MX2011009595A - Metodos y diseños de reactor para producir pentafluoruro de fosforo. - Google Patents
Metodos y diseños de reactor para producir pentafluoruro de fosforo.Info
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Abstract
En la presente se proveen procesos y sistemas para la producción de pentafluoruro de fósforo (PF5) a través de fluoración continua de fósforo. Una corriente de alimentación de fósforo y una corriente de alimentación de flúor se proveen a un reactor, en donde reaccionan en una reacción de gas-gas o líquido-gas para producir pentafluoruro de fósforo (PF5). La alimentación de fósforo puede derivarse de fósforo blanco o fósforo amarillo y puede proveerse al reactor como un líquido o un vapor. El flúor puede proveerse al reactor como un vapor y comprende preferiblemente gas flúor elemental.
Description
MÉTODOS Y DISEÑOS DE REACTOR PARA PRODUCIR PENTAFLUORURO DE
FÓSFORO
APLICACIONES RELACIONADAS
Esta solicitud reivindica el beneficio de Solicitud Provisional de E.U.A. Serie No. 61/207, 886, titulada Proceso para Producir Pentafluoruro de Fósforo, que fue presentada el
13 de marzo de 2009, actualmente pendiente; Solicitud Provisional de E.U.A. Serie No. 61/178,464, titulada Método para Producir Pentafluoruro de Fósforo, que fue presentada el
14 de mayo de 2009, pendiente y Solicitud Provisional de E.U.A. Serie No. 61/178,468, titulada Diseño de Reactores Novedosos para la Fluoración directa, que fue presentada el 14 de mayo de 2009, actualmente en trámite. La descripción de cada una de ellas se incorpora por referencia en su totalidad.
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La tecnología presente se refiere a la producción de pentafluoruro de fósforo (PF5) y más particularmente se refiere a la fluoración directa de fósforo con flúor elemental para producir pentafluoruro de fósforo (PF5).
DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA RELACIONADA
El pentafluoruro de fósforo (PF5) se puede utilizar para producir comercialmente hexafluorofosfato litio (LiPF6) , que es un electrolito útil de las baterías de iones de litio. Entre las baterías de producción comercial, las baterías de ión litio tienen una de las mejores relaciones de energía-a-peso, sin efecto memoria, y una pérdida lenta de carga cuando no estén en uso. Además de alimentar la electrónica del consumidor, las baterías de ión-litio están creciendo en popularidad para aplicaciones de defensa, automotriz y aeroespaciales , debido a su alta densidad de energía.
Algunos de los métodos convencionales para la preparación de pentafluoruro de fósforo (PF5) son conocidos en los que se produce pentafluoruro de fósforo (PF5) junto con otros productos de la reacción y debe ser purificada antes de retirar los productos de reacción.
Por ejemplo, un método para producir pentafluoruro de fósforo (PF5) incluye un proceso de dos etapas en que se trata de ácido polifosfórico con el exceso de fluoruro de hidrógeno (HF) para producir ácido hexfluorofosfórico, que reacciona con el exceso de fluoruro de hidrógeno (HF) y ácido sulfúrico fumante para producir el pentafluoruro de fósforo (PF5) . Otro método es la fluoración de pentacloruro de fósforo (PCI5) con fluoruro de hidrógeno (HF) para producir
pentafluoruro de fósforo (PF5), junto con cloruro de hidrógeno (HC1) de la siguiente manera:
PC15 + 5 HF -> PF5 + 5 HC1 (1)
El pentafluoruro de fósforo (PF5) también se puede preparar por reacción de tricloruro de fósforo (PCI3) con cloro, bromo o yodo elemental y fluoruro de hidrógeno (HF) , o por la descomposición térmica (300°C - 1000°C) de sales de ácido hexafluorofosfórico (por ejemplo, NaPFe) de la siguiente manera:
NaPF6 -> NaF + PF5 (2)
Los procesos adicionales de producción de pentafluoruro de fósforo (PF5) , junto con otros productos de la reacción pueden ser ejemplificados por las siguientes reacciones :
3 PCI5 + 5AsF3 -> 3 PF5 + 5 AsCl3 (3)
5 PF3 + 3 Cl2 -> 3 PF5 + 2 PC13 (4)
POF3 + 2 HF -> PF5 + H20 (5)
Los métodos convencionales que hacen reaccionar flúor elemental con fósforo incluyen la fluoración a baja
temperatura del polvo de fósforo rojo en suspensión en un solvente tal como CFCI3 y el polvo de fósforo rojo de fluoración con un exceso, como por ejemplo de 1 a 10 veces superior a, un fluoruro de metal tales como el fluoruro de calcio (CaF2) en una reacción por lotes.
SUMARIO DE LA INVENCIÓN
Los procesos y sistemas para la producción de pentafluoruro de fósforo (PF5) mediante fluoración continua de fósforo se proporcionan en este documento.
En un aspecto, se provee un proceso para la producción de pentafluoruro de fósforo que incluye las etapas de: proporcionar una corriente de alimentación a un de fósforo reactor, el fósforo en la corriente de alimentación de fósforo siendo fósforo elemental que comprende el fósforo blanco o fósforo amarillo; proporcionar una corriente de alimentación de flúor al reactor, la corriente de alimentación de flúor siendo una corriente de vapor que comprende gas flúor elemental; la reacción de la corriente de alimentación de fósforo y la corriente de alimentación de flúor en el reactor de acuerdo con la estequiometria
P + 2.5 F2 -> PF5
y la eliminación de un flujo de producto del reactor que comprende pentafluoruro de fósforo. La corriente de alimentación de fósforo puede ser una corriente de alimentación de fósforo liquido y el proceso puede incluir la etapa de proporcionar la corriente de alimentación de fósforo liquido a un reactor a través de al menos una boquilla en forma de un rocío.
En otro aspecto, se provee un proceso para la producción de pentafluoruro de fósforo que incluye las etapas de: proporcionar una primera corriente de fósforo en un vaporizador, la primera corriente de fósforo comprende fósforo liquido, fósforo sólido, o mezclas de los mismos; la vaporización del flujo de fósforo primero en el vaporizador para formar una corriente de alimentación de fósforo; el suministro de la corriente de alimentación a un reactor de fósforo, el fósforo en la corriente de alimentación de fósforo siendo fósforo elemental que comprende el fósforo blanco o fósforo amarillo; el suministro de una corriente de alimentación de flúor para el reactor, la corriente de alimentación de flúor que es una corriente de vapor que comprende gas flúor elemental; la reacción del flujo de alimentación de fósforo y la corriente de alimentación de flúor en el reactor de acuerdo con la estequiometría
P + 2.5 F2 -> PF5
y la eliminación de un flujo de producto del reactor que comprende pentafluoruro de fósforo.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
Ejemplos concretos han sido elegidos para fines de ilustración y descripción y se muestran en los dibujos adjuntos, formando una parte de la especificación.
