JPH04175216A - 高純度六フツ化リン酸化合物の製造方法 - Google Patents
高純度六フツ化リン酸化合物の製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
る。
ネルギー電池の電解質、有機合成反応における触媒とし
て有用であり、さらに半導体材料のドーピング剤として
も用いられている。
LxPFs )については、従来、様々な製造法が提案
されている。しかし、生成物である六フッ化リン酸リチ
ウムが、極めて吸湿性が高くしかも加水分解しやすい物
質であるため、これらの方法では雰囲気中または反応原
料から混入する水分によって分解反応が避けられず、そ
のため再結晶等の精製を行なうことも難しく、高純度の
六フッ化リン酸リチウムを得ることは極めて困難である
。
塩化リン(pcb)とを反応させる方法も知られている
(特開昭60−251109号)。この方法は、五塩化
リンが固体であるため、原料の取扱いが容易であるとい
う利点を有するが、PCl、中には水分のほか製造工程
で不可避的に混入するS04、Fe、 Pb等がpp朧
オーダーで存在しているため、やはり高純度製品が得ら
れにくい。特に金属不純物の存在は電解質としての使用
に問題が生じる。また、五塩化リンをフッ酸に導入する
際、ハロゲンの交換反応(PCI、+ 5HF−+PF
、 + 5HC1)が爆発的に起こるため、反応の制御
が困難である。また、反応終了後、無水フッ酸を気化さ
せて、液を濃縮し、六フッ化リン酸リチウムの結晶を成
長させることが記載されているが1本方法で結晶核の生
成のコントロールができず、白色粉末状のフッ化リチウ
ムを完全に除くことおよび微細な結晶の混入を防ぐこと
が困難である。
。
かし、前述した生成物の六フッ化リン酸リチウムが加水
分解しやすいという性質のため高純度品は得られていな
い。
知られている(特開昭64−72901号)。この方法
は溶媒を使用しないため、脱水処理が比較的容易である
。しかし、多孔性LiF’HFを製造する必要があり、
しかも固気反応であるため、未反応部分が残り精製に手
間が掛かる。また、一般に、 PF5を使用して高純度
六フッ化リン酸化合物を製造する際の共通した問題点で
あるが、高純度のPF5は極めて高価であるため、製造
コストが高くなるという問題があった。
価に製造する方法が求められていた。また、高純度六フ
ッ化リン酸化合物の微細な結晶あるいは粉体は極めて不
安定なため、これらの微細粒子の入らない適度に粒径の
揃った結晶を工業的に大量に製造する方法が求められて
いた。本発明は、これらの課題を同時に解決することを
目的とする。〔問題解決の手段〕 本発明者らは、一般に高純度力フッ化リン酸化金物の製
造には適さないと考えられていた無水フッ酸中で五フッ
化リンとフッ素化合物とを反応させることからなる六フ
ッ化リン酸化合物の製造方法において、安価なリン化合
物をフッ酸と反応させることにより高純度の五フフ化リ
ンガスを発生させ、これを反応液中に導入することによ
って、六フッ化リン酸化合物の製造が高純度でしかも安
価に行なえることを見出した。また、この方法において
は、五フッ化リンガスの導入速度を調節することにより
、生成物である六フフ化リン酸化合物の粒径の制御が容
易に行なえることを見出した。
とを反応させることからなる六フッ化リン酸化合物の製
造方法であって、リン化合物とフッ酸とを反応させて五
フッ化リンを製造し、該五フッ化リンガスをフッ素化合
物の無水フッ酸溶液中に導入することを特徴とする高純
度六フッ化リン酸化合物の製造方法を提供する。
製造方法であって、FH/フッ素化合物のモル比が10
〜25である反応溶液に、−30℃〜0℃の温度範囲で
、フッ素化合物1モルあたり5〜30リットル/時間の
量の五フッ化リンを導入することを特徴とする方法を提
供する。
法は、高純度の五フッ化リンを発生し得るものであれば
よい。好ましい方法としては、リン化合物とフッ酸を一
20℃以下で反応させてHPF。
20℃に昇温しで HPF、□→PF、 + HF なる反応によってPF、ガスを発生させる方法がある。
の金属や水分は、フッ酸中に保持されるため、高純度の
PF、ガスが得られる。原料とするリン化合物は上記の
目的に適うものであればよい。酸化物や酸塩化物などは
、水が副生されるので避け。
がよい。経済的な見地からPCI、が最も好ましいリン
化合物である。
液に導入する。溶液中のHF/フッ素化合物のモル比は
10〜25であることが好ましい。比がlOよりも小さ
くなると、反応の進行が遅くなる。
でしまうため、析出量が著しく小さくなる。
することがより好ましい。
ばどのような方法でもよい。生成物の粒径を制御するた
