JP2001122603A - 低水分六フッ化リン酸リチウムの製造方法 - Google Patents
低水分六フッ化リン酸リチウムの製造方法Info
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- JP2001122603A JP2001122603A JP30155099A JP30155099A JP2001122603A JP 2001122603 A JP2001122603 A JP 2001122603A JP 30155099 A JP30155099 A JP 30155099A JP 30155099 A JP30155099 A JP 30155099A JP 2001122603 A JP2001122603 A JP 2001122603A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 特別な後処理等を必要とすることなく効率良
く低水分の六フッ化リン酸リチウムを製造できる方法を
提供すること。 【解決手段】 フッ化リチウムの無水フッ化水素溶液、
またはフッ化リチウムを六フッ化リン酸リチウムの製造
工程において循環使用する濾液に溶解させた溶液を、該
溶液中のフッ化リチウムと五フッ化リンとを反応させる
前にまたは反応させた後に、フッ素化する。
く低水分の六フッ化リン酸リチウムを製造できる方法を
提供すること。 【解決手段】 フッ化リチウムの無水フッ化水素溶液、
またはフッ化リチウムを六フッ化リン酸リチウムの製造
工程において循環使用する濾液に溶解させた溶液を、該
溶液中のフッ化リチウムと五フッ化リンとを反応させる
前にまたは反応させた後に、フッ素化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム二次電池
用電解質をはじめ、有機合成反応用触媒として有用な低
水分の六フッ化リン酸リチウムを効率的に製造する方法
に関する。
用電解質をはじめ、有機合成反応用触媒として有用な低
水分の六フッ化リン酸リチウムを効率的に製造する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】六フッ
化リン酸リチウムの製造方法については従来から種々の
方法が提唱されている。しかしながら、何れの製造方法
にも共通する問題として挙げられるのが、濾液の循環使
用による製品への水分の混入の問題である。即ち、何れ
の製造方法においても、六フッ化リン酸リチウムを濾過
分離した後の濾液に新たに反応原料のフッ化リチウムを
溶解してバッチ反応を繰り返し継続するが、この際、反
応原料である五塩化リンやフッ化リチウムの含有水分、
操作による外気からの混入水分等により、濾液中の水分
が次第に上昇する結果、製品である六フッ化リン酸リチ
ウム中の水分も徐々に増加していくという問題がある。
六フッ化リン酸リチウムをリチウム電池の電解質として
使用する場合、その含有水分により電解質自体の加水分
解が起き、生成するフッ化水素やオキシフッ化リン酸化
合物により電池性能の劣化を来たすため、六フッ化リン
酸リチウムの含有水分はできるだけ低減しなければなら
ない。
化リン酸リチウムの製造方法については従来から種々の
方法が提唱されている。しかしながら、何れの製造方法
にも共通する問題として挙げられるのが、濾液の循環使
用による製品への水分の混入の問題である。即ち、何れ
の製造方法においても、六フッ化リン酸リチウムを濾過
分離した後の濾液に新たに反応原料のフッ化リチウムを
溶解してバッチ反応を繰り返し継続するが、この際、反
応原料である五塩化リンやフッ化リチウムの含有水分、
操作による外気からの混入水分等により、濾液中の水分
が次第に上昇する結果、製品である六フッ化リン酸リチ
ウム中の水分も徐々に増加していくという問題がある。
六フッ化リン酸リチウムをリチウム電池の電解質として
使用する場合、その含有水分により電解質自体の加水分
解が起き、生成するフッ化水素やオキシフッ化リン酸化