La Figura 1 ilustra una modalidad de un sistema para producir PF5, en donde el fósforo liquido se vaporiza en un vaporizador.
La Figura 2 muestra una segunda modalidad de un sistema para producir PF5, en donde el fósforo liquido se vaporiza en la zona inferior de un reactor.
La Figura 3 muestra una tercera modalidad de un sistema para producir PF5, en donde el fósforo liquido se pulveriza en un reactor.
La Figura 4 muestra la modalidad de la Figura 3, en donde el fósforo liquido es recibido por el reactor a través de una pluralidad de puntos de vertido.
La Figura 5 ilustra la modalidad de la Figura 3, donde el fósforo liquido se suministra al reactor a través de una pluralidad de boquillas.
DESCRIPCIÓN DETALLADA
La tecnología se refiere a la producción de pentafluoruro de fósforo (PF5) a través de fluoración continua de fósforo elemental con flúor elemental en un reactor de acuerdo con la estequiometría :
P + 2.5 F2 -> PF5 (6)
No hay evidencia en la literatura que el fósforo líquido existe como moléculas de P4. Cuando el fósforo líquido se evapora, se cree que el vapor también se compone de moléculas de P4 de hasta unos 800°C. Por encima de 800°C, ?n se encuentra en equilibrio con las moléculas de P2. Por otra parte, el fósforo diatómico comienza a romper con el fósforo monoatómico por arriba de los 1500°C. La relación exacta entre estas especies es compleja y varias especies pueden estar en equilibrio a una temperatura y presión dadas. Uno puede describir la reacción de fósforo y flúor elemental como 0.25P4 + 2.5F2 = 1 PF5 en un rango de condiciones. Sin embargo, dependiendo de la temperatura exacta y las condiciones de presión, el fósforo puede existir en una forma molecular diferente. Para simplificar, vamos a utilizar la ecuación P + 2.5F2 = PF5 para describir la estequiometría de la reacción y no significa que se limite únicamente a la
reacción de un átomo de fósforo con las moléculas de flúor diatómico
Una reacción continua puede llevarse a cabo en un reactor de flúor, proporcionando vapor en el reactor y la introducción de fósforo como una corriente de alimentación de vapor o un corriente de liquido de alimentación al reactor en condiciones adecuadas para promover la producción de pentafluoruro de fósforo (PF5) .
La corriente de alimentación de fó.sforo proporcionan al reactor se deriva preferiblemente de fósforo blanco o fósforo amarillo y cuenta con fósforo blanco o fósforo amarillo. El fósforo elemental tiene varias formas diferentes, o alótropos. Las formas más comunes de fósforo elemental son el fósforo rojo y fósforo blanco. Bajo ciertas condiciones, tales como el calentamiento de fósforo blanco a 250°C a la presión ambiente, o la exposición de fósforo blanco a la luz solar, el fósforo blanco puede transformarse en fósforo rojo. En consecuencia, algunas de las fuentes de fósforo blanco pueden incluir algún contenido de fósforo rojo, que da al fósforo un aspecto amarillento y por lo tanto se refiere como el fósforo amarillo. El fósforo rojo no se enciende en el aire a temperaturas inferiores a 240°C. Sin embargo, el fósforo blanco debe manejarse con cuidado, ya que es tóxico y se enciende en el aire a temperaturas de alrededor de 30°C. El fósforo blanco y el fósforo amarillo
tienden a estar en un estado liquido a temperaturas superiores a 44°C.
La Figura 1 ilustra un sistema de fluoración continua 100 para un proceso de reacción de fósforo elemental con flúor elemental para producir pentafluoruro de fósforo (PF5) en una reacción gas-gas. El sistema de fluoración continua 100 incluye un vaporizador 102 y un reactor de 104.
El proceso se inicia mediante la provisión de una primera corriente de fósforo 106 al vaporizador 102 y el calentamiento de la primera corriente de fósforo 106 para formar una segunda corriente de fósforo que es un vapor. La segunda corriente de fósforo y luego se puede proporcionar al reactor de corriente de alimentación de fósforo 110. Como se ilustra en la Figura 1, la primera corriente de fósforo 106 se puede introducir en el vaporizador 102 y puede ser contenida dentro del vaporizador 102 como fuente de fósforo 108. La primera corriente de fósforo 106 puede contener fósforo blanco o fósforo amarillo y puede estar en un estado sólido o de un estado liquido, o en una combinación de los estados, aunque la primera corriente de fósforo 106 es preferentemente un liquido. Dentro del vaporizador 102, la primera corriente de fósforo 106 se puede calentar en forma de vapor de fósforo que puede salir del vaporizador 102 se proporcionan para el reactor de corriente de alimentación de fósforo 110. La corriente de alimentación de fósforo 110
puede ser una corriente de vapor de fósforo continua y puede ser un vapor puro, o puede ser un vapor con sólidos en suspensión y/o líquidos.
El vaporizador 102 que recibe la primera corriente de fósforo 106 puede ser cualquier tipo adecuado de vaporizador. Por ejemplo, el vaporizador 102 puede incluir un recipiente encamisado con una fuente de calor externa, un intercambiador de calor de cambio de fases, como un intercambiador de carcasa y tubo de calor, calderas calentadas a vapor, un evaporador de película delgada, o evaporadores de contacto directo, que pueden burbujear gas caliente, como nitrógeno, directamente a través de fósforo líquido. En algunos ejemplos, el proceso de vaporización de la corriente de alimentación de fósforo 106 en el vaporizador 102 puede incluir calentamiento o sobrecalentamiento, la corriente de alimentación de fósforo 106 a una temperatura superior al punto de ebullición del fósforo blanco, como por arriba de alrededor de 280°C. En otros ejemplos, el proceso de vaporización de la corriente de alimentación de fósforo en el 106 en el vaporizador 102 incluye la utilización de una corriente de gas, la temperatura en el evaporador puede ser mayor que alrededor de 50°C, y preferiblemente mayor que alrededor de 200°C.
