JPH04175216A - 高純度六フツ化リン酸化合物の製造方法 - Google Patents

高純度六フツ化リン酸化合物の製造方法

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JPH04175216A JP30248790A JP30248790A JPH04175216A JP H04175216 A JPH04175216 A JP H04175216A JP 30248790 A JP30248790 A JP 30248790A JP 30248790 A JP30248790 A JP 30248790A JP H04175216 A JPH04175216 A JP H04175216A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高純度六フフ化リン酸化合物の製造方法に関す
る。
高純度六フッ化リン酸化合物は、リチウム電池等の高エ
ネルギー電池の電解質、有機合成反応における触媒とし
て有用であり、さらに半導体材料のドーピング剤として
も用いられている。
〔従来技術とその問題点〕
六フッ化リン酸化合物、特に六フッ化リン酸リチウム（
ＬｘＰＦｓ　）については、従来、様々な製造法が提案
されている。しかし、生成物である六フッ化リン酸リチ
ウムが、極めて吸湿性が高くしかも加水分解しやすい物
質であるため、これらの方法では雰囲気中または反応原
料から混入する水分によって分解反応が避けられず、そ
のため再結晶等の精製を行なうことも難しく、高純度の
六フッ化リン酸リチウムを得ることは極めて困難である
。
例えば、無水フッ酸の存在下にハロゲン化リチウムと五
塩化リン（ｐｃｂ）とを反応させる方法も知られている
（特開昭６０−２５１１０９号）。この方法は、五塩化
リンが固体であるため、原料の取扱いが容易であるとい
う利点を有するが、ＰＣｌ、中には水分のほか製造工程
で不可避的に混入するＳ０４、Ｆｅ、　Ｐｂ等がｐｐ朧
オーダーで存在しているため、やはり高純度製品が得ら
れにくい。特に金属不純物の存在は電解質としての使用
に問題が生じる。また、五塩化リンをフッ酸に導入する
際、ハロゲンの交換反応（ＰＣＩ、＋　５ＨＦ−＋ＰＦ
、　＋　５ＨＣ１）が爆発的に起こるため、反応の制御
が困難である。また、反応終了後、無水フッ酸を気化さ
せて、液を濃縮し、六フッ化リン酸リチウムの結晶を成
長させることが記載されているが１本方法で結晶核の生
成のコントロールができず、白色粉末状のフッ化リチウ
ムを完全に除くことおよび微細な結晶の混入を防ぐこと
が困難である。
無水フッ酸溶媒中でハロゲン化リチウムとＰＦ。
とを反応させる方法が知られている（Ｊ、　Ｃｈｅ＊＋
。
Ｓａｃ、　ｐａｒｔ　４．４４０ｇ　（１９６３）。し
かし、前述した生成物の六フッ化リン酸リチウムが加水
分解しやすいという性質のため高純度品は得られていな
い。
多孔性のＬｉＦ−ＨＦにＰＦ、ガスを作用させる方法も
知られている（特開昭６４−７２９０１号）。この方法
は溶媒を使用しないため、脱水処理が比較的容易である
。しかし、多孔性ＬｉＦ’ＨＦを製造する必要があり、
しかも固気反応であるため、未反応部分が残り精製に手
間が掛かる。また、一般に、　ＰＦ５を使用して高純度
六フッ化リン酸化合物を製造する際の共通した問題点で
あるが、高純度のＰＦ５は極めて高価であるため、製造
コストが高くなるという問題があった。
〔解決しようとする課題〕
このように、六フッ化リン酸化合物を高純度でしかも安
価に製造する方法が求められていた。また、高純度六フ
ッ化リン酸化合物の微細な結晶あるいは粉体は極めて不
安定なため、これらの微細粒子の入らない適度に粒径の
揃った結晶を工業的に大量に製造する方法が求められて
いた。本発明は、これらの課題を同時に解決することを
目的とする。〔問題解決の手段〕 本発明者らは、一般に高純度力フッ化リン酸化金物の製
造には適さないと考えられていた無水フッ酸中で五フッ
化リンとフッ素化合物とを反応させることからなる六フ
