JP2012520235A - 五フッ化リンを製造するための方法及び反応器のデザイン - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
PCl5+5HF→PF5+5HCl (1)
のように五塩化リン(PCl5)をフッ化水素(HF)でフッ素化して五フッ化リン(PF5)を塩化水素(HCl)と一緒に生成させるというものである。
NaPF6→NaF+PF5 (2)
のとおりに、ヘキサフルオロリン酸の塩(例えばNaPF6)を熱分解(300℃〜1000℃)する;ことによって製造することもできる。
3PCl5+5AsF3→3PF5+5AsCl3 (3)
5PF3+3Cl2→3PF5+2PCl3 (4)
POF5+2HF→PF5+H2O (5)
によって例示することができる。
P+2.5F2→PF5;
にしたがって反応させる工程;及び、五フッ化リンを含む生成物流を反応器から取り出す工程;を含む五フッ化リンの製造方法が提供される。リン供給流は液体リン供給流であってよい。また、本方法は、液体リン供給流を少なくとも1つのノズルを通して噴霧の形態で反応器に供給する工程を含み得る。
P+2.5F2→PF5;
にしたがって反応させる工程;及び、五フッ化リンを含む生成物流を反応器から取り出す工程;を含む五フッ化リンの製造方法が提供される。
P+2.5F2→PF5 (6)
にしたがって元素状フッ素で連続的にフッ素化することによって五フッ化リン(PF5)を製造することに関する。
[0051]図1〜5に示すようなリンの連続的フッ素化のためのここで開示するシステム中に導入された不活性キャリアガスは、最終処理の前に五フッ化リン(PF5)を含む生成物流から分離することができる。1つの例では、不活性ガスは反応器の下流の分離器によって生成物流から分離することができる。幾つかの例では、不活性キャリアガスはシステム中に再循環させることができる。
実施例1:白リンから赤リンへの変化の実証:
[0057]窒素雰囲気下において、テフロンバルブを取り付けた排気した10mmのガラスチューブに約0.5gの固体白リンを加えた。チューブをテフロンバルブで密閉し、油浴中か又は加熱テープを用いて、約200℃〜約250℃の高温下で種々の時間にわたって加熱した。白リンから赤リンへの漸次な変化が観察された。チューブを250℃の温度に4時間加熱すると、白リンの赤リンへの転化は元の白リン試料の約20重量%であったことが観察された。
[0058]約0.5インチの直径及び約1フィートの長さを有するバルブを取り付けたInconelチューブ内に、約5.0gの白リンを配置した。試料を炉内で、雰囲気圧力において、約25℃の初期温度から約800℃の最終温度に加熱した。リン蒸気が生成され、これを水冷トラップ内に回収した。約1時間後、加熱を停止し、チューブを冷却した。気化の前後にチューブを秤量した。重量は風袋とほぼ同等であり、これは白リンのほぼ全てが蒸気形態に転化したことを示す。
[0059]浸漬管、出口、及び温度プローブを取り付けた、200mLの容量を有する清浄で乾燥した漏れ試験済みのステンレス反応器中に、約85gの白リンを窒素パージ下で充填した。次に、反応器を排気し、2つのトラップ(予め秤量)及びスクラバーに直列に接続した。また、バブラーとトラップの間に窒素ティーを接続して、スクラバー材料の逆流が起こらないようにした。スクラバーには水を含ませた。加熱テープを用いて反応器内の白リンをゆっくりと加熱して白リンを溶融させた。また、反応器出口から第1のトラップへの導管を、加熱テープによって約290℃〜約300℃の温度に加熱した。所望の反応器温度に達したら、(N2パージから反応器ディップレグへのバルブを開放することによって)反応器を通して窒素を数秒間パージ(50〜300SCCM)して、システムの出口に閉塞がないようにした。次に、溶融白リンを気化させるために、約100sccm〜約150sccmの一定の流速及び約212℃〜約220℃の温度において窒素を溶融白リンに通した。気化した白リンをトラップ内に回収した。溶融白リンに窒素を約20分間通した後、トラップ内に約1.0gのリン蒸気が得られた。
[0060]窒素に代えてHF蒸気を用い、スクラバーに10%KOH水溶液を含ませて、HF蒸気を排気する前に中和した他は、実施例3に記載のものと同様のやり方で実験を行った。溶融白リンを気化させるために、HF蒸気を、約7g/0.5時間の一定の流速及び約218℃〜約220℃の温度において溶融白リンに通した。HF蒸気を溶融白リンに約30分間通した後、トラップ内に約1.4gのリン蒸気及び約6.4gのHF蒸気が回収された。
