JP2000154009A - 六フッ化リン酸リチウムの精製法 - Google Patents

六フッ化リン酸リチウムの精製法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 リチウム二次電池電解質や有機合成触媒とし
て有用な六フッ化リン酸リチウムを極めて高純度に精製
する方法を提供する。 【解決手段】 オキシフッ化物やフッ化リチウムなどの
有害な不純物を含む六フッ化リン酸リチウムに五塩化リ
ンを加えて精製する。六フッ化リン酸リチウムには加え
る五塩化リンと当量以上のフッ化水素酸を存在せしめて
反応させ、生成する五フッ化リンでフッ化リチウムを六
フッ化リン酸リチウムに転換して精製する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えばリチウム二次電
池電解質、有機合成用媒質として有用な六フッ化リン酸
リチウムを極めて高純度に精製することができる六フッ
化リン酸リチウムの精製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】六フッ化リン酸リチウムは、一般に無水
フッ化水素や有機溶媒などの非水溶媒中で合成させる
が、溶媒中に存在する微量の水と反応し、オキシフッ化
物やフッ化リチウムなどを生成して製出されて製品に混
入して汚染する。また、六フッ化リン酸リチウムは無水
フッ化水素や有機溶媒に溶解する際、一部は次式のよう
に分解平衡している。
【０００３】ＬｉＰＦ6 ←→ ＬｉＦ ＋ ＰＦ5 このＬｉＦは製品に混入して不純物（不溶解残分）とな
る。
【０００４】六フッ化リン酸リチウムは極めて強い吸湿
性を有している為、微量な大気中の水分であっても加水
分解が起こりフッ酸分が生成する。その他にフッ化リチ
ウムやオキシフルオロリン酸リチウム（ＬｉＰＯxＦy）
が生成し不純物の原因となる。これら不純物を含むヘキ
サフルオロリン酸リチウムをリチウム電池用電解質とし
て使用すると、フッ酸は電極材料を腐食し、フッ化リチ
ウムは有機溶媒に不溶で残査になるため濾過除去が必要
となり、オキシフルオロリン酸リチウムは有機溶媒の分
解を促進して、内部電圧を上昇させ電池の容量を低下さ
せたり、発火させたりする可能性を生ずる。
【０００５】従来は、これら不純物を除去する方法とし
て、六フッ化リン酸リチウムを有機溶媒に溶解し、イオ
ン交換交換樹脂により不純物を除去する方法（特開昭５
９−８７７７４号公報）や有機溶媒中で中和処理する方
法（特開昭５９−８１８７０号公報）などがあるが、こ
れらの方法では有機溶媒などに一旦溶解させるため精製
プロセスが増えコストが高くなってしまう欠点がある。
【０００６】また、フッ素ガスでオキシフッ化リン酸化
合物を反応除去する方法（特公平４−１６４０６号公
報、特公平４−１６４０７号公報）や六フッ化リン酸リ
チウムを五フッ化リンを含むガスで接触させる方法（特
開平６−２９８５０７号公報）などは、ガスを取り扱う
ために危険が伴い専門的な知識が必要になる。しかも使
用するフッ素ガスや五フッ化リンガスを高純度に精製す
る必要があるためコストが高くなり製品の価格に大きく
影響を及ぼす。
【０００７】このように従来の方法はいずれも満足のい
く方法ではなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、六フッ化リ
ン酸リチウムの製法工程あるいは取り扱い、保存中に生
成し、製品に混入してくるフッ化水素、オキシフッ化
物、フッ化リチウムなどの不純物を六フッ化リン酸リチ
ウムに転換して高純度六フッ化リン酸リチウムを得るこ
とが可能な六フッ化リン酸リチウム精製法を提供するこ