Cabe señalar que el calentamiento de fósforo líquido blanco o fósforo amarillo a su punto de ebullición no
tiende a dar como resultado una conversión completa del fósforo blanco liquido en vapor. En su lugar, una parte del fósforo liquido tiende a transformarse en fósforo rojo. Con el tiempo, este sólido se deposita en las superficies de los equipos de proceso que puede conducir a una disminución en la eficiencia y/o interrupción del proceso debido a que el fósforo sólido puede acumularse o tapar . los equipos de proceso de entrada tales como vaporizador, recipiente de reactor, o tubo de salida. Dicho desbordamiento puede conducir a una acumulación de presión y un riesgo de seguridad. La transformación del fósforo blanco liquido en fósforo rojo sólido puede evitarse sustancialmente mediante la vaporización de fósforo blanco en ciertas condiciones. Por ejemplo, la formación de fósforo rojo puede ser reducida significativamente por el rápido calentamiento de fósforo blanco liquido para producir vapor de fósforo. Alternativamente, si se forma el fósforo rojo, el fósforo rojo formado puede ser vaporizado asi como operado a temperaturas de vaporización más altas. En consecuencia, el proceso de vaporización de la corriente de alimentación de fósforo en el 106 en el vaporizador 102 puede incluir el calentamiento de la corriente de alimentación de fósforo 106 a una temperatura de más de aproximadamente 280 °C. En los casos con formación significativa de fósforo rojo, la temperatura puede ser preferiblemente de alrededor de 430°C y
800°C y más preferiblemente de alrededor de 590°C a cerca de 700°C.
La formación de fósforo rojo también puede ser reducida significativamente mediante la evaporación de fósforo blanco liquido con la ayuda de un gas portador inerte. En un ejemplo, el proceso puede incluir la introducción de una corriente de gas de 114 en el vaporizador que brota a través de la fuente de fósforo liquido 108. Como se ilustra en la Figura 1, la corriente de gas 114 se puede introducir en la parte inferior del vaporizador 10, y puede propagarse a través de la fuente de fósforo liquido 108. La corriente de gas 114 se puede calentar para facilitar la evaporación de la fuente de fósforo liquido 108.
En un ejemplo, la corriente de gas 114 puede ser una corriente de gas portador inerte. Los gases inertes de transporte son las sustancias que son sustancialmente no-reactivos con flúor y fósforo en las condiciones de funcionamiento de las reacciones aqui descritas. Los ejemplos de gases portadores inertes incluyen, pero no se limitan a, nitrógeno (N2) , pentafluoruro de fósforo (PF5) , fluoruro de hidrógeno y gases nobles como el helio (He), neón (Ne), argón (Ar) y mezclas de los mismos. Si bien no están vinculados por ninguna teoría en particular, se cree que un gas portador inerte puede aumentar la velocidad de evaporación del fósforo líquido en el vaporizador 102. Además, o alternativamente,
el gas portador inerte puede facilitar la corriente de materiales a través del sistema, así como facilitar la corriente de fósforo vaporizado del vaporizador y en el reactor y también se puede regular la temperatura de uno o más componentes del sistema y diluir la concentración de los reactivos .
Además, o alternativamente, la primera corriente de fósforo 106 puede contener un gas portador inerte. En los ejemplos donde la corriente de alimentación de fósforo 106 incluye un gas portador inerte, el gas portador inerte y el fósforo están presentes preferentemente en la corriente de alimentación de fósforo 106 en una proporción de peso de alrededor de 0.2:1 a alrededor de 10:1 y más preferiblemente de 0.5:1 a alrededor de 8:1, con relación al peso total de la corriente de alimentación de fósforo 106.
En otro ejemplo, la corriente de gas 114 puede ser una corriente de gas reactivo que incluye un gas portador inerte y el gas flúor elemental (F2) . Ejemplos de gases portadores inertes incluyen, pero no se limitan a, nitrógeno (N2) , pentafluoruro de fósforo (PF5) , fluoruro de hidrógeno y gases nobles como el helio (He), neón (Ne), argón (Ar) , y sus mezclas. El flúor elemental en la corriente de gas 114 puede reaccionar con el fósforo en el vaporizador para producir fluoruros fósforo, que puede ser una reacción exotérmica que
puede proporcionar calor para facilitar la evaporación de la corriente de fósforo primero 106 en el vaporizador 102.
La presión a la que el vaporizador 102 puede calentar la corriente de alimentación de fósforo 106 puede ser de aproximadamente 0.07 kg/cmz a alrededor de 7.03 kg/cm2, preferiblemente de alrededor de 0.703 kg/cm2 a cerca de 1.968 kg/cm2 y más preferiblemente de 0.984 kg/cm2 a 1.758 kg/cm2. El tiempo de residencia del fósforo en el vaporizador 102 puede ser cualquier cantidad de tiempo adecuado, incluyendo, por ejemplo, menos de aproximadamente 2 horas, preferiblemente de aproximadamente 10 segundos hasta aproximadamente 20 minutos y más preferiblemente de alrededor de 1 minuto a 10 minutos. El vaporizador 102 puede tener una zona de calentamiento una o varias zonas de calefacción. En los ejemplos donde se introduce una corriente de gas para el vaporizador 102 que incluye el gas de flúor, el vaporizador 102 no necesariamente incluye todas las zonas de calentamiento. Además, la vaporización del fósforo liquido y sobrecalentamiento del vapor de fósforo resultante puede ocurrir en zonas separadas o en la misma zona dentro del vaporizador 102.
[0031] La corriente de alimentación de fósforo 110 puede salir del vaporizador de 102 y el proceso puede incluir la introducción de la corriente de alimentación de fósforo 110 en el reactor 104. El conducto para la corriente de
alimentación de fósforo 110 se puede calentar para evitar la condensación del vapor. El proceso también puede incluir la introducción de una corriente de alimentación de flúor 112 en el reactor 104. La corriente de alimentación de flúor 112 se puede introducir en un solo lugar, como se ilustra en la Figura 1 y también en las Figuras 2-5, o puede ser introducida en el reactor en una pluralidad de lugares. La corriente de alimentación de flúor 112 puede ser una corriente de vapor que incluye el gas flúor, flúor gaseoso preferiblemente elemental (F2) . La corriente de alimentación de flúor también puede incluir un gas portador inerte, que puede ser introducido en la corriente de alimentación de flúor en la corriente de gas inerte portadora de flúor 116. Si bien no están vinculados por ninguna teoría en particular, se cree que un gas portador inerte flúor 116 puede ser útil para facilitar el producto de corriente de pentafluoruro de fósforo (PF5) fuera del reactor y para disipar el calor de la reacción fuertemente exotérmica entre el fósforo y flúor, lo cual controla la temperatura del reactor. En los ejemplos donde la corriente de alimentación de flúor 112 comprende un soporte inerte flúor gaseoso, el gas portador de flúor inerte y flúor están presentes preferentemente en la corriente de alimentación de flúor 112 en una proporción de peso de alrededor de 0.5:1 a 10:1, preferentemente entre 0.5:1 a 8:1, basado en el peso total de la corriente de alimentación de
flúor 112. Ejemplos de gases inertes que pueden ser utilizados como soporte inerte gases fluorados son los mismos que los expuestas anteriormente, incluyendo pero no limitado a, nitrógeno (N2), pentafluoruro de fósforo (PF5) , fluoruro de hidrógeno y gases nobles como el helio (He) , neón (Ne) , argón (Ar) y sus mezclas.