HFに代えてPF5蒸気を用いた他は、実施例4に記載のものと同様のやり方で実験を行った。溶融白リンを気化させるために、PF5蒸気を、約60sccmの一定の流速及び約220℃〜約225℃の温度において溶融白リンに通した。PF5蒸気を溶融白リンに約30分間通した後、トラップ内に約1.5gのリン蒸気が得られた。
実施例2のようにして白リンの気化を行い、生成したリン蒸気を反応器中に供給し、元素状フッ素ガス(F2)と混合して蒸気生成物流を形成した。蒸気生成物流をコールドトラップ中に回収し、IR分光法を用いて蒸気生成物流が五フッ化リン(PF5)を含むことを確認した。
[0063]ガスを導入するための容器の底部付近まで伸長しているディップレグ、及び飽和蒸気を除去するための蒸気出口を装備した容器に、約100gの白リンを加えた。出口に圧力制御バルブを取り付けた。まず、リンを真空下で十分に乾燥させた。乾燥白リンを200℃に予備加熱した。次に加熱を停止し、窒素をディップレグに通して窒素を導入し、容器内の圧力を10psigに保持しながら溶融リンに通してバブリングした。窒素は8重量%のフッ素を含んでいた。フッ素をリンと反応させてPF3を生成させ、外部加熱を用いずに更なるリンを気化させるのに十分な熱を発生させた。得られる気体流は、リン1gあたり2.7gの窒素、並びにリン1gあたり0.3gのPF3を含んでいた。この混合気体流をF2と反応させてPF5を生成させた。
Claims (12)
- リン供給流を反応器に供給する工程、ここで、リン供給流中のリンは白リン又は黄リンを含む元素状リンである;
元素状フッ素ガスを含む蒸気流であるフッ素供給流を反応器に供給する工程;
反応器内においてリン供給流とフッ素供給流を化学量論:
P+2.5F2→PF5;
にしたがって反応させる工程;及び
五フッ化リンを含む生成物流を反応器から取り出す工程;
を含む五フッ化リンの製造方法。 - 液体リン、固体リン、又はこれらの混合物を含む第1のリン流を気化器に供給する工程;及び
気化器内において第1のリン流を気化させてリン供給流を形成する工程;
を更に含む、請求項1に記載の五フッ化リンの製造方法。 - 第1のリン流が液体リン供給物として気化器内に含まれる液体リンを含み、且つ、気化工程が、気体流を気化器中に導入して液体リン供給物に通してバブリングさせることを含む、請求項2に記載の五フッ化リンの製造方法。
- 気化器中に導入する気体流が、フッ素、窒素、五フッ化リン、フッ化水素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、及びこれらの混合物からなる群から選択される気体を含む、請求項2に記載の五フッ化リンの製造方法。
- リン供給流が、噴霧として反応器中に導入する液体である、請求項1に記載の五フッ化リンの製造方法。
- リン供給流を反応器に供給する工程が、
液体リン供給流を反応器の底部区域中に導入すること;及び
反応器内で液体リン供給流を気化すること;
を含む、請求項1に記載の五フッ化リンの製造方法。 - 気化工程が、気化器内で第1のリン流を約200℃より高い温度に加熱することを含む、請求項6に記載の五フッ化リンの製造方法。
- 液体リン供給流が、液体リン供給物として反応器の底部区域内に含まれ、且つ、気化工程が、気体流を反応器の底部区域中に導入し、液体リン供給物に通してバブリングさせることを含む、請求項7に記載の五フッ化リンの製造方法。
- 反応器の底部区域中に導入する気体流が、フッ素、窒素、五フッ化リン、フッ化水素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、及びこれらの混合物からなる群から選択される気体を含む、請求項8に記載の五フッ化リンの製造方法。
- 請求項1に記載の生成物流中の五フッ化リンを用いるLiPF6の製造方法。
- 五フッ化リンを無水フッ化水素酸溶液中でフッ化リチウムと反応させることによってリチウムヘキサフルオロホスフェートを製造する、請求項10に記載のリチウムヘキサフルオロホスフェートの製造方法。
- 窒素流中の0.1〜10重量%のフッ素を、無水フッ化水素酸溶液に通して、又は無水フッ化水素酸溶液中のフッ化リチウムに通してバブリングさせて湿分を除去する、請求項11に記載のリチウムヘキサフルオロホスフェートの製造方法。
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