CN102099286A - 氟化物气体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氟化物气体的制造方法，该方法能简便且降低制造成本而制造BF3、SiF4、GeF4、PF5或AsF5等氟化物气体。本发明的氟化物气体的制造方法的特征在于，通过将包含能与氟原子形成多原子离子的原子的化合物加入氟化氢溶液中，使得在氟化氢溶液中生成该多原子离子，并生成由所述氟原子和能与该氟原子形成多原子离子的所述原子构成的氟化物气体。

Description

氟化物气体的制造方法
技术领域
本发明涉及氟化物气体的制造方法，更具体地，涉及能简便且低成本地制造以下氟化物气体的氟化物气体的制造方法，即：作为硅晶片的掺杂剂和各种氟化合物制造的原料，在半导体领域、化学领域、医药品领域有用的物质的三氟化硼(BF3)、四氟化硅(SiF4)、四氟化锗(GeF4)、五氟化磷(PF5)、五氟化砷(AsF5)等。
背景技术
作为氟化物气体的一种的BF3气体的制造方法，已知的方法是，例如，使氧化硼与氢氟酸反应，合成氟化硼水溶液，在该水溶液中添加硫酸或发烟硫酸中的至少任意一种，由此发生硫酸等的脱水作用，生成BF3气体。
另外，作为SiF4的制造方法，有如下方法：(1)将氟硅酸钡等金属氟硅化物加热分解而取得的方法、(2)通过氧化硅和氟硫酸的反应而制造的方法、(3)使硫酸在氧化硅与氟石的混合物中反应而制造的方法等。
进而，作为GeF4的制造方法，有如下方法，即：(4)将六氟锗酸钡等金属氟化锗化合物加热分解而取得的方法、(5)在四氯化锗中加入氟化剂，例如氟化锌或三氟化锑和五氯化锑的混合物使其反应的方法。另外，(6)专利文献1中公开了通过金属锗和氟气或三氟化氮的反应而取得的方法。
作为PF5或AsF5的制造方法，已知的有如下方法，即：(7)通过六氟磷酸锂等金属氟化磷化合物或六氟砷酸锂等金属氟化砷化合物的加热分解而取得的方法、(8)五卤化磷或五卤化砷与氟化氢反应的方法。另外，(9)专利文献2中公开了使三卤化磷或三卤化砷与氯、溴、碘这样的卤素气体和氟化氢反应的制造方法。
在所述BF3的制造方法中，大量生成含硼的硫酸废液，需要设备和成本对其进行处理。另外，得到的BF3中混入有杂质SO3等硫成分。
在所述SiF4的制造方法(1)和(3)中，需要将反应体系处于高温，加热需要的成本增高。另外，在方法(2)中生成含氢氟酸的硫酸废液副产物、在方法(3)中生成石膏副产物，需要花费成本对其进行处理。
在所述GeF4的制造方法(4)中，有加热成本高的问题。在方法(5)中，得到的GeF4中混入有氯化合物和锑化合物，难以得到高纯度的GeF4；在方法(6)中，存在如下问题，即：由反应得到的GeF4和作为原料的金属锗发生反应生成固体二氟化锗(GeF2)副产物，其会堵塞装置和配管，因此会出现不能连续运转的情况。
在所述PF5或AsF5的制造方法中存在诸如以下的问题，即，在方法(7)中，用于加热分解而投入的能量非常高；在方法(8)中，得到的PF5或AsF5中有副产物卤化氢气体；在方法(9)中，由于在PF5或AsF5中不仅混入有副产物卤化氢，还混入有作为原料的卤素气体，因此难以得到高纯度的PF5或AsF5。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特许第3258413号
专利文献2：特许第4005174号
发明内容
发明所要解决的问题
本发明是鉴于所述问题而做出的，其目的在于，提供一种氟化物气体的制造方法，该方法能简便且降低制造成本而制造BF3、SiF4、GeF4、PF5或AsF5等氟化物气体。
解决问题的方法
本申请的发明人为解决所述现有问题，对氟化物气体的制造方法进行了研究。其结果是，发现通过采用下文所述的方法能达到所述目的，从而完成了本发明。
即，为解决所述问题，本发明的氟化物气体的制造方法的特征在于，通过将包含能与氟原子形成多原子离子的原子的化合物加入氟化氢溶液中，使得在氟化氢溶液中生成该多原子离子，从而生成由所述氟原子和能与该氟原子形成多原子离子的所述原子构成的氟化物气体。
