馏除去，并于50~100℃时减压干燥制得白色晶体颗粒LiTFSI，该步收率不低于92%；
LiTFSI的纯化包括以下步骤：LiTFSI粗产物溶解在适量处理后的无水极性溶剂中，然后搅拌状态下向溶液中缓慢滴加无水CH2Cl2直至有少量的晶体析出，再经过减压蒸馏除去溶剂，并可制得白色颗粒状LiTFSI的纯品。
10.根据权利要求9所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，LiTFSI的合成反应中的锂盐的最佳用量为CF3SO2NHLi的1-3%，反应过程中应该先将反应物完全溶解后再加入催化剂且反应温度不宜升温太快，恒温反应可以更好的促进反应完全。
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