La corriente de alimentación de fósforo 110 y la corriente de alimentación de flúor 112 puede ser introducido cada una en el reactor 104 de forma continua y, preferiblemente, se puede introducir en el reactor 104 simultáneamente con otros. La corriente de alimentación de fósforo 110 y corriente de alimentación de flujo 112 cada una puede ser introducida en el reactor 104 en cualquier caso adecuado. Preferiblemente, la corriente de alimentación de flúor 112 proporciona flúor elemental (F2) al reactor 104 en una cantidad estequiométrica o un exceso estequiométrico, en base a la cantidad de fósforo proporcionada al reactor 104 por la corriente de alimentación de fósforo 110. Por ejemplo, la corriente de alimentación de flúor 112 puede proporcionar por lo menos 5 átomos de flúor por cada átomo de fósforo que se proporciona al reactor 104 por la corriente de alimentación de fósforo 110.
La corriente de alimentación de fósforo 110 y la corriente de alimentación de flúor 112 pueden reaccionar dentro del reactor para producir pentafluoruro de fósforo
(PF5) 104 en todas las condiciones de reacción adecuadas. Preferiblemente, la temperatura a la que se produce la reacción en el reactor de 104 puede ser mayor que alrededor de 200°C. La presión dentro de los 104 reactores pueden ser preferentemente de aproximadamente 0.07 kg/cm2 a 4.921 kg/cm2, más preferiblemente de alrededor de 0.703 kg/cm2 a cerca de 3.515 kg/cm2 y preferiblemente más de 0.703 kg/cm2 a 1.758 kg/cm2.
Como se ilustra en la Figura 1, una corriente de producto 118 que comprende pentafluoruro de fósforo (PF5) sale del reactor. La corriente de producto 118 puede ser un vapor. Cualquier gas portador inerte introducido en el sistema se puede separar del pentafluoruro de fósforo (PF5) antes de su procesamiento final. En un ejemplo, un gas inerte se puede separar de la corriente de producto 118 a través de un separador corriente abajo del reactor 104. En algunos ejemplos, el gas portador inerte puede ser reciclado en el sistema .
La Figura 2 muestra otro sistema de fluoración continua 200 para un proceso de reacción del fósforo con flúor elemental para producir pentafluoruro de fósforo (PF5) en una reacción gas-gas. El sistema 200 que se muestra en la Figura 2 se incluye un reactor 202 con tres zonas que incluyen un una zona inferior 204, una zona central 206 y una zona superior 208. Dentro del reactor 202, una corriente de
alimentación de fósforo 210 se vaporiza y reacciona con la corriente de alimentación de flúor 212, para producir una corriente de producto 214 que contienen pentafluoruro de fósforo (PFS) .
En el sistema de fluoración continua 200 mostrado en la Figura 2, una corriente de alimentación de fósforo 210 se puede introducir en la zona inferior 204 del reactor 202, y puede estar contenido dentro de la zona inferior 204del reactor de 202 como fuente de fósforo 216. La corriente de alimentación de fósforo 210 puede contener fósforo blanco o fósforo amarillo y pueden estar en un estado sólido o un estado liquido, a pesar de que la corriente de alimentación de fósforo 210 es preferentemente un liquido. Dentro de la zona inferior 204 del reactor 202, la corriente de alimentación de fósforo 210 puede ser vaporizada para formar vapor de fósforo 218 que puede ascender en la zona central 206 del reactor 202. El fósforo de vapor 218 puede ser un vapor puro, o puede ser un vapor con sólidos en suspensión y/o líquidos.
Como se ha descrito anteriormente con respecto a la
Figura 2, el proceso de vaporización del fósforo en la zona inferior 204 del reactor 202 se puede realizar de cualquier manera adecuada. En un ejemplo, la corriente de alimentación de fósforo 210 se puede introducir en la zona inferior 204 del reactor 202 en cantidades medidas que pueden ser
vaporizadas por el calentamiento de la corriente de alimentación de fósforo 210 a una temperatura por encima de 280°C, preferiblemente a una temperatura de aproximadamente 430°C a alrededor de 800°C y más preferiblemente de alrededor de 590°C a cerca de 700°C. En otro ejemplo, un mayor volumen de la corriente de alimentación de fósforo 210 se puede introducir en la zona inferior 204 del reactor 202 para proporcionar una fuente de fósforo 216 con un volumen deseado. En este ejemplo, el reactor 202 puede incluir un separador entre la zona inferior 204 y la zona central 206 en la zona, que puede tener uno o varios orificios a través del cual el fósforo de vapor 218 puede llegar a someterse a la fluoración. La corriente de alimentación de fósforo 210, que figura en el reactor en el suministro de fósforo 216 puede ser vaporizado por el calentamiento de la corriente de alimentación de fósforo de 210 a una temperatura por encima de 280°C, preferiblemente a una temperatura de aproximadamente 430°C y 800°C, y más preferiblemente de alrededor de 590°C a cerca de 700°C. Por otra parte, vaporizando la corriente de alimentación de fósforo 210, que está contenida en el reactor en el suministro de fósforo 216 puede incluir la introducción de un corriente de gas portador inerte 220 en la zona inferior 204 del reactor 202 que se propaga hacia arriba a través del suministro de fósforo liquido 216. La corriente de gas portador inerte 220 se puede
calentar para facilitar la evaporación de la corriente de alimentación de fósforo 210 contenidos en el reactor 202 como la fuente de fósforo liquido 216.