根据所述方法，通过将包含能与氟原子形成多原子离子的原子的化合物加入氟化氢溶液中，首先在氟化氢溶液中生成多原子离子。虽然在氟化氢溶液中生成该多原子离子的详细情况还不清楚，但能生成由氟原子和能与该氟原子形成多原子离子的所述原子构成的氟化物气体。
在所述方法中，通过使溶解了所述多原子离子的氟化氢溶液接触载气，可以将氟化物气体提取到载气中。
另外，在所述方法中，优选地，使用氟化氢气体作为所述载气。
进而，在所述方法中，通过使氟化氢从溶解了所述多原子离子的氟化氢溶液中蒸发，可以生成氟化物气体。
优选地，所述多原子离子是从BF4 -离子、SiF6 2-离子、GeF6 2-离子、PF6 -离子及AsF6 -离子构成的群中选择的至少任意一种。
发明的效果
根据本发明，通过将包含能与氟原子形成多原子离子的原子的化合物加入氟化氢溶液中，能够容易地进行氟化物气体的制造。即，例如，由于不必将氟化氢溶液加热至高温，在常温附近就能生成氟化物气体，因此，可以实现降低制造成本。另外，由于能抑制不需要的副产物的生成，因此能够降低添加除去副产物的步骤的可能和与此相关的制造成本。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的一个实施方案的氟化物气体的制造装置的概略图。
图2是示意性地表示本发明的其他实施方案的氟化物气体的制造装置的概略图。
图3是示意性地表示本发明的再其他实施方案的氟化物气体的制造装置的概略图。
附图标记说明
1    原料
2    解吸塔或蒸馏塔
2’  反应槽
3    冷凝器
4    氟化物气体
5    槽
6    泵
7    加热器
8    塔釜出液
具体实施方式
本发明的氟化物气体的制造方法通过将包含能与氟原子形成多原子离子的原子的化合物加入氟化氢溶液中，首先在氟化氢溶液中生成多原子离子。作为向氟化氢溶液中添加时所述化合物的状态，固体状、液体状、气体状都可以。
作为所述氟化氢溶液，可以使用将无水氟化氢溶解于水、有机溶剂或水与有机溶剂的混合溶剂的溶液。更具体地，例如，可以直接使用市售的工业级、普通级、半导体级等的氢氟酸，或者适当调整其浓度而使用。其中，从减少杂质量的观点来看，优选使用半导体级的氢氟酸，从制造成本的观点来看，优选使用工业级、普通级的氢氟酸。
另外，在所述化合物和氟化氢反应生成气体状副产物的情况下，优选地，通过事先在另外的步骤中使其与氟化氢反应生成该副产物，之后进行除去该副产物的前处理。其后，在氟化氢溶液中添加处理后的所述化合物，由此，能够防止氟化物气体中混入副产物，从而能制造高纯度的氟化物气体。但是，在容易除去气体状副产物的情况下或在生成氟化物气体的步骤之后设置纯化该氟化物气体的纯化步骤的情况下，并非一定要进行前处理步骤。
作为通过所述化合物和氟化氢的反应生成气体状副产物的物质，例如，可以例举除五氯化砷等的氟化物以外的卤化物。另外，作为其副产物，可以例举氯化氢等的氟化氢以外的卤化氢。进而，作为除去该副产物的方法，并无特别限定。例如，可以采用如下方法等方法，即：将为得到五氯化砷和氟化氢反应生成的六氟砷酸(HAsF6)在氢氟酸中能比较稳定地存在的水合形态HAsF6.xH2O所需的水事先加入反应中使用的氟化氢中，将生成的氯化氢副产物以气体形式与溶解了HAsF6.xH2O的氢氟酸分离。
作为包含能与氟原子形成多原子离子的原子的所述化合物，并无特别限定，例如，可以列举能与无机或有机氟化物络合盐或氟化氢反应形成氟原子和络离子的化合物。更详细地，例如，可以列举硼、硅、锗、磷或砷等的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐或卤化物等。
作为所述多原子离子，例如，可以列举BF4 -、SiF6 2-、GeF6 2-、PF6 -、AsF6 -等。
