JP2009062259A - 五フッ化リン及び六フッ化リン酸塩の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の五フッ化リンの製造方法は、5価のリン化合物若しくはその溶液、又は前記5価のリン化合物若しくはその溶液とフッ化水素とを反応させて得られた組成物を溶解させた溶液にキャリアガスを接触させることにより、前記キャリアガス中に五フッ化リンを抽出させて分離することを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
市販の75%リン酸水溶液200gと無水フッ化水素(HF)2000gを回転子と共に5Lフッ素樹脂製反応槽に入れ、ステンレス製の還流冷却器(20mmφx2m)に接続した。フッ素樹脂製反応槽をウォーターバスで45℃に加温すると同時に、還流冷却器は−30℃のブラインで冷却した。更にマグネチックスターラーで反応液を攪拌させた。バス温が上昇していくとHFの還流が始まった。その時の内部液の温度は22℃であった。
市販の75%リン酸水溶液200gと無水フッ化水素(HF)2000gを回転子と共に5Lフッ素樹脂製反応槽に入れ、ステンレス製の還流冷却器(20mmφx2m)に接続した。フッ素樹脂製反応槽をウォーターバスで20℃に恒温すると同時に、還流冷却器は−30℃のブラインで冷却した。マグネチックスターラーで反応液を攪拌した。更にフッ素樹脂製反応槽内の液体に窒素ガスを2L/分でバブリングさせた。
市販の75%リン酸水溶液200gを回転子と共に5Lフッ素樹脂製反応槽に入れ、ステンレス製の還流冷却器(20mmφx2m)に接続した。フッ素樹脂製反応槽をウォーターバスで20℃に恒温すると同時に、還流冷却器は−30℃のブラインで冷却した。マグネチックスターラーで反応液を攪拌した。更にフッ素樹脂製反応槽内のリン酸溶液に無水フッ化水素150g/分をガス状で導入した。
市販の無水リン酸200gと無水フッ化水素(HF)1800gを回転子と共に5Lフッ素樹脂製反応槽に入れ、ステンレス製の還流冷却器(20mmφx2m)に接続した。フッ素樹脂製反応槽をウォーターバスで45℃に加温すると同時に、還流冷却器は−30℃のブラインで冷却した。更にマグネチックスターラーで反応液を攪拌した。バス温が上昇していくとHFの還流が始まった。その時の内部液の温度は22℃であった。
5Lフッ素樹脂製反応槽に90重量%のフッ化水素水溶液1500gを入れ、攪拌しながら市販のオキシ三塩化リン153gを滴下した。尚、5Lフッ素樹脂製反応槽は氷冷しながら前記混合作業を行った。その後、ステンレス製の還流冷却器(20mmφx2m)に接続した。フッ素樹脂製反応槽をウォーターバスで45℃に加温すると同時に、還流冷却器は−30℃のブラインで冷却した。更にマグネチックスターラーで反応液を攪拌した。バス温が上昇していくとHFの還流が始まった。その時の内部液の温度は30℃であった。
市販の75%リン酸水溶液200gと無水フッ化水素(HF)2000gを回転子と共に5Lフッ素樹脂容器入れて攪拌しながら容器内の溶液をサンプリングしリン濃度を測定したところ2.15%であった。
底部に抜き出し用の定量ポンプを連結したフッ素樹脂製反応槽に、無水フッ化水素溶液20kgを入れた。この無水フッ化水素溶液を10℃に冷却しながら五酸化二リン1kgを溶解させた。更に、五酸化二リンが溶解した無水フッ化水素溶液を、五フッ化リン発生槽(フッ素樹脂製、容量10L)に供給した。供給は8kg/hrの速度で定量的に行った。また、五フッ化リン発生槽としては、0℃のコンデンサー及び−50℃のクーラーが直列に接続されているものを用いた。その一方、キャリアーガス発生槽で発生させた25℃の無水フッ化水素ガスを、前記五フッ化リン発生槽内中の前記無水フッ化水素溶液にバブリングして供給した。無水フッ化水素ガスの供給は40kg/hrの速度で行った。
先ず、前記実施例7と同様の操作を行うことにより、極少量のHFを含むPF5ガスを生成させた。次に、図2に示す装置を用いて、以下の操作を行った。市販電池グレードのジエチルカーボネート(水分濃度9重量ppm)をフッ素樹脂製の第1槽2及び第2槽6にそれぞれ2603mL仕込んだ後、ポンプ3及び7を用いて各吸収塔及び槽での循環運転を開始した。このとき、ポンプ3及びポンプ7の流量はともに1L/minとした。また、第1槽2及び第2槽6はそれぞれ第1冷却器4及び第2冷却器8を用いて20℃の恒温にした。
天然黒鉛と結着剤のポリフッ化ビニリデン(PVdF)を9:1の重量比で混合し、これにN−メチルピロリドンを加え、ペーストを得た。このペーストを厚さ22μmの銅箔上に電極塗工用アプリケーターを用いて均一に塗工した。これを120℃で8時間、真空乾燥し、電極打ち抜き機で直径16mmの負極22を得た。