Una corriente de alimentación de flúor 212 se puede introducir en la zona superior 208 del reactor 202, como se ilustra en la Figura 2, o en la zona central 206 del reactor 202. La corriente de alimentación de flúor 212 es preferentemente una corriente de vapor que incluye, consiste en, o se compone esencialmente de flúor elemental en forma de gas flúor (F2} . La corriente de alimentación de flúor 212 también puede incluir un gas portador inerte, que puede ser introducido en la corriente de alimentación de flúor 212 en una corriente de gas inerte portadora de flúor 222. Si bien no están vinculados por ninguna teoría en particular, se cree que un gas portador inerte de flúor 222 puede ser útil para facilitar el flujo de pentafluoruro de fósforo (PF5) fuera del producto del reactor y para disipar el calor de la reacción fuertemente exotérmica entre el fósforo y flúor, lo cual controla la temperatura del reactor 202. En los ejemplos donde la corriente de alimentación de flúor 212 cuenta con un gas portador inerte de flúor 222, el gas portador de flúor inerte y flúor están presentes preferentemente en la corriente de flúor 212 y se alimentan en una proporción de peso de alrededor de 0.5:1 a 10:1, preferentemente de 0.5:1 a 8:1, basado en el peso total de la alimentación de corriente
de flúor 212. Ejemplos de gases inertes que pueden ser utilizados como soporte inerte gases fluorados son los mismos que los expuestos anteriormente, incluyendo pero no limitado a, el nitrógeno (N2) , pentafluoruro de fósforo (PF5), fluoruro de hidrógeno y gases nobles como el helio (He), neón (Ne), argón (Ar) y sus mezclas.
La corriente de alimentación de flúor 212 puede ser introducida en el reactor 202 de forma continua y se puede introducir en el reactor 202 en cualquier caso adecuado. Preferiblemente, la corriente de alimentación de flúor 212 proporciona flúor elemental (F2) para el reactor 202 en una cantidad estequiométrica o un exceso estequiométrico, en base en la cantidad de fósforo proporcionado a la zona central 206 o zona superior 208 del reactor 202 en el vapor de fósforo 218. Por ejemplo, la corriente de alimentación de flujo 212 puede proporcionar por lo menos 5 átomos de flúor por cada átomo de fósforo que se proporciona al reactor 202 por el vapor de fósforo 218.
El vapor de fósforo 218 y la corriente de alimentación de 212 pueden reaccionar dentro del reactor para producir pentafluoruro de fósforo (PF5) 202 en todas las condiciones de reacción adecuadas. Preferiblemente, la temperatura a la que se produce la reacción en el reactor de 202 puede ser mayor que aproximadamente 200°C. La presión a la que se produce la reacción en el reactor de 202 puede ser
preferentemente de aproximadamente 0.07 kg/cm¿ a 4.921 kg/cm2, más preferiblemente de alrededor de 0.703 kg/cm¿ a cerca de 3.515 kg/cm2 y preferiblemente más de 0.703 kg/cm" a 1.758 kg/cm2.
Como se ilustra en la Figura 2, una corriente de producto 214 que comprende pentafluoruro de fósforo (PF5) puede salir del reactor. La corriente de producto 214 puede ser un vapor. Cualquier gas portador inerte introducido en el sistema se puede separar del pentafluoruro de fósforo (PF5) antes de su procesamiento final. En un ejemplo, un gas inerte se puede separar de la corriente de producto 214 a través de un separador corriente abajo del reactor 202. En algunos ejemplos, el gas portador inerte puede ser reciclado en el sistema .
Las Figuras 3-5 ilustran ejemplos de un sistema de fluoración continua 300 para un proceso de reacción del fósforo con flúor para producir pentafluoruro de fósforo (PF5) en una reacción gas-liquido. El sistema 300, como se muestra en las Figuras 3-5 incluye un reactor 302 que recibe una corriente de alimentación de fósforo 304 y una corriente de alimentación de flúor 306. La corriente de alimentación de fósforo 304 y una corriente de alimentación de flúor 306, se hacen reaccionar dentro de los reactores 302 para producir una corriente de producto incluyendo pentafluoruro de fósforo (PF5) 308.
La corriente de alimentación de fósforo 304 puede incluir fósforo elemental, que puede ser un liquido y puede incluir el fósforo blanco o fósforo amarillo. En un ejemplo, la corriente de alimentación de fósforo 304 puede consistir en, o se compone esencialmente de fósforo elemental. En otro ejemplo, la corriente de alimentación de fósforo 304 puede incluir, consistir en, o componerse esencialmente de fósforo elemental y un gas portador inerte. Ejemplos de gases portadores inertes que puede ser utilizados como soporte inerte gases fluorados son los mismos que los expuestos anteriormente, incluyendo pero no limitado a, el nitrógeno ( 2) , pentafluoruro de fósforo (PF¾), fluoruro de hidrógeno, gases nobles como el helio (He) , neón (Ne) y argón (Ar) y sus mezclas. La inclusión de un gas portador inerte en la corriente de alimentación de fósforo 304 puede servir para diluir la cantidad de fósforo en la corriente de alimentación de fósforo 304, aumentar la presión de la corriente de alimentación de fósforo 304, facilitar la corriente del fósforo en la corriente de alimentación de fósforo 304 o del producto de la reacción producida en el reactor 302, y/o regular la temperatura de la reacción en el reactor 302. Cuando la corriente de alimentación de fósforo 304 incluye fósforo elemental y un gas portador inerte, la corriente de alimentación de fósforo 304 puede contener el fósforo elemental y el gas portador inerte en una proporción de
alrededor de 1:50 a 20:1 en peso, preferiblemente una relación de alrededor de 1:10 a 2:1 en peso. La corriente de alimentación de fósforo 304 se puede introducir en el reactor 302 a cualquier temperatura adecuada, tal como, por ejemplo, de alrededor de 44 °C a alrededor de 280°C, preferiblemente de aproximadamente 50°C a 200°C y más preferiblemente de alrededor de 50°C a alrededor de 100°C.
La corriente de alimentación de fósforo 304 puede ser recibida por el reactor 302 a través de al menos una entrada 310, como se muestra en las Figuras 3 y 5, o por medio de una pluralidad de entradas de 310, como se muestra en la Figura 4. Además, la corriente de alimentación de fósforo 304 se puede introducir en el reactor 302 a través de al menos una de las boquillas 312, como se ilustra en la Figura 3, o por medio de una pluralidad de boquillas 312, como se ilustra en las Figuras 4 y 5. Por lo menos una boquilla 312 puede proporcionar la corriente de alimentación de fósforo 304 al reactor en forma de un roció 314. Tal como se usa aquí, el término "rocío" se refiere a un líquido que viene como una pluralidad de gotas dispersas, y pueden incluir, pero no se limita a, una neblina, o un chorro. Un rocío también puede incluir líquidos siempre como una pluralidad de gotas dispersas que son arrastradas en un gas que lo rodea. Por lo menos una boquilla 312 puede estar situada dentro de los reactores 302 a cualquier altura y
orientación adecuadas. Por lo menos una boquilla 312 puede estar situado dentro de los reactores 302 separados de la superficie interna del reactor, en la superficie interna del reactor 302, o fuera de los reactores 302, siempre que Por lo menos una boquilla esté conectada fluidamente al reactor 302 por un conducto que tiene una longitud suficiente para mantener la corriente de alimentación de fósforo 304 en forma de un rocío. Además, por lo menos una boquilla 312 se puede orientar para rociar hacia abajo, como se ilustra en la Figura 3-5, o puede estar orientado para rociar en cualquier dirección adecuada, incluyendo pero no limitado a, hacia arriba .