め、好ましくは、導入速度を5〜30リットル/時間・
フッ素化合物モルとする。導入速度が5リットル/時間
を下回った場合でも粒径の制御は可能であるが、反応時
間が長くなるため作業性が低下しコスト的にも不利であ
る。導入速度が30リットル/時間を超えると、析出速
度が大きくなるため、粒径の制御が困難になる。
中に析出してくるため無水フッ酸との分離は容易である
。反応終了後に液温を一30℃まで低下させることが好
ましい。これにより1反応あたりの歩留りが60〜70
%と高くなり操作・コストの上で有利になる0反応終了
後、そのまま溶液の温度を10℃まで上昇させて生成物
を溶解させ、次いで液温を一30℃まで冷却して再晶析
を行なってもよい。
を出発原料として使用し、これを中間原料の五フッ化リ
ンに転化して使用する。出発原料に含有されていた金属
等の不純物は五フッ化リン生成の段階で除かれるので、
不純物が最終製品に持ち込まれることがなく、高純度の
製品を製造できる。また、反応系に水が存在しないので
生成された六フッ化リン酸化合物が加水分解する虞れが
ない。出発原料は廉価であるので経済性にすぐれている
。さらに、反応の進行を中間原料の導入速度によって制
御できるので目的に応じた製品粒径の制御が可能である
。
1)に無水フッ酸(以下、HFと略記)を400 g
(20モル)仕込み、−20℃に冷却して高純度塩化リ
チウム70gを徐々に添加し、LiF−HFのHF溶液
とした。
g (40モル)と五塩化リン347 g (1,6
7モル)を装入し、−30℃で混合した。この時、HF
とPCl5との反応によって六フッ化リン酸(HPF、
)と塩化水素が発生した。
ほとんど系外に散逸した。次に、容器1と容器2とをポ
リテトラフルオロエチレン製チューブで連結し、容器1
の容器内部温度を外部冷却によりQoCに保ち、容器2
を一30℃から徐々に昇温した。
(HPF、→PF5+ HF)。ガス流量を10リット
ル/HR−LiF・旺(mol)となるように調整して
連続的に容器1底部に導入した。
。
するまで析出、成長が続いた。PFSガス導入終了後、
容器1をそのまま一30℃の冷蔵庫に一昼夜放置したと
ころ、さらにLiPF、の結晶が析出し、その粒径は2
〜3m履の揃ったものであった。
定量分析を行なった。1 ppm以上の金属(Fe、N
a、 Pb)は検出されず、C1,S04等のアニオン
は1pp+n以下、H2Oも10pp11以下であった
。次に、H子吸光分析によりLiを、吸光光度法により
Pを定量しLiPFGの純度を求めたところ99.98
%であった。また、得られたLiPF、の重量は177
g(収率70%)であった・ 比較例 実施例と同様にして、500111ポリテトラフルオロ
エチレン製容器(容器1)に無水フッ酸(以下、HFと
略記)を400 g (20モル)仕込み、−30℃と
した。次にこの容器に高純度塩化リチウム28 g (
0,66モル)と五塩化リン138 g (0,66モ
ル)を次々に加えてLiPF、を合成した。この段階で
はHF中にLiPF、が全て溶解しており、−30℃の
冷蔵庫に一昼夜放置しても結晶は析出しなかった。そこ
で、上記反応液にN2ガスをバブリングさせて旺を15
0 g追出し。
冷蔵庫に一昼夜放置して再結晶を行なった。生成したL
iPF、を実施例と同様にして評価したところ、Fe:
5.3ppm、 Na : 3.1pp+*、 Pb
: 3.7ppm等であり、金属はほとんど1 ppm
を上回った。C1、SO4等のアニオンは10ppig
以下、N20は250ppmに達した。次に、原子吸光
分析によりLiを、吸光光度法によりPを定量しLiP
F、の純度を求めたところ97.8%であった。
)であった。
理士松井政広(外1名)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、無水フッ酸の存在下に五フッ化リンとフッ素化合物
とを反応させることからなる六フッ化リン酸化合物の製
造方法であって、リン化合物とフッ酸とを反応させて五
フッ化リンを製造し、該五フッ化リンをフッ素化合物の
無水フッ酸溶液中に導入することを特徴とする高純度六
フッ化リン酸化合物の製造方法。 2、請求項第1項に記載の方法であって、フッ化水素:
フッ素化合物のモル比が10〜25である反応溶液に、
−30℃〜0℃の温度範囲で、フッ素化合物1モルあた
り5〜30リットル/時間の量の五フッ化リンを導入す
ることを特徴とする方法。 3、請求項第2項に記載の方法であって、得られる高純
度六フッ化リン酸化合物の粒径が1〜6mmである製造
方法。
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