合物により電池性能の劣化を来たすため、六フッ化リン
酸リチウムの含有水分はできるだけ低減しなければなら
ない。
【０００３】従来から六フッ化リン酸リチウムの水分低
減法として提案されている方法としては、六フッ化リン
酸リチウム結晶を沸点が１００℃以上の含酸素有機溶媒
に溶解させ、この溶液中の含酸素有機溶媒を蒸留により
全て留出させることにより水分を除去する方法（特開昭
６１−２５４２１６号公報）がある。しかし、この方法
では、その都度多量の溶媒を留出除去しなければなら
ず、また、溶媒中の不純物濃縮による汚染が懸念され
る。その他の方法としては、六フッ化リン酸リチウム結
晶を不活性ガス中でフッ素処理する方法（特公平４−１
６４０６号公報）や、六フッ化リン酸リチウム結晶をフ
ッ素に不活性な溶剤に再溶解した後、フッ素処理する方
法（特公平４−１６４０７号公報）等がある。しかし、
これらの処理法では、一度単離した六フッ化リン酸リチ
ウム結晶を改めて別装置でフッ素処理する必要があり、
操作上繁雑で時間を要し、工業上実用的な方法とは言い
難い。
減法として提案されている方法としては、六フッ化リン
酸リチウム結晶を沸点が１００℃以上の含酸素有機溶媒
に溶解させ、この溶液中の含酸素有機溶媒を蒸留により
全て留出させることにより水分を除去する方法（特開昭
６１−２５４２１６号公報）がある。しかし、この方法
では、その都度多量の溶媒を留出除去しなければなら
ず、また、溶媒中の不純物濃縮による汚染が懸念され
る。その他の方法としては、六フッ化リン酸リチウム結
晶を不活性ガス中でフッ素処理する方法（特公平４−１
６４０６号公報）や、六フッ化リン酸リチウム結晶をフ
ッ素に不活性な溶剤に再溶解した後、フッ素処理する方
法（特公平４−１６４０７号公報）等がある。しかし、
これらの処理法では、一度単離した六フッ化リン酸リチ
ウム結晶を改めて別装置でフッ素処理する必要があり、
操作上繁雑で時間を要し、工業上実用的な方法とは言い
難い。
【０００４】従って、本発明の目的は、上記従来法の欠
点を排除した低水分六フッ化リン酸リチウムの製造方
法、即ち特別な後処理等を必要とすることなく効率良く
低水分の六フッ化リン酸リチウムを製造できる方法を提
供することにある。
点を排除した低水分六フッ化リン酸リチウムの製造方
法、即ち特別な後処理等を必要とすることなく効率良く
低水分の六フッ化リン酸リチウムを製造できる方法を提
供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため、鋭意検討した結果、フッ化リチウムの
無水フッ化水素溶液と五フッ化リンとを用いて六フッ化
リン酸リチウムを製造するに際し、反応初回のフッ化リ
チウムの無水フッ化水素溶液および循環使用する結晶濾
液にフッ化リチウムを溶解させた溶液をフッ素化するこ
とにより、容易に且つ極めて効率的に水分の少ない六フ
ッ化リン酸リチウムが製造できることを知見した。本発
明は、上記知見に基づきなされたもので、フッ化リチウ
ムの無水フッ化水素溶液、またはフッ化リチウムを六フ
ッ化リン酸リチウムの製造工程において循環使用する濾
液に溶解させた溶液を、フッ素化した後、上記溶液に五
フッ化リンを添加し、上記溶液中のフッ化リチウムと五
フッ化リンとを反応させることを特徴とする低水分六フ
ッ化リン酸リチウムの製造方法（以下、第１発明とい
う）を提供するものである。また、本発明は、フッ化リ
チウムの無水フッ化水素溶液、またはフッ化リチウムを
六フッ化リン酸リチウムの製造工程において循環使用す
る濾液に溶解させた溶液に、五フッ化リンを添加し、上
記溶液中のフッ化リチウムと五フッ化リンとを反応させ
た後、反応液をフッ素化することを特徴とする低水分六
フッ化リン酸リチウムの製造方法（以下、第２発明とい
う）を提供するものである。
を達成するため、鋭意検討した結果、フッ化リチウムの
無水フッ化水素溶液と五フッ化リンとを用いて六フッ化
リン酸リチウムを製造するに際し、反応初回のフッ化リ
チウムの無水フッ化水素溶液および循環使用する結晶濾