Por lo menos una boquilla 312 puede proporcionar la corriente de alimentación de fósforo 304 al reactor en una corriente que está a contracorriente con respecto al corriente de la corriente de flúor de alimentación 306, co-corriente con respecto a la corriente de alimentación de corriente de flúor 306, o contracorriente con respecto al corriente de la corriente de alimentación de flúor 306. En los ejemplos que incluyen una pluralidad de boquillas 312, las boquillas se pueden configurar de manera adecuada para proporcionar la corriente de alimentación de fósforo 304 en el reactor 302. Por ejemplo, la pluralidad de boquillas 312 puede estar en múltiples planos, como se muestra en la Figura 4, o en un solo plano, como se muestra en la Figura 5.
Ejemplos de tipos adecuados de las boquillas incluyen, pero no se limitan a las boquillas de rociado hidráulica, boquillas de roció atomizado de gas internamente mezclado, boquillas de rociado atomizado de gas mezclado externamente, atomizadores giratorios y boquillas ultrasónicas.
La corriente de alimentación de flúor 306 puede ser un vapor que incluye flúor elemental (F2) . En un ejemplo, la corriente de alimentación de flujo 306 puede consistir en, o componerse esencialmente de flúor elemental (F2). En otro ejemplo, la corriente de alimentación de flujo 306 puede incluir, consistir en, o se componerse esencialmente de flúor elemental (F2) y un gas portador inerte. Ejemplos de gases de soporte inerte que puede ser utilizados como gases portadores de flúor inertes son iguales que los expuestos anteriormente, incluyendo pero no limitado a, nitrógeno (N2) , pentafluoruro de fósforo (PF5) , fluoruro de hidrógeno y gases nobles como el helio (He) , neón (Ne) y argón (Ar) . La inclusión de un gas portador inerte en la corriente de alimentación de flúor 306 puede servir para diluir la cantidad de flúor en la corriente de alimentación de flúor 306, aumentando la presión de la corriente de alimentación de flúor 306, facilitando la corriente del flúor en la corriente de alimentación de flúor 306 o del producto de la reacción producida en el reactor de 302, y/o regular la temperatura de la reacción en el reactor 302. Cuando la corriente de alimentación de flujo 306 incluye
flúor elemental (F2) y un gas portador inerte, la corriente de alimentación de flujo 306 puede contener flúor elemental (F2) y gas portador inerte en una proporción de 0.5:1 a 10:1 por peso, preferiblemente una proporción de 0.5:1 a 8:1 en peso. La corriente de alimentación de flujo 306 puede ser introducido en el reactor 302 a cualquier temperatura adecuada, tal como, por ejemplo, de alrededor de 20°C a cerca de 200°C y preferiblemente de aproximadamente 50°C a alrededor de 100°C. Por ejemplo, la corriente de alimentación de flúor puede ser introducido en el reactor de 302 a temperatura ambiente.
La corriente de alimentación de fósforo 304 y la corriente de alimentación de flúor 306 puede ser introducida cada una en el reactor 302 de forma continua y, preferiblemente, se puede introducir en el reactor 302 simultáneamente entre ellas. La corriente de alimentación de fósforo 304 y la corriente de alimentación de flúor 306 cada una se introduce en el reactor 302 a cualquier régimen adecuado. Preferiblemente, la corriente de alimentación de flujo 306 establece flúor elemental (F2) de los 302 reactores en una cantidad estequiométrica o un exceso estequiométrico, en base a la cantidad de fósforo (P) , siempre que los 302 reactores de la corriente de alimentación de fósforo 304. Por ejemplo, la corriente de alimentación de flúor 304 puede proporcionar por lo menos 5 átomos de flúor por cada átomo de
fósforo que se proporciona a los 302 reactores de la corriente de alimentación de fósforo 304.
La corriente de alimentación de fósforo 304 y la corriente de alimentación de flúor 306 puede reaccionar dentro de los reactores 302 para producir pentafluoruro de fósforo (PF5) en todas las condiciones de reacción adecuadas, incluyendo pero no limitado a, las condiciones de reacción discutido anteriormente con respecto a las Figuras 1 y 2.
De manera opcional, un gas portador inerte se puede agregar a los reactores 302 en una corriente de gas inerte portadora 316 separada, como se ilustra en la Figura 3. Ejemplos de gases de soporte inertes que pueden ser utilizados como soporte inerte gases fluorados son los mismos que las expuestos anteriormente, incluyendo pero no limitado a, nitrógeno (N2) , pentafluoruro de fósforo (PF5) , fluoruro de hidrógeno y gases nobles como el helio (He) , neón (Ne) y argón (Ar) . La inclusión de una corriente de gas portador inerte 316 puede servir para diluir la cantidad de los reactivos de fósforo y flúor dentro de los reactores 302, facilitar el flujo de los reactivos y el producto de la reacción producida en el reactor 302, y/o regular la temperatura de la reacción en el reactor 302.
Como se ilustra en las Figuras 3-5, una corriente de producto que comprende pentafluoruro de fósforo (PF5) 308
sale del reactor 302. La corriente de producto 308 puede ser una de vapor.
Cualquier gas portador inerte introducido en los sistemas descritos en este documento se describe aqui para la fluoración continua de fósforo, tal como el ilustrado en las Figuras 1-5, se puede separar de la corriente de producto que contiene pentafluoruro de fósforo (PF5) antes de su procesamiento final. En un ejemplo, un gas inerte se puede separar de la corriente del producto a través de un separador corriente abajo del reactor. En algunos ejemplos, el gas portador inerte puede ser reciclado en el sistema.