在本发明中，仅通过将包含能与氟原子形成多原子离子的原子的化合物加入氟化氢溶液中，就能进行氟化物气体的制造。因此，例如使用金属氟化物络合盐时进行的加热分解等处理在本发明中可以省略。即，如果是本发明的氟化物气体的制造方法，不需要从该反应体系外投入很大的能量，其结果是，能够以低成本进行氟化物气体的制造。作为向所述氟化氢溶液中添加所述化合物时的温度，优选超过包含多原子离子的氟化氢溶液的熔点而低于其沸点。另外，作为所述金属氟化物络合盐，例如，可以例举氟硅酸钡等金属氟硅化物或六氟锗酸钡等金属氟化锗化合物等。
作为向所述氟化氢溶液中添加所述化合物时的压力，并无特别限定，但在大气压附近时操作简便。在减压体系下会有需要真空设备而导致制造成本增加的缺点。另一方面，压力高则需要耐压装置，有制造成本增加的缺点。
作为向所述氟化氢溶液中添加所述化合物的方法，并无特别限定，可以向氟化氢溶液中添加所述化合物，也可以在装入所述化合物后添加氟化氢溶液。另外，也可以同时添加两者。
在本发明中，也可以通过使溶解了多原子离子的氟化氢溶液接触载气，将氟化物气体提取到载气中。
作为所述载气，只要是对氟化氢溶液及氟化物气体没有活性的气体就可以，并无特别限定。具体地，例如，可以列举HF气体、N2气体、He气体、Ar气体、干空气、二氧化碳气体等。其中，在本发明中优选HF气体。另外，可以在HF气体中混合上文列举的其他气体。
作为载气的水分量，优选在1重量％以下，更优选在100重量ppm以下，特别优选在10重量ppm以下。如果所述水分量超过1重量％，则提取的氟化物气体中的水分量也增加。
作为使溶解了所述多原子离子的氟化氢溶液接触载气的方法，并无特别限定，适合使用通常使用的槽型或塔型的气液接触装置。例如，通过在溶解了所述多原子离子的氟化氢溶液中使载气鼓泡而进行。
作为使所述氟化氢溶液接触载气时的温度，优选-50至50℃，更优选-10至50℃，特别优选0至30℃。不足-50℃时，会有因氟化物气体的蒸汽压变低而使提取效率变差的缺点。另一方面，超过50℃时，氟化氢溶液中的水分浓度致使水蒸汽伴随在生成气体一侧，会出现氟化物气体的水解这样的缺点。
作为使所述溶液接触载气时的压力，优选1KPa至5MPa，更优选10KPa至1MPa，特别优选0.05MPa至0.5MPa。不足1KPa时，会有因需要高大的真空设备导致费用过大这样的缺点。另一方面，超过5MPa时，会有高压装置过大的缺点。
另外，通过加热溶解了所述多原子离子的氟化氢溶液，可以在生成的HF气体中提取氟化物气体。此时，加热温度需要在溶解了所述多原子离子的氟化氢溶液的沸点以上。
接着，基于图1至3对本发明的氟化物气体制造所使用的制造装置进行说明。图1为表示循环使用氟化氢作为载气时的氟化物气体生成装置的概略图。
将槽5中的氟化氢溶液通过泵6送入加热器7。在该加热器7中使氟化氢溶液气化，其后，将其作为载气供给至解吸塔2的底部。另一方面，通过在氟化氢溶液中加入包含能与氟原子形成多原子离子的原子的化合物，事先制造由溶解了多原子离子的氟化氢溶液构成的原料1，将该原料1供给至解吸塔2的塔顶部。由此，使从解吸塔2的塔顶部落下的溶解了多原子离子的原料1和作为所述载气的氟化氢气体逆流接触。该逆流接触的结果，能将氟化物气体提取到载气中。进而，将逆流接触后的氟化氢溶液作为塔釜出液8从解吸塔2的底部排出，并将包含氟化物气体的氟化氢气体从解吸塔2的塔顶抽出，供给至通入了冷介质的冷凝器3。由此，大部分氟化氢气体冷凝，将其与氟化物气体4分离。将已冷凝的氟化氢送入槽5，然后循环使用。
解吸塔2的运转压力并无特别限定，但在大气压附近运转简便。另外，对于解吸塔2的运转温度，优选在溶解了多原子离子的氟化氢溶液的运转压力下的沸点以下。另外，在使用氟化氢气体作为载气的情况下，在氟化氢的沸点以上的范围就能运转。
进而，在将所述化合物加入氟化氢溶液中所得到的溶液中，在氟化氢浓度为高浓度的情况下，通过对该溶液进行加热等使其沸腾而产生氟化氢蒸汽时，使用例如图2或图3所示的制造装置也能生成氟化物气体。