ッ化リン酸化合物の製造方法において、安価なリン化合
物をフッ酸と反応させることにより高純度の五フフ化リ
ンガスを発生させ、これを反応液中に導入することによ
って、六フッ化リン酸化合物の製造が高純度でしかも安
価に行なえることを見出した。また、この方法において
は、五フッ化リンガスの導入速度を調節することにより
、生成物である六フフ化リン酸化合物の粒径の制御が容
易に行なえることを見出した。
〔発明の構成〕
本発明は、無水フッ酸中で五フッ化リンとフッ素化合物
とを反応させることからなる六フッ化リン酸化合物の製
造方法であって、リン化合物とフッ酸とを反応させて五
フッ化リンを製造し、該五フッ化リンガスをフッ素化合
物の無水フッ酸溶液中に導入することを特徴とする高純
度六フッ化リン酸化合物の製造方法を提供する。
また、本発明は、上記の高純度六フッ化リン酸化合物の
製造方法であって、ＦＨ／フッ素化合物のモル比が１０
〜２５である反応溶液に、−３０℃〜０℃の温度範囲で
、フッ素化合物１モルあたり５〜３０リットル／時間の
量の五フッ化リンを導入することを特徴とする方法を提
供する。
本発明においてリン化合物を五フッ化リンに転化する方
法は、高純度の五フッ化リンを発生し得るものであれば
よい。好ましい方法としては、リン化合物とフッ酸を一
２０℃以下で反応させてＨＰＦ。
のＨＦ溶液を形成し１次にこの溶液の温度を一１０℃〜
２０℃に昇温しで ＨＰＦ、□→ＰＦ、　＋　ＨＦ なる反応によってＰＦ、ガスを発生させる方法がある。
この方法では、ＰＣＩ、中に含まれているＦｅそのほか
の金属や水分は、フッ酸中に保持されるため、高純度の
ＰＦ、ガスが得られる。原料とするリン化合物は上記の
目的に適うものであればよい。酸化物や酸塩化物などは
、水が副生されるので避け。
ＰＣＩ、　、　ＰＢｒ、　、　Ｐ２Ｓ５などを用いるの
がよい。経済的な見地からＰＣＩ、が最も好ましいリン
化合物である。
得られた五フッ化リンは、フッ素化合物の無水フッ酸溶
液に導入する。溶液中のＨＦ／フッ素化合物のモル比は
１０〜２５であることが好ましい。比がｌＯよりも小さ
くなると、反応の進行が遅くなる。
また、比が２５を超えると、生成物が溶液中に溶は込ん
でしまうため、析出量が著しく小さくなる。
生成物の析出を容易にするため、比を１０〜１５に設定
することがより好ましい。
五フッ化リンの導入は水分の混入が避けられるのであれ
ばどのような方法でもよい。生成物の粒径を制御するた
め、好ましくは、導入速度を５〜３０リットル／時間・
フッ素化合物モルとする。導入速度が５リットル／時間
を下回った場合でも粒径の制御は可能であるが、反応時
間が長くなるため作業性が低下しコスト的にも不利であ
る。導入速度が３０リットル／時間を超えると、析出速
度が大きくなるため、粒径の制御が困難になる。
反応溶液の温度は一３０℃〜０℃の範囲が好適である。
生成する六フッ化リン酸化合物はこの温度範囲では溶液
中に析出してくるため無水フッ酸との分離は容易である
。反応終了後に液温を一３０℃まで低下させることが好
ましい。これにより１反応あたりの歩留りが６０〜７０
％と高くなり操作・コストの上で有利になる０反応終了
後、そのまま溶液の温度を１０℃まで上昇させて生成物
を溶解させ、次いで液温を一３０℃まで冷却して再晶析
を行なってもよい。
〔発明の効果〕
本発明の方法は、工業的に大量に生産されるリン化合物
を出発原料として使用し、これを中間原料の五フッ化リ
ンに転化して使用する。出発原料に含有されていた金属
等の不純物は五フッ化リン生成の段階で除かれるので、
不純物が最終製品に持ち込まれることがなく、高純度の
製品を製造できる。また、反応系に水が存在しないので
生成された六フッ化リン酸化合物が加水分解する虞れが
ない。出発原料は廉価であるので経済性にすぐれている
。さらに、反応の進行を中間原料の導入速度によって制
御できるので目的に応じた製品粒径の制御が可能である
。
〔発明の具体的開示〕
実施例 ５００＋ｎｌポリテトラフルオロエチレン製容器（容器
