JP3798560B2 - 六フッ化リン酸リチウムの精製法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、例えばリチウム二次電池電解質、有機合成用媒質として有用な六フッ化リン酸リチウムを極めて高純度に精製することができる六フッ化リン酸リチウムの精製法に関する。
【0002】
【従来の技術】
六フッ化リン酸リチウムは、一般に無水フッ化水素や有機溶媒などの非水溶媒中で合成させるが、溶媒中に存在する微量の水と反応し、オキシフッ化物やフッ化リチウムなどを生成して製出されて製品に混入して汚染する。また、六フッ化リン酸リチウムは無水フッ化水素や有機溶媒に溶解する際、一部は次式のように分解平衡している。
【0003】
LiPF6 ←→ LiF + PF5
このLiFは製品に混入して不純物(不溶解残分)となる。
【0004】
六フッ化リン酸リチウムは極めて強い吸湿性を有している為、微量な大気中の水分であっても加水分解が起こりフッ酸分が生成する。その他にフッ化リチウムやオキシフルオロリン酸リチウム(LiPOxFy)が生成し不純物の原因となる。これら不純物を含むヘキサフルオロリン酸リチウムをリチウム電池用電解質として使用すると、フッ酸は電極材料を腐食し、フッ化リチウムは有機溶媒に不溶で残査になるため濾過除去が必要となり、オキシフルオロリン酸リチウムは有機溶媒の分解を促進して、内部電圧を上昇させ電池の容量を低下させたり、発火させたりする可能性を生ずる。
【0005】
従来は、これら不純物を除去する方法として、六フッ化リン酸リチウムを有機溶媒に溶解し、イオン交換交換樹脂により不純物を除去する方法(特開昭59−87774号公報)や有機溶媒中で中和処理する方法(特開昭59−81870号公報)などがあるが、これらの方法では有機溶媒などに一旦溶解させるため精製プロセスが増えコストが高くなってしまう欠点がある。
【0006】
また、フッ素ガスでオキシフッ化リン酸化合物を反応除去する方法(特公平4−16406号公報、特公平4−16407号公報)や六フッ化リン酸リチウムを五フッ化リンを含むガスで接触させる方法(特開平6−298507号公報)などは、ガスを取り扱うために危険が伴い専門的な知識が必要になる。しかも使用するフッ素ガスや五フッ化リンガスを高純度に精製する必要があるためコストが高くなり製品の価格に大きく影響を及ぼす。
【0007】
このように従来の方法はいずれも満足のいく方法ではなかった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、六フッ化リン酸リチウムの製法工程あるいは取り扱い、保存中に生成し、製品に混入してくるフッ化水素、オキシフッ化物、フッ化リチウムなどの不純物を六フッ化リン酸リチウムに転換して高純度六フッ化リン酸リチウムを得ることが可能な六フッ化リン酸リチウム精製法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明の六フッ化リン酸リチウム精製法は、精製前の六フッ化リン酸リチウム原料中のオキシフッ化物とフッ化リチウムを六フッ化リン酸リチウムに転換させるために必要な量以上の五フッ化リンを生成させるために必要な量の五塩化リンとフッ化水素とを精製前の六フッ化リン酸リチウム原料とともに反応系に存在せしめて反応させることにより精製を行うことを特徴とする。
【0010】
【作用】
本発明は、六フッ化リン酸リチウムに含有されるフッ化水素、オキシフッ化物、フッ化リチウムなどの不純物を五塩化リンを加えて六フッ化リン酸リチウムに転換して精製する。このとき、五塩化リンと当量以上のフッ化水素を存在せしめて反応させる。
【0011】
このとき、五塩化リンはフッ化水素と反応して五フッ化リンを生成する。
【0012】
PCl5 + 5HF → PF5 + 5HCl (1)
生成した五フッ化リンはオキシフッ化物やフッ化リチウムと夫々次のように反応して六フッ化リン酸リチウムに転換して精製される。
【0013】
LiPOxFy + PF5 → LiPF6 + POxFy -1 (2)
LiF + PF5 → LiPF6 (3)
式(1)に示した反応は常温・常圧で定量的に進行する。副生する塩化水素ガスは反応に関与することもなく蒸気圧が高い為に製品に付着・残存することなく系外に排出される。
【0014】
