JPH09165210A - ヘキサフルオロリン酸リチウムの製造方法 - Google Patents
ヘキサフルオロリン酸リチウムの製造方法Info
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- JPH09165210A JPH09165210A JP32536595A JP32536595A JPH09165210A JP H09165210 A JPH09165210 A JP H09165210A JP 32536595 A JP32536595 A JP 32536595A JP 32536595 A JP32536595 A JP 32536595A JP H09165210 A JPH09165210 A JP H09165210A
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- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 リチウム電池用電解質として有用なヘキサフ
ルオロリン酸リチウムの製造方法およびそれを利用した
リチウム電池用電解液の製造方法を提供する。 【解決手段】 エチレンカーボネート、プロピレンカー
ボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネー
ト、エチルメチルカーボネートのいずれかである環状お
よび直鎖の炭酸エステル中、または１，２−ジメトキシ
エタンである２つ以上の酸素原子を有するエーテル化合
物中で、フッ化リチウムと五フッ化リンとを反応させ
る。また、得られたヘキサフルオロリン酸リチウム溶液
をリチウム電池用電解液として用いる。
ルオロリン酸リチウムの製造方法およびそれを利用した
リチウム電池用電解液の製造方法を提供する。 【解決手段】 エチレンカーボネート、プロピレンカー
ボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネー
ト、エチルメチルカーボネートのいずれかである環状お
よび直鎖の炭酸エステル中、または１，２−ジメトキシ
エタンである２つ以上の酸素原子を有するエーテル化合
物中で、フッ化リチウムと五フッ化リンとを反応させ
る。また、得られたヘキサフルオロリン酸リチウム溶液
をリチウム電池用電解液として用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム電池用電
解質として有用なヘキサフルオロリン酸リチウムの製造
方法およびそれを利用したリチウム電池用電解液の製造
方法に関する。
解質として有用なヘキサフルオロリン酸リチウムの製造
方法およびそれを利用したリチウム電池用電解液の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来技術】ヘキサフルオロリン酸リチウムの製造方法
としては種々提案されており、例えば、無溶媒で固体の
フッ化リチウムと気体の五フッ化リンを反応させる方法
（特開昭６４−７２９０１号）がある。この方法におい
ては、フッ化リチウムの表面に反応生成物の被膜が形成
され、完全には反応が進行せず未反応のフッ化リチウム
が残存する。
としては種々提案されており、例えば、無溶媒で固体の
フッ化リチウムと気体の五フッ化リンを反応させる方法
（特開昭６４−７２９０１号）がある。この方法におい
ては、フッ化リチウムの表面に反応生成物の被膜が形成
され、完全には反応が進行せず未反応のフッ化リチウム
が残存する。
【０００３】また、無水フッ化水素を溶媒として、溶解
したフッ化リチウムと気体状の五フッ化リンを反応させ
る方法（Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．Ｐａｒｔ４，４４０８
（１９６３））がある。この方法においては、蒸気圧の
高い無水フッ化水素を溶媒として使用するため、ハンド
リングが困難であり、また、反応後に結晶として取り出
したヘキサフルオロリン酸リチウム中に不純物としてフ
ッ化水素が残存する。この不純物のフッ化水素はリチウ
ム電池として使用する場合、その電池反応を阻害するも
のであり、好ましくない。
したフッ化リチウムと気体状の五フッ化リンを反応させ
る方法（Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．Ｐａｒｔ４，４４０８