１）に無水フッ酸（以下、ＨＦと略記）を４００　ｇ　
（２０モル）仕込み、−２０℃に冷却して高純度塩化リ
チウム７０ｇを徐々に添加し、ＬｉＦ−ＨＦのＨＦ溶液
とした。
次に、１０００ｍ１の別の容器（容器２）にＨＦ８００
　ｇ　（４０モル）と五塩化リン３４７　ｇ　（１，６
７モル）を装入し、−３０℃で混合した。この時、ＨＦ
とＰＣｌ５との反応によって六フッ化リン酸（ＨＰＦ、
　）と塩化水素が発生した。
ＨＰＦ、はＨＦ中に白色結晶として存在し、塩化水素は
ほとんど系外に散逸した。次に、容器１と容器２とをポ
リテトラフルオロエチレン製チューブで連結し、容器１
の容器内部温度を外部冷却によりＱｏＣに保ち、容器２
を一３０℃から徐々に昇温した。
−１０℃付近でＨＰＦ、が分解しＰＦ、ガスが発生した
（ＨＰＦ、→ＰＦ５＋　ＨＦ）。ガス流量を１０リット
ル／ＨＲ−ＬｉＦ・旺（ｍｏｌ）となるように調整して
連続的に容器１底部に導入した。
ＰＦ、ガスの全量の２７３を導入したところでＬｉＰＦ
。
の結晶が容器底に析出し始め、　ＰＦ、ガス導入が完了
するまで析出、成長が続いた。ＰＦＳガス導入終了後、
容器１をそのまま一３０℃の冷蔵庫に一昼夜放置したと
ころ、さらにＬｉＰＦ、の結晶が析出し、その粒径は２
〜３ｍ履の揃ったものであった。
結晶とる液を常法にしたがって分離しＬｉＰＦ、の定性
定量分析を行なった。１　ｐｐｍ以上の金属（Ｆｅ、Ｎ
ａ、　Ｐｂ）は検出されず、Ｃ１，Ｓ０４等のアニオン
は１ｐｐ＋ｎ以下、Ｈ２Ｏも１０ｐｐ１１以下であった
。次に、Ｈ子吸光分析によりＬｉを、吸光光度法により
Ｐを定量しＬｉＰＦＧの純度を求めたところ９９．９８
％であった。また、得られたＬｉＰＦ、の重量は１７７
ｇ（収率７０％）であった・ 比較例 実施例と同様にして、５００１１１ポリテトラフルオロ
エチレン製容器（容器１）に無水フッ酸（以下、ＨＦと
略記）を４００　ｇ　（２０モル）仕込み、−３０℃と
した。次にこの容器に高純度塩化リチウム２８　ｇ　（
０，６６モル）と五塩化リン１３８　ｇ　（０，６６モ
ル）を次々に加えてＬｉＰＦ、を合成した。この段階で
はＨＦ中にＬｉＰＦ、が全て溶解しており、−３０℃の
冷蔵庫に一昼夜放置しても結晶は析出しなかった。そこ
で、上記反応液にＮ２ガスをバブリングさせて旺を１５
０　ｇ追出し。
飽和ＬｉＰＦ、　／ＨＦ溶液とした。これを−３０℃の
冷蔵庫に一昼夜放置して再結晶を行なった。生成したＬ
ｉＰＦ、を実施例と同様にして評価したところ、Ｆｅ：
５．３ｐｐｍ、　Ｎａ　：　３．１ｐｐ＋＊、　Ｐｂ　
：　３．７ｐｐｍ等であり、金属はほとんど１　ｐｐｍ
を上回った。Ｃ１、ＳＯ４等のアニオンは１０ｐｐｉｇ
以下、Ｎ２０は２５０ｐｐｍに達した。次に、原子吸光
分析によりＬｉを、吸光光度法によりＰを定量しＬｉＰ
Ｆ、の純度を求めたところ９７．８％であった。
また、得られたＬｉＰＦ、の重量は４２ｇ（収率４２％
）であった。
特許出願人　　株式会社トーケムプロダクツ代理人　弁
理士松井政広（外１名）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、無水フッ酸の存在下に五フッ化リンとフッ素化合物
    とを反応させることからなる六フッ化リン酸化合物の製
    造方法であって、リン化合物とフッ酸とを反応させて五
    フッ化リンを製造し、該五フッ化リンをフッ素化合物の
    無水フッ酸溶液中に導入することを特徴とする高純度六
    フッ化リン酸化合物の製造方法。 ２、請求項第１項に記載の方法であって、フッ化水素：
    フッ素化合物のモル比が１０〜２５である反応溶液に、
    −３０℃〜０℃の温度範囲で、フッ素化合物１モルあた
    り５〜３０リットル／時間の量の五フッ化リンを導入す
    ることを特徴とする方法。 ３、請求項第２項に記載の方法であって、得られる高純
    度六フッ化リン酸化合物の粒径が１〜６ｍｍである製造
    方法。
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