とを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の六フッ化リン酸
リチウム精製法は、精製前の六フッ化リン酸リチウム原
料中のオキシフッ化物とフッ化リチウムを六フッ化リン
酸リチウムに転換させるために必要な量以上の五フッ化
リンを生成させるために必要な量の五塩化リンとフッ化
水素とを精製前の六フッ化リン酸リチウム原料とともに
反応系に存在せしめて反応させることにより精製を行う
ことを特徴とする。
【００１０】
【作用】本発明は、六フッ化リン酸リチウムに含有され
るフッ化水素、オキシフッ化物、フッ化リチウムなどの
不純物を五塩化リンを加えて六フッ化リン酸リチウムに
転換して精製する。このとき、五塩化リンと当量以上の
フッ化水素を存在せしめて反応させる。
【００１１】このとき、五塩化リンはフッ化水素と反応
して五フッ化リンを生成する。
【００１２】 ＰＣｌ5 ＋ ５ＨＦ → ＰＦ5 ＋ ５ＨＣｌ （１） 生成した五フッ化リンはオキシフッ化物やフッ化リチウ
ムと夫々次のように反応して六フッ化リン酸リチウムに
転換して精製される。
【００１３】 ＬｉＰＯxＦy ＋ ＰＦ5 → ＬｉＰＦ6 ＋ ＰＯxＦy -1 （２） ＬｉＦ ＋ ＰＦ5 → ＬｉＰＦ6 （３） 式（１）に示した反応は常温・常圧で定量的に進行す
る。副生する塩化水素ガスは反応に関与することもなく
蒸気圧が高い為に製品に付着・残存することなく系外に
排出される。
【００１４】五塩化リンとフッ化水素の比はフッ化水素
が化学当量以上が望ましいが、もし五塩化リンが余剰に
有り未反応で残っても昇華温度が１００℃であるのでこ
れ以上の温度で加熱すれば除去できる。
【００１５】式（２）に示す五フッ化リンとオキシフッ
化物との反応や式（３）に示す五フッ化リンとフッ化リ
チウムとの反応は温度依存性がある。温度が高ければ反
応が進み易い。しかし、温度が２５０℃以上になれば次
に示すような逆反応が起こり、不純物のフッ化リチウム
の含有量が増加する。図１に六フッ化リン酸リチウムの
示差熱分析例を示す。
【００１６】 ＬｉＦ ＋ ＰＦ5 ←→ ＬｉＰＦ6 （４） ＞２５０℃ 五フッ化リンとオキシフッ化物、フッ化リチウムとの反
応は常圧付近で十分進行するが、加圧条件下であること
が望ましい。反応系を負圧にした場合は五フッ化リンと
オキシフッ化物、フッ化リチウムとの反応が進行しにく
くなるばかりでなく、逆に六フッ化リン酸リチウムの分
解反応が起こり不純物が増加してくる。このことは図２
の反応系内圧力による遊離酸及び不溶解残分の関係に示
される。
【００１７】また、この生成反応に要する時間は、温度
や圧力などの条件や生成に供する六フッ化リン酸リチウ
ムに含まれるフッ化水素、オキシフッ化およびフッ化リ
チウム含有量に左右されるが、数時間から一昼夜もあれ
ば十分である。精製反応が終わったら乾いた窒素ガスを
通して残存するフッ化水素、五フッ化リン、塩化水素、
未反応の五塩化リンガスを完全に駆逐する。
【００１８】
【実施例】（実施例１）１ＬのＰＦＡ容器にフッ化水素
４％、オキシフッ化物（ＬｉＰＯＦ4）５０ｐｐｍ、フ
ッ化リチウム０．１３％を含む粗製六フッ化リン酸リチ
ウム５００ｇをとり、これに五塩化リン５．５ｇを加え
てよく混合し、容器を窒素ガスフローでシールして、７
６０Ｔｏｒｒ、１０５℃で一夜加熱して反応させた。窒
素ガスで残存ガスを駆逐して精製六フッ化リン酸リチウ
ムを得た。この中の不純物を定量したところフッ化水素
３０ｐｐｍ、オキシフッ化物１０ｐｐｍ以下、フッ化リ
チウム０．０４％であった。なお、オキシフッ化物とフ
ッ化リチウムに対する必要な五塩化リンの化学量論量は
５．３ｇであり、ここでは１．０倍で添加した。
【００１９】（比較例１）１ＬのＰＦＡ容器にフッ化水
素４％、オキシフッ化物（ＬｉＰＯＦ4）５０ｐｐｍ、