（１９６３））がある。この方法においては、蒸気圧の
高い無水フッ化水素を溶媒として使用するため、ハンド
リングが困難であり、また、反応後に結晶として取り出
したヘキサフルオロリン酸リチウム中に不純物としてフ
ッ化水素が残存する。この不純物のフッ化水素はリチウ
ム電池として使用する場合、その電池反応を阻害するも
のであり、好ましくない。
【０００４】このように従来の方法においては、いずれ
も反応収率、反応の制御のしやすさ、得られる製品の純
度等の点で必ずしも満足のできるものではなかった。
も反応収率、反応の制御のしやすさ、得られる製品の純
度等の点で必ずしも満足のできるものではなかった。
【０００５】
【問題点を解決するための具体的手段】本発明者らは、
かかる従来技術の問題点に鑑み鋭意検討の結果、本発明
に到達したものである。
かかる従来技術の問題点に鑑み鋭意検討の結果、本発明
に到達したものである。
【０００６】すなわち本発明は、リチウム電池電解液用
有機非水溶媒中で、フッ化リチウムと五フッ化リンとを
反応させることを特徴とするヘキサフルオロリン酸リチ
ウムの製造方法で、ここで使用するリチウム電池用有機
非水溶媒は、環状および直鎖の炭酸エステルまたは、２
つ以上の酸素原子を有するエーテル化合物であり、具体
的には、炭酸エステルは、エチレンカーボネート、プロ
ピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチル
カーボネート、エチルメチルカーボネートのいずれかで
あり、エーテル化合物は、１，２−ジメトキシエタンで
あり、さらには、上記製造方法で得られるヘキサフルオ
ロリン酸リチウム溶液をリチウム電池用電解液として用
いることを特徴とするリチウム電池用電解液の製造方法
をそれぞれ提供するものである。
有機非水溶媒中で、フッ化リチウムと五フッ化リンとを
反応させることを特徴とするヘキサフルオロリン酸リチ
ウムの製造方法で、ここで使用するリチウム電池用有機
非水溶媒は、環状および直鎖の炭酸エステルまたは、２
つ以上の酸素原子を有するエーテル化合物であり、具体
的には、炭酸エステルは、エチレンカーボネート、プロ
ピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチル
カーボネート、エチルメチルカーボネートのいずれかで
あり、エーテル化合物は、１，２−ジメトキシエタンで
あり、さらには、上記製造方法で得られるヘキサフルオ
ロリン酸リチウム溶液をリチウム電池用電解液として用
いることを特徴とするリチウム電池用電解液の製造方法
をそれぞれ提供するものである。
【０００７】本発明の製造方法は、反応収率が高く、反
応の制御も容易で、製品の純度の点でも十分満足できる
ものであり、しかも、ヘキサフルオロリン酸リチウムを
結晶として、取り出しても良いが、溶媒にリチウム電池
用のものを使用しているため、反応後の溶液を直接電解
液として使用することも可能である。
応の制御も容易で、製品の純度の点でも十分満足できる
ものであり、しかも、ヘキサフルオロリン酸リチウムを
結晶として、取り出しても良いが、溶媒にリチウム電池
用のものを使用しているため、反応後の溶液を直接電解
液として使用することも可能である。
【０００８】本発明の製造法は、上記リチウム電池用有
機非水溶媒の内のいずれか一種類、もしくは数種類の混
合溶媒中で実施される。これらの溶媒に対して、原料で
あるフッ化リチウムの溶解度は非常に小さいため、溶媒
に分散した状態で五フッ化リンのガスを吹き込み反応を
行う。ここで、生成したヘキサフルオロリン酸リチウム
は、非常に溶解度が大きいので、溶媒中に溶解して、表
面に被膜として残ることがないために反応は完全に進行
する。
機非水溶媒の内のいずれか一種類、もしくは数種類の混
合溶媒中で実施される。これらの溶媒に対して、原料で
あるフッ化リチウムの溶解度は非常に小さいため、溶媒
に分散した状態で五フッ化リンのガスを吹き込み反応を
行う。ここで、生成したヘキサフルオロリン酸リチウム
は、非常に溶解度が大きいので、溶媒中に溶解して、表
面に被膜として残ることがないために反応は完全に進行
する。
【０００９】使用される溶媒は、化学的な安定性が高
く、しかもヘキサフルオロリン酸リチウムの溶解度が高
い炭酸エステル化合物、またはエーテル化合物が好まし
