JP2017509580A - ヘキサフルオロリン酸塩の、および五フッ化リンの製造 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)特許出願公開番号:US2010/0233057などにおけるリンのフッ素ガスとの反応、
(ii)US3,634,034などにおけるPCl5のHFとの反応、
(iv)EP2311776A1などにおけるHF蒸気がヘキサフルオロリン酸(HPF6)溶液を通してバブリングされる反応、ここで、そのHPF6溶液は、P2O5およびHFの反応から得られる、
(v)加熱されてPF5ガスを生じることができる、三フッ化二臭化リン、PF3Br2を生成する三フッ化リンの臭素との反応(http://site.iugaza.edu.ps/bqeshta/files/2010/02/94398_17.pdf)2013年7月31日閲覧、および
(vi)熱分解が続くP2O5のCaF2との反応またはKPF6、NaPF6およびLiPF6などのアルカリ金属塩の熱分解を含む、他の周知の乾式のPF5の調整方法。
有機ルイス塩基によってヘキサフルオロリン酸を中和し、ヘキサフルオロリン酸有機塩を得ること、
前記ヘキサフルオロリン酸有機塩を、アルカリ金属水酸化物(LiOH以外)およびアルカリ土類金属水酸化物から選択されたアルカリ水酸化物と、非水懸濁媒体中で反応させ、ヘキサフルオロリン酸アルカリ塩を沈殿物として得ること、および
前記非水懸濁媒体、未反応の有機ルイス塩基および前記沈殿物を生成する反応の間に生成した水を含む液相を除去し、これにより前記ヘキサフルオロリン酸アルカリ塩を回収すること、
を含む。
有機ルイス塩基によってヘキサフルオロリン酸を中和し、ヘキサフルオロリン酸有機塩を得ること、
前記ヘキサフルオロリン酸有機塩を、アルカリ金属水酸化物(LiOH以外)およびアルカリ土類金属水酸化物から選択されたアルカリ水酸化物と、非水懸濁媒体中で反応させ、ヘキサフルオロリン酸アルカリ塩を沈殿物として得ること、
前記非水懸濁媒体、未反応の有機ルイス塩基および前記沈殿物を生成する反応の間に生成した水を含む液相を除去し、これにより前記ヘキサフルオロリン酸アルカリ塩を回収すること、および
前記ヘキサフルオロリン酸アルカリ塩を熱分解し、気体の前記五フッ化リンおよび非気体の残渣としてアルカリフッ化物を得ること、
を含む。
NaOHは反応の間沈殿物を形成しないため、図1の段階20のピリジンの化学量論的添加について酸溶液中のHPF6のモル濃度を決定するために、水酸化ナトリウムの0.1M濃度の標準溶液をHPF6溶液の滴定に用いた。HPF6溶液の600μlのアリコートを蒸留水で100mlに希釈し、NaOHの0.1M溶液で滴定した。白金電極を取り付けたオリオン4スター電気伝導度メータを、滴定の間、反応混合物の電気伝導度を測定するのに用いた。溶液を、OH−/H+の平衡を確保するために、絶えずマグネティックスターラで撹拌した。電気伝導度の変化を、5mlの滴定剤の各添加の後に測定した。対応する電気伝導度の値および体積を記録した。滴定の終点は、激減した強い酸イオンに起因する電気伝導度の値の急な落ち込み(図2)がより穏やかな傾斜に変化する電気伝導度のグラフにおける交点または屈曲によって示され、図のように、グラフの直線部分に対する接線の交差点によって決定される。したがって決定された終点は、HPF6溶液の100mlに対して、NaOHの40.8mlに相当し、これは、0.00408molのNaOHと等しく、6.80mol/LのHPF6のモル濃度に変換できる。
図1の段階26の実験室シミュレーションでは、エチルアルコールの存在下におけるヘキサフルオロリン酸ピリジニウムおよびアルカリ金属水酸化物、例えば、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムの化学反応は、XPF6塩(ここでは、Xは、ナトリウムまたはカリウム)を生成し、一方で、固体のヘキサフルオロリン酸アルカリ金属を生成物として残しながら、ピリジンガスを遊離する(式または反応7および3にそれぞれ従って)。
方法10の段階44の実験室シミュレーションでは、合成されたKPF6およびNaPF6塩を、例えば管型反応器系0(図8)の中で、式9(また、上の式または反応(4)によってより詳細に例示される)に従った塩の五フッ化リンガスおよびフッ化金属残渣への分解の目的で、熱分解に供することができる。
Claims (16)
- ヘキサフルオロリン酸塩を製造する方法であって、
有機ルイス塩基によってヘキサフルオロリン酸を中和し、ヘキサフルオロリン酸有機塩を得ること、
前記ヘキサフルオロリン酸有機塩を、アルカリ金属水酸化物(LiOH以外)およびアルカリ土類金属水酸化物から選択されたアルカリ水酸化物と、非水懸濁媒体中で反応させ、ヘキサフルオロリン酸アルカリ塩を沈殿物として得ること、および
前記非水懸濁媒体、未反応の有機ルイス塩基および前記沈殿物を生成する反応の間に生成した水を含む液相を除去し、これにより前記ヘキサフルオロリン酸アルカリ塩を回収すること、
を含む前記方法。 - 五フッ化リンを製造する方法であって、
有機ルイス塩基によってヘキサフルオロリン酸を中和し、ヘキサフルオロリン酸有機塩を得ること、
前記ヘキサフルオロリン酸有機塩を、アルカリ金属水酸化物(LiOH以外)およびアルカリ土類金属水酸化物から選択されたアルカリ水酸化物と、非水懸濁媒体中で反応させ、ヘキサフルオロリン酸アルカリ塩を沈殿物として得ること、
前記非水懸濁媒体、未反応の有機ルイス塩基および前記沈殿物を生成する反応の間に生成した水を含む液相を除去し、これにより前記ヘキサフルオロリン酸アルカリ塩を回収すること、および
前記ヘキサフルオロリン酸アルカリ塩を熱分解し、気体の前記五フッ化リンおよび非気体の残渣としてアルカリフッ化物を得ること、
を含む前記方法。 - 前記ヘキサフルオロリン酸アルカリ塩の熱分解は、600℃までの温度にて生じる、請求項2に記載の方法。
- 前記ヘキサフルオロリン酸アルカリ塩の熱分解は、部分真空下で生じる、請求項2または3に記載の方法。
- リン酸を無水のフッ化水素または含水のフッ化水素酸と反応させて、前記ヘキサフルオロリン酸を得ることを含む、請求項1または2に記載の方法。
- 前記有機ルイス塩基は、有機アミンである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機アミンは、ピリジン、イミダゾールおよびピロールから選択される、請求項6に記載の方法。
- 前記有機アミンは、ピリジンである、請求項7に記載の方法。
- 前記アルカリ水酸化物は、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルカリ水酸化物は、水酸化ナトリウムである、請求項9に記載の方法。
- 前記非水懸濁媒体は、有機溶媒である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機溶媒は、メタノールまたはエタノールを含む、請求項11に記載の方法。
- 前記有機溶媒は、エタノールを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記非水懸濁媒体は、非プロトン性媒体である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記非プロトン性媒体は、アルキルカーボネート、テトラヒドロフランエーテルまたはアセトニトリルを含む、請求項14に記載の方法。
- 前記液相の除去は、前記沈殿物から過剰の液相をデカンテーションすること、および200℃の温度まで前記沈殿物を加熱して前記沈殿物に存在する残りの液相を蒸発させることによって達成される、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
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