Los sistemas y procesos descritos en este documento para la fluoración continua de fósforo pueden producir corrientes de productos que son o consisten esencialmente en pentafluoruro de fósforo (PF5) sustancialmente puro. Por ejemplo, cualquiera de las corrientes de productos descritos anteriormente pueden incluir menos de 1% en peso de impurezas basado en el peso de la corriente de producción, preferiblemente menos de 0.5% en peso de impurezas basado en el peso de la corriente de producto y más preferiblemente menos de 0.1% en peso de impurezas basado en el peso de la corriente de producto. El término "impurezas" que es utilizado para referirse a cualquier otro material que pentafluoruro de fósforo (PF5) , fósforo, cualquier material introducido en el sistema de la corriente de alimentación de
fósforo, flúor, cualquier material introducido en el sistema de la corriente de alimentación de flúor, o cualquier gas inerte introducido en el sistema. En la medida en que las impurezas pueden estar presentes en la corriente de producto de pentafluoruro de fósforo (PF5), se espera la impureza, que más común sea P0F3, aunque la producción de P0F3 se puede reducir mediante la eliminación de agua de la corriente de alimentación de fósforo, por ejemplo, con un purga de nitrógeno, antes de la reacción del fósforo y flúor. Además, la corriente de producto de pentafluoruro de fósforo (PF5) es preferiblemente substancialmente libre de PF3, una impureza común se produce cuando se emplean técnicas convencionales de reacción para la producción de pentafluoruro de fósforo (PF5) ·
Cualquiera de los reactores descritos en este documento puede incluir un sistema de regulación de la temperatura 120 como se muestra en la Figura 1, que puede incluir, por ejemplo, una camisa o cubierta de refrigeración. Además, la zona de reacción de cualquiera de los reactores que se describe en este documento puede incluir una condición de reacción del sistema de control 224 como se ilustra en la Figura 2, que puede incluir sensores de temperatura y presión para facilitar la regulación de temperatura y presión dentro del reactor. Además, el producto y las superficies de contacto con reactivos de los reactores aquí descritas son
preferentemente de un material que es compatible con el flúor elemental y con fósforo elemental a altas temperaturas, como por ejemplo, Inconel™, níquel y Monel™. La presencia de oxigeno, agua u otros contaminantes en el inicio de un ciclo de reacción en ninguno de los reactores como se ha descrito anteriormente con referencia a las Figuras 1-4 pueden producir subproductos no deseados de reacción y/o introducción de impurezas en el producto final. En consecuencia, es preferible que las superficies de productos y reactivos de contacto de los reactores sean pasivados con flúor, preferentemente diluidos con un gas inerte como nitrógeno (N2) , que elimina tales contaminantes. Los vaporizadores y reactores como se ha descrito anteriormente con referencia a las Figuras 1 - 4 también se pueden colocar dentro de un alojamiento un gas inerte purgado para evitar contacto con el fósforo blanco o fósforo amarillo con el aire .
En ciertas modalidades preferidas, el método comprende además la reacción del pentafluoruro de fósforo sintetizado como se describe en este documento con fluoruro de litio para producir un producto que comprende hexafluorofosfato de litio. Preferiblemente, el hexafluorofosfato de litio se prepara haciendo reaccionar el PF¾ con fluoruro de litio en la solución de ácido fluorhídrico anhidro. Preferiblemente, los reactivos están
sustancialmente libres de humedad para evitar la formación de fosfato de oxifluoro de litio indeseable. En ciertas modalidades, de 0.1 a 10 % en peso de flúor en corriente de nitrógeno puede ser burbujeado mediante la solución de ácido fluorhídrico anhidro o por el fluoruro de litio en una solución de ácido fluorhídrico anhidro para eliminar la humedad .
En una modalidad preferida, el gas PF5 se pone en contacto con una solución de LiF/HF con una concentración de LiF% mol de 2 a 20% mol. El contacto de preferencia consiste en la circulación continua del gas PF5 a través de la solución LiF/HF o cargando gas PF5 en un reactor que contiene la solución LiF/HF y agitando continuamente la solución. La temperatura de reacción se mantiene preferiblemente a una temperatura de -84.4 a cerca de +20°C. Una vez que la reacción está completa, la temperatura del contenido del reactor se calienta para evaporar el HF, dejando un producto LiPF6 sólido.
EJEMPLOS
Los siguientes ejemplos se proporcionan para facilitar la comprensión de la invención y no pretenden limitar la invención de ninguna manera.
Ejemplo 1: Demostración de conversión de color blanco con fósforo rojo
Mientras que en una atmósfera de nitrógeno, aproximadamente 0.5 g de fósforo blanco sólido se añadieron a un tubo de vidrio de 10 mm evacuado equipado con válvula de Teflon™. Se selló el tubo con la válvula de teflón y se calentó en un baño de aceite o con una cinta de calefacción a una temperatura elevada de alrededor de 200 °C a alrededor de 250°C durante periodos de tiempo diferentes. Se observó cambio gradual para el fósforo de blanco a rojo. Cuando el tubo se calienta a una temperatura de 250°C durante un periodo de 4 horas, la conversión de fósforo blanco de fósforo rojo se observó entre alrededor del 20% en peso de la muestra de fósforo blanco original.
Ejemplo 2: Vaporización de fósforo blanco Alrededor de 5.0 g de fósforo blanco fue colocado en un tubo de Inconel con un diámetro de alrededor de 12.7 mm y una longitud de alrededor de 30.48 cm que estaba equipado con una válvula. La muestra se calienta en un horno de una temperatura inicial de aproximadamente 25 °C hasta una temperatura final de 800°C a presión ambiente. Por lo tanto, se formó vapor fosforoso y se recolectó en una trampa de refrigeración por agua. Después de aproximadamente una hora, el calentamiento se interrumpió y el tubo se dejó enfriar. El
tubo se pesóa antes y después de la vaporización, el peso fue casi igual que tara, lo que indica que aproximadamente todo el fósforo blanco se había convertido a forma de vapor.
Ejemplo 3: Vaporización de nitrógeno a gas de fósforo blanco
Cerca de 85 g de fósforo blanco, en purga de nitrógeno en un reactor de acero inoxidable limpio, seco y a prueba de fugas con una capacidad de 200 mi, que estaba equipado con un tubo de inmersión, una salida y una sonda de temperatura. El reactor fue evacuado luego, conectado a dos trampas (previamente pesado) y un depurador en serie. Una camisa de nitrógeno también fue conectada entre el borboteador y las trampas de manera que no sería llevado a cabo un respaldo de material barredor. El barredor contuvo agua. El fósforo blanco en el reactor se calentó poco a poco con una cinta térmica para fundir el fósforo blanco. El conducto de la salida del reactor a la primera trampa se calienta también a una temperatura de aproximadamente 290 °C a cerca de 300°C por cinta térmica. Una vez que se alcanza la temperatura del reactor deseado, el nitrógeno fue purgado (50-300 SCCM) a través del reactor (mediante la apertura de las válvulas de purga de 2 a la extremidad de inmersión del reactor) durante unos segundos para asegurarse de que no habría ninguna obstrucción en las salidas del sistema. Luego
el nitrógeno se pasó a través de fósforo blanco fundido con un régimen de flujo constante de alrededor de 100 sccm a alrededor de 150 sccm, a una temperatura de alrededor de 212°C a 220°C con el fin de vaporizar el fósforo blanco fundido. La vaporización de fósforo blanco fue recogida en las trampas. Después de pasar el nitrógeno a través del fósforo blanco fundido durante alrededor de 20 minutos, aproximadamente 1.0 g de vapor de fósforo PF se obtuvo en las trampas .