い。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボ
ネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネー
ト、エチルメチルカーボネート、１，２−ジメトキシエ
タン等がある。
く、しかもヘキサフルオロリン酸リチウムの溶解度が高
い炭酸エステル化合物、またはエーテル化合物が好まし
い。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボ
ネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネー
ト、エチルメチルカーボネート、１，２−ジメトキシエ
タン等がある。
【００１０】この反応を行う際の温度は、下限が−４０
℃、好ましくは０℃で、上限は１００℃、好ましくは６
０℃である。反応温度が−４０℃未満では、溶媒が凝固
するため反応が進行しない。また、１００℃より大きい
場合、溶媒と五フッ化リンの反応が起こり、着色や粘度
増加の原因となるため好ましくない。
℃、好ましくは０℃で、上限は１００℃、好ましくは６
０℃である。反応温度が−４０℃未満では、溶媒が凝固
するため反応が進行しない。また、１００℃より大きい
場合、溶媒と五フッ化リンの反応が起こり、着色や粘度
増加の原因となるため好ましくない。
【００１１】フッ化リチウムの量は、溶媒１リットルに
対して、２００ｇ以下、好ましくは１００ｇ以下であ
る。フッ化リチウムの量が溶媒に対して、２００ｇより
多い場合は、生成物が飽和になり、フッ化リチウム表面
に被膜が生成し、未反応のフッ化リチウムが残存するう
えに溶液の粘度が上昇するため、濾過等の分離操作が困
難になる。
対して、２００ｇ以下、好ましくは１００ｇ以下であ
る。フッ化リチウムの量が溶媒に対して、２００ｇより
多い場合は、生成物が飽和になり、フッ化リチウム表面
に被膜が生成し、未反応のフッ化リチウムが残存するう
えに溶液の粘度が上昇するため、濾過等の分離操作が困
難になる。
【００１２】五フッ化リンの量は、フッ化リチウムに対
して当量以上あれば良いが、過剰に系内に導入した場
合、溶液中に吸収されるため、反応後に加熱、減圧等の
操作により除去する必要がある。
して当量以上あれば良いが、過剰に系内に導入した場
合、溶液中に吸収されるため、反応後に加熱、減圧等の
操作により除去する必要がある。
【００１３】この反応において、原料の五フッ化リン、
および生成物のヘキサフルオロリン酸リチウムは、水分
により容易に加水分解を受けるので、水分を含まない雰
囲気で反応を実施する必要がある。すなわち、真空中や
窒素等の不活性ガス雰囲気中で反応を行うことが好まし
い。
および生成物のヘキサフルオロリン酸リチウムは、水分
により容易に加水分解を受けるので、水分を含まない雰
囲気で反応を実施する必要がある。すなわち、真空中や
窒素等の不活性ガス雰囲気中で反応を行うことが好まし
い。
【００１４】以上のようにして得られた溶液から、冷却
や濃縮という操作により、析出分離することにより高純
度のヘキサフルオロリン酸リチウムが得られる。また、
本発明では溶媒としてリチウム電池用溶媒を使用してい
るため、反応により得られた溶液を直接リチウム電池用
電解液として使用することも可能である。
や濃縮という操作により、析出分離することにより高純
度のヘキサフルオロリン酸リチウムが得られる。また、
本発明では溶媒としてリチウム電池用溶媒を使用してい
るため、反応により得られた溶液を直接リチウム電池用
電解液として使用することも可能である。
【００１５】
【実施例】以下実施例により本発明を具体的に説明する
が、本発明はかかる実施例により限定されるものではな
い。
が、本発明はかかる実施例により限定されるものではな
い。
【００１６】実施例１ テフロン製反応器中で２００ｍｌのプロピレンカーボネ
ートに５．２ｇフッ化リチウムを添加して、混合分散し
た。この分散液を冷却して２０℃に維持しながら、ガス
導入管を通して窒素ガスにより１７ｖｏｌ％に希釈した
五フッ化リンガスをバブリングした。プロピレンカーボ
ネート中に分散されたフッ化リチウムが消失した時点
で、反応を終了した。このときの五フッ化リンの消費量
は２６ｇであった。
ートに５．２ｇフッ化リチウムを添加して、混合分散し
た。この分散液を冷却して２０℃に維持しながら、ガス
導入管を通して窒素ガスにより１７ｖｏｌ％に希釈した