LiCoO2粉末と導電助剤のアセチレンブラックと結着剤のPVdFを90:5:5の重量比で混合し、この混合物にN−メチルピロリドンを加え、ペーストを得た。このペーストを厚さ22μmの銅箔上に電極塗工用アプリケーターを用いて均一に塗工した。これを120℃で8時間、真空乾燥し、電極打ち抜き機で直径16mmの正極21を得た。
正極21を正極缶24の底面に載せ、その上にポリプロピレン製多孔質セパレーター23を載置した後、実施例8で調製した非水性電解液を注入し、ガスケット26を挿入した。その後、セパレーター23の上に負極22、スペーサー27、スプリング28及び負極缶25を順々に載置し、コイン型電池かしめ機を使用して、正極缶24の開口部を内方へ折り曲げることにより封口し、非水電解液リチウム二次電池を作成した。続いて、充電を0.4mAの一定電流で行い、電圧が4.1Vに到達した時点で4.1V、1時間定電圧充電した。放電は1.0mAの定電流で行い、電圧が3.0Vになるまで放電した。電圧が3.0Vに到達したら3.0V、1時間保持し充放電サイクルにより充放電試験を実施した。その結果、充放電効率はほぼ100%であり、充放電を150サイクル繰り返したところ、充電容量は変化しなかった。
先ず、前記実施例7と同様の操作を行うことにより、極少量のHFを含むPF5ガスを生成させた。次に、図2に示す装置を用いて、以下の操作を行った。水が混入した市販電池グレードのジエチルカーボネート(水分濃度550重量ppm)をフッ素樹脂製の第1槽2及び第2槽6にそれぞれ2603mL仕込んだ後、ポンプ3及び7を用いて各吸収塔及び槽での循環運転を開始した。このとき、ポンプ3及びポンプ7の流量はともに1L/minとした。また、第1槽2及び第2槽6はそれぞれ第1冷却器4及び第2冷却器8を用いて20℃の恒温にした。
フッ化リチウム(LiF)5gと無水フッ化水素(HF)100gを回転子と共に1L−フッ素樹脂製反応槽に入れ、溶解させた。次に1L−フッ素樹脂製反応槽を氷浴で5℃に維持し、マグネチックスターラーで攪拌しながら、市販の75%リン酸水溶液25gを30分間で滴下した。その時、反応溶液は35度まで上昇した。
本比較例2は、図2に示す装置を用いて、六フッ化リン酸リチウムの製造を行った。
先ず、市販電池グレードのジエチルカーボネート(水分濃度9重量ppm)をフッ素樹脂製の第1槽2及び第2槽6にそれぞれ2603mL仕込んだ後、ポンプ3及び7を用いて各吸収塔及び槽での循環運転を開始した。このとき、ポンプ3及びポンプ7の流量はともに1L/minとした。また、第1槽2及び第2槽6はそれぞれ第1冷却器4及び第2冷却器8を用いて20℃の恒温にした。
2 第1槽
3 ポンプ
4 冷却器
5 第2吸収塔
6 第2槽
7 ポンプ
8 冷却器
9 脱気塔
10 第3槽
12 エアーポンプ
13 凝縮器
21 正極
22 負極
23 多孔質セパレーター
24 正極缶
25 負極缶
26 ガスケット
27 スペーサー
28 スプリング
Claims (9)
- 5価のリン化合物若しくはその溶液、又は前記5価のリン化合物若しくはその溶液とフッ化水素とを反応させて得られた組成物を溶解させた溶液にキャリアガスを接触させることにより、前記キャリアガス中に五フッ化リンを抽出させて分離することを特徴とする五フッ化リンの製造方法。
- 前記組成物を溶解させた溶液を加熱することにより、フッ化水素ガスと共に五フッ化リンガスを蒸発させ分離することを特徴とする請求項1に記載の五フッ化リンの製造方法。
- 前記五フッ化リンとフッ化物との反応は、
有機溶媒に五フッ化リンガスを溶解させる第1工程と、
前記五フッ化リンに対し等価又はそれ以下の化学量論量のフッ化物を前記有機溶媒に加え、六フッ化リン酸塩の溶液を生成させる第2工程と、
前記六フッ化リン酸塩の溶液を前記第1工程に循環させることにより、前記有機溶媒に代えて六フッ化リン酸塩の溶液に五フッ化リンガスを溶解させる第3工程とを少なくとも行うことを特徴とする六フッ化リン酸塩の製造方法。 - 前記有機溶媒は、非水性有機溶媒又は非水性イオン液体の少なくとも何れか一方であることを特徴とする請求項4に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
- 前記有機溶媒として水分濃度が100重量ppm以下のものを使用することを特徴とする請求項4又は5に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
- 前記第1工程及び第3工程は吸収塔を用いて行うことを特徴とする請求項4〜6の何れか1項に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
- 請求項4〜7の何れか1項に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法により得られた六フッ化リン酸塩を含む電解液。
- 請求項8に記載の電解液を備える蓄電素子。
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