フッ化リチウム０．１３％を含む粗製六フッ化リン酸リ
チウム５００ｇをとり、これに不純物を六フッ化リン酸
リチウムに転換するに必要量の約半量の五塩化リン２．
７ｇを加えて良く混合して以降（実施例１）と同じよう
に操作した。得られた製品の不純物を定量したところフ
ッ化水素５０ｐｐｍ、オキシフッ化物３０ｐｐｍ、フッ
化リチウム０．０８％であり、不純物のフッ化リチウム
の六フッ化リン酸リチウムに転換がやや不充分であっ
た。なお、五塩化リン添加量は実施例１の化学量論量の
半量とした。
【００２０】（実施例２）１ＬのＰＦＡ容器にフッ化水
素１５０ｐｐｍ、フッ化リチウム０．１０％を含む六フ
ッ化リン酸リチウム５００ｇをとり、これに五塩化リン
４．０ｇを加えてよく混合した。さらに五塩化リンに相
当する液体のフッ化水素２．０ｇを加えた。容器を窒素
ガスフローでシールして７６０Ｔｏｒｒ、１０５℃で一
夜加熱して反応させた。窒素ガスで残存ガスを駆逐して
精製六フッ化リン酸リチウムを得た。この中の不純物を
定量したところフッ化水素４０ｐｐｍ、フッ化リチウム
０．０２％であった。なお、五塩化リン４．０ｇに対す
るフッ化水素の化学量論量は１．９ｇである。
【００２１】（比較例２）１ＬのＰＡＦ容器にフッ化水
素１５０ｐｐｍ、フッ化リチウム０．１０％を含む六フ
ッ化リン酸リチウム５００ｇをとり、これに五塩化リン
４．０ｇを加えてよく混合した。さらに五塩化リンと当
量の約半量０．９ｇの液体のフッ化水素を加えて、以降
実施例２と同じように操作した。得られた製品の不純物
を定量したところフッ化水素２０ｐｐｍ、フッ化リチウ
ム０．０５％であった。フッ化リチウムの六フッ化リン
酸リチウムへの転換が不充分であった。なお、フッ化水
素の添加量は実施例２で示した化学量論量の約半量であ
る。
【００２２】（実施例３）ＳＵＳ３１６製３Ｌの容器に
フッ化水素０．５％、フッ化リチウム０．１１％を含む
粗製六フッ化リン酸リチウム１ｋｇをとり、五塩化リン
９．０ｇを加えて良く混合した。これを２００℃に保っ
た加温装置に入れて６時間反応させた。このとき容器内
の圧力が上がってきたので１５００Ｔｏｒｒ程度に調整
して行った。反応終了後内圧を抜き、さらに窒素ガスを
通じて内部のガスを駆逐して、精製六フッ化リン酸リチ
ウムを得た。不純物を分析したところ、フッ化水素２５
ｐｐｍ、フッ化リチウム０．０２％であった。なお、本
例では、フッ化リチウムに対して必要な五塩化リンは化
学当量添加した。
【００２３】（比較例３）ＳＵＳ３１６製の３Ｌの容器
にフッ化水素０．１１％、フッ化リチウム０．１１％を
含む粗製六フッ化リン酸リチウム１ｋｇをとり、五塩化
リン９．０ｇを加えて良く混合した。これを２７０〜２
８０℃に保った加温装置に入れて６時間反応させた。こ
のとき、容器内の圧力が上がってきたので１５００Ｔｏ
ｒｒ程度に調整して行った。以降（実施例３）と同様に
操作した。得られた六フッ化リン酸リチウムの不純物を
分析したところ、フッ化水素２０ｐｐｍ、フッ化リチウ
ム。０．２％であった。温度が高すぎた為に六フッ化リ
ン酸リチウムが分解した。なお、五塩化リンの添加量は
実施例３と同量とした。
【００２４】（実施例４）ＳＵＳ３１６製３Ｌの容器に
フッ化水素０．５％、フッ化リチウム０．１１％を含む
粗製六フッ化リン酸リチウム１ｋｇをとり、五塩化リン
９．０ｇを加えて良く混合した。これを１０５℃に加温
して１０時間反応させた。このとき容器内の圧力は２５
００Ｔｏｒｒに達した。反応終了後内圧を抜き、さらに
窒素ガスを通じて内部のガスを駆逐して、精製六フッ化
リン酸リチウムを得た。不純物を分析したところ、フッ
化水素２０ｐｐｍ、フッ化リチウム０．０１％であっ
た。なお、五塩化リンの添加量は実施例３の化学量論量
とした。