五フッ化リンガスをバブリングした。プロピレンカーボ
ネート中に分散されたフッ化リチウムが消失した時点
で、反応を終了した。このときの五フッ化リンの消費量
は２６ｇであった。
【００１７】得られた溶液からプロピレンカーボネート
を減圧で留出させることにより、ヘキサフルオロリン酸
リチウム３０ｇ（収率：９８．７％）を得た。また、リ
チウム電池に応用する場合に問題となる酸性不純物濃度
は１００ｐｐｍであった。
を減圧で留出させることにより、ヘキサフルオロリン酸
リチウム３０ｇ（収率：９８．７％）を得た。また、リ
チウム電池に応用する場合に問題となる酸性不純物濃度
は１００ｐｐｍであった。
【００１８】実施例２ テフロン製反応器中で２００ｍｌの１，２−ジメトキシ
エタンに５．２ｇフッ化リチウムを添加して、混合分散
した。この分散液を冷却して−２０℃に維持しながら、
ガス導入管を通して窒素ガスにより１７ｖｏｌ％に希釈
した五フッ化リンガスをバブリングした。１，２−ジメ
トキシエタン中に分散されたフッ化リチウムが消失した
時点で、反応を終了した。このときの五フッ化リンの消
費量は２６ｇであった。
エタンに５．２ｇフッ化リチウムを添加して、混合分散
した。この分散液を冷却して−２０℃に維持しながら、
ガス導入管を通して窒素ガスにより１７ｖｏｌ％に希釈
した五フッ化リンガスをバブリングした。１，２−ジメ
トキシエタン中に分散されたフッ化リチウムが消失した
時点で、反応を終了した。このときの五フッ化リンの消
費量は２６ｇであった。
【００１９】得られた溶液から１，２−ジメトキシエタ
ンを減圧で留出させることにより、ヘキサフルオロリン
酸リチウム３０ｇ（収率：９８．７％）を得た。また、
リチウム電池に応用する場合に問題となる酸性不純物濃
度は９５ｐｐｍであった。
ンを減圧で留出させることにより、ヘキサフルオロリン
酸リチウム３０ｇ（収率：９８．７％）を得た。また、
リチウム電池に応用する場合に問題となる酸性不純物濃
度は９５ｐｐｍであった。
【００２０】実施例３ テフロン製反応器中で１００ｍｌのエチレンカーボネー
トと１００ｍｌのジエチルカーボネートを混合した溶媒
にさらに５．２ｇフッ化リチウムを添加して、混合分散
した。この分散液を冷却して１０℃に維持しながら、ガ
ス導入管を通して窒素ガスにより５０ｖｏｌ％に希釈し
た五フッ化リンガスをバブリングした。混合溶媒中に分
散されたフッ化リチウムが消失した時点で、反応を終了
した。このときの五フッ化リンの消費量は２６ｇであっ
た。
トと１００ｍｌのジエチルカーボネートを混合した溶媒
にさらに５．２ｇフッ化リチウムを添加して、混合分散
した。この分散液を冷却して１０℃に維持しながら、ガ
ス導入管を通して窒素ガスにより５０ｖｏｌ％に希釈し
た五フッ化リンガスをバブリングした。混合溶媒中に分
散されたフッ化リチウムが消失した時点で、反応を終了
した。このときの五フッ化リンの消費量は２６ｇであっ
た。
【００２１】得られた溶液を５０℃に昇温して、真空ポ
ンプで脱気することにより過剰の五フッ化リンを除外し
た。Ｆ19−ＮＭＲとイオンクロマトグラムにより、ヘキ
サフルオロリン酸リチウムの生成が確認された。
ンプで脱気することにより過剰の五フッ化リンを除外し
た。Ｆ19−ＮＭＲとイオンクロマトグラムにより、ヘキ
サフルオロリン酸リチウムの生成が確認された。
【００２２】溶液中の酸性不純物濃度は１０ｐｐｍで、
ヘキサフルオロリン酸リチウムベースに換算すると７０
ｐｐｍとなる。また、この溶液のイオン伝導度を測定し
たところ、７．８ｍＳ／ｃｍであり、ヘキサフルオロリ
ン酸リチウムをエチレンカーボネートとジエチルカーボ
ネートの混合溶媒に溶解したものと同等であった。
ヘキサフルオロリン酸リチウムベースに換算すると７０
ｐｐｍとなる。また、この溶液のイオン伝導度を測定し
たところ、７．８ｍＳ／ｃｍであり、ヘキサフルオロリ
ン酸リチウムをエチレンカーボネートとジエチルカーボ
ネートの混合溶媒に溶解したものと同等であった。
【００２３】次に、この溶液を用いてテストセルを作製
し、充放電試験により電解液としての性能を評価した。
具体的には、天然黒鉛粉末９５重量部に、バインダーと
して５重量部のポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）を混
合し、さらにＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを添加し、