Ejemplo 4: Vaporización asistida por vapor de HF de fósforo blanco
El experimento se llevó a cabo la misma manera como se describe en el Experimento 3, salvo que el vapor de alta frecuencia se utiliza en lugar de nitrógeno y el depurador contuvo KOH acuoso al 10% para neutralizar cualquier vapor de HF antes de que fuera ventilado. El vapor de HF se pasó a través de fósforo blanco fundido con régimen de flujo constante de unos 7g/0.5 hora, y a una temperatura de alrededor de 218°C a cerca de 220°C con el fin de vaporizar el fósforo blanco fundido. Después de pasar el vapor de alta frecuencia a través del fósforo blanco fundido durante 30 min., en la trampa se recogieron aproximadamente 1.4 g de vapor de fósforo y 6.4 g de vapor de HF.
Ejemplo 5: PF5 vaporización de vapor asistida de fósforo blanco
El experimento se llevó a cabo la misma manera como se describió en el Experimento 4, excepto que el vapor de PF5 se utilizó en lugar de la HF. El vapor de PF5 se pasó a través de fósforo blanco fundido con un régimen de flujo constante de aproximadamente 60 sccm y a una temperatura de alrededor de 220°C a aproximadamente 225°C con el fin de vaporizar el fósforo blanco fundido. Después de pasar el vapor a través de fósforo fundido blanco PF¾ durante alrededor de 30 minutos, en las trampas se obtuvieron de alrededor de 1.5 g vapor de fósforo PF
Ejemplo 6: Reacción de vapor de fósforo con flúor La vaporización de fósforo blanco se lleva a cabo como en el Ejemplo 2 y el vapor de fósforo formado se introduce en un reactor, donde se mezcla con el gas flúor elemental ÍF2) para formar una corriente de vapor del producto. La corriente de vapor del producto es recogido en una trampa fria y la espectroscopia IR se utiliza para confirmar que la corriente de producto contiene vapor de pentafluoruro de fósforo (PF5) .
Ejemplo 7: Vaporización de fósforo con un gas reactivo
Aproximadamente 100 gramos de fósforo blanco se añade a un buque equipado con una extremidad de inmersión que se extiende casi hasta el fondo del recipiente para la introducción de gas y un puerto de salida de vapor para eliminar de vapor saturado. La salida está equipada con una válvula reguladora de presión. El fósforo es el primer fondo se seca al vacio. El fósforo blanco seco es precalentado a 200°C. El calor se apaga y el nitrógeno se introduce a través de la extremidad de inmersión y hace pasar por el fósforo fundido, manteniendo una presión en el recipiente a 0.703 kg/cm2. El nitrógeno contiene un 8% en peso de flúor. El flúor reacciona con el fósforo para formar PF3 y genera el calor suficiente para evaporar el fósforo adicional sin calentamiento externo. La corriente de gas resultante contiene 2.7 gramos de nitrógeno por gramo de fósforo, asi como 0.3 gramos PF3 por gramo de fósforo. Esta corriente de gas mezclado se hace reaccionar con F2 para producir PF5.
A partir de lo anterior, se apreciará que aunque los ejemplos específicos se han descrito en este documento con fines ilustrativos, diversas modificaciones pueden hacerse sin desviarse del espíritu o el alcance de esta revelación. Por lo tanto, la intención de que la ' descripción detallada anterior se considere ilustrativa y no limitativa y
que se entienda que se trata de las siguientes reivindicaciones, incluyendo todos los equivalentes, que tienen la intención de punto en particular y distintamente a la afirmación del objeto reivindicado.
Claims (10)
- REIVINDICACIONES 1. - Un proceso para formar pentafluoruro de fósforo que comprende: suministrar fosforo en un envase de reacción; suministrar un flujo controlado de flúor elemental en el recipiente de reacción en forma continua de manera que el flúor elemental reacciona con el fosforo para dar sustancialmente pentafluoruro fosforoso puro; controlando la temperatura en el recipiente de reacción; y recolectando el pentafluoruro fosforoso del recipiente de reacción. 2. - El proceso de la reivindicación 1, en donde el fosforo se introduce en el recipiente de reacción como fósforo sólido, liquido o en vapor. •3.- El proceso de cualquiera de las reivindicaciones caracterizadas en que la temperatura el recipiente de reacción se mantiene a temperatura ambiente. 4. - El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque el pentafluoruro de fósforo puro comprende menos de 1% de impurezas. 5. - El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado por que el pentafluoruro fosforoso sustancialmente puro está libre de trifluoruro de fósforo. 6. - El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado además porque el fosforo en el recipiente de reactor comprende fosforo sustancialmente puro. 7. - El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque el fósforo en el recipiente de reacción está libre de fluoruro metálico. 8. - El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque el paso de reacción comprende controlar el flujo de flúor elemental en el reactor para controlar la temperatura de reacción. 9. - El proceso de la reivindicación 1, que comprende además el paso de hacer reaccionar el pentafluoruro fosforoso con fluoruro de litio para producir hexafluorofosfato de litio. 10. - un sistema para producir pentafluoruro de fosforo que comprende: una fuente de flúor elemental; una fuente de fósforo; un recipiente de reactor confiqurado para hacer reaccionar flúor elemental con fosfore- una primera entrada que conecta la fuente de flúor al recipiente del reactor; una segunda entrada que conecta la fuente de fósforo al recipiente del reactor; un controlador de flujo para controlar el flujo de la fuente de flúor elemental en una forma continua en el recipiente de reacción; y una salida conectada al recipiente del reactor para pasar el pentafluoruro de fósforo a un ensamble de recolección .
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Family Cites Families (18)
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| US6322764B1 (en) * | 1999-08-17 | 2001-11-27 | Lithdyne Llc | Preparation of phosphorus pentafluoride |
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