【００２５】（比較例４）ＳＵＳ３１６製３Ｌ容器にフ
ッ化水素０．５％、フッ化リチウム０．１１％を含む粗
製六フッ化リン酸リチウム１ｋｇをとり、五塩化リン
９．０ｇを加えて良く混合した。１０５℃に加温して１
０時間反応させた。このとき容器内の圧力を４００Ｔｏ
ｒｒになるように真空ポンプで減圧しながら行った。反
応終了後、内部に窒素ガスをブローした。得られた六フ
ッ化リン酸リチウムの不純物を分析したところ、フッ化
水素２０ｐｐｍ、フッ化リチウム０．２６％であった。
減圧加熱のため六フッ化リン酸リチウムが分解した。な
お、五塩化リンの添加量は実施例３の化学量論量とし
た。
【００２６】
【発明の効果】本発明は、リチウム二次電池用電解質や
有機合成触媒として有用な高純度六フッ化リン酸リチウ
ムの精製を容易に行える。オキシフッ化物やフッ化リチ
ウムなどの有害な不純物を五塩化リンと当量以上のフッ
化水素酸を存在せしめて反応させ、精製する五フッ化リ
ンでオキシフッ化物やフッ化リチウムを六フッ化リン酸
リチウムに転換して精製させるのが特徴である。五塩化
リンを用いることは、コスト面で安価であり、しかも五
塩化リンは固体であるため取り扱いが容易である。それ
とは逆に、五フッ化リンを含むガスで六フッ化リン酸リ
チウムを高純度にする方法ではガスを直接取り扱うため
危険性が伴い、専門的な知識が必要となる。また、精製
に必要な高純度五フッ化リンガスを製造するのはコスト
が非常に高くなる。
【００２７】本発明は、精製過程で五塩化リンを使用す
ることにより高純度六フッ化リン酸リチウムを安価でか
つ大量に生産するのに大きな効果が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】六フッ化リン酸リチウムの熱重量分析結果を示
すグラフである。
【図２】反応系内圧力と遊離酸及び不溶解分との関係を
示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 脇 雅秀 大阪府堺市海山町７丁227番地 ステラ ケミファ株式会社内 (72)発明者 矢崎 洋史 大阪府堺市海山町７丁227番地 ステラ ケミファ株式会社内 Ｆターム(参考） 5H029 AJ14 AM07 CJ11 HJ14 HJ15

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 精製前の六フッ化リン酸リチウム原料中
    のオキシフッ化物とフッ化リチウムを六フッ化リン酸リ
    チウムに転換させるために必要な量以上の五フッ化リン
    を生成させるために必要な量の五塩化リンとフッ化水素
    とを精製前の六フッ化リン酸リチウム原料とともに反応
    系に存在せしめて反応させることにより精製を行うこと
    を特徴とする六フッ化リン酸リチウムの精製法。
  2. 【請求項２】 反応に用いるフッ化水素は液体及び／又
    は気体であることを特徴とする請求項１に記載の六フッ
    化リン酸リチウムの精製法。
  3. 【請求項３】 反応させる温度は常温から２５０℃以下
    であることを特徴とする請求項１又は２に記載の六フッ
    化リン酸リチウムの精製法。
  4. 【請求項４】 反応させる圧力が６８０Ｔｏｒｒ以上で
    あることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項
    記載の六フッ化リン酸リチウムの精製法。
  5. 【請求項５】 反応させる圧力が７６０〜３８００Ｔｏ
    ｒｒであることを特徴とする請求項４に記載の六フッ化
    リン酸リチウムの精製法。
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