スラリー状にした。このスラリーをニッケルメッシュ上
に塗布して、１５０℃で１２時間乾燥させることによ
り、試験用負極体とした。また、コバルト酸リチウム８
５重量部に、黒鉛粉末１０重量部およびＰＶＤＦ５重量
部を混合し、さらに、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを
添加し、スラリー状にした。このスラリーをアルミニウ
ム箔上に塗布して、１５０℃で１２時間乾燥させること
により、試験用正極体とした。ポリプロピレン不織布を
セパレーターとして、本実施例の反応溶液を電解液と
し、上記負極体および正極体とを用いてテストセルを組
み立てた。続いて、次のような条件で、定電流充放電試
験を実施した。充電、放電ともに電流密度０．３５ｍＡ
／ｃｍ2 で行い、充電は４．２Ｖ、放電は２．５Ｖまで
行い、この充放電サイクルを繰り返して放電容量の変化
を観察した。その結果、充放電効率はほぼ１００％で、
充放電を１００サイクル繰り返したところ、放電容量は
全く変化しなかった。
し、充放電試験により電解液としての性能を評価した。
具体的には、天然黒鉛粉末９５重量部に、バインダーと
して５重量部のポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）を混
合し、さらにＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを添加し、
スラリー状にした。このスラリーをニッケルメッシュ上
に塗布して、１５０℃で１２時間乾燥させることによ
り、試験用負極体とした。また、コバルト酸リチウム８
５重量部に、黒鉛粉末１０重量部およびＰＶＤＦ５重量
部を混合し、さらに、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを
添加し、スラリー状にした。このスラリーをアルミニウ
ム箔上に塗布して、１５０℃で１２時間乾燥させること
により、試験用正極体とした。ポリプロピレン不織布を
セパレーターとして、本実施例の反応溶液を電解液と
し、上記負極体および正極体とを用いてテストセルを組
み立てた。続いて、次のような条件で、定電流充放電試
験を実施した。充電、放電ともに電流密度０．３５ｍＡ
／ｃｍ2 で行い、充電は４．２Ｖ、放電は２．５Ｖまで
行い、この充放電サイクルを繰り返して放電容量の変化
を観察した。その結果、充放電効率はほぼ１００％で、
充放電を１００サイクル繰り返したところ、放電容量は
全く変化しなかった。
【００２４】比較例１ 攪拌器を備えたニッケル製反応器中に、５．２ｇフッ化
リチウムを投入し、反応器内を真空脱気した。次に、１
００％の五フッ化リンガスを系内に導入して、攪拌しな
がら１００℃で反応を行った。フッ化リチウムによる五
フッ化リンガスの吸収が止まった時点で、反応の終点と
した。その結果、過剰量の五フッ化リンを導入したにも
関わらず、未反応フッ化リチウムが残存し、収率は５５
％であった。
リチウムを投入し、反応器内を真空脱気した。次に、１
００％の五フッ化リンガスを系内に導入して、攪拌しな
がら１００℃で反応を行った。フッ化リチウムによる五
フッ化リンガスの吸収が止まった時点で、反応の終点と
した。その結果、過剰量の五フッ化リンを導入したにも
関わらず、未反応フッ化リチウムが残存し、収率は５５
％であった。
【００２５】比較例２ フッ化リチウム３２ｇを無水フッ酸５００ｇに溶解させ
る。この溶液に五フッ化リンガス１５５ｇを吹き込み、
フッ化リチウムと反応させた。得られた反応溶液を一晩
かけてゆっくりと−２０℃まで冷却することにより、ヘ
キサフルオロリン酸リチウムの結晶を析出させた。これ
を濾別し、室温減圧下で付着フッ化水素を除いた。これ
により、１ｍｍ程度の粒径の揃ったヘキサフルオロリン
酸リチウム結晶６５ｇが得られた。酸性不純物の含量は
３００ｐｐｍであった。
る。この溶液に五フッ化リンガス１５５ｇを吹き込み、
フッ化リチウムと反応させた。得られた反応溶液を一晩
かけてゆっくりと−２０℃まで冷却することにより、ヘ
キサフルオロリン酸リチウムの結晶を析出させた。これ
を濾別し、室温減圧下で付着フッ化水素を除いた。これ
により、１ｍｍ程度の粒径の揃ったヘキサフルオロリン
酸リチウム結晶６５ｇが得られた。酸性不純物の含量は