液にフッ化リチウムを溶解させた溶液をフッ素化するこ
とにより、容易に且つ極めて効率的に水分の少ない六フ
ッ化リン酸リチウムが製造できることを知見した。本発
明は、上記知見に基づきなされたもので、フッ化リチウ
ムの無水フッ化水素溶液、またはフッ化リチウムを六フ
ッ化リン酸リチウムの製造工程において循環使用する濾
液に溶解させた溶液を、フッ素化した後、上記溶液に五
フッ化リンを添加し、上記溶液中のフッ化リチウムと五
フッ化リンとを反応させることを特徴とする低水分六フ
ッ化リン酸リチウムの製造方法（以下、第１発明とい
う）を提供するものである。また、本発明は、フッ化リ
チウムの無水フッ化水素溶液、またはフッ化リチウムを
六フッ化リン酸リチウムの製造工程において循環使用す
る濾液に溶解させた溶液に、五フッ化リンを添加し、上
記溶液中のフッ化リチウムと五フッ化リンとを反応させ
た後、反応液をフッ素化することを特徴とする低水分六
フッ化リン酸リチウムの製造方法（以下、第２発明とい
う）を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の低水分六フッ化リ
ン酸リチウムの製造方法について詳述する。先ず、第１
発明について説明する。
ン酸リチウムの製造方法について詳述する。先ず、第１
発明について説明する。
【０００７】上記のフッ化リチウムの無水フッ化水素溶
液またはフッ化リチウムを濾液に溶解させた溶液のフッ
素化は、フッ素ガスを用いて行われる。該フッ素化は、
六フッ化リン酸リチウム製造用の反応器中に直接フッ素
ガスを導入して実施しても良く、また該反応器とは別の
容器内で実施したり、あるいは気液を効率的に接触させ
るための装置を別に設けて実施した後、処理後の溶液を
上記反応器に戻しても良い。上記フッ素化に使用するフ
ッ素ガスは、コストおよび環境への配慮上、循環使用す
ることが好ましい。
液またはフッ化リチウムを濾液に溶解させた溶液のフッ
素化は、フッ素ガスを用いて行われる。該フッ素化は、
六フッ化リン酸リチウム製造用の反応器中に直接フッ素
ガスを導入して実施しても良く、また該反応器とは別の
容器内で実施したり、あるいは気液を効率的に接触させ
るための装置を別に設けて実施した後、処理後の溶液を
上記反応器に戻しても良い。上記フッ素化に使用するフ
ッ素ガスは、コストおよび環境への配慮上、循環使用す
ることが好ましい。
【０００８】上記フッ素化は、常圧下、加圧下、減圧下
の何れでも行うことができる。上記フッ素化の反応温度
は、水分とフッ素との反応を考慮すれば、加圧下ででき
るだけ高くすることが望ましいが、上限温度は、装置の
耐圧性を考慮して５０℃以下、好ましくは３０℃以下で
ある。下限温度は、フッ化リチウムや六フッ化リン酸リ
チウム等の溶質が析出しない温度迄低くできるが、フッ
素化の効率を考慮すれば、−２０℃以上とすることが望
ましい。即ち、上記フッ素化の反応温度は、−２０〜＋
３０℃の範囲とすることが好ましい。また、上記フッ素
化を加圧下で行う場合は、反応器内圧を１０〜２０ｋPa
（Ｇ）の範囲とすることが好ましく、また上記フッ素化
を減圧下で行う場合は、反応器内圧を−８０〜−３０ｋ
Pa（Ｇ）の範囲とすることが好ましい。
の何れでも行うことができる。上記フッ素化の反応温度
は、水分とフッ素との反応を考慮すれば、加圧下ででき
るだけ高くすることが望ましいが、上限温度は、装置の
耐圧性を考慮して５０℃以下、好ましくは３０℃以下で
ある。下限温度は、フッ化リチウムや六フッ化リン酸リ
チウム等の溶質が析出しない温度迄低くできるが、フッ
素化の効率を考慮すれば、−２０℃以上とすることが望
ましい。即ち、上記フッ素化の反応温度は、−２０〜＋
３０℃の範囲とすることが好ましい。また、上記フッ素
化を加圧下で行う場合は、反応器内圧を１０〜２０ｋPa
（Ｇ）の範囲とすることが好ましく、また上記フッ素化
を減圧下で行う場合は、反応器内圧を−８０〜−３０ｋ
Pa（Ｇ）の範囲とすることが好ましい。