五塩化リンとフッ化水素の比はフッ化水素が化学当量以上が望ましいが、もし五塩化リンが余剰に有り未反応で残っても昇華温度が100℃であるのでこれ以上の温度で加熱すれば除去できる。
【0015】
式(2)に示す五フッ化リンとオキシフッ化物との反応や式(3)に示す五フッ化リンとフッ化リチウムとの反応は温度依存性がある。温度が高ければ反応が進み易い。しかし、温度が250℃以上になれば次に示すような逆反応が起こり、不純物のフッ化リチウムの含有量が増加する。図1に六フッ化リン酸リチウムの示差熱分析例を示す。
【0016】
五フッ化リンとオキシフッ化物、フッ化リチウムとの反応は常圧付近で十分進行するが、加圧条件下であることが望ましい。反応系を負圧にした場合は五フッ化リンとオキシフッ化物、フッ化リチウムとの反応が進行しにくくなるばかりでなく、逆に六フッ化リン酸リチウムの分解反応が起こり不純物が増加してくる。このことは図2の反応系内圧力による遊離酸及び不溶解残分の関係に示される。
【0017】
また、この生成反応に要する時間は、温度や圧力などの条件や生成に供する六フッ化リン酸リチウムに含まれるフッ化水素、オキシフッ化およびフッ化リチウム含有量に左右されるが、数時間から一昼夜もあれば十分である。精製反応が終わったら乾いた窒素ガスを通して残存するフッ化水素、五フッ化リン、塩化水素、未反応の五塩化リンガスを完全に駆逐する。
【0018】
【実施例】
(実施例1)
1LのPFA容器にフッ化水素4%、オキシフッ化物(LiPOF4)50ppm、フッ化リチウム0.13%を含む粗製六フッ化リン酸リチウム500gをとり、これに五塩化リン5.5gを加えてよく混合し、容器を窒素ガスフローでシールして、760Torr、105℃で一夜加熱して反応させた。窒素ガスで残存ガスを駆逐して精製六フッ化リン酸リチウムを得た。この中の不純物を定量したところフッ化水素30ppm、オキシフッ化物10ppm以下、フッ化リチウム0.04%であった。なお、オキシフッ化物とフッ化リチウムに対する必要な五塩化リンの化学量論量は5.3gであり、ここでは1.0倍で添加した。
【0019】
(比較例1)
1LのPFA容器にフッ化水素4%、オキシフッ化物(LiPOF4)50ppm、フッ化リチウム0.13%を含む粗製六フッ化リン酸リチウム500gをとり、これに不純物を六フッ化リン酸リチウムに転換するに必要量の約半量の五塩化リン2.7gを加えて良く混合して以降(実施例1)と同じように操作した。得られた製品の不純物を定量したところフッ化水素50ppm、オキシフッ化物30ppm、フッ化リチウム0.08%であり、不純物のフッ化リチウムの六フッ化リン酸リチウムに転換がやや不充分であった。なお、五塩化リン添加量は実施例1の化学量論量の半量とした。
【0020】
(実施例2)
1LのPFA容器にフッ化水素150ppm、フッ化リチウム0.10%を含む六フッ化リン酸リチウム500gをとり、これに五塩化リン4.0gを加えてよく混合した。さらに五塩化リンに相当する液体のフッ化水素2.0gを加えた。容器を窒素ガスフローでシールして760Torr、105℃で一夜加熱して反応させた。窒素ガスで残存ガスを駆逐して精製六フッ化リン酸リチウムを得た。この中の不純物を定量したところフッ化水素40ppm、フッ化リチウム0.02%であった。なお、五塩化リン4.0gに対するフッ化水素の化学量論量は1.9gである。
【0021】
(比較例2)
1LのPAF容器にフッ化水素150ppm、フッ化リチウム0.10%を含む六フッ化リン酸リチウム500gをとり、これに五塩化リン4.0gを加えてよく混合した。さらに五塩化リンと当量の約半量0.9gの液体のフッ化水素を加えて、以降実施例2と同じように操作した。得られた製品の不純物を定量したところフッ化水素20ppm、フッ化リチウム0.05%であった。フッ化リチウムの六フッ化リン酸リチウムへの転換が不充分であった。なお、フッ化水素の添加量は実施例2で示した化学量論量の約半量である。
【0022】
(実施例3)
SUS316製3Lの容器にフッ化水素0.5%、フッ化リチウム0.11%を含む粗製六フッ化リン酸リチウム1kgをとり、五塩化リン9.0gを加えて良く混合した。これを200℃に保った加温装置に入れて6時間反応させた。このとき容器内の圧力が上がってきたので1500Torr程度に調整して行った。反応終了後内圧を抜き、さらに窒素ガスを通じて内部のガスを駆逐して、精製六フッ化リン酸リチウムを得た。不純物を分析したところ、フッ化水素25ppm、フッ化リチウム0.02%であった。なお、本例では、フッ化リチウムに対して必要な五塩化リンは化学当量添加した。