使用图2所示的制造装置时，首先，事先制造由溶解了多原子离子的氟化氢溶液构成的原料1，将该原料1供给蒸馏塔2。原料1由设置在蒸馏塔2底部的加热器7加热，使一部分氟化氢气化。由此，使从蒸馏塔2内落下的溶解了多原子离子的原料1与作为所述载气的氟化氢气体逆流接触。该逆流接触的结果是，能将氟化物气体提取到载气中。进而，将逆流接触后的氟化氢溶液作为塔釜出液8从蒸馏塔2的底部排出，并将包含氟化物气体的氟化氢气体从蒸馏塔2的塔顶抽出，并供给至通入了冷介质的冷凝器3。由此，大部分氟化氢气体冷凝，与氟化物气体4分离。将已冷凝的氟化氢送入槽5，循环使用。通过将槽5中的氟化氢溶液由泵6送至蒸馏塔2的塔顶部，能使塔釜出液8的氟化氢浓度保持一定，从而稳定地生成氟化物气体。
另外，在使用图3所示的制造装置的情况下，在充满了氟化氢溶液的反应槽2’内添加由包含能与氟原子形成多原子离子的原子的化合物或由溶解了包含能与氟原子形成多原子离子的原子的化合物的溶液构成的原料1。由此，使多原子离子在氟化氢溶液中生成。接着，由反应槽2’里设置的加热器7加热该氟化氢溶液。由此，生成含氟化物气体的氟化氢气体。将该氟化氢气体供给至通入了冷介质的冷凝器3。据此，大部分氟化氢气体冷凝，与氟化物气体4分离。将冷凝的氟化氢送入反应槽2’，循环使用。将生成氟化物气体之后的氟化氢溶液作为塔釜出液8从反应槽2’的底部排出。
在形成多原子离子的化合物在氟化氢溶液中为固体的情况下，或为悬浮于氟化氢溶液的浆状原料的情况下，例如使用所述解吸塔或蒸馏塔2那样的塔时，会出现在内部堵塞而连续运转困难的情况。因此，优选使用所述图3所示的制造装置进行氟化物气体的制造。
作为生成氟化物气体所使用的塔，可以使用所述解吸塔或蒸馏塔2，作为这样的解吸塔或蒸馏塔2，可以使用填料塔或板式塔。另外，作为生成氟化物气体所使用的反应槽2’，可以使用具备搅拌装置或加热装置的槽等。
生成氟化物气体可以用间歇式、半间歇式、连续式的任意一种方法。但是，考虑到效率及稳定作业，优选使用连续式。
实施例
以下，举例对本发明适合的实施例进行详细说明。但是，实施例中记载的材料或配合量等，只要不是限定性的记载，就不能单由这些来限定本发明的范围，其只不过是说明例。
(实施例1)
在温度15℃、大气压的条件下，在加入了286重量份无水氢氟酸的容器里分批添加42重量份的氟硅酸钾(K2SiF6)。在氟硅酸钾溶解于无水氢氟酸的同时可以看到气体的生成。将生成的气体导入冷凝器中，使大部分的氢氟酸冷凝，将其与非冷凝性气体分离。将该非冷凝性气体用傅里叶变换红外分光光度计(以下称为“FT-IR”)定性，可以确认生成了作为氟化物气体的SiF4气体。
(实施例2)
在加入了83.32重量份的40重量％的氢氟酸的容器里分批添加16.68重量份的二氧化硅，由此制成浓度为40重量％的氟硅酸溶液(H2SiF6aq.)。进而，将氟硅酸溶液放入容器内，使氮气鼓泡。将包含氮气的气体成分导入冷凝器内，分离冷凝成分与非冷凝成分。将非冷凝性气体用FT-IR定性，可以确认生成了作为氟化物气体的SiF4气体。进而，氮气鼓泡后将19重量份的氟硅酸加入263重量份的无水氢氟酸中。将生成的气体成分导入冷凝器中，分离冷凝成分与非冷凝成分。将非冷凝性气体用FT-IR定性，可以确认生成了作为氟化物气体的SiF4气体。
(实施例3)
在本实施例中，使用所述图1所示的制造装置进行氟化物气体的制造。即，首先，从解吸塔2的塔顶部供给液状的三氟化硼水合物(BF3·1.5H2O)。从解吸塔2的底部供给氢氟酸蒸汽进行气提。将从解吸塔的塔顶部取出的蒸汽导入冷凝器中，使大部分氢氟酸冷凝，与非冷凝性气体分离。将非冷凝性气体用FT-IR定性，可以确认生成了作为氟化物气体的BF3气体。
(实施例4)
在本实施例中，使用所述图2所示的制造装置进行氟化物气体的制造。即，首先，使45.1重量份的四氟硼酸锂(LiBF4)溶解于290重量份的无水氢氟酸，将溶解得到的溶液供给蒸馏塔。将从蒸馏塔的塔顶部取出的蒸汽导入冷凝器中，使大部分氢氟酸冷凝，与非冷凝性气体分离。将非冷凝性气体用FT-IR定性，可以确认生成了作为氟化物气体的BF3气体。