【０００９】また、上記フッ素化に使用するフッ素ガス
の濃度は任意で良い。即ち、１００容積％フッ素を用い
ても、あるいは希釈用として不活性ガス類（窒素、ヘリ
ウム、アルゴン、ネオン等）や四フッ化炭素、六フッ化
エタン、三フッ化窒素、六フッ化硫黄等のフッ素系ガス
により任意に希釈して使用しても良いが、効率を考えれ
ば１０容積％以上の濃度のフッ素ガスを使用することが
望ましい。また、上記フッ素化に要するフッ素化時間
は、使用するフッ素ガスの濃度にもよるが、通常は数秒
〜数時間である。フッ素化の効率を考えれば、１分間〜
１時間でフッ素化が終了するようにフッ素ガスの濃度を
調整することが望ましい。
の濃度は任意で良い。即ち、１００容積％フッ素を用い
ても、あるいは希釈用として不活性ガス類（窒素、ヘリ
ウム、アルゴン、ネオン等）や四フッ化炭素、六フッ化
エタン、三フッ化窒素、六フッ化硫黄等のフッ素系ガス
により任意に希釈して使用しても良いが、効率を考えれ
ば１０容積％以上の濃度のフッ素ガスを使用することが
望ましい。また、上記フッ素化に要するフッ素化時間
は、使用するフッ素ガスの濃度にもよるが、通常は数秒
〜数時間である。フッ素化の効率を考えれば、１分間〜
１時間でフッ素化が終了するようにフッ素ガスの濃度を
調整することが望ましい。
【００１０】また、上記フッ素化後の溶液中のフッ化リ
チウムと、五フッ化リンとの反応は、従来法と同様に行
うことができ、好ましくは上記溶液に対し−３０〜０℃
の温度で五フッ化リンを添加、反応させると良い。ま
た、上記溶液は、無水フッ化水素／フッ化リチウムのモ
ル比が１０〜３５であるものが好ましく、また、五フッ
化リンの添加量は、上記溶液中のフッ化リチウム１モル
に対し１．０〜１．１モルが好ましい。
チウムと、五フッ化リンとの反応は、従来法と同様に行
うことができ、好ましくは上記溶液に対し−３０〜０℃
の温度で五フッ化リンを添加、反応させると良い。ま
た、上記溶液は、無水フッ化水素／フッ化リチウムのモ
ル比が１０〜３５であるものが好ましく、また、五フッ
化リンの添加量は、上記溶液中のフッ化リチウム１モル
に対し１．０〜１．１モルが好ましい。
【００１１】反応液からの六フッ化リン酸リチウムの取
得は、反応液を冷却して六フッ化リン酸リチウムの結晶
を析出させ、該結晶を不活性ガス中で加熱乾燥すること
により行うことができる。本発明の方法により得られる
六フッ化リン酸リチウムは、水分１０ｐｐｍ未満の低水
分のものである。
得は、反応液を冷却して六フッ化リン酸リチウムの結晶
を析出させ、該結晶を不活性ガス中で加熱乾燥すること
により行うことができる。本発明の方法により得られる
六フッ化リン酸リチウムは、水分１０ｐｐｍ未満の低水
分のものである。
【００１２】次に、第２発明について説明する。第２発
明は、フッ素化を、フッ化リチウムと五フッ化リンとの
反応後に行う以外は、第１発明と同様に実施される。即
ち、第２発明におけるフッ素化前の溶液中のフッ化リチ
ウムと、五フッ化リンとの反応は、第１発明におけるフ
ッ素化後の溶液中のフッ化リチウムと、五フッ化リンと
の反応と同様に行えば良く、また、第２発明における反
応液のフッ素化は、第１発明における溶液のフッ素化と
同様に行えば良い。
明は、フッ素化を、フッ化リチウムと五フッ化リンとの
反応後に行う以外は、第１発明と同様に実施される。即
ち、第２発明におけるフッ素化前の溶液中のフッ化リチ
ウムと、五フッ化リンとの反応は、第１発明におけるフ
ッ素化後の溶液中のフッ化リチウムと、五フッ化リンと
の反応と同様に行えば良く、また、第２発明における反
応液のフッ素化は、第１発明における溶液のフッ素化と
同様に行えば良い。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例とともに挙げ
るが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではな
い。
るが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではな
い。
【００１４】〔実施例１〕３リットル容量の撹拌機およ
び冷却ジャケット付ハステロイＣ製反応器に無水フッ化
水素（以下、ＨＦと略記する）１６００ｇを仕込み、−
３５℃に冷却後、これにフッ化リチウム７５ｇを撹拌し
ながら溶解して、フッ化リチウムの無水フッ化水素溶液
を調製した。該溶液の液温は−１９℃であった。次に、
反応器中に、窒素で希釈した濃度５０容積％のフッ素ガ
スを８００ｍｌ／ｍｉｎの速度で撹拌しながら１時間導
入し、上記溶液の脱水（フッ素化）を行った。続いて、
五フッ化リン５００ｇを撹拌しながら反応器内に導入
し、反応させた後、反応液を−５０℃に冷却して結晶を
析出させた。結晶を濾別後、５０℃の窒素気流中で乾燥
し、直径１〜２ｍｍの粒径の揃った六フッ化リン酸リチ
ウムの結晶２２０ｇを得た。この結晶中の水分は３ｐｐ
ｍであった（該水分の測定はカールフィッシャー法によ
り行った。以下の実施例および比較例でも同じ。）。
び冷却ジャケット付ハステロイＣ製反応器に無水フッ化
水素（以下、ＨＦと略記する）１６００ｇを仕込み、−
３５℃に冷却後、これにフッ化リチウム７５ｇを撹拌し
ながら溶解して、フッ化リチウムの無水フッ化水素溶液
を調製した。該溶液の液温は−１９℃であった。次に、
反応器中に、窒素で希釈した濃度５０容積％のフッ素ガ
スを８００ｍｌ／ｍｉｎの速度で撹拌しながら１時間導
入し、上記溶液の脱水（フッ素化）を行った。続いて、
五フッ化リン５００ｇを撹拌しながら反応器内に導入
し、反応させた後、反応液を−５０℃に冷却して結晶を
析出させた。結晶を濾別後、５０℃の窒素気流中で乾燥
し、直径１〜２ｍｍの粒径の揃った六フッ化リン酸リチ
ウムの結晶２２０ｇを得た。この結晶中の水分は３ｐｐ
ｍであった（該水分の測定はカールフィッシャー法によ
り行った。以下の実施例および比較例でも同じ。）。
【００１５】〔実施例２〕実施例１の「結晶を濾別後の
濾液」に新たにＨＦを加えて１８００ｇとし、これにフ
ッ化リチウム３７ｇを溶解した。この溶液を用いて、実
施例１と同じ条件で、フッ素化による脱水後、五フッ化
リン２３０ｇを導入して反応を行い、六フッ化リン酸リ
チウムの結晶２３９ｇを得た。この結晶中の水分は４ｐ
ｐｍであった。
濾液」に新たにＨＦを加えて１８００ｇとし、これにフ
ッ化リチウム３７ｇを溶解した。この溶液を用いて、実
施例１と同じ条件で、フッ素化による脱水後、五フッ化
リン２３０ｇを導入して反応を行い、六フッ化リン酸リ
チウムの結晶２３９ｇを得た。この結晶中の水分は４ｐ
ｐｍであった。
【００１６】〔実施例３〕実施例２と同様の操作を４０
回繰り返した。４０回目に生成した六フッ化リン酸リチ
ウムの結晶中の水分は６ｐｐｍであった。
回繰り返した。４０回目に生成した六フッ化リン酸リチ
ウムの結晶中の水分は６ｐｐｍであった。
【００１７】〔実施例４〕３リットル容量の撹拌機およ
び冷却ジャケット付ハステロイＣ製反応器にＨＦ１６０
０ｇを仕込み、これにフッ化リチウム８０ｇを溶解し
て、フッ化リチウムの無水フッ化水素溶液を調製した。
該溶液の液温を−１０℃にした後、別のハステロイＣ製
反応器で五塩化リンとＨＦとの反応で合成した五フッ化
リンを撹拌しながら５００ｇ導入し、反応させた。反応
終了後の温度は１３℃であった。この反応液を０℃に冷
却した後、濃度１００容積％のフッ素ガスを３００ｍｌ
／ｍｉｎの速度で撹拌しながら４０分間導入し、上記反
応液の脱水（フッ素化）を行った。次に、反応液を−５
０℃に冷却して結晶を析出させた。結晶を濾別後、５０
℃の窒素気流中で乾燥し、六フッ化リン酸リチウムの結
晶１８８ｇを得た。この結晶中の水分は４ｐｐｍであっ
た。
び冷却ジャケット付ハステロイＣ製反応器にＨＦ１６０
０ｇを仕込み、これにフッ化リチウム８０ｇを溶解し
て、フッ化リチウムの無水フッ化水素溶液を調製した。
該溶液の液温を−１０℃にした後、別のハステロイＣ製
反応器で五塩化リンとＨＦとの反応で合成した五フッ化
リンを撹拌しながら５００ｇ導入し、反応させた。反応