【0023】
(比較例3)
SUS316製の3Lの容器にフッ化水素0.11%、フッ化リチウム0.11%を含む粗製六フッ化リン酸リチウム1kgをとり、五塩化リン9.0gを加えて良く混合した。これを270〜280℃に保った加温装置に入れて6時間反応させた。このとき、容器内の圧力が上がってきたので1500Torr程度に調整して行った。以降(実施例3)と同様に操作した。得られた六フッ化リン酸リチウムの不純物を分析したところ、フッ化水素20ppm、フッ化リチウム。0.2%であった。温度が高すぎた為に六フッ化リン酸リチウムが分解した。なお、五塩化リンの添加量は実施例3と同量とした。
【0024】
(実施例4)
SUS316製3Lの容器にフッ化水素0.5%、フッ化リチウム0.11%を含む粗製六フッ化リン酸リチウム1kgをとり、五塩化リン9.0gを加えて良く混合した。これを105℃に加温して10時間反応させた。このとき容器内の圧力は2500Torrに達した。反応終了後内圧を抜き、さらに窒素ガスを通じて内部のガスを駆逐して、精製六フッ化リン酸リチウムを得た。不純物を分析したところ、フッ化水素20ppm、フッ化リチウム0.01%であった。なお、五塩化リンの添加量は実施例3の化学量論量とした。
【0025】
(比較例4)
SUS316製3L容器にフッ化水素0.5%、フッ化リチウム0.11%を含む粗製六フッ化リン酸リチウム1kgをとり、五塩化リン9.0gを加えて良く混合した。105℃に加温して10時間反応させた。このとき容器内の圧力を400Torrになるように真空ポンプで減圧しながら行った。反応終了後、内部に窒素ガスをブローした。得られた六フッ化リン酸リチウムの不純物を分析したところ、フッ化水素20ppm、フッ化リチウム0.26%であった。減圧加熱のため六フッ化リン酸リチウムが分解した。なお、五塩化リンの添加量は実施例3の化学量論量とした。
【0026】
【発明の効果】
本発明は、リチウム二次電池用電解質や有機合成触媒として有用な高純度六フッ化リン酸リチウムの精製を容易に行える。オキシフッ化物やフッ化リチウムなどの有害な不純物を五塩化リンと当量以上のフッ化水素酸を存在せしめて反応させ、精製する五フッ化リンでオキシフッ化物やフッ化リチウムを六フッ化リン酸リチウムに転換して精製させるのが特徴である。五塩化リンを用いることは、コスト面で安価であり、しかも五塩化リンは固体であるため取り扱いが容易である。それとは逆に、五フッ化リンを含むガスで六フッ化リン酸リチウムを高純度にする方法ではガスを直接取り扱うため危険性が伴い、専門的な知識が必要となる。また、精製に必要な高純度五フッ化リンガスを製造するのはコストが非常に高くなる。
【0027】
本発明は、精製過程で五塩化リンを使用することにより高純度六フッ化リン酸リチウムを安価でかつ大量に生産するのに大きな効果が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】六フッ化リン酸リチウムの熱重量分析結果を示すグラフである。
【図2】反応系内圧力と遊離酸及び不溶解分との関係を示すグラフである。
Claims (5)
- 精製前の六フッ化リン酸リチウム原料中のオキシフッ化物とフッ化リチウムを六フッ化リン酸リチウムに転換させるために必要な量以上の五フッ化リンを生成させるために必要な量の五塩化リンとフッ化水素とを精製前の六フッ化リン酸リチウム原料とともに反応系に存在せしめて反応させることにより精製を行うことを特徴とする六フッ化リン酸リチウムの精製法。
- 反応に用いるフッ化水素は液体及び/又は気体であることを特徴とする請求項1に記載の六フッ化リン酸リチウムの精製法。
- 反応させる温度は常温から250℃以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の六フッ化リン酸リチウムの精製法。
- 反応させる圧力が680Torr以上であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項記載の六フッ化リン酸リチウムの精製法。
- 反応させる圧力が760〜3800Torrであることを特徴とする請求項4に記載の六フッ化リン酸リチウムの精製法。
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