(实施例5)
在本实施例中，使用所述图3所示的制造装置进行氟化物气体的制造。即，首先，向反应槽2’内的276重量份的无水氢氟酸中添加47重量份的氟硼酸钾(KBF4)使其呈悬浮状，调整浆液。将该浆液加热·沸腾，使氢氟酸的一部分蒸发。将从槽中取出的蒸汽导入冷凝器中，使大部分氢氟酸冷凝，与非冷凝性气体分离。将非冷凝性气体用FT-IR定性，可以确认生成了作为氟化物气体的BF3气体。
(实施例6)
在本实施例中，使用所述图3所示的制造装置进行氟化物气体的制造。即，首先，向反应槽2’内的266重量份的无水氢氟酸中悬浮12重量份的氟硅酸钡(BaSiF6)，进行加热，使氢氟酸的一部分蒸发，从槽中取出蒸汽。将取出的蒸汽导入冷凝器中，使大部分氢氟酸冷凝，与非冷凝性气体分离。将非冷凝性气体用FT-IR定性，可以确认生成了作为氟化物气体的SiF4气体。
(实施例7)
在本实施例中，使用所述图1所示的制造装置进行氟化物气体的制造。即，首先，使12重量份的氧化锗(GeO2)与244重量份的无水氢氟酸反应，将合成的六氟锗酸供给至解吸塔2的塔顶部。接着，从解吸塔2的底部供给氢氟酸蒸汽，进行气提。将从解吸塔2的塔顶部取出的气体导入冷凝器3中，使大部分氢氟酸冷凝，与非冷凝性气体分离。将非冷凝性气体用FT-IR定性，可以确认生成了作为氟化物气体的GeF4气体。
(实施例8)
在本实施例中，使用所述图1所示的制造装置进行氟化物气体的制造。即，首先，使17重量份的五氧化二磷(P2O5)与285重量份的无水氢氟酸反应，向解吸塔2的塔顶部供给合成的六氟磷酸(HPF6)的氟化氢溶液。从解吸塔2的底部供给氢氟酸蒸汽，进行气提。接着，将从解吸塔2的塔顶部取出的气体导入冷凝器3中，使大部分氢氟酸冷凝，与非冷凝性气体分离。将非冷凝性气体用FT-IR定性，可以确认生成了作为氟化物气体的PF5气体。
(实施例9)
在本实施例中，使用所述图1所示的制造装置进行氟化物气体的制造。即，首先，使20重量份的75重量％磷酸(H3PO4aq.)与366重量份的无水氢氟酸反应，向解吸塔2的塔顶部供给合成的六氟磷酸(HPF6)的氟化氢溶液。从解吸塔2的底部供给氢氟酸蒸汽，进行气提。接着，将从解吸塔2的塔顶部取出的气体导入冷凝器3中，使大部分氢氟酸冷凝，与非冷凝性气体分离。将非冷凝性气体用FT-IR定性，可以确认生成了作为氟化物气体的PF5气体。
(实施例10)
在本实施例中，使用所述图1所示的制造装置进行氟化物气体的制造。即，首先，使24重量份的五氧化二砷(As2O5)与211重量份的无水氢氟酸反应，向解吸塔2的塔顶部供给合成的六氟砷酸(HAsF6)的氟化氢溶液。从解吸塔2的底部供给氢氟酸蒸汽，进行气提。接着，将从解吸塔2的塔顶部取出的气体导入冷凝器3中，使大部分氢氟酸冷凝，与非冷凝性气体分离。将非冷凝性气体用FT-IR定性，可以确认生成了作为氟化物气体的AsF5气体。

Claims (5)

1.一种氟化物气体的制造方法，其特征在于，通过将包含能与氟原子形成多原子离子的原子的化合物加入氟化氢溶液中，使得在氟化氢溶液中生成该多原子离子，
从而生成由所述氟原子和能与该氟原子形成多原子离子的所述原子构成的氟化物气体。
2.权利要求1所述的氟化物气体的制造方法，其特征在于，通过使溶解了所述多原子离子的氟化氢溶液接触载气，将氟化物气体提取到载气中。
3.权利要求1所述的氟化物气体的制造方法，其特征在于，使用氟化氢气体作为所述载气。
4.权利要求1所述的氟化物气体的制造方法，其特征在于，通过使氟化氢从溶解了所述多原子离子的氟化氢溶液中蒸发，生成氟化物气体。
5.权利要求1所述的氟化物气体的制造方法，其特征在于，所述多原子离子是从BF4 -离子、SiF6 2-离子、GeF6 2-离子、PF6 -离子及AsF6 -离子构成的群中选择的至少任意一种。
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