３００ｐｐｍであった。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、従来のヘキサフルオロ
リン酸リチウムの製造法に比べ、反応収率が高く、反応
の制御も容易で、製品の純度の点でも十分満足でき、し
かも、ヘキサフルオロリン酸リチウムを結晶として、取
り出しても良いが、溶媒にリチウム電池用のものを使用
しているため、反応後の溶液を直接電解液として使用す
ることも可能であり、非常に簡略化された製造法を提供
することができる。
リン酸リチウムの製造法に比べ、反応収率が高く、反応
の制御も容易で、製品の純度の点でも十分満足でき、し
かも、ヘキサフルオロリン酸リチウムを結晶として、取
り出しても良いが、溶媒にリチウム電池用のものを使用
しているため、反応後の溶液を直接電解液として使用す
ることも可能であり、非常に簡略化された製造法を提供
することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川島 忠幸 山口県宇部市大字沖宇部5253番地 セント ラル硝子株式会社化学研究所内 (72)発明者 佐藤 敬二 山口県宇部市大字沖宇部5253番地 セント ラル硝子株式会社化学研究所内 (72)発明者 佐々木 広美 山口県宇部市大字沖宇部5253番地 セント ラル硝子株式会社化学研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】 リチウム電池電解液用有機非水溶媒中
で、フッ化リチウムと五フッ化リンとを反応させること
を特徴とするヘキサフルオロリン酸リチウムの製造方
法。 - 【請求項２】 請求項１記載のリチウム電池用有機非水
溶媒が、環状および直鎖の炭酸エステルであることを特
徴とするヘキサフルオロリン酸リチウムの製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載のリチウム電池用有機非水
溶媒が、２つ以上の酸素原子を有するエーテル化合物で
あることを特徴とするヘキサフルオロリン酸リチウムの
製造方法。 - 【請求項４】 請求項２記載の炭酸エステルが、エチレ
ンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカ
ーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカー
ボネートのいずれかであることを特徴とするヘキサフル
オロリン酸リチウムの製造方法。 - 【請求項５】 請求項３記載のエーテル化合物が、１，
２−ジメトキシエタンであることを特徴とするヘキサフ
ルオロリン酸リチウムの製造方法。 - 【請求項６】 請求項１、２、３、４および５記載の製
造方法で得られるヘキサフルオロリン酸リチウム溶液を
リチウム電池用電解液として用いることを特徴とするリ
チウム電池用電解液の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32536595A JP2987397B2 (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | ヘキサフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
| CA002193119A CA2193119C (en) | 1995-12-14 | 1996-12-16 | Electrolytic solution for lithium cell and method for producing same |
| US09/572,887 US6197205B1 (en) | 1995-12-14 | 2000-05-18 | Electrolytic solution for lithium cell and method for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32536595A JP2987397B2 (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | ヘキサフルオロリン酸リチウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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