終了後の温度は１３℃であった。この反応液を０℃に冷
却した後、濃度１００容積％のフッ素ガスを３００ｍｌ
／ｍｉｎの速度で撹拌しながら４０分間導入し、上記反
応液の脱水（フッ素化）を行った。次に、反応液を−５
０℃に冷却して結晶を析出させた。結晶を濾別後、５０
℃の窒素気流中で乾燥し、六フッ化リン酸リチウムの結
晶１８８ｇを得た。この結晶中の水分は４ｐｐｍであっ
た。
【００１８】〔比較例１〕脱水（フッ素化）操作を省略
した以外は、実施例１と同様にして実施し、六フッ化リ
ン酸リチウムの結晶２５１ｇを得た。この六フッ化リン
酸リチウムの結晶は、粒径の揃ったものであったが、結
晶中の水分は１１ｐｐｍであった。
した以外は、実施例１と同様にして実施し、六フッ化リ
ン酸リチウムの結晶２５１ｇを得た。この六フッ化リン
酸リチウムの結晶は、粒径の揃ったものであったが、結
晶中の水分は１１ｐｐｍであった。
【００１９】〔比較例２〕脱水（フッ素化）操作を行う
ことなく、比較例１の「結晶を濾別後の濾液」を繰り返
し使用して４０回反応を行った。４０回目に生成した六
フッ化リン酸リチウムの結晶中の水分は２６ｐｐｍであ
った。
ことなく、比較例１の「結晶を濾別後の濾液」を繰り返
し使用して４０回反応を行った。４０回目に生成した六
フッ化リン酸リチウムの結晶中の水分は２６ｐｐｍであ
った。
【００２０】〔比較例３〕脱水（フッ素化）操作を省略
した以外は、実施例４と同様にして実施し、六フッ化リ
ン酸リチウムの結晶１８４ｇを得た。この結晶中の水分
は２６ｐｐｍであった。
した以外は、実施例４と同様にして実施し、六フッ化リ
ン酸リチウムの結晶１８４ｇを得た。この結晶中の水分
は２６ｐｐｍであった。
【００２１】
【発明の効果】本発明の六フッ化リン酸リチウムの製造
方法によれば、特別な後処理等を必要とすることなく効
率良く低水分の六フッ化リン酸リチウムを製造できる。
方法によれば、特別な後処理等を必要とすることなく効
率良く低水分の六フッ化リン酸リチウムを製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 成田 馨 岡山県倉敷市松江四丁目四番八号 関東電 化工業株式会社水島工場内 (72)発明者 折原 逸雄 群馬県渋川市金井425番地 関東電化工業 株式会社記録材料研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 フッ化リチウムの無水フッ化水素溶液、
またはフッ化リチウムを六フッ化リン酸リチウムの製造
工程において循環使用する濾液に溶解させた溶液を、フ
ッ素化した後、上記溶液に五フッ化リンを添加し、上記
溶液中のフッ化リチウムと五フッ化リンとを反応させる
ことを特徴とする低水分六フッ化リン酸リチウムの製造
方法。 - 【請求項２】 フッ化リチウムの無水フッ化水素溶液、
またはフッ化リチウムを六フッ化リン酸リチウムの製造
工程において循環使用する濾液に溶解させた溶液に、五
フッ化リンを添加し、上記溶液中のフッ化リチウムと五
フッ化リンとを反応させた後、反応液をフッ素化するこ
とを特徴とする低水分六フッ化リン酸リチウムの製造方
法。 - 【請求項３】 フッ素化を、濃度１０〜１００容積％の
範囲のフッ素ガスを用いて行う請求項１または２記載の
低水分六フッ化リン酸リチウムの製造方法。 - 【請求項４】 フッ素化温度が−２０〜＋３０℃の範囲
であり、フッ素化時間が１分間〜１時間の範囲である請
求項１〜３の何れかに記載の低水分六フッ化リン酸リチ
ウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30155099A JP4405006B2 (ja) | 1999-10-22 | 1999-10-22 | 低水分六フッ化リン酸リチウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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